CN202442939U

CN202442939U - 基于光子计数的光子相关光谱法的颗粒测量装置

Info

Publication number: CN202442939U
Application number: CN2012200777859U
Authority: CN
Inventors: 李军; 杨晖; 杨海马; 余向飞
Original assignee: University of Shanghai for Science and Technology
Current assignee: University of Shanghai for Science and Technology
Priority date: 2012-03-05
Filing date: 2012-03-05
Publication date: 2012-09-19
Anticipated expiration: 2022-03-05

Abstract

本实用新型涉及一种于光子计数的光子相关光谱法的颗粒测量装置，入射光路通过样品池，样品池发出的与入射光路成90度的散射光依次通过第二透镜、第三透镜和针孔光阑聚焦到光电倍增管上后，依次经过放大器、甄别器、光子计数卡组成散射信号采集和处理单元。本装置相对于传统的光子相关光谱法具有成本低、灵活性高的特点，还易于结合新型计算机接口技术以提高相关器的性能。由于本实用新型的光路部分采用的都是普通的光学原件，因此可大大降低了装置的成本，而且易于维护，当有部件发生损坏时，可以方便的购买到替换的部件。

Description

基于光子计数的光子相关光谱法的颗粒测量装置

技术领域

本实用新型涉及一种光学检测仪器，特别涉及一种基于光子计数的光子相关光谱法的颗粒测量装置。

背景技术

纳米颗粒在先进的材料工程、国防工业、军事科学和尖端技术中有着广阔的应用前景。其特异性能在于它的粒径十分细小，而粒径大小事表征纳米颗粒性能的一个重要参数，因此，对纳米颗粒的粒径测量也就成为一个十分迫切的任务。目前，虽然已经有了许多中基于不同工作原理的粒径测量方法得到应用，但他们的主要测量范围为微米或亚微米级。

针对这一问题，目前比较有研究潜力的方法有以下几种：

1、基于颗粒布朗运动的粒度测定方法：

布朗运动是悬浮于介质(气体或液体)中的微小颗粒与介质分子相互作用产生连续不断的无规则运动。尽管布朗运动看来复杂而无规则，但是科学家对其深人研究还是揭示了布朗运动的某些统计规律，即在一定条件下和在一定时问内，颗粒所移动的平均位移均具有一定的数值，并且平均位移的平方与颗粒粒径成反比。据此，重庆大学光机精密机械研究所仔细研究了颗粒布朗运动规律和超细颗粒光学影响特征之后，提出了两种把光学显微镜、图像分析技术和光子相关技术相结合的测量方法，即基于颗粒布朗运动位移的中心轨迹法和基于颗粒布朗运动速度的光缝法，并进行了可行性论证。基于颗粒布朗运动的粒度测定方法为精确测量超细微粒的粒径分布开拓了新的技术领域。

2、电泳法：

在电场力作用下，带电颗粒在悬浮体系中定向迁移，颗粒迁移率的大小与颗粒粒度有关，通过测量其迁移率可以计算颗粒粒度。电泳法可以测量小于1μm的颗粒粒径，但只能获得平均粒度，难以进行粒度分布的测量。

3、费氏法：

费氏法属于稳流（层流）状态下的气体透过法。在恒定压力下，空气先透过被测颗粒堆积体，然后通过可调节的针形阀流向大气。根据空气透过颗粒堆积体时所产生的阻力和流量可以求得颗粒的比表面积及平均粒度。费氏法是一种相对测量方法，测得的粒度称为费氏平均粒度，不能精确地反映颗粒的真实粒度，也不能和其他粒度测量方法所得结果进行比较，仅用来控制工艺过程和产品质量。

