CN202543110U - 一种醋酸甲酯水解装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种醋酸甲酯水解装置，包括以相应的管道连接的进料混合罐、水解反应器和水解产物分离***和萃取塔，萃取塔和进料混合罐通过各自独立的排气管与排空集管相通，萃取塔与进料混合罐之间通过U形溢流管相通，萃取塔设置有苯采出管口，U形溢流管最高点与苯采出管口的中心标高相同，排气管和U形溢流管最高点管道之间设置防虹吸管。本实用新型还公开了一种精对苯二甲酸的连续生产装置，包括氧化装置和精制装置，氧化装置与醋酸甲酯水解装置相连通。该工艺流程合理，萃取塔液位可稳定控制，苯等有机杂质可连续采出，有效避免虹吸抽空萃取塔液位现象，实现连续稳定运行。精对苯二甲酸的连续生产装置实现了副产物的充分循环利用。

Description

一种醋酸甲酯水解装置

技术领域

本实用新型涉及一种化工连续生产装置，具体涉及一种醋酸甲酯水解装置。

背景技术

生产精对苯二甲酸的工厂包括了氧化装置和精制装置，其中氧化装置是将对二甲苯在一定的温度压力催化剂和醋酸溶剂的作用下氧化成粗对苯二甲酸，之后在精制装置将粗对苯二甲酸加氢提出除去杂质，制成精对苯二甲酸。在氧化生产中会有少量醋酸被氧化成醋酸甲酯，原先氧化装置副产的醋酸甲酯是全部返回到氧化反应器内循环利用。现有的处理方法为将副产的醋酸甲酯采出到一套单独的醋酸甲酯水解装置，将醋酸甲酯和水混合，在一定温度和压力以及催化剂作用下，将醋酸甲酯水解生成醋酸和甲醇，醋酸返回到氧化装置内循环使用，甲醇被送到甲醇储罐并进一步用做装置内高温尾气燃烧催化单元的燃料，经过这套醋酸甲酯装置可以降低氧化装置的醋酸单耗，还可降低氧化装置脱水塔的负荷，从而降低塔底蒸汽耗量，达到节能的目的。

现有技术中的醋酸甲酯水解装置包括进料混合罐、水解反应器、醋酸甲酯分离塔、醋酸甲酯分离塔顶冷凝器、萃取塔、甲醇分离塔、甲醇分离塔顶冷凝器等。其工艺流程为：氧化装置中副产的醋酸甲酯从氧化装置送到醋酸甲酯进料混合罐，水解反应需要的水从氧化装置的回收塔底也依照比例送到醋酸甲酯进料混合罐，同时醋酸甲酯进料混合罐还收集来自醋酸甲酯分离塔顶冷凝器返回的未完全反应的醋酸甲酯以及来自甲醇塔顶冷凝器返回的醋酸甲酯和萃取塔分离的水相，物料经混合后用泵输送到醋酸甲酯水解反应器；经过醋酸甲酯水解反应器的水解产物，主要成分是醋酸甲酯、醋酸、甲醇和水，被送到醋酸甲酯分离塔分离和回收未完全反应的醋酸甲酯，到醋酸甲酯分离塔顶部的醋酸甲酯和被气化的与水混合的共沸物被醋酸甲酯分离塔顶气相冷凝器冷凝，然后回流到醋酸甲酯进料混合罐；在醋酸甲酯分离塔塔底的反应产物有醋酸和甲醇以及水，被送入甲醇塔分离，塔底部出来的醋酸送到精对苯二甲酸装置重复使用，从甲醇塔侧部采出的甲醇经过冷却后送料到甲醇罐内暂时保存，经分析合格后定期输送到甲醇储罐回用到装置。

小部分醋酸甲酯分离塔的气相冷凝液被送到萃取塔，萃取塔的主要目的是：以来自氧化装置的水作为萃取溶剂，去除如苯、对二甲苯等存在于醋酸甲酯进料中的有机杂质，将杂质分离并送回到氧化装置循环利用。工艺流程为：水从萃取塔顶部进料，醋酸甲酯分离塔有机相冷凝液从萃取塔底部进料，萃取后杂质采出口位于萃取塔顶部，水相出口位于萃取塔底部，经过一个U形密闭溢流管道连续回流到进料混合罐内循环使用。

