CN1993489A - 用于核反应堆的燃料包壳管的制造方法及由此得到的管 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于核反应堆的燃料包壳管的制造方法，所述方法的特征在于下列步骤：制备具有下列重量百分比组成的锆合金锭：0.8％≤Nb≤2.8％；痕量≤Sn≤0.65％；0.015％≤Fe≤0.40％；C≤100ppm；600ppm≤O≤2300ppm；5ppm≤S≤100ppm；Cr+V≤0.25％；Hf≤75ppm；以及F≤1ppm；余量为锆以及由冶炼所产生的杂质；锻造所述锭，随后淬火、拉拔和形变热处理，包括由中间退火隔开的冷轧，所有的中间退火操作都在低于合金的α→α+β相变温度的温度下进行，并且以再结晶退火结束，并且导致获得管；任选地，清洗所述管的外表面；并且所述外表面进行机械抛光以使其粗糙度Ra小于或等于0.5μm。本发明还涉及如此获得的燃料包壳管。

Description

用于核反应堆的燃料包壳管的制造方法及由此得到的管
技术领域
本发明涉及用于制造在核电站反应堆中使用的锆合金元件(尤其是燃料包壳管)的技术领域。
背景技术
在核电站压水反应堆中使用的锆合金元件，尤其是那些用来制造燃料芯块包壳管的锆合金元件，必须要呈现出高水平的耐受各种类型腐蚀的性能。尤其是，需要特别考虑到含锂介质和不含锂介质的综合腐蚀。
已经提出了针对这个问题的多种解决方案。
文献EP-B1-0840931提出使用四元合金，即含有三种有效量合金元素的锆合金，即0.8％-1.8％铌，0.2％-0.6％锡和0.02％-0.4％铁(这里的所有这些百分比与下面整篇说明书的百分比一样都是重量百分比)。
在这些合金中，碳含量必须保持在30-180ppm的范围内，硅含量在10ppm-120ppm的范围内，以及氧含量在1600ppm-1800ppm的范围内。这种组成可以与特定的形变热处理(traitementsthermomécaniques)方法结合在一起。
文献EP-B1-1149180也提出这种包括0.5％-1.6％铌，0.3％-0.6％铁和0.65％-0.85％锡，任选的50ppm-120ppm硅和任选的500ppm-1600ppm氧的四元合金。
发明内容
本发明的目的在于提出用于核反应堆燃料芯块的包壳管，这种包壳管呈现的耐腐蚀性能甚至比那些直到今天为止已知的包壳管的耐腐蚀性能更好，尤其是当暴露在大约900℃-1400℃的非常高温度下时。这些温度会在引起冷却剂流体丧失的事故中遇到。
为此，本发明提供一种用于核反应堆的燃料包壳管的制造方法，所述方法的特征在于下列步骤：
-制备具有下列重量百分比组成的锆合金锭：
-0.8％≤Nb≤2.8％；
-痕量≤Sn≤0.65％；
-0.015％≤Fe≤0.40％；
-C≤100ppm；
-600ppm≤0≤2300ppm；
-5ppm≤S≤100ppm；
-Cr+V≤0.25％；
-Hf≤75ppm；以及
-F≤1ppm；
余量为锆以及由冶炼所产生的杂质；
-对所述锭进行锻造，随后淬火、拉拔和形变热处理，包括由中间退火隔开的冷轧，所有的中间退火操作都在低于合金的α→α+β相变(transus)温度的温度下进行，并且以再结晶退火结束，并且导致获得管；
-任选地，清洗(décapage)所述管的外表面；以及
-所述外表面进行机械抛光以使其粗糙度Ra小于或等于0.5微米(μm)。
该锭的硫含量优选地处于8ppm-35ppm范围内。
该锭的氧含量优选地处于900ppm-1800ppm范围内。
该锭的铁含量优选地处于0.020％-0.35％范围内。
抛光以后所述管的外表面具有的粗糙度Ra优选地小于或等于0.3μm。
优选地，所述管的内表面也进行机械抛光。
这种机械抛光优选地使所述管的内表面具有的粗糙度Ra小于或等于0.4μm。
本发明还提供一种用于核反应堆的燃料包壳管，所述管的特征在于它的组成是：
-0.8％≤Nb≤2.8％；
-痕量≤Sn≤0.65％；
-0.015％≤Fe≤0.40％；
-C≤100ppm；
-600ppm≤0≤2300ppm；
-5ppm≤S≤100ppm；
-Cr+V≤0.25％；
-Hf≤75ppm；以及
-F≤1ppm；
余量为锆以及由冶炼产生的杂质；并且通过机械抛光获得其外表面粗糙度Ra小于或等于0.5μm。
它的硫含量优选地处于8ppm-35ppm范围内。
它的氧含量优选地处于900ppm-1800ppm范围内。
它的铁含量优选地处于0.020％-0.35％范围内。
所述管的外表面优选地具有的粗糙度Ra小于或等于0.3μm。
通过机械抛光获得所述管的内表面优选地具有的粗糙度Ra小于或等于0.4μm。
本发明在于一种制造管的方法，包括以下几个方面：
-对于合金主要元素铌、锡、铁、氧以及对于碳和硫的最佳组成；
-在最终产品中获得非常低的铪和氟含量；以及
-其各种操作在较低温度下进行的形变热处理方案，并且包括最终的再结晶处理；以及
-在最终热处理和任选的清洗以后，进行机械抛光以便首先从管的外表面除去任何痕量氟，其次使所述表面具有非常低的粗糙度Ra，该粗糙度小于0.5μm，优选地小于0.3μm。
附图说明
通过阅读参照下列附图给出的说明将更好地理解本发明：
图1显示当在空气中1000℃下进行氧化试验时具有不同铁含量的合金样品的质量增益；以及
图2显示在空气中1020℃下氧化试验期间，随管外表面粗糙度变化的本发明合金样品的质量增益。
具体实施方式
用于本发明方法的锆合金必须适合于确保所述管在含水介质中具有优良的耐腐蚀性能，特别是在涉及冷却剂流体丧失的事故过程中可能遇到的大约900℃-1400℃的非常高的温度下。
根据本发明，该合金具有下列特征：
它的铌含量为0.8％-2.8％，以便在反应堆正常运行工况下获得良好的耐腐蚀性和抗氢化性。
它的锡含量处于痕量至0.65％之间。由于这种元素的常规检测阈值大约为30ppm，因此应当理解锡含量可以下降达到这样低的值。超过0.65％，则在反应堆正常运行工况下存在耐腐蚀性劣化的风险。
它的铁含量不少于150ppm，并且优选地不少于200ppm，并且不大于0.40％，优选地不大于0.35％。如图1所示，在高温下铁对腐蚀性能的影响是显著的，即使是在最小浓度下。这幅图显示了在空气中1000℃下氧化试验期间在22分钟后(曲线1)和30分钟后(曲线2)测量的随铁含量(ppm)变化的具有下列组成的样品的质量增益(毫克/平方分米(mg/dm2))：
-28ppm≤C≤58ppm；
-32ppm≤Hf≤47ppm；
-0.94％≤Nb≤1.05％；
-927ppm≤O≤1467ppm；
-10ppm≤S≤34ppm；
-Sn≤47ppm；以及
＝F＜1ppm。
可以看到，即使在非常低的铁浓度下，这种元素的影响仍是显著的。从150ppm甚至200ppm的铁开始，表示腐蚀敏感性的质量增益明显下降。
不过，并不希望铁含量超过0.40％。在反应堆正常运行温度下(例如300℃-360℃)，当超出这个含量时，材料的蠕变性劣化，并且它的耐腐蚀性也可能劣化。并且氢化作用的增加也是令人担心的。
该合金的碳含量必须不超过100ppm，以便保持良好的耐腐蚀性能。
该合金含有600ppm-2300ppm的氧，优选900pp-1800ppm，以获得良好的机械性能和良好的耐蠕变性。