4、质谱法：

颗粒束质谱仪主要用于测量气溶胶中微小颗粒的粒度。目前，国

外已有几个科研小组从事质谱法测定颗粒质量和粒度的研究，并且研究方法和技术路线各不相同。但是，其基本原理都是测定颗粒动能和所带电荷的比率

、颗粒速度U和电荷数Z，从而获得颗粒质量m，结合颗粒形状和密度则可求得颗粒粒度。气溶胶样品首先在入口处形成颗粒束，再经差动加压***进入高真空区，在高真空区中用高速电子流将颗粒束离子化，然后用静电能量分析仪检测离子化颗粒动能和电荷之比，用速度分析仪测定颗粒速度，最后颗粒束进入颗粒检测器，通过分析计算获得气溶胶中微小颗粒的质量和粒度分布。质谱法测定颗粒的粒度范围一般为1～50nm。

此外，光子相关光谱 PCS(Photon Correlation Spectroscopy)技术已被证明是一种适于测量微米以下颗粒粒度的有效方法。它主要是研究散射光在某一固定空间位置的涨落现象, 其测量原理是建立在颗粒的布朗运动基础之上。由于颗粒的布朗运动, 一定角度下的散射光强将相对于某一平均值随机涨落。这种涨落与颗粒的粒径有关, 颗粒越小, 涨落越快。PCS技术就是通过这种涨落变化的快慢, 得到影响这种变化的颗粒粒径信息。

在PCS技术中, 数字相关是一项关键技术。光电倍增管的输出信号，经放大、甄别和整形之后，成为TTL电平形式的脉冲串，光强的大小以单位时间内的脉冲数来表示。为得到其中包含的有关散射光波动快慢的信息，需要计算对这一随机信号的自相关函数。可采用硬件方法也可采用软件方法。由于硬件方法速度快且没有对计算机更高的资源要求，目前国外一般采用数字相关器, 用硬件完成快速相关运算。虽然能实现在线测量，但大多使用于商业化仪器，并且数字相关器价格昂贵,并不适合科学研究。所以在动态光散射科学研究中，使用软件处理方法较为灵活。

发明内容

本实用新型是针对现在测试微小粒子所用仪器价格昂贵的问题，提出了一种基于光子计数的光子相关光谱法的颗粒测量装置，先进行光子计数，再将硬件数字相关器中的运算部分转移到计算机中使用软件来实现相应的功能，这样就达到简化硬件设计和节约硬件成本的目的。

本实用新型的技术方案为：一种基于光子计数的光子相关光谱法的颗粒测量装置，入射光路依次由激光器，起偏器，第一透镜和样品池组成，入射光路照射到样品池上，由样品池发出的与入射光路成90度的散射光依次经过第二透镜、第三透镜和针孔光阑组成的接收光路，聚焦到信号采集的光电倍增管上，光电倍增管输出的电信号依次经过放大器、甄别器、光子计数卡进行处理后，输出送计算机。

本实用新型的有益效果在于：本实用新型基于光子计数的光子相关光谱法的颗粒测量装置，相对于传统的光子相关光谱法具有成本低、灵活性高的特点，还易于结合新型计算机接口技术以提高相关器的性能。另一方面，由于数字自相关器只对采集的信号作相关运算，而损失了原始数据，实际上，在光散射信号中，包含着许多有关散射体的其它信息，可以通过其它处理方法，如求结构函数等算法对原始数据进行加工，这样除了能提供数据的相关函数信息外，还能得到别的有用信息。此外，由于本实用新型的光路部分采用的都是普通的光学原件，因此可大大降低了装置的成本，而且易于维护，当有部件发生损坏时，可以方便的购买到替换的部件。

