CN202133599U - 一种颗粒粒度检测装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种颗粒粒度检测装置，包括：高稳定度多波长光源、输入光纤、第一高精度电控光学调整台、CCD成像***、第二高精度电控光学调整台、输出光纤、高精度探测器和计算机，本实用新型利用计算机控制高精度光学调整台，将连接光源的输入光纤和连接功率计的输出光纤二者的端面控制并锁定在一个100μm的间距内，滴入待测溶液形成样品池结构，然后利用多波长扫描，结合洛伦兹模型改进传统的MIE理论；提出多变量遗传算法实现实时的在线检测。本实用新型装置具有体积小、便于移动，无需事先对待测液进行折射率测定，不需要外接独立大功率激光光源，消除了样品池的反射和散射，能实时在线颗粒检测。

Description

一种颗粒粒度检测装置

技术领域

本实用新型涉及乳浊液和悬浊液中的颗粒，特别是一种基于光纤耦合的颗粒粒度的检测装置。 

背景技术

近年来，颗粒粒度检测在农业、化工业、生物医学方面的应用越来越广泛。包括筛分法、沉降法、显微镜法、电感应法、超声法、光散射法等。其中筛分法通过比色或利用特定孔径的结构进行筛选相关粒度粒子的方法进行探测。全光散射法是一种不需标定的绝对测量方法，无论在测量原理还是测量装置上都优于其他测试方法。基于全光散射法的颗粒测量近年来受到了广泛的应用与研究，诸多学者专家都提出了较有效的计算方法和相关装置。但现有的方法和装置中普遍存在三方面问题： 

一、常规的光散射法测试仪器虽然不需要借助特定孔径的滤网等工具，但是考虑到准直，通常采用激光光源，然后通过各种光学器件构造一个样品池，将获得的信号送入计算机进行二次处理，尤其是采用多波长扫描法时，对光源、光学器件和探测器等都有一定的要求； 

二、待测颗粒折射率确定的问题，根据散射理论的测试公式需要确定待测颗粒的折射率，通常情况下无法确知待测颗粒和气体、液体的折射率，因此采用多波长测量，涉及色散关系时，给检测带来了基本问题，如果采取估测的方法，则会带来测量误差和不确定性； 

三、存在样品池透明池壁的反射和散射等问题，其发射和散射的强度将直接影响到背景噪声，如果被测颗粒粒度较小，浓度较低，将导致散射信号微弱而被淹没在噪声中。 

所述的待测液或待测气折射率的确定和样品池反射、散射问题至今仍是研究关注的焦点，没提出好的解决方案。 

发明内容

本实用新型的目的是为了解决上述现有技术的不足，提供一种基于光纤耦合的液体颗粒颗自动检测装置，以解决全光散射法颗粒测量中的装置复杂度高、待测折射率确定和样品池的反射、散射问题。 

本实用新型的基本思想是：利用计算机控制高精度光学调整台，将连接光源的输入光纤和连接功率计的输出光纤二者的端面控制并锁定在一个100μm的间距内，滴入待测溶液形成样品池结构，然后利用多波长扫描，结合洛伦兹模型改进传统的MIE理论；提出多变量遗传算法实现实时的在线检测。 

本实用新型的技术解决方案如下： 

一种颗粒检测装置，特点征在于其构成包括：高稳定度多波长光源、输入光纤、第一高精度电控光学调整台、CCD成像***、第二高精度电控光学调整台、输出光纤、高精度探测器和计算机，所述的输入光纤的一端与所述的高稳定度多波长光源的输出端相连，所述的输出光纤的一端接所述的高精度探测器的输入端相连，所述的输入光纤的另一端固定在所述的第一高精度电控光学调整台上并延伸出台外，称为自由端，所述的输出光纤的另一端固定在所述的第二高精度电控光学调整台上并延伸出台外，称为自由端，所述的输入光纤的自由端和输出光纤的自由端相向相对并位于所述的CCD成像***的摄像区域，所述的计算机分别与所述的高稳定度多波长光源、第一高精度电控光学调整台、CCD成像***、第二高精度电控光学调整台和高精度探测器相连。 

所述的高稳定度多波长光源输出的波长和功率由所述的计算机控制。 

所述的输入光纤的自由端和输出光纤的自由端的相对位置由所述的计算机控制所述的第一高精度电控光学调整台和第二高精度电控光学调整台，在所述的CCD成像***的监测下进行精密调整。 

