CN1990109A - 一种镁铝复合氧化物负载钯的三效催化剂及其制备方法 - Google Patents

一种镁铝复合氧化物负载钯的三效催化剂及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN1990109A
CN1990109A CN 200510135584 CN200510135584A CN1990109A CN 1990109 A CN1990109 A CN 1990109A CN 200510135584 CN200510135584 CN 200510135584 CN 200510135584 A CN200510135584 A CN 200510135584A CN 1990109 A CN1990109 A CN 1990109A
Authority
CN
China
Prior art keywords
preparation
way catalyst
palladium
roasting
catalyst
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN 200510135584
Other languages
English (en)
Inventor
韩芸
田群
陈宏德
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Research Center for Eco Environmental Sciences of CAS
Original Assignee
Research Center for Eco Environmental Sciences of CAS
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Research Center for Eco Environmental Sciences of CAS filed Critical Research Center for Eco Environmental Sciences of CAS
Priority to CN 200510135584 priority Critical patent/CN1990109A/zh
Publication of CN1990109A publication Critical patent/CN1990109A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Landscapes

  • Catalysts (AREA)

Abstract

本发明提供了一种镁铝复合氧化物负载钯的三效催化剂及其制备方法。该三效催化剂载体以镁铝水滑石为前驱物，经焙烧制成复合氧化物，得到三效催化剂载体；将制得的载体浸渍贵金属钯盐溶液后，焙烧和还原制得三效催化剂。利用本发明技术制备的三效催化剂具有大比表面积和较好的活性。本发明的优点还在于原料廉价易得，制作工艺简单易行。

Description

一种镁铝复合氧化物负载钯的三效催化剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种三效催化剂，具体地说是一种以镁铝复合氧化物负载钯的汽车排气净化三效催化剂。
本发明还涉及上述催化剂的制备方法。
背景技术
目前，汽车排气污染已成为城市环境的重要污染源，三效催化剂被广泛认为是目前控制汽车尾气污染最有效的手段。国内外有关专利很多，例如JP 57184440(1982)，US 4450684(1984)，EP734757(1996)，WO 0147634(2001)，US 6625976(2003)等。目前用得最多的三效催化剂载体是加入了铈锆复合氧化物作为助剂的三氧化二铝。但是以往公布的三效催化剂的制造方法，例如CN1241988A、CN1449863A、CN1387943A等，存在操作时间长、工序繁琐或产品比表面积小的问题。水滑石衍生的复合氧化物催化剂活性组分可达到分子级的高度分散，拥有丰富的催化活性位及比表面积，良好的酸碱和氧化还原协同效应，以及优良的结构稳定性和水热稳定性，因而成为目前广泛的研究对象，其在催化燃烧、甲烷部分氧化制成合成气、固体酸碱化等环境催化反应中表现出优异的性能。随着世界范围内的汽车排放法规日益严格，和对成本控制越来越高的要求，水滑石衍生的镁铝复合氧化物作为三效催化剂载体具有良好的实用价值及发展前景。
发明内容
本发明的目的在于提供一种水滑石衍生的镁铝复合氧化物三效催化剂及其制备方法。本发明提供的制备方法具有简单易行，制备的催化剂比表面积大的特点。
本发明提供制备上述三效催化剂的方法，其主要步骤如下：
a)配制可溶性镁盐和铝盐的混合溶液，其中盐溶液的总浓度控制在1mol/L～5mol/L；
b)配制碳酸钠和氢氧化钠的混合溶液，其中盐溶液的总浓度控制在1mol/L～5mol/L；
c)将步骤a和步骤b得到的溶液于60～90℃水浴中在搅拌下同时缓慢滴加(滴加速率为50～100ml/h)；滴加完毕后，在此温度下搅拌1～2h，然后在室温下静置24～48h；
d)将步骤c得到的产物洗涤、抽滤，将其转移至烘箱，先在60～90℃下干燥1～5h，然后在100～150℃下干燥5～8h；
e)将步骤d得到的产物于400～600℃下通空气焙烧3～h，形成所需复合氧化物载体；
f)配制0.01～0.05mol/L硝酸钯或氯化钯溶液，并调节pH值为2～4；
g)将步骤e得到的产物作为载体材料浸渍在配制好的硝酸钯或氯化钯溶液中12～24h，钯与载体材料的质量比为0.5～1.5％；
h)步骤g得到的产物在60～90℃下烘干1～5h，100～120℃下继续烘干5～8h；
i)步骤e或步骤g得到的产物经400℃～600℃焙烧2h后于5％(v/v)H2/N2中350～400℃还原2h，得到三效催化剂。
本发明中水滑石前体是具有层状纳米结构的阴离子粘土材料，层间阴离子补偿层结构中阳离子取代造成的过剩正电荷，从而保持活性组分的高度均匀分散，因而提高了材料的稳定性和催化性能。
附图说明
图1为实施例1-3所示镁铝水滑石的XRD图谱；
图2为实施例1制得的催化剂的起燃特性曲线。
具体实施方式
实施例1：称取Mg(NO3)2·6H2O 19.23g和Al(NO3)3·9H2O 9.38g溶于100ml去离子水中，得到溶液1。另称取Na2CO3 5.30g，NaOH6.00g溶于100ml去离子水中，得到溶液2。将溶液1和溶液2分别转入分液漏斗中，安装在三颈***两个口上。在三颈烧瓶中预先放入100ml去离子水，水浴加热保持在60℃。然后调整装又溶液1和溶液2的滴液漏斗，同时逐滴加入溶液1和溶液2，60℃下强力搅拌2小时，然后停止搅拌，室温下静置陈化24小时。用布氏漏斗抽滤得到的沉淀，并用去离子水洗涤至滤液pH值为7。将得到的固体转移至将其转移至烘箱，先在90℃下干燥5h，然后在120℃下干燥8h。得到的固体泡沫于马弗炉中450℃焙烧5小时，将其作为催化剂载体负载Pd。配制Pd浓度为0.02mol/l的溶液，此水溶液的pH＝2，浸渍到上述所得载体上，然后在120℃烘干5h，转入马弗炉450℃焙烧5h，最后在10％(v/v)H2/N2中400℃还原2h，得到负载钯的镁铝复合氧化物催化剂。该催化剂的起燃活性特性见表1。
催化剂活性评价实验是在实验室汽车三效催化剂计算机模拟评价***上进行的。评价装置由配气单元、催化反应单元、在线分析单元、数据采集及微机控制单元组成。模拟混和气各气体组成为：1.03％O2，1.5％CO，0.07％C3H6，0.07％NO，和9％CO2，N2为平衡气，反应气流量3000ml/min。
实施例2：与实施例1不同之处在于，相应地原料称取量分别为Mg(NO3)2·6H2O 17.18g，Al(NO3)3·9H2O 12.38g，其余步骤同实施例1。该催化剂的起燃活性特性见表1。
实施例3：与实施例1不同之处在于，同时滴加溶液1和溶液2时，水浴温度为90℃，其余步骤同实施例1。该催化剂的起燃活性特性见表1。
表1催化剂起燃活性数据
催化剂   表面积         T50(℃)          T90(℃)
  (m2g-1)   CO   C3H6   NO   CO   C3H6   NO
 实施例1实施例2实施例3   180.3167.1212.2   273283255   257290262   251298263   284292272   270298277   273301278
注：T50与T90分别表示污染物转化50％和90％的温度。