有机相冷凝液流量和水的流量都在现场手动调节。但是实际操作中发现有机相和水相的流量调整好后，有机相和水相的分层界面稳定在视镜中间，之后不久，因萃取塔-U形溢流管-醋酸甲酯进料混合罐三者之间出现虹吸现象，萃取塔的液位就快速下降，直到液体物料全部排入进料混合罐，虹吸现象被破坏，然后液位因持续进料再慢慢升高并涨到视镜位置，稳定一段时间后又出现萃取塔液位被抽空的现象。上述现象的重复出现导致该醋酸甲酯水解装置无法实现苯等有机相杂质的连续采出，使醋酸甲酯混合罐内的苯等有机物的浓度无法降低，进而影响整个醋酸甲酯装置的稳定运行。

实用新型内容

本实用新型的目的在于克服现有技术中存在的缺陷，提供一种工艺流程合理、萃取塔液位控制稳定、可实现连续稳定运行的醋酸甲酯水解装置。

为实现上述目的，本实用新型的技术方案是设计一种醋酸甲酯水解装置，水解装置包括按物料流向依次序连接的进料混合罐、水解反应器、水解产物分离***和萃取塔，萃取塔通过排气管与排空集管相通，进料混合罐通过管道与排空集管相通，萃取塔的底部出料口与进料混合罐的水相进料口之间通过U形溢流管相通，萃取塔的顶部还设置有苯采出管口，U形溢流管的最高点管线中心标高与苯采出管口的中心标高相同，排气管和U形溢流管的最高点处管道之间设置有防虹吸管。

其中，防虹吸管的管路中连接有调节阀，萃取塔的塔底高于进料混合罐的水相进料口。

其中，水解产物分离***包括按物料流向依次连接的醋酸甲酯分离塔、甲醇分离塔、甲醇塔顶冷凝器和与醋酸甲酯分离塔的塔顶出口相通的醋酸甲酯分离塔顶冷凝器，醋酸甲酯分离塔顶冷凝器的有机物采出口与萃取塔的有机相进料口通过管路相通，甲醇塔顶冷凝器的甲醇和未反应的醋酸甲酯第一出料口与甲醇分离塔通过回流管相通，甲醇分离塔上设置有侧线甲醇采出口和底部醋酸采出口，甲醇塔顶冷凝器的甲醇和未反应的醋酸甲酯第二出料口与进料混合罐通过管路相通。以上装置能循环提高醋酸甲酯总转化率。

其中，进料混合罐上设置有进水管，进水管与醋酸甲酯分离塔顶冷凝器的含水有机物采出口相通，进水管的分支和萃取塔的进水口通过管路相通，为萃取塔提供水相。

其中，萃取塔为填料塔。

其中，进料混合罐和水解反应器之间的管路中连接有进料预热器。

其中，进料混合罐和水解反应器之间的管路中还连接有输送泵。

其中，萃取塔的顶部设置有视镜。

本实用新型还提供一种精对苯二甲酸的连续生产装置，包括氧化装置、精制装置和上述的醋酸甲酯水解装置，氧化装置与醋酸甲酯水解装置的进料混合罐的醋酸甲酯进料口之间通过管道相通，甲醇分离塔的底部醋酸采出口和侧线甲醇采出口与氧化装置通过管道相通。

本实用新型的优点和有益效果在于：工艺流程合理、萃取塔液位控制稳定，苯等有机相杂质可连续采出，有效避免虹吸抽空萃取塔液位现象，可实现醋酸甲酯水解的连续稳定运行。精对苯二甲酸的连续生产装置的副产物醋酸甲酯得到有效利用，且水解装置产品纯度高，醋酸不会给氧化反应带来不必要的杂质，甲醇连续送回装置作为催化燃烧的燃料，实现了物料的充分循环利用，从而降低了生产成本。此外，萃取塔顶部视镜主要用于观察和控制有机相和水相的分层，便于控制有机相冷凝液和水的流量，确保醋酸甲酯水解反应的效果和后续分离塔的分离性能。