硫含量应当保持在5ppm-100ppm范围内，并优选地在8ppm-35ppm范围内，以便获得良好的蠕变性能。
可以任选地存在铬和钒，条件是它们的总含量不超过0.25％。
必须要考虑其它两种元素：铪和氟。
合金中要避免铪的存在。已证明这种元素在极端温度条件下对合金的腐蚀性能具有重大影响。它存在于锆矿石中并且在制备锆海绵体时必须要从中分离，这是因为，正如所知的，它是中子贯穿的障碍。通常认为，当被用于制造核用途合金时，锆海绵体不应含有大于100ppm的铪。在本发明中，这个含量必须甚至更低，从而在最终合金中存在不大于75ppm的铪。因此在制备用于生产合金的锆海绵体时必须特别注意分离铪。
合金中存在的氟在极端温度条件下也对合金的腐蚀性能具有显著影响。这个含量必须限制到最大1ppm。要避免采用基于氟化物浴中电解的用于制备生产合金用的锆海绵体的方法，这是因为氟化合物可在其形成时被俘获在晶体中。
另一个非常重要的要求是在合金表面没有氟化物。
这类氟化物通常是存在的，特别是当所述管在含氢氟酸的溶液中进行清洗时。已知氟化物在高压釜中腐蚀期间形成白斑，例如，在400℃、10.5百万帕斯卡(MPa)压力的蒸汽下。这就是为什么用于管理腐蚀试验的ASTM-G2标准推荐在清洗以后在醇和丙酮混合物中进行有效冲洗的原因，以便除去痕量的残留氟化物，尤其是NaF和KF。
然而，发明人发现，当在空气中在高温(900℃-1050℃)下时，以这种方式制备(其中包括仔细的冲洗)的锆合金样品仍然存在不均匀类型的腐蚀。在蒸汽存在下，这种现象甚至更显著。在10.5MPa的蒸汽下在高压釜中400℃下测试这些样品，呈现出均匀的腐蚀。
发明人还发现那些没有进行清洗和没有进行冲洗的类似样品不存在这种在高温下局部腐蚀的现象，而且在高压釜中试验时它们的性能仍非常好。
已证明，常规的冲洗，即使是仔细操作的冲洗，仍不能使所有存在于外表面上的氟化物被除去。剩余氟化物有可能有助于在高温下样品的不均匀腐蚀。
因此，为了解决本发明所基于的问题，绝对必要地是使用导致氟化物彻底消除的表面制备。从这个观点来看，进行机械抛光是除了化学清洗以外或替代化学清洗的最适合的在其使用前制备管表面的方法。相反，通常在氢氟酸和硝酸溶液中进行的那类电解抛光是不适合的，因为在管表面的痕量氟化物随后不能被有效消除。
由制备合金所得到的锭来制备管是使用这样一种方法完成的，这种方法包括：锻造，随后淬火、拉拔和由中间退火操作隔开的冷轧，所有的退火操作都在低于合金的α→α+β相变温度的温度下进行，即通常低于600℃。这些在较低温度下的热处理使得能够在正常使用条件下获得良好的耐腐蚀性能，包括用于获得良好的抗蠕变性能的最终再结晶处理。
用于解决所述问题所需的其它条件是确保管外表面具有非常低的粗糙度Ra，其小于或等于0.5μm，优选地小于或等于0.3μm。适当地实施上述机械抛光则可以获得这种结果。
现在已经知道包壳管上高的表面粗糙度程度会使其在反应堆中的耐腐蚀性能劣化。作者已经表明，具有1％铌的抛光E110型二元合金能够使结节状腐蚀的出现减慢。不过，在高温下(1000℃)，这种腐蚀不能避免(L.Yegorova等：LOCA Behavior of E110 alloy，NuclearSafety Research Conference，Washington DC，20-22.X.2003)。
发明人已经表明，与管组成以及依照上述描述的管制备相结合，导致管表面的粗糙度Ra小于或等于0.5μm和优选地小于或等于0.3μm的这种机械抛光使得能够获得在高温耐腐蚀性方面的所希望的结果。
