CN202555281U - 一种氧化段钴锰催化剂回收利用装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型公开了一种PTA氧化段钴锰催化剂回收利用的装置，包括冷却分离***、配碱***、腐蚀金属沉淀过滤***、催化剂沉淀过滤***、催化剂再生***、气体处理***。所述的方法包括冷却分离、腐蚀金属沉淀过滤、催化剂沉淀过滤、催化剂再生和气体处理。本实用新型采用了Na2CO3控制溶液pH，使Fe/Cr/Ni离子和Co/Mn离子有选择的被沉淀，省去了离子交换吸附Co/Mn离子和电解步骤，大大简化了氧化段残渣处理工艺，提高了Co/Mn催化剂质量，使Co/Mn催化剂回收利用率由原来的70％提高到85％以上，生产成本节约了30％，能源消耗降低了40％。本实用新型适应了节能环保需求，得到了最大的过滤收益。
Description
技术领域
本实用新型涉及一种PTA氧化段残渣的回收利用技术，主要是一种从PTA氧化残渣中回收钴锰催化剂的氧化段钴锰催化剂回收利用装置。
背景技术
目前，PTA的生产主要包括氧化段和精制段两个阶段。第一阶段为氧化段，以PX(对二甲苯)为原料，乙酸为溶剂，钴锰醋酸盐为催化剂，溴化氢为促进剂，空气为氧化剂，充分混合后，高温氧化生成TA(对苯二甲酸)，氧化反应器出来的浆料经结晶器冷却后析出大量TA颗粒，通过固液分离操作将TA颗粒与母液分离。第二阶段为精制段，TA颗粒进入加氢精制段制得PTA(精对苯二甲酸)。PTA氧化过程中，需连续取出一部分母液进行再生，以降低母液中氧化副产物对产品质量的影响，母液经过滤、蒸馏、精馏等多项操作后，溶剂乙酸返回氧化单元继续使用，催化剂随氧化残渣与工艺水混合打浆后送入污水处理***，钴锰催化剂没有得到有效回收，随残渣排放，从而造成能源消耗及重金属污染。
国内外对于氧化段钴锰催化剂的回收提出了多种方法，中国专利CN101417943B公开了一种高效回收利用PTA装置精制母液的简易方法，其主要步骤为：(1)采用热交换方法对精制母液进行降温；(2)采用超滤方法处理降温后的精制母液，超滤浓缩液回用于氧化单元；(3)对超滤滤出液进行离子交换处理，先选择吸附滤出液中的Co、Mn离子，将Co、Mn脱吸液回用做催化剂，再吸附其它金属离子；(4)经离子交换处理后的液体作为步骤(1)的吸热介质同精制母液进行热交换，换热后这些液体大部分送干燥剂喷淋塔，根据干燥机喷淋塔的喷淋需求量和精制单元的物料平衡，多余部分排放，干燥剂喷淋塔喷淋后的液体回用于精制***。该专利大幅度简化了处理工艺，降低了***的复杂程度，取消了现有技术下的反渗透等高耗能步骤，但由于采用了离子交换的形式，因此需要消耗大量盐酸洗脱液，使处理过程产生酸性水，对下游设备防腐要求较高，增加了生产和维护成本。
美国专利US7285677B1提供了一种回收PTA氧化残渣和催化剂再生的工艺和方法，主要包括以下步骤：氧化残渣经脱盐水打浆后除去其中的有机固体物，催化剂溶解在水中，采用无机碱中和沉淀钴锰离子，通过固液分离，提取钴锰碳酸盐；钴锰碳酸盐通过酸溶解、中和、沉降、树脂处理，金属萃取和电解操作，使催化剂得以再生回用。该专利方法得到的催化剂回收利用率高，整个过程无新污染物产生。但整个处理工艺复杂，特别采用电解操作，因此电力消耗大，投资大，运行成本高。