附图说明

图1是本实用新型醋酸甲酯水解装置改进前的结构示意图；

图2是本实用新型醋酸甲酯水解装置改进后的结构示意图；

图3是本实用新型精对苯二甲酸的连续生产装置的流程图。

图中：1、萃取塔；11、进水口；12、有机相进料口；13、苯采出管口；14、底部出料口、2、醋酸甲酯分离塔顶冷凝器；21、有机物采出口；22、含水有机物采出口；3、进料混合罐；31、水相进料口；32、醋酸甲酯进料口；4、水解反应器；5、醋酸甲酯分离塔；51、塔顶出口；6、甲醇分离塔；61、侧线甲醇采出口；62、底部醋酸采出口；7、甲醇塔顶冷凝器；71、甲醇和未反应的醋酸甲酯第一出料口；72、甲醇和未反应的醋酸甲酯第二出料口；8、氧化装置；9、精制装置；91、调节阀；92、进料预热器；93、输送泵；94、视镜；101、排气管；102、排空集管；103、U形溢流管；104、防虹吸管；105、回流管；106、进水管。

具体实施方式

下面结合附图和实施例，对本实用新型的具体实施方式作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本实用新型的技术方案，而不能以此来限制本实用新型的保护范围。

醋酸甲酯水解装置包括按物料流向依次序连接的进料混合罐3、水解反应器4、水解产物分离***和萃取塔1，萃取塔1通过排气管101与排空集管102相通，进料混合罐3通过管道与排空集管102相通，萃取塔1的底部出料口14与进料混合罐3的水相进料口31之间通过U形溢流管103相通，萃取塔1的顶部还设置有苯采出管口13，U形溢流管103的最高点管线中心标高与苯采出管口13的中心标高相同，排气管101和U形溢流管103的最高点处管道之间设置有防虹吸管104。

在本实施例中，防虹吸管104的管路中连接有调节阀91，萃取塔的塔底高于进料混合罐3的水相进料口31。

在本实施例中，水解产物分离***包括按物料流向依次连接的醋酸甲酯分离塔5、甲醇分离塔6、甲醇塔顶冷凝器7和与醋酸甲酯分离塔5的塔顶出口51相通的醋酸甲酯分离塔顶冷凝器2，醋酸甲酯分离塔顶冷凝器2的有机物采出口21与萃取塔1的有机相进料口12通过管路相通，甲醇塔顶冷凝器7的甲醇和未反应的醋酸甲酯第一出料口71与甲醇分离塔6通过回流管105相通，甲醇分离塔6上设置有侧线甲醇采出口61和底部醋酸采出口62，甲醇塔顶冷凝器7的甲醇和未反应的醋酸甲酯第二出料口72与进料混合罐3通过管路相通。

在本实施例中，进料混合罐3上设置有进水管106，进水管106与醋酸甲酯分离塔顶冷凝器2的含水有机物采出口22相通，进水管106的分支和萃取塔1的进水口11通过管路相通，为萃取塔提供水相。

在本实施例中，萃取塔1为填料塔。

在本实施例中，进料混合罐3和水解反应器4之间的管路中连接有进料预热器92。

在本实施例中，进料混合罐3和水解反应器4之间的管路中还连接有输送泵93。

在本实施例中，萃取塔1的顶部设置有视镜94。

本实用新型还包括精对苯二甲酸的连续生产装置，连续生产装置包括氧化装置8、精制装置9和上述的醋酸甲酯水解装置，氧化装置8与醋酸甲酯水解装置的进料混合罐3的醋酸甲酯进料口32之间通过管道相通，甲醇分离塔6的底部醋酸采出口62和侧线甲醇采出口61与氧化装置8通过管道相通。