所述的计算机接收所述的高精度探测器输入的信号并进行数据处理。 

一种利用所述的颗粒检测装置进行颗粒检测的方法，其特点征在于该方法包括下列步骤： 

(1)器具清洗： 

为避免人为污染，对于实验将会用到的器具必须事先经过严格清洗过程才能使用； 

(2)装置预热和初调： 

为了使光源稳定，所述的高稳定度多波长光源和高精度探测器必须经过预热达到最佳性能，预热时间为30分钟，实验时测量温度控制在20±5℃；通过计算机控制所述的第一高精度电控光学调整台和第二高精度电控光学调整台的精密移动，在所述的CCD成像***的监测下进行精密调整，使所述的输入光纤的自由端和输出光纤的自由端同光轴； 

(3)校准液测量： 

①校准液采用蒸馏过的纯水； 

②将所述的输入光纤和输出光纤的自由端面分别用异丙醇清洗干净在输入光纤的自由端的端面上，用胶头滴管滴入适量纯水，由表面张力作用，纯水液珠会附着于输入光纤的端面上，再通过计算机控制第二高精度电控光学调整台的步进电机使两个自由端面靠近，直至输出光纤端面也与液珠触碰，调节两个端面的间距为100μm并锁定，形成池间距L可调的样品池； 

③通过计算机控制所述的高稳定度多波长光源先后输出从波长1000nm开始，间隔为100nm，一直到1300nm共计4个波长的光，所述的高精度探测器记录相应的光功率值4个I0，送计算机存入数组； 

(4)待测液测量： 

①将待测颗粒加入溶剂中并置于匀胶机上低速旋转，使待测溶液得到充分搅拌； 

②吹掉光纤端面之间的校准液，然后吸取待测溶液的液滴在两个光纤端面之间，此时通过计算机控制第二高精度电控光学调整台的步进电机使两端面靠近，直至输出光纤端面也与液珠触碰，调节两个端面的间距为100μm并锁定，形成池间距L可调的样品池； 

③通过计算机控制所述的高稳定度多波长光源先后输出从波长1000nm开始，间隔为100nm，一直到1300nm共计4个波长的光，所述的高精度探测器记录相应的光功率值4个I，送计算机存入数组； 

(5)数据处理： 

将步骤(3)得到的4个I₀和步骤(4)得到的4个I，以及4个波长参数，带入下列公式 

$\mathrm{\δ}=\underset{i=1}{\overset{M-1}{\mathrm{\Σ}}}{[\frac{\ln {(I/I_0)}_{{\mathrm{\λ}}_i}}{\ln {(I/I_0)}_{{\mathrm{\λ}}_{i+1}}}-\frac{\underset{j=1}{\overset{N}{\mathrm{\Σ}}}\left[f\left(D_j\right)D_j^2{K}_{\mathrm{ext}}({\mathrm{\λ}}_i,m_i,D_j)\right]}{\underset{j=1}{\overset{N}{\mathrm{\Σ}}}\left[f\left(D_j\right)D_j^2{K}_{\mathrm{ext}}({\mathrm{\λ}}_{i+1},m_{i+1},D_j)\right]}]}^2$

$m^2=\frac{1}{2}\sqrt{{(1+\frac{A^2(B^2-{\stackrel{\‾}{\mathrm{\ω}}}^2)}{{(B^2-{\stackrel{\‾}{\mathrm{\ω}}}^2)}^2+C^2{\stackrel{\‾}{\mathrm{\ω}}}^2})}^2+{\left(\frac{A^{2}C\stackrel{\‾}{\mathrm{\ω}}}{{(B^2-{\stackrel{\‾}{\mathrm{\ω}}}^2)}^2+C^2{\stackrel{\‾}{\mathrm{\ω}}}^2}\right)}^2}+\frac{1}{2}(1+\frac{A^2(B^2-{\stackrel{\‾}{\mathrm{\ω}}}^2)}{{(B^2-{\stackrel{\‾}{\mathrm{\ω}}}^2)}^2+C^2{\stackrel{\‾}{\mathrm{\ω}}}^2})$

求出A、B、C、k和 

其中： 

B＝10-16×ω₀、C＝10-16×γ以及 

D_j为依次取从0.1到20，每隔0.1所有的值，M代表测试的波长数4，N代表粒径划分数：(20-0.1)/0.1+1＝200，由此计算出平均粒径及分布。 

本实用新型的技术效果如下： 

本实用新型提供的基于光纤耦合的颗粒自动检测方法与装置，从机理上改进了 现行的全光散射法进行颗粒检测的不足。本实用新型的显著效果表现在与常规方法比较，解决了其预先估计待测折射率带来的误差，并很好的解决了样品池的反射和散射的问题，利用连续光谱进行多波长扫描，采用遗传算法进行最优化计算，最终完成颗粒测试和粒径分布等计算，显著提高了可操作性和准确性，有效地提高了在线颗粒测试的准确性，减少了估计的经验误差和普通样品池带来的误差，同时具有携带移动方便，调整快捷、精度高等优点。有利于实现快速、准确的实时在线颗粒检测。 

