CN201740728U - 金属元素的不定量称样分析*** - Google Patents

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周怡君
戴挺
杨立新
徐随山
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Abstract

一种金属元素的不定量称样分析***,包括分析控制模块、数据采集模块和测试模块;数据采集模块把测试通道的数据处理后,传给分析控制模块。还包括电子天平,所述电子天平与分析控制模块连接,并且传送称量数据给分析控制模块;分析控制模块给电子天平以控制指令。本实用新型采用不定量称样技术,使取样、称样时间大大缩短,同时采用微机集中控制与检测的技术,实现了多个检测通道独立和并行地工作,并使操作过程简便,因而提高了试样的分析速度,很好的解决了多元素分析与分析时间长之间的矛盾,保证了炉前分析数据的实时性与准确性;减少了用户大功率熔炼炉长时间工作等待时间,节约了大量能源消耗。

Description

金属元素的不定量称样分析***
技术领域
本实用新型属于金属材料元素分析技术领域,具体是一种基于光电比色法的原理,用于冶金、铸造、有色等金属行业中平炉铁、铸造铁、低合金铁、碳钢、低合金钢、不锈钢材料及有色合金中的Si、Mn、P、Cr、Ni、Ti、Mo、W、Cu等多种元素含量的测量的金属元素的不定量称样分析***。
背景技术
冶金企业为保证其产品质量的稳定,需要在生产流程中随时对金属材料产品的多个合金元素成分(如镍、铬、钼、铜、钛、锰等)进行快速测定。为了减少在线成份监控造成的生产时滞,需要金属材料的取样、称量、样品处理及分析等成分检测的各个环节均能保持尽量高的效率。
光电比色法是在光电比色计上测量一系列标准溶液的吸光度,将吸光度对浓度作图,绘制工作曲线,然后根据待测组分溶液的吸光度在工作曲线上查得其浓度或含量的元素含量分析方法。目前,基于该原理的金属材料元素分析仪因其具有性能稳定、精度良好、质优价低等优势,在我国冶金、铸造、有色等金属行业中广泛使用,成为相关行业企业必备的基础化学检测设备之一。虽然各金属材料元素分析仪的生产者大都将其产品冠以“高速”分析仪的名称,但目前的产品仍难以满足相关行业企业的快速检测要求。出现这一现象的原因主要是由于目前基于光电比色法原理的金属材料元素成分分析仪器对样品准备时有定量称量的要求,在制定工作曲线时确定的参考重量一般在30-50mg,而在测试未知样时要求使用万分之一天平(精确到0.1mg)称量与工作曲线所确定的样品量,如:当工作曲线确定的参考重量在50mg时,未知样品的称重量必须在49.9mg-50.1mg之间才能保证测试结果符合国家标准的要求。这一要求对未知样的取样和称量均提出了苛刻的要求。一般而言,粉状样品在高精度天平中容易按要求的重量称得准确重量的样品,而当金属制品取样困难时,难以取得粉状样品(如屑状或片状)时,更使定量称样这一苛刻要求无法实现。取样和称量的严苛要求成为了该类检测仪器实现其高速性的瓶颈,同时延长了在线检测的时滞性。
另外,目前该类仪器实质上仍只是以一片单片机为核心,集成传感器信号处理、数据采集、键盘、LED显示、存储和打印等诸多功能的检测仪器。仪器操作指令多、操作不方便、单片机存储容量小,不能同时对多个测试通道独立进行分析工作。这些都影响元素含量分析工作的工作效率。
发明内容
为了解决现有技术中存在的上述问题,本实用新型提出一种新的金属元素的不定量称样分析***。采用本实用新型,可以使不定量称量采用样品元素总量取代标准样品含量来制作标准工作曲线,使样品称样量理论上与工作曲线的参考重量无关,从而实现对待测试的未知样品的重量无约束性的真正意义上的不定量称量。具体技术方案如下:
一种金属元素的不定量称样分析***,包括分析控制模块、数据采集模块和测试模块;数据采集模块把测试通道的数据处理后,传给分析控制模块。还包括电子天平,所述电子天平与分析控制模块连接,并且传送称量数据给分析控制模块;分析控制模块给电子天平以控制指令。
所述测试模块包括多个测试通道和光源。
所述数据采集模块包括单片机、数字开关、通道控制器、信号调理电路和光源控制电路;
信号调理电路的数量与所述测试通道对应,测试通道的数据输出端连接相应信号调理电路的输入端;各个信号调理电路的输出端连接数字开关的相应接口;数字开关的输出端连接有A/D转换器;A/D转换器的输出连接单片机的输入端;所述单片机输出控制信号给通道控制器,通道控制器输出端连接数字信号开关的控制输入端;所述单片机还输出控制信号给光源控制电路,光源控制电路连接光源。
所述分析控制模块为装有分析控制***软件以及数据库的计算机;计算机与所述单片机之间通过串行接口通信。
所述电子天平与计算机之间通过串行口通信。
所述计算机连接有打印机。
与以往的同类元素分析***相比,本***最重要的区别在于采用了不定量称量技术,使被测样品的取样及称量环节大大简化,极大提高了分析***的使用效率。采用微机控制下的上下位机模式,实现多个通道可以同步测试的功能。此外,采用了微机,使分析***具有操作更加方便、运行速度快、容量大的特点。