图2显示了在空气中1020℃下，对于不同的粗糙度，锆合金管的氧化动力学测量结果，所述锆合金管含有：
-Nb＝0.94；
-Sn＜30ppm；
-C＝42ppm；
-Cr＝47ppm；
-Fe＝328ppm；
-Hf＝42ppm；
-O＝1467ppm；
-S＝13ppm；以及
-F＜1ppm。
在试验22分钟之后，可以看到具有Ra＝0.85μm的样品的氧化动力学显著加速。对于0.48μm的Ra，只非常弱地观察到这种现象。最后，对于0.22μm的Ra，氧化动力学几乎是线性的。应当认为，当粗糙度大于0.50μm时，氧化动力学对应于不再能使问题以满意的方式解决的腐蚀敏感性。
还建议在管的内表面进行机械抛光。通过这种抛光获得的低粗糙度和氟污染的消除在降低氧化作用方面也是有利的，并且也有利于在与管和其所含的燃烧芯块之间的相互作用相关的那种类型的应力下减少腐蚀。这种抛光应当优选地使内表面的粗糙度Ra为小于或等于0.4μm。

Claims (14)

1、核反应堆的燃料包壳管的制造方法，其特征在于：
-制备具有下列重量百分比组成的锆合金锭：
-0.8％≤Nb≤2.8％；
-痕量≤Sn≤0.65％；
-0.015％≤Fe≤0.40％；
-C≤100ppm；
-600ppm≤O≤2300ppm；
-5ppm≤S≤100ppm；
-Cr+V≤0.25％；
-Hf≤75ppm；以及
-F≤1ppm；
余量为锆以及由冶炼所产生的杂质；
-对所述锭进行锻造，随后淬火、拉拔和形变热处理，包括由中间退火隔开的冷轧，所有的中间退火操作都在低于合金的α→α+β相变温度的温度下进行，并且以再结晶退火结束，并且导致获得管；
-任选地，清洗所述管的外表面；以及
-所述外表面进行机械抛光以使其粗糙度Ra小于或等于0.5μm。
2、权利要求1的方法，其特征在于所述锭的硫含量处于8ppm-35ppm范围内。
3、权利要求1或2的方法，其特征在于所述锭的氧含量处于900ppm-1800ppm范围内。
4、权利要求1-3之一的方法，其特征在于所述锭的铁含量处于0.020％-0.35％范围内。
5、权利要求1-4之一的方法，其特征在于中间退火操作在小于或等于600℃的温度下进行。
6、权利要求1-5之一的方法，其特征在于抛光后所述管的外表面具有的粗糙度Ra为小于或等于0.3μm。
7、权利要求1-6之一的方法，其特征在于在所述管的内表面上也进行机械抛光。
8、权利要求7的方法，其特征在于机械抛光使所述管的内表面具有的粗糙度Ra为小于或等于0.4μm。
9、用于核反应堆的燃料包壳管，其特征在于它的组成是：
-0.8％≤Nb≤2.8％；
-痕量≤Sn≤0.65％；
-0.015％≤Fe≤0.40％；
-C≤100ppm；
-600ppm≤O≤2300ppm；
-5ppm≤S≤100ppm；
-Cr+V≤0.25％；
-Hf≤75ppm；以及
-F≤1ppm；
余量为锆以及由冶炼产生的杂质；
并且通过机械抛光获得其外表面粗糙度Ra为小于或等于0.5μm。
10、权利要求9的管，其特征在于它的硫含量处于8ppm-35ppm范围内。
11、权利要求9或10的管，其特征在于它的氧含量处于900ppm-1800ppm范围内。
12、权利要求9-11之一的管，其特征在于它的铁含量处于0.020％-0.35％范围内。
13、权利要求8-11之一的管，其特征在于它的外表面具有的粗糙度Ra为小于或等于0.3μm。
14、权利要求8-13之一的管，其特征在于通过机械抛光获得的它的内表面所具有的粗糙度Ra为小于或等于0.4μm。
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