本实用新型颗粒检测装置具有体积小、便于移动，受振动干扰影响小，无需事先对待测液进行折射率测定，不需要外接独立大功率激光光源，且不存在传统样品池结构池壁的反射和散射，样品池的控制精度高，测量装置主体为光纤，更换便宜简便。可以有效的解决现有的光散射颗粒测试方法的不足，能实现实时在线颗粒检测。 

附图说明

图1是本实用新型颗粒检测装置的结构示意图。 

图2是光纤端面放大图及样品池示意图。 

图3是具体器具清洗步骤。 

具体实施方式

下面结合实施例和附图对本实用新型作进一步说明，但不应以此限制本实用新型的保护范围。 

一、本实用新型基本原理： 

一粒径分布函数为N(D)的多分散颗粒体系，可以有多种不同的平均粒径定义方法。在光全散射法中，按照等效消光系数的原则定义多分散颗粒体系的平均消光系数K_m和平均直径D₃₂如下： 

$K_m=\frac{{\∫K}_{\mathrm{ext}}{\mathrm{ND}}^2\mathrm{dD}}{\∫{\mathrm{ND}}^2\mathrm{dD}}---\left(1\right)$

$D_{32}=\frac{\∫N\left(D\right)D^3\mathrm{dD}}{\∫{N\left(D\right)D}^2\mathrm{dD}}---\left(2\right)$

$\ln (I/I_0)=-\frac{\mathrm{\π}}{4}L\underset{a}{\overset{b}{\∫}}N\left(D\right)D^2{K}_{\mathrm{ext}}\mathrm{dD}---\left(3\right)$

其中：I₀和I分别为入射光强及通过样品后的投射光强，L为样品测量区(样品 池)的厚度，D为实际粒径，D₃₂称为索太尔平均直径。 

由式(1)可知，K_m的数值应与颗粒分布函数N(D)有关，但根据已有的研究，在粒径参量α(α＝Dπ/λ(入射光波长))＜4的范围内，由不同的粒径分布函数N(D)得到的K_m与按D₃₂得到的消光系数K_ext在数值上相差很小，即与粒径分布函数的形状关联不大。为此可以用由D₃₂求得的K_ext来代替K_m。实际计算表明，此范围可扩大到α＝30。将式(1)和式(2)代入式(3)可得： 

$\ln (I/I_0)=-\frac{\mathrm{\π}}{4}\mathrm{LN}{D}_{32}^2{K}_m(\mathrm{\λ},n,D_{32})---\left(4\right)$

其中：N是颗粒体系的粒子总数，n是折射率。这样就把一个多分散颗粒体系的测量转化成相当于具有单一直径D₃₂的单分散颗粒体系的测量，并且给出该颗粒体系的平均粒径D₃₂。对式(4)进行数值求解可变为： 

$\ln \left(\frac{I}{I_0}\right)=-\frac{\mathrm{\π}}{4}\mathrm{\ΔDLN}\underset{j=1}{\overset{M_2}{\mathrm{\Σ}}}\left[D_j^2{K}_{\mathrm{ext}}\left(D_j\right)f\left(D_j\right)\right]j=\mathrm{1,2},L,M_2---\left(5\right)$

式中：M₂是粒径的分档数，f(D_j)和K_ext(D_j)分别是第j个粒径分档[D_j，D_j+1]的粒径体积频度分布函数和消光系数的平均值，ΔD是粒径分档间隔。 

引入多波长测试方法，则式(5)变为： 

$\left[\begin{array}{c}\ln {(I/I_0)}_{{\mathrm{\λ}}_1}\\ M\\ \ln {(I/I_0)}_{{\mathrm{\λ}}_{M_1}}\end{array}\right]={\left[A_{\mathrm{ij}}\right]}_{M_1\×M_2}\·\left[\begin{array}{c}f\left(D_1\right)\\ M\\ M\\ f\left(D_{M_2}\right)\end{array}\right]---\left(6\right)$

$A_{\mathrm{ij}}=-\frac{\mathrm{\π}}{4}\mathrm{\Δ}{\mathrm{DLND}}_j^2{K}_{\mathrm{ext}}({\mathrm{\λ}}_i,m_i,D_j)i=\mathrm{1,2},L,M_1;j=\mathrm{1,2},L,M_2---\left(7\right)$

其中：M₁为测量的波长数，M₂为粒子划分的区间数。将(6)(7)两式联立可得： 

$\frac{\ln {(I/I_0)}_{{\mathrm{\λ}}_i}}{\ln {(I/I_0)}_{{\mathrm{\λ}}_{i+1}}}=\frac{\underset{j=1}{\overset{M_2}{\mathrm{\Σ}}}\left[f\left(D_j\right)D_j^2{K}_{\mathrm{ext}}({\mathrm{\λ}}_i,m_i,D_j)\right]}{\underset{j=1}{\overset{M_2}{\mathrm{\Σ}}}\left[f\left(D_j\right)D_j^2{K}_{\mathrm{ext}}({\mathrm{\λ}}_{i+1},m_{i+1},D_j)\right]}i=\mathrm{1,2},L,M_1-1---\left(8\right)$

