CN201144281Y - 一种应用于溅射***中的密排尖端阳极 - Google Patents

Abstract

一种应用于溅射***中的密排尖端阳极，以金属作为基体，其中部镂空，镂空部分的内侧边缘是由若干个尖端体连续排列连接而成，且每个尖端体的尖端朝向镂空部分的中部。在溅射设备中是将密排尖端阳极设置在溅射靶材与样品之间，密排尖端阳极的镂空部分与溅射靶材相对。采用本实用新型的密排尖端阳极的溅射设备，是一种能够应用于平面靶溅射批量化制备YBCO薄膜材料的溅射设备，通过加载本实用新型的密排尖端的阳极，极大地消除负氧离子轰击的影响，满足批量化制备的速度和工艺窗口要求。

Description

一种应用于溅射***中的密排尖端阳极

技术领域

本实用新型涉及一种溅射沉积***中的阳极结构，特别是在大尺寸平面氧化物靶材进行薄膜、涂层制备时应用的密排尖端阳极。

背景技术

以溅射(磁控溅射)的方法制备复杂氧化物薄膜材料，如稀土钡铜氧等，容易受到负氧离子反溅射(或称负氧离子轰击)的严重影响，造成薄膜成分和结构的不均匀。对于稀土钡铜氧ReBa₂Cu₃O_7-δ(ReBCO，如YBCO)等高温超导薄膜材料，薄膜成分须满足Re∶Ba∶Cu＝1∶2∶3的比例关系，才能满足高转变温度、高临界电流密度等性能的要求，因此去除负氧离子轰击的影响对溅射方法制备上述薄膜是及其重要的。特别是采用平面靶材溅射制备薄膜时，薄膜成分、性能以及表面形貌受负氧离子反溅射的影响更为严重。以前的技术在解决上述问题，采用了很多改进方法。如采用偏轴溅射或离轴溅射、应用平面靶材制备薄膜；一种特殊的方案是：采用倒筒圆柱靶材溅射，这样在整个溅射区域内，靶材与基片之间一直处于垂直状态。在整个圆周方向的各个部分，靶材处于离轴溅射状态(off-axis)，这样就可把负氧离子轰击的效应降低到令人满意的程度。

采用中空筒形靶材进行离轴溅射，虽然可以极大消除负氧离子轰击影响，但中空筒形靶材的溅射效率比平面靶材要低得多，因此无法满足批量化制备的要求，极大限制了材料制备的成本。在批量化溅射制备如果能够应用平面靶材进行溅射制备，则要经济得多，但必须解决负氧离子轰击问题。

实用新型内容

本实用新型的目的在于提供一种应用于溅射***中的密排尖端阳极，是一种平面靶溅射批量化制备YBCO薄膜材料的溅射设备中的密排尖端阳极，在溅射设备中，通过加载一种密排尖端的阳极，极大地消除负氧离子轰击的影响，满足批量化制备的速度和工艺窗口要求。

为实现上述目的，本实用新型采取以下设计方案：

一种应用于溅射***中的密排尖端阳极，以金属作为基体，其中部镂空，镂空部分的内侧边缘是由若干个尖端体连续排列连接而成，且每个尖端体的尖端朝向镂空部分的中部。在溅射设备中是将密排尖端阳极设置在溅射靶材与样品之间，密排尖端阳极的镂空部分与溅射靶材相对，并且密排尖端阳极和溅射靶材的距离为10-30mm。

本实用新型的密排尖端阳极首先要保证基体的良好导体特性，特别是应当与氧化物制备的工艺条件相适应。考虑到高温超导YBCO薄膜是在700℃～900℃的高温条件下长时间制备，因此作为基体的金属材料应当能够经受700℃～900℃的高温的长时间考验，同时保证高温氧化条件下不发生氧化，不改变金属导体性质，即在上述温度环境下、在氧气压100Pa以下的条件下，不发生显著的氧化。因此作为阳极材料的基体采用了耐高温不锈钢等金属材料。

在溅射设备中采用本实用新型的密排尖端阳极之所以采用尖端结构，因为有如下好处：溅射过程中产生的负氧离子主要来源于YBCO氧化物靶材。由于成分中活泼金属的存在，使得靶材无法采用金属合金以反应溅射的方式进行。因此，只能采用制备好、具有良好性能的氧化物陶瓷靶材。在Ar离子轰击靶材的过程中，高能量的轰击造成O键断裂，吸收高能量的氧离子以高速向基片方向运动。由于O^2-离子的半径较大，因此轰击影响的面积也比较大。以前的技术在解决加载阳极的问题时，尝试使用大面积的导电阳极。这是由于大面积的导电阳极由于面积较大，因此与负氧离子接触的概率越高，进行电荷交换从而改善负氧离子轰击的程度就越高。但是采用这种方法，由于溅射过程是在高温和弥散的气相状态下进行的；溅射出的金属和O原子经长时间的溅射和高温，在阳极上容易形成一层膜层，并且随时间的增加而厚度增加。时间越长，阳极越容易被膜层覆盖，导电能力也很快劣化，在长时间制备的后期则无法达到应有的效果。在短时间制备情况下，也要不断地更换或清洗，提高维护成本。

密排尖端阳极的尖端体可以是以下两种结构：平面型三角体或立体圆锥体。

所述的密排尖端阳极的尖端体为平面型三角体。是采用金属平板加工而成，所加工成的平面型三角体的厚度正好为金属平板的厚度。

所述的密排尖端阳极的尖端体为立体圆锥体。但立体圆锥体比较难以加工，而平面型三角体可以程控切割的方式比较容易地制备出来。为保证尖端体的功能正常，其单元长度(或高度)与底边之间的比例应当h/d应当大于5。

密排尖端中，尖端的形状可以是平面型尖端，也可以采用立体锥形尖端，锥形尖端的效果比平面型要好。但锥形尖端比较难以加工，而平面型密排尖端可以程控切割的方式比较容易地制备出来。为保证尖端的功能正常，其单元长度(或高度)与底边之间的比例应当h/d应当大于5。

对应溅射靶材的形状，密排尖端阳极的镂空部分的形状为矩形体或圆形体。

所述的密排尖端阳极的镂空部分为矩形体。

在密排尖端阳极的镂空部分为矩形体的情况下，在所述的密排尖端阳极中，除其镂空部分的矩形的四个角部上的尖端体之外，其余的尖端体的高与底边的比例大于5。所述的密排尖端阳极的基体优选为平板状。

所述的密排尖端阳极的镂空部分为圆形体。

在密排尖端阳极的镂空部分为圆形体的情况下，所述的密排尖端阳极的尖端体的高与底边的比例大于5。所述的密排尖端阳极的基体优选为平板状。

为增强使用效果，密排尖端阳极在使用时可以加载正偏压。正偏压场的存在，使得负氧离子更容易向阳极方向移动，降低轰击基片效应。加载正偏压时，要求密排尖端阳极与腔体和基片都处于绝缘状态。所述的密排尖端阳极与直流稳压电源相连接，加载20-200V正偏压。

本实用新型的优点是：在溅射设备中采用本实用新型的密排尖端阳极，一方面由于尖端阳极的存在提高了表面积；另一方面在尖端部分，弥散气体即使在高温作用下也很难生长牢固，可以很大程度地保持表面新鲜；进而保持负氧离子消除效果。一个对比实验结果：不带密排尖端的阳极在经过60小时、800℃高温溅射制备YBCO后，其内缘已经基本呈高阻态；而采用密排尖端阳极，在同样的状态下，大部分尖端仍然保持良好的金属良导体特性。采用本实用新型的密排尖端阳极的溅射设备，是一种能够应用于平面靶溅射批量化制备YBCO薄膜材料的溅射设备，通过加载本实用新型的密排尖端的阳极，极大地消除负氧离子轰击的影响，满足批量化制备的速度和工艺窗口要求。

附图说明

图1为一种应用于矩形溅射靶材的密排尖端阳极。

图2为一种应用于圆形溅射靶材的密排尖端阳极。

图3为静态溅射制备YBCO高温超导薄膜的示意图。

图4为动态定轴转动制备YBCO高温超导薄膜的示意图。

图5为本发明的具有密排尖端阳极的溅射设备结构示意图。

具体实施方式

一种应用于矩形溅射靶材的密排尖端阳极如图1所示。支架1支撑和固定密排尖端阳极的矩形金属基体2，在本实施例中，金属基体2及其用于支撑和固定的支架1为平板型耐高温金属材料，金属基体2的中部镂空，形成矩形镂空溅射口，矩形镂空部分的内侧边缘是由若干个尖端体3连续排列连接而成，且每个尖端体3的尖端朝向镂空部分的中部，密排尖端体3是以金属加工工艺形成的，密排尖端体3在矩形的周长方向进行重复排列，其中，由于矩形的四个角部是矩形中的拐角处，在矩形中的4个直角区域一般不会形成密排尖端体的重复结构，因此会形成过渡区4，每个过渡区4只有一个尖端体，而四个角部上的尖端体不可能和矩形中的四个边上的尖端体的结构要求一致，所以，除其镂空部分的矩形的四个角部上的尖端体之外，其余的尖端体的高与底边的比例大于5。

一种应用于圆形溅射靶材的密排尖端阳极如图2所示。其中，支架11支撑和固定密排尖端阳极的圆形金属基体12，在本实施例中，金属基体12及其用于支撑和固定的支架11为平板型耐高温金属材料，金属基体12的中部镂空，形成圆形镂空溅射口，圆形镂空部分的内侧边缘是由若干个尖端体13连续排列连接而成，且每个尖端体13的尖端朝向镂空部分的中部，密排尖端体13是以金属加工工艺形成的，密排尖端体13在内圆的周长方向进行重复排列，并呈中心对称分布。

一种具有密排尖端阳极的溅射设备如图5所示，该溅射设备是在溅射腔体51上设有真空管路52、进气管路53，并在溅射腔体内设有溅射靶材54、加热体55，加热体55与溅射靶材54相对设置，并在加热体55上设有样品56，在所述的溅射靶材54与样品56之间设有密排尖端阳极57，该密排尖端阳极是以金属作为基体，其中部镂空，镂空部分的内侧边缘是由若干个尖端体连续排列连接而成，且每个尖端体的尖端朝向镂空部分的中部，并且镂空部分与溅射靶材54、样品56相对。

实施例1

如图3所示，实施例1是静态溅射制备YBCO高温超导薄膜的示意图。以φ68mm的圆形YBCO平面靶材31进行溅射，在平面靶材31下方约20mm处放置圆形YBCO溅射靶材的密排尖端阳极32(在图3中，密排尖端阳极32中的密排尖端体未画出，省略)。与密排尖端阳极32相对的是φ2″的氧化物单晶基片34及加热体33。一般是在加热体33和氧化物单晶基片34之间加有一层均热石英片(图未示)，以起到均热、防止样品受热不均而炸裂的作用。在密排尖端阳极端施加50V的正偏压。

在实施过程中，在860℃加热温度、Ar/O₂混合气体气压20Pa条件下，以1.6A的溅射电流、经6个小时的溅射制备，获得约500nm厚的YBCO高温超导薄膜。

静态制备工艺中，加热采用在样品底部平面加热的方式进行，样品不进行公转自转等运动过程。密排尖端阳极32的内缘一般取比样品稍大、溅射靶材稍小一点的尺寸，本实施例1中密排尖端阳极32的内缘尺寸为φ60mm。

实施例2

采用动态定轴转动制备YBCO高温超导薄膜。可以采用名为“一种批量化制备双面高温超导薄膜装置”专利号为200620119334.1中所公开的设备，如图4所示，该设备是在真空腔体45内设置有平面型高温超导材料靶材41，以及用于原位溅射电极的金属靶材42；真空腔体45内中间设置有圆盘型加热转动装置，该圆盘型加热转动装置是由圆盘转动装置和圆盘加热装置构成。圆盘加热装置包括上加热盘43和下加热盘47；圆盘转动装置是由圆盘样品台61和转动装置构成，在圆盘样品台61上间隔均匀地设有用于放置大面积超导薄膜基片的圆形孔(图未示)，转动装置包括主转动轴49，主转动轴49连接圆盘样品台61，带动样品台61在加热真空腔体45内进行旋转加热。

本实施例2是在上述设备的基础上进行改进，是在平面型高温超导材料靶材41下方约20mm处放置密排尖端阳极48。其位置关系如附图4所示。本实施例2是以152mm×76mm的长方形平面YBCO靶材进行溅射。将φ2″的氧化物单晶基片放置在样品台61的圆形孔上，φ2″的氧化物单晶基片，如LaAlO₃，MgO，CeO₂/Al₂O₃/CeO₂等。转动装置的主转动轴49带动样品台61在加热真空腔体45内进行旋转加热。以750℃的加热温度、Ar/O₂混合气体气压30Pa、样品以6rpm速度旋转的条件下，以1.5A的溅射电流、经过60小时的溅射制备，获得约300nm厚的YBCO高温超导薄膜。

本实施例2中样品依靠中心轴以定轴转动的方式带动样品进行公转式旋转，加热方式为双面同时加热。在溅射靶材41下方放置的密排尖端阳极48，其内缘尺寸为140mm×70mm。

Claims (9)

1、一种应用于溅射***中的密排尖端阳极，其特征是：以金属作为基体，其中部镂空，镂空部分的内侧边缘是由若干个尖端体连续排列连接而成，且每个尖端体的尖端朝向镂空部分的中部。

2、根据权利要求1所述的应用于溅射***中的密排尖端阳极，其特征是：所述的尖端体为平面型三角体。

3、根据权利要求1所述的应用于溅射***中的密排尖端阳极，其特征是：所述的尖端体为立体圆锥体。

4、根据权利要求2或3所述的应用于溅射***中的密排尖端阳极，其特征是：所述的镂空部分为矩形体。

5、根据权利要求4所述的应用于溅射***中的密排尖端阳极，其特征是：除所述的矩形的四个角部上的尖端体之外，其余的尖端体的高与底边的比例大于5。

6、根据权利要求5所述的应用于溅射***中的密排尖端阳极，其特征是：所述的基体为平板状。

7、根据权利要求2或3所述的应用于溅射***中的密排尖端阳极，其特征是：所述的镂空部分为圆形体。

8、根据权利要求7所述的应用于溅射***中的密排尖端阳极，其特征是：所述的尖端体的高与底边的比例大于5。

9、根据权利要求8所述的应用于溅射***中的密排尖端阳极，其特征是：所述的基体为平板状。

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