中国专利CN1562483A提供了一种回收醋酸钴、醋酸锰催化剂的新工艺，其主要步骤为：先不进行固液分离，加入稀氨水调节pH值使铁离子转化为氢氧化铁沉淀。残渣或液体经冷却后进入螺旋沉降离心机和沉降罐分离有机固体、氢氧化铁沉淀与含钴锰催化剂离子的溶液，钴锰离子通过阳离子交换树脂吸附，用含醋酸铵的脱吸液使钴锰离子解吸附后返回生产装置调和使用。该专利方法能有效去除回收催化剂中的杂质，达到新鲜催化剂的水平。但该工艺引入醋酸铵洗脱液，增加了生产成本；采用螺旋沉降离心机进行一级固液分离，固相含湿量较高，洗涤效果不好，采用沉降罐进行二级重力分离，占地面积大，分离效率低。
实用新型内容
为了避免上述技术中存在的缺点和不足之处，本实用新型的目的是要设计一种PTA氧化段钴锰催化剂回收利用的装置，既保证催化剂有效回收利用率，又可缩短工艺流程，特别是取消离子交换、电解等处理技术，减少酸性废水和其它洗脱液的产生，提高固相分离效率，降低设备投资和运行成本。
为了实现上述目的，本实用新型的技术方案如下：
一种PTA氧化段钴锰催化剂回收利用的装置，包括冷却分离***、配碱***、腐蚀金属沉淀过滤***、催化剂沉淀过滤***、催化剂再生***、气体处理***；
所述的冷却分离***包括冷冻机、冷冻水罐、换热器、浆罐和压滤机；所述的浆罐内设有搅拌器；所述的冷冻水罐的出口经泵连接冷冻机的入口；所述的冷冻机的出口连接换热器中吸热介质的入口；所述的换热器中吸热介质的出口连接冷冻水罐的入口；所述的浆罐的入口连接换热器中放热介质的出口；所述的浆罐的出口经泵连接压滤机的入口；
所述的配碱***包括碱溶解罐和碱液稀释罐；所述的碱溶解罐和碱液稀释罐内均设有搅拌器；所述的碱溶解罐的出口连接碱液稀释罐的入口；所述的碱液稀释罐的出口经泵后分别连接中间罐的碱液入口管道和Co/Mn沉淀罐的碱液入口管道；
所述的腐蚀金属沉淀过滤***包括中间罐、中和罐、金属腐蚀滤器和集污罐；所述的中和罐内设有搅拌器；所述的压滤机的滤液出口经泵连接中间罐的入口；所述的中间罐的出口连接中和罐的进口；所述的中和罐的出口经泵连接金属腐蚀滤器的入口；所述的金属腐蚀滤器的滤液出口连接Co/Mn沉淀罐的入口；所述的金属腐蚀滤器滤渣出口连接集污罐的入口；
所述的催化剂沉淀过滤***包括Co/Mn沉淀罐和Co/Mn过滤器；所述的Co/Mn沉淀罐内设有搅拌器；所述的Co/Mn沉淀罐的出口经泵连接Co/Mn过滤器的入口；所述的Co/Mn过滤器的滤渣出口连接Co/Mn沉淀溶解罐的入口；
所述的催化剂再生***包括Co/Mn沉淀溶解罐、催化剂精调罐和催化剂储罐；所述的Co/Mn沉淀溶解罐内设有搅拌器；所述的Co/Mn沉淀溶解罐的出口连接催化剂精调罐的入口；所述的催化剂精调罐的出口经泵连接催化剂储罐的入口；所述的催化剂储罐的出口连接氧化段催化剂进料管道；所述气体处理***设有洗涤塔；所述洗涤塔入口连接各储罐和过滤器气体排放管道出口；
所述的金属腐蚀滤器和Co/Mn过滤器为管式过滤器，过滤元件采用不锈钢金属粉末烧结滤芯。
本实用新型所述的换热器采用板式换热器，冷冻水罐内的水经冷冻机降温后作为换热器的冷却介质。
本实用新型所述的压滤机采用板框压滤机。
与现有技术相比，本实用新型具有以下有益效果：
1、由于本实用新型采用了Na2CO3控制溶液pH，使Fe/Cr/Ni离子和Co/Mn离子有选择的被沉淀，省去了离子交换吸附Co/Mn离子和电解步骤，大大简化了氧化段残渣处理工艺，提高了Co/Mn催化剂质量，使Co/Mn催化剂回收利用率由原来的70％提高到85％以上，生产成本节约了30％，能源消耗降低了40％。