引入具有普适意义的洛伦兹色散公式： 

$m^2=\frac{\sqrt{{(1+{\mathrm{\χ}}_r)}^2+{\mathrm{\χ}}_i^2}+(1+{\mathrm{\χ}}_r)}{2}$

${\mathrm{\χ}}_r=\frac{N_e{q}^2}{{\mathrm{\ϵ}}_{0}m}\·\frac{{{\mathrm{\ω}}_0}^2-{\mathrm{\ω}}^2}{{({{\mathrm{\ω}}_0}^2-{\mathrm{\ω}}^2)}^2+{\mathrm{\γ}}^2{\mathrm{\ω}}^2}---\left(9\right)$

${\mathrm{\χ}}_i=\frac{N_e{q}^2}{{\mathrm{\ϵ}}_{0}m}\·\frac{\mathrm{\γ\ω}}{{({{\mathrm{\ω}}_0}^2-{\mathrm{\ω}}^2)}^2+{\mathrm{\γ}}^2{\mathrm{\ω}}^2}$

式中：N_e是颗粒介质单位体积中的谐振子数，q是电子电荷，ε₀为真空介电常数，m是电子质量，γ是阻尼系数，ω₀是固有频率，ω＝2πc/λ是光波圆频率，χ_r和χ_i分别是电极化系数的实部和虚部。 

令三个未知数： 

B＝10^-16×ω₀、C＝10^-16×γ以及 

则(9)式可以改写成： 

$m^2=\frac{1}{2}\sqrt{{(1+\frac{A^2(B^2-{\stackrel{\‾}{\mathrm{\ω}}}^2)}{{(B^2-{\stackrel{\‾}{\mathrm{\ω}}}^2)}^2+C^2{\stackrel{\‾}{\mathrm{\ω}}}^2})}^2+{\left(\frac{A^{2}C\stackrel{\‾}{\mathrm{\ω}}}{{(B^2-{\stackrel{\‾}{\mathrm{\ω}}}^2)}^2+C^2{\stackrel{\‾}{\mathrm{\ω}}}^2}\right)}^2}+\frac{1}{2}(1+\frac{A^2(B^2-{\stackrel{\‾}{\mathrm{\ω}}}^2)}{{(B^2-{\stackrel{\‾}{\mathrm{\ω}}}^2)}^2+C^2{\stackrel{\‾}{\mathrm{\ω}}}^2})---\left(10\right)$

考虑多波长测试，采用多变量遗传算法求解，评价函数定义为： 

$\mathrm{\δ}=\underset{i=1}{\overset{M-1}{\mathrm{\Σ}}}{[\frac{\ln {(I/I_0)}_{{\mathrm{\λ}}_i}}{\ln {(I/I_0)}_{{\mathrm{\λ}}_{i+1}}}-\frac{\underset{j=1}{\overset{N}{\mathrm{\Σ}}}\left[f\left(D_j\right)D_j^2{K}_{\mathrm{ext}}({\mathrm{\λ}}_i,m_i,D_j)\right]}{\underset{j=1}{\overset{N}{\mathrm{\Σ}}}\left[f\left(D_j\right)D_j^2{K}_{\mathrm{ext}}({\mathrm{\λ}}_{i+1},m_{i+1},D_j)\right]}]}^2---\left(11\right)$

其中：K_ext是消光系数，是波长、折射率和粒径的函数；f(D)是粒径体积分布频度函数，其表达式为： $\frac{\mathrm{dV}\left(D\right)}{\mathrm{dD}}=f\left(D\right)=\left(\frac{k}{\stackrel{\‾}{D}}\right)\·{\left(\frac{k}{\stackrel{\‾}{D}}\right)}^{k-1}\·\exp [-{\left(\frac{D_j}{\stackrel{\‾}{D}}\right)}^k],$

是无因次分布参量k和特征尺寸参量 

的函数。 

因此这里有五个未知数是k、 

A、B、C，利用多波长并结合多变量遗传算法可以计算出颗粒的粒径分布。 

同样继续对米氏定律以相同的方法进行求解，可以得到相应的平均粒径公式： 

$D_{32}=\frac{\underset{0}{\overset{\∞}{\text{\∫}}}{D}^3\left(\frac{k}{\stackrel{\‾}{D}}\right)\·{\left(\frac{D}{\stackrel{\‾}{D}}\right)}^{k-1}\·\exp [-{\left(\frac{D}{\stackrel{\‾}{D}}\right)}^k]\mathrm{dD}}{\underset{0}{\overset{\∞}{\∫}}{D}^2\left(\frac{k}{\stackrel{\‾}{D}}\right){\left(\frac{D}{\stackrel{\‾}{D}}\right)}^{k-1}\·\exp [-{\left(\frac{D}{\stackrel{\‾}{D}}\right)}^k]\mathrm{dD}}---\left(12\right)$