本***检测分析时实现了对材料试样的不定量称量(金属材料),这种不定量称量指的是未知样按照工作曲线确定的参考重量称取样品时,可允许有很大的称重偏差存在,最后的检定结果仍能达到相关国家标准允许的误差范围,这种偏差甚至可允许达到工作曲线参考重量的±50%,这样就实现了对样品形态(如粉状、屑状、片状等)及定量称量的不限定性,取样及称量环节不再成为影响该类仪器工作效率的限制环节。此外,通过重新设计软硬件***,避免了原有仪器按键指令多、操作不方便,存储容量小,不能同时对多个测试通道独立进行分析工作的缺点,实现了微机界面下的操作便捷稳定、多个通道可独立并行使用、工作曲线及分析结果可无限制存储及查询,大大提高了该类仪器的操作及使用效率。
本实用新型采用不定量称样技术,使取样、称样时间大大缩短,同时采用微机集中控制与检测的技术,实现了多个检测通道独立和并行地工作,并使操作过程简便,因而提高了试样的分析速度,很好的解决了多元素分析与分析时间长之间的矛盾,保证了炉前分析数据的实时性与准确性;减少了用户大功率熔炼炉长时间工作等待时间,节约了大量能源消耗。
附图说明
图1为本实用新型结构示意图。
图2为本实用新型原理示意图。
具体实施方式
下面结合附图与具体实施方式对本实用新型作进一步说明。
一种金属元素的不定量称样分析***,包括分析控制模块、数据采集模块和测试模块;数据采集模块把测试通道的数据处理后,传给分析控制模块。还包括电子天平,所述电子天平与分析控制模块连接,并且传送称量数据给分析控制模块;分析控制模块给电子天平以控制指令。
所述测试模块包括多个测试通道和光源。
所述数据采集模块包括单片机、数字开关、通道控制器、信号调理电路和光源控制电路;信号调理电路的数量与所述测试通道对应,测试通道的数据输出端连接相应信号调理电路的输入端;各个信号调理电路的输出端连接数字开关的相应接口;数字开关的输出端连接有A/D转换器;A/D转换器的输出连接单片机的输入端;所述单片机输出控制信号给通道控制器,通道控制器输出端连接数字信号开关的控制输入端;所述单片机还输出控制信号给光源控制电路,光源控制电路连接光源。
所述分析控制模块为装有分析控制***软件以及数据库的计算机;计算机与所述单片机之间通过串行接口通信。所述电子天平与计算机之间通过串行口通信。所述计算机连接有打印机。
本例的***(参考图1和2)以微机为测试和控制的核心,与之相联的是采集和测试单元(下位机)、测试通道、电子天平、打印机等。具有微处理器功能的是微机及采集和测试单元。为描述方便,这里分别简称之为上位机(控制和数据处理等)和下位机(数据采等集用)。
下位机采集测试通道的数据传输给上位机,下位机包括单片机和模/数转换模块及相关附属电路,上、下位机间通过RS232串行接口连接;下位机的模/数转换模块同时采集所连接的各测试通道的数据,单片机接收来自上位机的指令,依据上位机的指令完成相应的数据采集和预处理,并按指令向上位机传送相应的数据。
上位机的软件***包括图形用户界面、多元素分析控制***和数据库三个模块:
图形用户界面模块实现人机交互,多元素分析控制***模块分析用户指令、接收处理下位机采集的数据、接收处理电子天平发出的重量数据、向下位机发出分析指令、对数据库模块进行读写和维护操作;
多元素分析控制模块设有人机交互、通讯和数据处理三个工作线程,人机交互线程处理图形用户界面模块的人机交互操作,生成操作指令集合,按用户需求输出显示相应数据;通讯线程接收和发送上位机与下位机传输的串行数据,对发送的数据包装,对接收的数据解包;数据处理线程处理串行数据,读取和处理数据库模块的数据,制定工作曲线,测试分析。数据处理线程采用高阶最小二乘方法提高标准曲线数据拟合精度。
以下为本***的一个应用例子:
采用本实用新型的金属材料元素高速分析***对普碳钢的标准物质样品进行不定量称量的测试试验,测试环境:温度摄氏11度、湿度87%;
标准工作曲线:用标准物质定量称量50mg,样品Mn含量分别为1.84%、1.23%、0.80%、0.40%;作标准曲线,曲线相关系数为0.9998;
未知样品:用标准物质(锰含量1.36%)作为未知样品实施试验,分别不定量随机称取86.3mg、73.6mg、62.2mg、41.8mg、33.0mg、26.7mg共六件,用同一化学分析方法,同一批试剂,用一人操作。试验数据如下表:
表1标准工作曲线参考重量50mg,不定量称量测试结果
编号 1 2 3 4 5 6
  称样量(mg)   86.3   73.6   62.2   41.8   33.0   26.7
  与参考重量偏差(%)   72.6   47.2   24.4   -16.4   -34.0   -46.6
  测试结果(%)   1.347   1.3535   1.372   1.366   1.355   1.3564
  误差(%)   -0.96   -0.48   0.88   0.44   -0.37   -0.26
试验结果表明,采用不定量的金属材料元素高速分析***,建立好工作曲线后,上述6次试验相对误差均不超过1%,测量结果误差符合国标允许误差。这充分证明了采用该***后,对样品取样大小、称量的定量性不再有严格的要求,从而可极大提高该类仪器的使用效率,
而本实用新型的金属材料元素高速分析***,采用微机以图形用户界面方式使操作更简便。理论上工作曲线及测试结果均可拥有无限存储量,通过与采集测试单元的并行工作提高了工作效率,并使整体分析***的分析精确度和准确度得到大大提高。