2、由于本实用新型采用的Na2CO3中和沉淀法处理Fe/Cr/Ni离子和Co/Mn离子，一定程度上降低了溶液的酸度，同时降低了对下游设备的耐腐蚀要求，省去了原有树脂吸附工艺的洗脱液解吸附步骤，仅在Co/Mn过滤阶段使用少量冷凝水清洗Co/Mn沉淀，适应节能环保需求。
3、由于本实用新型采用金属腐蚀滤器和Co/Mn过滤器进行固液分离，过滤采用金属粉末烧结滤芯，耐腐蚀性强，过滤精度高，性能稳定，提高介质净化度；设备清洗再生周期短，滤芯清洗彻底；可实现干渣卸饼、干渣排放，降低了固相含湿量，得到最大的过滤收益。
附图说明
本实用新型共有2幅附图。其中：
图1是钴锰催化剂回收利用工艺装置示意图。
图2是钴锰催化剂回收利用工艺流程示意图。
图中：1、冷冻机，2、冷冻水罐，3、泵，4、换热器，5、浆罐，6、压滤机，7、中间罐，8、中和罐，9、搅拌器，10、金属腐蚀滤器，11、集污罐，12、Co/Mn沉淀罐，13、Co/Mn过滤器，14、Co/Mn沉淀溶解罐，15、催化剂精调罐，16、催化剂储罐，17、碱溶解罐，18、碱液稀释罐，19、洗涤塔。
具体实施方式
下面结合附图对本实用新型作进一步说明。
如图1所示，一种PTA氧化段钴锰催化剂回收利用的装置，包括冷却分离***、配碱***、腐蚀金属沉淀过滤***、催化剂沉淀过滤***、催化剂再生***、气体处理***；
所述的冷却分离***包括冷冻机1、冷冻水罐2、换热器4、浆罐5和压滤机6；所述的浆罐5内设有搅拌器9；所述的冷冻水罐2的出口经泵3连接冷冻机1的入口；所述的冷冻机1的出口连接换热器4中吸热介质的入口；所述的换热器4中吸热介质的出口连接冷冻水罐2的入口；所述的浆罐5的入口连接换热器4中放热介质的出口；所述的浆罐5的出口经泵3连接压滤机6的入口；
所述的配碱***包括碱溶解罐17和碱液稀释罐18；所述的碱溶解罐17和碱液稀释罐18内均设有搅拌器9；所述的碱溶解罐17的出口连接碱液稀释罐18的入口；所述的碱液稀释罐18的出口经泵3后分别连接中间罐7的碱液入口管道和Co/Mn沉淀罐12的碱液入口管道；
所述的腐蚀金属沉淀过滤***包括中间罐7、中和罐8、金属腐蚀滤器10和集污罐11；所述的中和罐8内设有搅拌器9；所述的压滤机6的滤液出口经泵3连接中间罐7的入口；所述的中间罐7的出口连接中和罐8的进口；所述的中和罐8的出口经泵3连接金属腐蚀滤器10的入口；所述的金属腐蚀滤器10的滤液出口连接Co/Mn沉淀罐12的入口；所述的金属腐蚀滤器10滤渣出口连接集污罐11的入口；
所述的催化剂沉淀过滤***包括Co/Mn沉淀罐12和Co/Mn过滤器13；所述的Co/Mn沉淀罐12内设有搅拌器9；所述的Co/Mn沉淀罐12的出口经泵3连接Co/Mn过滤器13的入口；所述的Co/Mn过滤器13的滤渣出口连接Co/Mn沉淀溶解罐14的入口；
所述的催化剂再生***包括Co/Mn沉淀溶解罐14、催化剂精调罐15和催化剂储罐16；所述的Co/Mn沉淀溶解罐14内设有搅拌器9；所述的Co/Mn沉淀溶解罐14的出口连接催化剂精调罐15的入口；所述的催化剂精调罐15的出口经泵3连接催化剂储罐16的入口；所述的催化剂储罐16的出口连接氧化段催化剂进料管道；所述气体处理***设有洗涤塔19；所述洗涤塔19入口连接各储罐和过滤器气体排放管道出口；