二、仿真数据： 

改进遗传算法采用二进制编码，轮盘赌选择，两点交叉算子，离散变异，交叉概率为0.8，变异概率为0.7/染色体长度，初始种群大小100，进化代数400代。将遗传算法求出的A、B、C三个参数代入(11)式，求出折射率。模拟结果如表1所示，相比于采用平均折射率法反演待测参数而言，考虑了色散效应所引起的折射率变化后，反演结果与设定值更为接近。在实际测试时，由于仪器误差、环境温度等因素会造成一定的测量误差，为了验证该方法的可靠性，分别在NO.7处的第一，第五个波长的消光测量值上加入了2％的随机噪声以代表测量误差，结果表明反演误差低于1％，事实上2％的随机噪声已经非常大。由此可见，采用此方法计算颗粒的平均粒径和其相对介质折射率是完全可行的。 

遗传算法进化代数改为200代，其它参数设置不变。模拟结果如表2所示，可以看出反演结果与设定值是相当接近的，在NO.4处的第一、第三个波长的消光测量值上引入2％的随机噪声，反演误差低于10％，比平均折射率法更为准确。可以看出考虑折射率变化的情况后可更准确地反演出颗粒的粒径分布，即使在加入了2％的随机噪声后，和理论分布仍能吻合得比较好。 

表1  平均粒径及折射率的反演结果 

表2  非独立模式下R-R分布的反演结果 

三、基于光纤耦合的液体颗粒检测装置 

颗粒检测装置如图1所示，图2则显示了两根光纤端面的放大图像，圆圈内的结构等效于传统颗粒测试仪的样品池。由图可见，本实用新型颗粒检测装置的构成包括：高稳定度多波长光源1、输入光纤2、第一高精度电控光学调整台3、CCD成 像***4、第二高精度电控光学调整台5、输出光纤6、高精度探测器7和计算机8，所述的输入光纤2的一端与所述的高稳定度多波长光源1的输出端相连，所述的输出光纤6的一端接所述的高精度探测器7的输入端相连，所述的输入光纤2的另一端固定在所述的第一高精度电控光学调整台3上并延伸出台外，称为自由端，所述的输出光纤6的另一端固定在所述的第二高精度电控光学调整台5上并延伸出台外，称为自由端，所述的输入光纤2的自由端和输出光纤6的自由端相向相对并位于所述的CCD成像***4的摄像区域，所述的计算机8分别与所述的高稳定度多波长光源1、第一高精度电控光学调整台3、CCD成像***4、第二高精度电控光学调整台5和高精度探测器7相连。 

所述的高稳定度多波长光源1输出的波长和功率由所述的计算机8控制。 

所述的输入光纤2和输出光纤6的自由端的相对位置由所述的计算机8控制所述的第一高精度电控光学调整台3和第二高精度电控光学调整台5，在所述的CCD成像***4的监测下进行精密调整。 

所述的计算机8接收所述的高精度探测器7输入的信号并进行数据处理。 

两根光纤分别被夹装在两个高精度电控光学调整台上。高精度电控光学调整台由计算机来控制三个方向的位置，并可锁死位置。同时有侧视和俯视两个方向的CCD成像***监控光纤端面位置和液滴情况。高稳定度多波长光源用以提供稳定的多个波长的光信号，而高精度探测器探测不同波长的光强信号，并送入计算机完成数据处理。高稳定度光源、光探测器、高精度电控调整台都通过GPIB接口与计算机连接，通过软件编程实现调整台位置的控制、锁定，光源波长的转换，光探测器的数据采集，以及最终的数据处理。***的算法使用MATLAB进行仿真验证，并最终使用VB进行了程序编制。用计算机控制两个高精度光学调整台，可以使两个光纤的平面研磨FC/PC端面彼此间距控制在40-100μm；当滴入校准液和待测液时，由于表面张力作用使液滴在两个光纤面之间形成连接，构成了理论上的样品池结构，即等效于传统颗粒检测设备的样品池，如图2。 