Claims (10)

1.一种镁铝复合氧化物为载体的三效催化剂及其制备方法，其特征在于：
取化学计量比的镁和铝的可溶性盐配制成溶液，并按比例配制碳酸钠和氢氧化钠混合溶液，在水浴中同时缓慢滴加，搅拌直至沉淀完全，陈化、抽滤、洗涤、干燥，得到镁铝水滑石；将镁铝水滑石通空气焙烧，形成所需的镁铝复合氧化物；将该镁铝复合氧化物浸渍钯盐溶液，经干燥、焙烧、还原，得到目标催化剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述可溶性金属盐原料为硝酸盐或醋酸盐，其总浓度为1.0mol/L。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述可溶性金属盐溶液中各金属元素的物质的量浓度比例为Mg∶Al为1～3∶1。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碳酸钠和氢氧化钠溶液的总物质的量浓度应控制在1mol/L～5mol/L，其中碳酸钠和氢氧化钠的摩尔比为1∶2～3。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述缓慢滴加，其速率为50～100ml/h，搅拌的速度为40～60r/min，温度为60～90℃。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述陈化过程的条件为滴加完毕后，先搅拌1～2h，然后在室温下静置24～48h。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述洗涤过程应用去离子水洗至滤液pH＝7。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述干燥过程为先在60～90℃下干燥1～5h，然后在100～150℃下干燥5～8h；所述焙烧过程为在温度400～600℃下通空气焙烧3～8h。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述钯盐溶液的浓度为0.01～0.05mol/L；pH值为2～4；其中钯的负载量占催化剂整体重量的0.5～1.5％。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述还原过程为在350～400℃通入N2/H2混和气，还原时间为1～4h，其中H2占混和气体积的5.0％。
CN 200510135584 2005-12-30 2005-12-30 一种镁铝复合氧化物负载钯的三效催化剂及其制备方法 Pending CN1990109A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN 200510135584 CN1990109A (zh) 2005-12-30 2005-12-30 一种镁铝复合氧化物负载钯的三效催化剂及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN 200510135584 CN1990109A (zh) 2005-12-30 2005-12-30 一种镁铝复合氧化物负载钯的三效催化剂及其制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN1990109A true CN1990109A (zh) 2007-07-04