附图说明

图1为本实用新型基于光子计数的光子相关光谱法的颗粒测量装置结构示意图。

具体实施方式

如图1所示基于光子计数的光子相关光谱法的颗粒测量装置结构示意图，包括激光器1，起偏器 2，透镜3、5、6、，样品池4，针孔光阑7，光电倍增管8，放大器9，甄别器10，光子计数卡11，计算机12。依次由激光器1，起偏器2，透镜3，和样品池4组成入射光路。依次由样品池4，透镜5、6和针孔光阑7组成接收光路。入射光路和接收光路成90度垂直。由光电倍增管8、放大器9、甄别器10、光子计数卡11组成散射信号采集和处理单元。光电倍增管8，安装在90度散射角的光路上，使散射光依次通过透镜5、6和针孔光阑7后进入光电倍增管8。其中透镜5用于散射光的接收，透镜6用于将散射光信号聚焦在光电倍增管的接收面上，以保证信号的强度；针孔光阑7用于限定光电倍增管的接收面积以确保***的相干性，因为过大的相干面积的平均作用会影响探测点信号的起伏效果。

测量装置操作步骤为：首先打开激光器1预热，调整起偏器2确定光束的偏振方向，调整透镜3使入射光聚焦在样品池4前壁的内侧，调整透镜5，接受散射信号，调整透镜6使散射信号聚焦在光电倍增管8表面；将盛有标准样品的样品池4放到测量区；光电倍增管8的输出信号，经过放大器9、甄别器10和整形之后，成为TTL电平形式的脉冲串，再利用光子计数卡11，在计数周期内对光电倍增管输出的逻辑电平脉冲进行计数，得到的计数时间序列输入计算机，由计算机12中的相关软件进行自相关函数运算和拟合数据处理，求出颗粒的粒径。

具体测量步骤为：

1)用激光器1作为光源，照射到盛有颗粒的样品池4内；

2)用光电倍增管8作为光探测器连续测量散射光信号；

3)光电倍增管8将测得的散射光信号转换成TTL脉冲电压信号，由于光电脉冲信号中混有噪声，要经过放大器放大光电脉冲以使光电脉冲幅度分布与噪声幅度分布存在着一定的差异 ,然后经过甄别器并去除噪声(需要合理选择所设置的甄别器阈值把噪声排除 ,并将光电脉冲信号变成可以计数的等幅脉冲)，再利用光子计数卡11，在计数周期内对光电倍增管输出的逻辑电平脉冲进行计数，这样光强的大小就是以计数周期内的脉冲数来表示，将得到的计数时间序列输入计算机12，并由相关软件计算出自相关函数

，光强自相关函数表达式为：

，式中，Γ为Rayleigh线宽，它和描述布朗运动强度的平移扩散系数D _T以及散射矢量q有如下关系式：

其中k_B为Boltzman常数；T为绝对温度；η为溶液粘度；d为颗粒直径。然后将数据传送给计算机上相关的软件，根据自相关函数求得颗粒的粒径。

利用光子计数卡采集到的数据，再作自相关运算，得到光强自相关函数：

，其中为第j个采样周期内的光子脉冲计数值,M为总的采样次数。采用计算机相关软件运算所得到的光强自相关曲线，其指数衰减规律为：，根据相关软件对光电倍增管输出的脉冲信号通过表达式为：

，可以得到衰减线宽为：

。

试验采用的氦氖激光波长为λ ₀=632.8nm,水的折射率为m=1.33，散射角为90度，根据散射矢量q的计算公式，可以得到散射矢量q=2.64×10⁵cm^-1。

根据衰减线宽Γ和描述布朗运动强度的平移扩散系数D _T以及散射矢量q的关系式：

，可以求得平移扩散系数D _T为：3.2×10^-8cm²·s^-1。

实验室温度为25℃，水的粘度系数η为0.00943dyn·s·cm^-2，根据Stokes-Einstein公式，得到颗粒粒径d=145nm。

Claims

1.一种基于光子计数的光子相关光谱法的颗粒测量装置，其特征在于，入射光路依次由激光器，起偏器，第一透镜和样品池组成，入射光路照射到样品池上，由样品池发出的与入射光路成90度的散射光依次经过第二透镜、第三透镜和针孔光阑组成的接收光路，聚焦到信号采集的光电倍增管上，光电倍增管输出的电信号依次经过放大器、甄别器、光子计数卡进行处理后，输出送计算机。