实用新型的实施过程及其结果： 

1、样品在不同间距下的参数研究： 

验证实验使用的标定直径分别是1.00m(样品1)和2.00m(样品2)的美国杜克公司聚苯乙烯乳胶球标准颗粒，基底液体是纯水，两种样品的浓度分别是0.5％和1.0％。颗粒比重约为1，经30分钟磁性搅拌后可保证均匀悬浮，然后快速测量。构成样品池的光纤是市售的光通信用带FC/PC跳线且被平面研磨的单模石英光纤。选用了4个中心波长，分别是1000nm、1100nm、1200nm和1300nm。每个样品重复测试6次，所测消光值I/I₀取平均值列为表3、表4所示。 

表3  样品1测试值。 

表4  样品2测试值 

2、进行算法处理： 

利用遗传算法处理，分别计算出两种样品在不同池间距下的颗粒平均粒径D32，表5所示。 

表5  粒径计算值 

池间距(μm)	平均粒径(样品1)	平均粒径(样品2)
			10	2.477	4.614
20	1.645	2.951

80	0.974	1.972
			100	0.981	1.985
180	0.689	1.546
			300	0.564	1.278

3、结果分析： 

由表3、表4所示的实测情况可知，当样品池间距不同，即测量距离不同时，测得的结果差异性很大。对于同一种样品(保持样品浓度不变)的情况下，消光值I/I₀随测量距离的增大而减小。在10μm至20μm的测量距离范围内，消光值非常高，这是由于入射光纤与出射光纤的端面离得很近，使得大部分散射光也能被出射光纤所接收，I是由一部分散射光和透射光的光强之和构成的，使得I变得较大。随着测量距离的增大，入射光纤与出射光纤的端面逐渐远离，出射光纤所能接收到的经过颗粒样品后的散射光也逐渐减少，当两端面足够远时，散射光基本上都无法被出射光纤所接收，出射光纤所能接受的几乎都是纯净的透射光，此时的测量较为精确。随着两端面进一步远离，一部分透射光将无法被出射光纤所接收，这样，使得I变得较小，消光值I/I₀变得非常低。由表5可以看出，正如前所述，当样品池间距在80μm及100μm时，测得的样品粒径与标准直径较为吻合。本文的大量实验证明在80μm至100μm的范围内，对于实验用的两种标准颗粒都能得到较为符合其标定直径的测量结果。当距离过大或过小时，将会有较大的测量误差。 

为了进一步验证本文所述折射率处理方法的准确性，取样品池间距L＝100μm将所测颗粒粒径与采用常规折射率估值法比较，采用常规折射率估值方法折射率估值取1.57，忽略色散。相应的索太尔平均粒径D₃₂、均值偏差和重复性列于表6，可以看出，本文方法的均值偏差和重复性都小于5％，且优于常规折射率估值方法。 

表6  粒径测试结果 

基本操作流程详细说明： 

(1)器具清洗 

为避免人为污染，对于实验将会用到的器具必须事先经过严格清洗过程才能使用，清洗示意图如图3所示，实验中会用到的器具包括大烧杯、蒸馏瓶、搅拌瓶、酒精灯、滴瓶，胶头滴管、干燥球、棉花棒等。其中需要清洗的器具为大烧杯，搅拌瓶和蒸馏瓶，滴瓶，胶头滴管，清洗过程均在超声清洗器中完成。现以大烧杯为例，具体器具清洗步骤如下如图3所示。 

(2)仪器预热 

为了使光源稳定，激光器及功率计必须经过预热达到最佳性能，预热时间为30分钟，实验时测量温度控制在20±5℃。 

(3)校准液测量 

实验中，校准液采用已蒸馏过的纯水，为了消除校准液的影响，先不加入待测颗粒进行量测。将输入光纤的一端连接至高稳定度多波长光源输出端，另一端连接至高精度电控光学调整台支架的一端；同时将输出光纤的一端连接至高精度探测器的输入端，另一端连接至高精度电控光学调整台支架的另一端；将两根光纤端面分别用异丙醇清洗干净。在输入光纤的端面上，用胶头滴管滴入适量纯水，由表面张力作用，纯水液珠会附着于输入光纤的端面上，此时通过计算机控制高精度电控光学调整台的步进电机使两端面靠近，直至输出光纤端面也与液珠触碰，调节两个端面的间距并锁定，形成池间距L可调的样品池。将间距通过计算机控制在100μm。然后通过计算机控制多波长光源，使光源先后输出从波长1000nm开始，间隔为100nm，一直到1300nm共计4个波长的光，相应探测也随着接收到从波长1000nm到1300nm，间隔为100nm的不同波长的光功率值。该4个值即为公式中的对应于不同波长的4个I0，由计算机通过GPIB通信接口获得数据存入数组，以待后期的计算处理。 

(4)待测液配置 

将待测液放在匀胶机上，加入搅拌粒子(已清洗)低速旋转，使待测液得到充分搅拌。吹掉光纤端面之间的校准液，然后吸取待测液滴在两个光纤端面之间，同样如(3)校准液测量所述的步骤测，由计算机程序控制，通过GPIB通信接口获得在不同波长下的光功率值，即公式中的对应于不同波长的4个I； 