所述的金属腐蚀滤器10和Co/Mn过滤器13为管式过滤器，过滤元件采用不锈钢金属粉末烧结滤芯。
所述的换热器4采用板式换热器4，冷冻水罐2内的水经冷冻机1降温后作为换热器4的冷却介质。
所述的压滤机6采用板框压滤机6。
如图2所示，本实用新型的方法，包括以下步骤：
A、冷却分离：氧化残渣与脱盐水按1∶9的比例进行充分混合，经换热器4冷却至10～20℃，经泵3输送至浆罐5；在浆罐5内经脱盐水稀释后钴锰催化剂和腐蚀金属离子溶解于水中，经压滤机6分离有机固体和腐蚀金属离子及催化剂离子，有机固体收集后重新投入氧化单元进行循环利用，含腐蚀金属及催化剂离子的压滤液进入中间罐7，与来自精制段的母液混合；
B、腐蚀金属沉淀过滤：中间罐7中的混合母液经泵3输送至中和罐8，在中和罐8中加入碱液，进行pH调节，控制溶液pH值为4.5～5.5，通过碱中和作用，大多数有机酸转化为可溶性钠盐，Fe/Cr/Ni离子以不溶性固体碳酸盐的沉淀析出；中和罐8中的反应后溶液经金属腐蚀滤器10过滤，固体Fe/Cr/Ni碳酸盐被滤除并排放至集污罐11，经金属腐蚀滤器10的滤后液送至Co/Mn沉淀罐进行Co/Mn离子的沉淀；所述的碱液采用5％的Na2CO3溶液；
C、催化剂沉淀过滤：在Co/Mn沉淀罐12中，二次加入碱液调节pH值，控制溶液pH值为8.5～9，使Co/Mn离子转化为Co/Mn碳酸盐沉淀析出；Co/Mn沉淀罐中的反应后溶液经Co/Mn过滤器13滤除固体Co/Mn碳酸盐沉淀，通过冷凝水清洗出去钠盐和可溶性有机物，反向冲洗将Co/Mn碳酸盐沉淀送入Co/Mn沉淀溶解罐14；
D、催化剂再生：在Co/Mn沉淀溶解罐14中，氢溴酸HBr将Co/Mn碳酸盐固体转化为Co/Mn溴化物，再生的催化剂溶液的钠标准是Co和钠重量比至少为15，这些溴化物溶液分批输送至催化剂精调罐15，新鲜的催化剂溶液与再生的催化剂在精调罐中混合，经泵3输送至催化剂储罐16；
E、气体处理：所有设备的气体排放经排气管线集中输送至洗涤塔19进行处理排放，气体在洗涤塔19中与碱液接触，经几级喷淋后，洁净气体排出，碱吸收液送至污水处理场。
本实用新型所述的腐蚀金属离子为Fe/Cr/Ni离子；所述的催化剂离子为Co/Mn离子。
图1-2所示，本实用新型的具体实施例，主要包括以下步骤：
1、氧化残渣与脱盐水按1∶9比例打浆，经换热器4冷却至10～20℃；
2、采用板框压滤机6分离打浆液中有机固体和含腐蚀金属Fe/Cr/Ni和催化剂Co/Mn离子的溶液，有机固体送去氧化段进行循环利用，含Fe/Cr/Ni和Co/Mn离子的溶液则送入催化剂再生装置；
3、Fe/Cr/Ni和Co/Mn离子的溶液与5％Na2CO3作用，控制pH值4.5～5.5，通过中和作用，Fe/Cr/Ni转化为不溶性的碳酸盐；
4、通过金属腐蚀滤器10进行固液分离，除去Fe/Cr/Ni碳酸盐，Co/Mn离子的溶液与5％Na2CO3二次作用，控制pH值8.5～9，Co/Mn离子转化为Co/Mn碳酸盐沉淀，回收率在85％以上；
5、Co/Mn沉淀经Co/Mn过滤器13分离，通过冷凝水清洗除去钠盐和可溶性有机物，反冲洗将Co/Mn沉淀送入Co/Mn沉淀溶解罐14；
6、HBr溶液将Co/Mn碳酸盐固体转化为Co/Mn溴化物，高价Co离子转化为二价钴离子。
7、再生的Co/Mn溴化物催化剂送往PTA氧化段催化体系重新利用。
Claims (3)