当萃取塔1内液位达到U形溢流管顶103部时，U形溢流管103内的空气随着水相流回醋酸甲酯进料混合罐3，水溶液充满了整个U形溢流管103时，空气也经新增加的防虹吸管104被排入放空集管内，进而破坏了虹吸现象的产生，因此也就不会出现萃取塔1内液位被全部抽空的情况，保持萃取塔1液位稳定，进而整个醋酸甲酯水解装置运行稳定。

增加防虹吸管104后，经测试，没有再出现虹吸现象，萃取塔1的液位可以控制稳定，苯等有机物杂质也可以连续采出，整个醋酸甲酯水解装置运行稳定，各塔分离效果均达到预期指标。

以上所述仅是本实用新型的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本实用新型技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本实用新型的保护范围。

Claims (9)

1.一种醋酸甲酯水解装置，所述水解装置包括按物料流向依次序连接的进料混合罐(3)、水解反应器(4)、水解产物分离***和萃取塔(1)，所述萃取塔(1)通过排气管(101)与排空集管(102)相通，所述进料混合罐(3)通过管道与排空集管(102)相通，所述萃取塔(1)的底部出料口(14)与所述进料混合罐(3)的水相进料口(31)之间通过U形溢流管(103)相通，所述萃取塔(1)的顶部还设置有苯采出管口(13)，其特征在于，所述U形溢流管(103)的最高点管线中心标高与苯采出管口(13)的中心标高相同，所述排气管(101)和所述U形溢流管(103)的最高点处管道之间设置有防虹吸管(104)。

2.如权利要求1所述的醋酸甲酯水解装置，其特征在于，所述防虹吸管(104)的管路中连接有调节阀(91)，所述萃取塔的塔底高于所述进料混合罐(3)的水相进料口(31)。

3.如权利要求2所述的醋酸甲酯水解装置，其特征在于，所述水解产物分离***包括按物料流向依次连接的醋酸甲酯分离塔(5)、甲醇分离塔(6)、甲醇塔顶冷凝器(7)和与醋酸甲酯分离塔(5)的塔顶出口(51)相通的醋酸甲酯分离塔顶冷凝器(2)，所述醋酸甲酯分离塔顶冷凝器(2)的有机物采出口(21)与萃取塔(1)的有机相进料口(12)通过管路相通，所述甲醇塔顶冷凝器(7)的甲醇和未反应的醋酸甲酯第一出料口(71)与甲醇分离塔(6)通过回流管(105)相通，所述甲醇分离塔(6)上设置有侧线甲醇采出口(61)和底部醋酸采出口(62)，所述甲醇塔顶冷凝器(7)的甲醇和未反应的醋酸甲酯第二出料口(72)与所述进料混合罐(3)通过管路相通。

4.如权利要求3所述的醋酸甲酯水解装置，其特征在于，所述进料混合罐(3)上设置有进水管(106)，所述进水管(106)与所述醋酸甲酯分离塔顶冷凝器(2)的含水有机物采出口(22)相通，进水管(106)分支和所述萃取塔(1)的进水口(11)通过管路相通。

5.如权利要求4所述的醋酸甲酯水解装置，其特征在于，所述萃取塔(1)为填料塔。

6.如权利要求5所述的醋酸甲酯水解装置，其特征在于，所述进料混合罐(3)和水解反应器(4)之间的管路中连接有进料预热器(92)。

7.如权利要求6所述的醋酸甲酯水解装置，其特征在于，所述进料混合罐(3)和水解反应器(4)之间的管路中还连接有进料泵(93)。

8.如权利要求7所述的醋酸甲酯水解装置，其特征在于，所述萃取塔(1)的顶部设置有视镜(94)。

9.一种精对苯二甲酸的连续生产装置，其特征在于，所述连续生产装置包括氧化装置(8)、精制装置(9)和权利要求1至8中任意一项所述的醋酸甲酯水解装置，所述氧化装置(8)与所述醋酸甲酯水解装置的进料混合罐(3)的醋酸甲酯进料口(32)之间通过管道相通，所述甲醇分离塔(6)的底部醋酸采出口(62)和侧线甲醇采出口(61)与所述氧化装置(8)通过管道相通。

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