(5)数据处理 

将通过步骤(3)得到的4个I0和步骤(4)得到的4个I，以及4个波长参数，带 入式(11)中，并结合式(10)可以求出A、B、C、k和 

由此计算出平均粒径及分布。 

由于式(11)中很多参数和函数是隐函数，因此在计算机中通过软件编程了一系列方程，用以通过4个I0和4个I，以及4个λ，可以计算出A、B、C、k和 

为了方便起见：将所有的公式按迭代顺序标识如下： 

$m^2=\frac{1}{2}\sqrt{{(1+\frac{A^2(B^2-{\stackrel{\‾}{\mathrm{\ω}}}^2)}{{(B^2-{\stackrel{\‾}{\mathrm{\ω}}}^2)}^2+C^2{\stackrel{\‾}{\mathrm{\ω}}}^2})}^2+{\left(\frac{A^{2}C\stackrel{\‾}{\mathrm{\ω}}}{{(B^2-{\stackrel{\‾}{\mathrm{\ω}}}^2)}^2+C^2{\stackrel{\‾}{\mathrm{\ω}}}^2}\right)}^2}+\frac{1}{2}(1+\frac{A^2(B^2-{\stackrel{\‾}{\mathrm{\ω}}}^2)}{{(B^2-{\stackrel{\‾}{\mathrm{\ω}}}^2)}^2+C^2{\stackrel{\‾}{\mathrm{\ω}}}^2})---\left(13\right)$

$\mathrm{\δ}=\underset{i=1}{\overset{M-1}{\mathrm{\Σ}}}{[\frac{\ln {(I/I_0)}_{{\mathrm{\λ}}_i}}{\ln {(I/I_0)}_{{\mathrm{\λ}}_{i+1}}}-\frac{\underset{j=1}{\overset{N}{\mathrm{\Σ}}}\left[f\left(D_j\right)D_j^2{K}_{\mathrm{ext}}({\mathrm{\λ}}_i,m_i,D_j)\right]}{\underset{j=1}{\overset{N}{\mathrm{\Σ}}}\left[f\left(D_j\right)D_j^2{K}_{\mathrm{ext}}({\mathrm{\λ}}_{i+1},m_{i+1},D_j)\right]}]}^2---\left(14\right)$

其中：Dj为依次取从0.1到20，每隔0.1所有的值。 

M代表测试的波长数(4) 

N代表粒径划分数：(20-0.1)/0.1+1＝200 

$f\left(D_j\right)=\left(\frac{k}{\stackrel{\‾}{D}}\right)\·{\left(\frac{k}{\stackrel{\‾}{D}}\right)}^{k-1}\·\exp [-{\left(\frac{D_j}{\stackrel{\‾}{D}}\right)}^k]---\left(15\right)$

可以看到这里还有一个Kext函数，这个函数是个隐函数，也就是一个由很多个函数组合而成的复合函数，下面列出相关表达式，所有这些表达式都编制程序，通过计算机程序实现自动运算。 

$K_{\mathrm{ext}}=\frac{2}{{\mathrm{\α}}^2}\underset{n=1}{\overset{N}{\mathrm{\Σ}}}(2n+1)\mathrm{Re}(a_n+b_n)---\left(16\right)$

其中： 

由此可以看出消光比直接和an和bn两个函数相关。 

下面则依次写出an和bn的表达式，当然这两个表达式也不是直接可以列写的函数，仍需要进一步递归求解。 

$a_n=\frac{{\mathrm{\ψ}}_n\left(a\right){\mathrm{\ψ}}_n^{\′}\left(\mathrm{ma}\right)-m{{\mathrm{\ψ}}^{\′}}_n\left(a\right){\mathrm{\ψ}}_n\left(\mathrm{ma}\right)}{{\mathrm{\ζ}}_n\left(a\right){\mathrm{\ψ}}_n^{\′}\left(\mathrm{ma}\right)-m{{\mathrm{\ζ}}^{\′}}_n\left(a\right){\mathrm{\ψ}}_n\left(\mathrm{ma}\right)}$

$b_n=\frac{{\mathrm{m\ψ}}_n\left(a\right){\mathrm{\ψ}}_n^{\′}\left(\mathrm{ma}\right)-{{\mathrm{\ψ}}^{\′}}_n\left(a\right){\mathrm{\ψ}}_n\left(\mathrm{ma}\right)}{m{\mathrm{\ζ}}_n\left(a\right){\mathrm{\ψ}}_n^{\′}\left(\mathrm{ma}\right)-{{\mathrm{\ζ}}^{\′}}_n\left(a\right){\mathrm{\ψ}}_n\left(\mathrm{ma}\right)}---\left(17\right)$