Claims (6)

1.一种金属元素的不定量称样分析***,包括分析控制模块、数据采集模块和测试模块;数据采集模块把测试通道的数据处理后,传给分析控制模块,其特征是还包括电子天平,所述电子天平与分析控制模块连接,并且传送称量数据给分析控制模块;分析控制模块给电子天平以控制指令。
2.根据权利要求1所述的金属元素的不定量称样分析***,其特征是所述测试模块包括多个测试通道和光源。
3.根据权利要求2所述的金属元素的不定量称样分析***,其特征是所述数据采集模块包括单片机、数字开关、通道控制器、信号调理电路和光源控制电路;
信号调理电路的数量与所述测试通道对应,测试通道的数据输出端连接相应信号调理电路的输入端;各个信号调理电路的输出端连接数字开关的相应接口;数字开关的输出端连接有A/D转换器;A/D转换器的输出连接单片机的输入端;所述单片机输出控制信号给通道控制器,通道控制器输出端连接数字信号开关的控制输入端;所述单片机还输出控制信号给光源控制电路,光源控制电路连接光源。
4.根据权利要求3所述的金属元素的不定量称样分析***,其特征是所述分析控制模块为装有分析控制***软件以及数据库的计算机;计算机与所述单片机之间通过串行接口通信。
5.根据权利要求4所述的金属元素的不定量称样分析***,其特征是所述电子天平与计算机之间通过串行口通信。
6.根据权利要求3或4所述的金属元素的不定量称样分析***,其特征是所述计算机连接有打印机。
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