1.一种PTA氧化段钴锰催化剂回收利用的装置，其特征在于：包括冷却分离***、配碱***、腐蚀金属沉淀过滤***、催化剂沉淀过滤***、催化剂再生***、气体处理***；
所述的冷却分离***包括冷冻机(1)、冷冻水罐(2)、换热器(4)、浆罐(5)和压滤机(6)；所述的浆罐(5)内设有搅拌器(9)；所述的冷冻水罐(2)的出口经泵(3)连接冷冻机(1)的入口；所述的冷冻机(1)的出口连接换热器(4)中吸热介质的入口；所述的换热器(4)中吸热介质的出口连接冷冻水罐(2)的入口；所述的浆罐(5)的入口连接换热器(4)中放热介质的出口；所述的浆罐(5)的出口经泵(3)连接压滤机(6)的入口；
所述的配碱***包括碱溶解罐(17)和碱液稀释罐(18)；所述的碱溶解罐(17)和碱液稀释罐(18)内均设有搅拌器(9)；所述的碱溶解罐(17)的出口连接碱液稀释罐(18)的入口；所述的碱液稀释罐(18)的出口经泵(3)后分别连接中间罐(7)的碱液入口管道和Co/Mn沉淀罐(12)的碱液入口管道；
所述的腐蚀金属沉淀过滤***包括中间罐(7)、中和罐(8)、金属腐蚀滤器(10)和集污罐(11)；所述的中和罐(8)内设有搅拌器(9)；所述的压滤机(6)的滤液出口经泵(3)连接中间罐(7)的入口；所述的中间罐(7)的出口连接中和罐(8)的进口；所述的中和罐(8)的出口经泵(3)连接金属腐蚀滤器(10)的入口；所述的金属腐蚀滤器(10)的滤液出口连接Co/Mn沉淀罐(12)的入口；所述的金属腐蚀滤器(10)滤渣出口连接集污罐(11)的入口；
所述的催化剂沉淀过滤***包括Co/Mn沉淀罐(12)和Co/Mn过滤器(13)；所述的Co/Mn沉淀罐(12)内设有搅拌器(9)；所述的Co/Mn沉淀罐(12)的出口经泵(3)连接Co/Mn过滤器(13)的入口；所述的Co/Mn过滤器(13)的滤渣出口连接Co/Mn沉淀溶解罐(14)的入口；
所述的催化剂再生***包括Co/Mn沉淀溶解罐(14)、催化剂精调罐(15)和催化剂储罐(16)；所述的Co/Mn沉淀溶解罐(14)内设有搅拌器(9)；所述的Co/Mn沉淀溶解罐(14)的出口连接催化剂精调罐(15)的入口；所述的催化剂精调罐(15)的出口经泵(3)连接催化剂储罐(16)的入口；所述的催化剂储罐(16)的出口连接氧化段催化剂进料管道；所述气体处理***设有洗涤塔(19)；所述洗涤塔(19)入口连接各储罐和过滤器气体排放管道出口；
所述的金属腐蚀滤器(10)和Co/Mn过滤器(13)为管式过滤器，过滤元件采用不锈钢金属粉末烧结滤芯。
2.根据权利要求1所述的一种PTA氧化段钴锰催化剂回收利用的装置，其特征在于：所述的换热器(4)采用板式换热器(4)，冷冻水罐(2)内的水经冷冻机(1)降温后作为换热器(4)的冷却介质。
3.根据权利要求1所述的一种PTA氧化段钴锰催化剂回收利用的装置，其特征在于：所述的压滤机(6)采用板框压滤机(6)。
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| CN2012201569552U CN202555281U (zh) | 2012-04-13 | 2012-04-13 | 一种氧化段钴锰催化剂回收利用装置 |
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