这里仍需要进一步递归： 

${\mathrm{\ψ}}_n\left(z\right)={\left(\frac{\mathrm{z\π}}{2}\right)}^{\frac{1}{2}}{J}_{n+\frac{1}{2}}\left(z\right)$

${\mathrm{\ζ}}_n\left(z\right)={\left(\frac{\mathrm{z\π}}{2}\right)}^{\frac{1}{2}}{H}_{n+\frac{1}{2}}\left(z\right)---\left(18\right)$

式中：Z可以是上式中α和mα，这里m是折射率，也就是式(13)中的m。其中Jn+1/2(z)和Hn+1/2(z)为半整数阶Bessel函数和第二类Hankel函数。由上式可以看出，只要推导出n(z)和n(z)。递推公式，就可求出an和bn的值。而贝塞尔函数与汉克尔函数都满足如下的递推公式： 

$Y_{n+1}\left(z\right)=\frac{2n}{z}{Y}_n\left(z\right)-Y_{n-1}\left(z\right)$

$Y_n^{\′}\left(z\right)=\frac{1}{2}[Y_{n-1}\left(z\right)-Y_{n+1}\left(z\right)]---\left(19\right)$

将(19)带回(18)可得： 

${\mathrm{\ψ}}_n\left(z\right)=\frac{2n-1}{z}{\mathrm{\ψ}}_{n-1}\left(z\right)-{\mathrm{\ψ}}_{n-2}\left(z\right)$

${\mathrm{\ζ}}_n\left(z\right)=\frac{2n-1}{z}{\mathrm{\ζ}}_{n-1}\left(z\right)-{\mathrm{\ζ}}_{n-2}\left(z\right)$

${{\mathrm{\ψ}}^{\′}}_n\left(z\right)={\mathrm{\ψ}}_{n-1}\left(z\right)-\frac{n}{2}{\mathrm{\ψ}}_n\left(z\right)$

${{\mathrm{\ζ}}^{\′}}_n\left(z\right)={\mathrm{\ζ}}_{n-1}\left(z\right)-\frac{n}{2}{\mathrm{\ζ}}_n\left(z\right)---\left(20\right)$

结合初始条件： 

ψ₀(z)＝sin z 

${\mathrm{\ψ}}_1\left(z\right)=\frac{1}{z}\sin z-\cos z$

ζ₀(z)＝sin z+i cos z 

${\mathrm{\ζ}}_1\left(z\right)=\frac{1}{z}(\sin z+i\cos z)-(\cos z-i\sin z)={\mathrm{\ψ}}_1\left(z\right)+i(\frac{\cos z}{z}+\sin z)---\left(21\right)$

由此可以看出，通过计算机编辑了一个包含式(13)-(21)之间所有公式的综合函数处理子函数，这个运算函数程序只需要提供4个波长、4个I0和4个I，即可求出五个待求参量，进而求出所需的平均粒径和分布。 

Claims (4)

1.一种颗粒粒度检测装置，特征在于其构成包括：高稳定度多波长光源(1)、输入光纤(2)、第一高精度电控光学调整台(3)、CCD成像***(4)、第二高精度电控光学调整台(5)、输出光纤(6)、高精度探测器(7)和计算机(8)，所述的输入光纤(2)的一端与所述的高稳定度多波长光源(1)的输出端相连，所述的输出光纤(6)的一端与所述的高精度探测器(7)的输入端相连，所述的输入光纤(2)的另一端固定在所述的第一高精度电控光学调整台(3)上并延伸出台外，称为自由端，所述的输出光纤(6)的另一端固定在所述的第二高精度电控光学调整台(5)上并延伸出台外，称为自由端，所述的输入光纤(2)的自由端和输出光纤(6)的自由端相向相对并位于所述的CCD成像***(4)的摄像区域，所述的计算机(8)分别与所述的高稳定度多波长光源(1)、第一高精度电控光学调整台(3)、CCD成像***(4)、第二高精度电控光学调整台(5)和高精度探测器(7)相连。

2.根据权利要求1所述的颗粒粒度检测装置，其特征在于所述的高稳定度多波长光源(1)输出的波长和功率由所述的计算机(8)控制。

3.根据权利要求1所述的颗粒粒度检测装置，其特征在于所述的输入光纤(2)和输出光纤(6)的自由端的相对位置由所述的计算机(8)控制所述的第一高精度电控光学调整台(3)和第二高精度电控光学调整台(5)，在所述的CCD成像***(4)的监测下进行精密调整。

4.根据权利要求1所述的颗粒粒度检测装置，其特征在于所述的计算机(8)接收所述的高精度探测器(7)输入的信号并进行数据处理。 

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