Family

ID=38212778

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN 200510135584 Pending CN1990109A (zh) 2005-12-30 2005-12-30 一种镁铝复合氧化物负载钯的三效催化剂及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN1990109A (zh)

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102188971A (zh) * 2011-03-31 2011-09-21 济南大学 一种柴油车尾气四效催化剂及其制备方法和应用
CN103241771A (zh) * 2013-05-20 2013-08-14 浙江省地质矿产研究所 一种类水滑石-金属锑复合材料及其制备方法
CN103977794A (zh) * 2014-04-29 2014-08-13 北京化工大学 一种负载型三维结构贵金属催化剂及其制备方法和应用
CN106881110A (zh) * 2017-03-08 2017-06-23 福州大学 一种适用于水汽共存一氧化碳氧化的钯催化剂的制备方法
CN108465472A (zh) * 2018-03-26 2018-08-31 北京化工大学 一种水滑石负载钯基合金催化剂及其制备方法

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102188971A (zh) * 2011-03-31 2011-09-21 济南大学 一种柴油车尾气四效催化剂及其制备方法和应用
CN102188971B (zh) * 2011-03-31 2013-07-17 济南大学 一种柴油车尾气四效催化剂及其制备方法和应用
CN103241771A (zh) * 2013-05-20 2013-08-14 浙江省地质矿产研究所 一种类水滑石-金属锑复合材料及其制备方法
CN103977794A (zh) * 2014-04-29 2014-08-13 北京化工大学 一种负载型三维结构贵金属催化剂及其制备方法和应用
CN106881110A (zh) * 2017-03-08 2017-06-23 福州大学 一种适用于水汽共存一氧化碳氧化的钯催化剂的制备方法
CN106881110B (zh) * 2017-03-08 2019-07-09 福州大学 一种适用于水汽共存一氧化碳氧化的钯催化剂的制备方法
CN108465472A (zh) * 2018-03-26 2018-08-31 北京化工大学 一种水滑石负载钯基合金催化剂及其制备方法
CN108465472B (zh) * 2018-03-26 2020-09-04 北京化工大学 一种水滑石负载钯基合金催化剂及其制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN105688974B (zh) 一种以SBA-15/TiO2为载体的脱硝催化剂及其制备方法
CN101479037B (zh) 废气净化催化剂及其制造方法
RU2428248C2 (ru) КОМПОЗИЦИИ, ПРИМЕНЯЮЩИЕСЯ, В ЧАСТНОСТИ, ДЛЯ УЛАВЛИВАНИЯ ОКСИДОВ АЗОТА (NOx)
CN1990109A (zh) 一种镁铝复合氧化物负载钯的三效催化剂及其制备方法
CN108579719A (zh) 纳米级铈锆固溶体复合氧化物、制备方法、采用其的催化剂及用途
CN102958608A (zh) 排气气体净化用催化剂及其制造方法
CN105080530A (zh) 一种高性能的铈锆复合氧化物的制备方法
CN102172526B (zh) 用于脱除稀燃发动机尾气中的氮氧化物存储还原催化剂及制备方法
CN101249437B (zh) 掺杂金属的镁铝复合氧化物的三元催化剂及其制备方法
CN112221509B (zh) 一种高稳定性甲醇合成催化剂的制备方法
CN1171673C (zh) 一种汽车尾气净化催化剂的制备方法
CN1803263A (zh) 净化汽车尾气三效催化剂及制备方法
CN111569922B (zh) 用于催化燃烧voc废气的稀土掺杂类水滑石衍生氧化物催化剂及其制备方法
CN101116821A (zh) 一种非均布燃烧催化剂及其应用
CN1190357C (zh) 一种用于低温选择氧化氢气中co的催化剂及其制备方法和应用
CN105363457B (zh) 用于羧酸酯加氢催化剂
CN105363454B (zh) 加氢催化剂
US11766662B2 (en) Homogeneous catalytic fiber coatings and methods of preparing same
CN114797851A (zh) 一种高co净化性能催化剂的制备方法及其催化剂
CN1674328A (zh) 一种一氧化碳水汽变换催化剂及制备方法和应用
CN1210104C (zh) 芳香烃低温催化燃烧的纳米复合氧化物催化剂及其制备方法
CN102430402B (zh) 一种催化裂化助燃剂的制备方法
CN102139216B (zh) 抗硫性的BaFe1-xTixO3钙钛矿催化剂及制备和应用
CN1242844C (zh) 高比表面积的铈锆固溶体及其制备方法
CN101391233B (zh) 镁铝介孔复合氧化物负载贵金属的整体式催化剂制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication