CN1986627A - 一种聚丙烯复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种聚丙烯复合材料，包括如下成份和配比：聚丙烯10～100重量份，聚乙烯1～50重量份，无机刚性粒子1～50重量份，增韧剂1～50重量份，偶联剂0.01～10重量份和接枝相容剂1～50重量份。本发明采用多元共混和刚性粒子增韧的方法，使偶联剂和接枝的聚烯烃在无机刚性粒子表面形成过渡的界面层，并与增韧剂协调使用，使复合材料在保持较好的刚性的情况下，冲击强度具有很大程度的提高，而且还可以大大降低增韧剂的使用量，因此对复合材料刚性的损失大为降低，使得该复合材料在韧性和刚性上达到很好的平衡效果，与未使用无机刚性粒子增韧技术的普通汽车保险杠相比，在相同的冲击强度下，复合材料的弯曲模量提高15－30％。

Description

一种聚丙烯复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种聚丙烯组合物，属于改性高分子材料领域。
背景技术
目前，汽车保险杠专用聚丙烯复合材料，通过添加滑石粉来增加复合材料的刚性时，同时却带来复合材料的韧性下降；而添加增韧剂来提高复合材料的韧性时，同时也会带来材料的刚性大幅下降，两者之间很难达到一个很好的平衡。这样汽车保险杠在首先保证复合材料的冲击强度满足要求的情况下，刚性往往因此条件的制约，很难达到一个较高的状态，因此对于汽车保险杠复合材料的冲击强度在高于40KJ/m2情况下，复合材料的弯曲模量都在1100MPa以下。
研究人员因此在这方面做了大量的研究工作，以获得高韧性、高刚性的复合材料，比如申请号为98113283.9，发明名称为无机填料增韧、增强聚丙烯复合物及其制备方法，其采用沉淀硫酸钡与其它无机填料构成复合填料，其表面以硅烷偶联剂和其它偶联剂预以分步处理后，与聚丙烯树脂复合起到既增韧又增强的作用。
申请号为01132320.5，发明名称为一种增韧聚合物复合材料及其制备方法，该材料包括以下组分(重量百分数)：聚合物50～90，无机纳米粒子5～30，弹性体5～15，界面粘接剂0.1～2.0，抗氧化剂0～2.5，抗紫外线剂0～2.5；采用无机纳米粒子及其团聚体被弹性体包裹，形成一种类似沙袋的结构，该方法可用于增韧聚丙烯、聚氯乙烯、聚乙烯等准韧性材料。
虽然，已有不少研究人员欲采用将无机填料进行表面处理，来使聚合物复合材料达到既保持刚性，又提高韧性的效果，但是无机填料如何处理，如何与增韧剂协调使用，还需做进一步的研究。
发明内容
本发明的目的在于提供一种聚丙烯复合材料，在韧性和刚性上达到很好的平衡效果，在相同的冲击强度下，复合材料的弯曲模量提高15-30％。
本发明的再一目的在于提供一种聚丙烯复合材料的制备方法，该方法采用多元共混、无机刚性粒子增韧的方法，通过对无机刚性粒子的表面处理和增韧剂协调使用，使复合材料在保持较好的刚性的情况下，冲击强度具有很大程度的提高，从而克服仅采用增韧剂在冲击强度提高的同时材料的刚性降低明显的缺点。
为了实现本发明目的，本发明所述的一种聚丙烯复合材料，包括如下成份和配比：
聚丙烯        10～100重量份
聚乙烯        1～50重量份
无机刚性粒子  1～50重量份
增韧剂        1～50重量份
偶联剂        0.01～10重量份
接枝相容剂    1～50重量份。
其中，优选包括如下成份和配比：
聚丙烯        30～80重量份
聚乙烯        5～30重量份
无机刚性粒子  5～40重量份
增韧剂        5～30重量份
偶联剂        0.1～6重量份
接枝相容剂    5～40重量份。
最优选的为：
聚丙烯        40～80重量份
聚乙烯        5～20重量份
无机刚性粒子  10～40重量份
增韧剂        5～20重量份
偶联剂        0.1～5重量份
接枝相容剂    5～15重量份。
所述重量份为公斤、克、吨或斤等本领域常用的重量单位。
本发明所述的聚丙烯(PP)为共聚聚丙烯或均聚聚丙烯，熔融指数为1～50g/10min。
所述的聚乙烯为高密度聚乙烯(HDPE)、低密度聚乙烯(LDPE)、线性低密度聚乙烯(LLDPE)或茂金属聚乙烯中的任意一种，熔融指数为1～30g/10min。其中选择高密度聚乙烯、线性低密度聚乙烯或茂金属聚乙烯为好。
所述的无机刚性粒子为碳酸钙、滑石粉、硅灰石、硫酸钡、云母、高岭土或玻璃微珠等中的任意一种或者两种混合使用，优选为滑石粉、碳酸钙、硫酸钡或玻璃微珠等中的任意两种的混合。
所述的无机刚性粒子可采用普通或纳米级的，优选为纳米级，粒度范围在0.001～10μm，采用本领域常用纳米级无机物的处理方法即可。
所述增韧剂为苯乙烯-乙烯-苯乙烯嵌段共聚物弹性体(SBS)、三元乙丙橡胶、茂金属热塑弹性体(如POE)、苯乙烯-乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物弹性体(SEBS)、乙烯/醋酸乙烯酯共聚物(EVA)、聚氨酯或顺丁橡胶等中的任意一种或两种的混合，优选为SBS、茂金属热塑弹性体、SEBS、EVA或顺丁橡胶等中的任意一种或两种的混合。
所述偶联剂为钛酸酯偶联剂、硅烷偶联剂、铝酸酯偶联剂、稀土偶联剂或铝酞偶联剂等中的任意一种。
所述的硅烷偶联剂可为长链烷基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、双-[Y-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物、N-(β-氨乙基)-Y-氨丙基三甲氧基硅烷或N-(β-氨乙基)-Y-氨丙基三乙氧基硅烷等。
所述的钛酸酯偶联剂可为单烷氧基型、单烷氧基型焦磷酸酯型或鳌合型等，如三异硬脂酰氧钛酸异丙酯(TTS)、三(二辛基磷酰氧基)钛酸异丙酯(TTOP-12)、三(二丁基焦磷酰氧基)钛酸异丙酯(KR-58S)、二(二辛基磷酰氧基)羟乙酸酯(GTOP-112)或二(二辛基磷酰氧基)钛酸乙二酯(KR-212)等。
所述的铝酸酯偶联剂的通式为(C3H7O)xAL(OCOR′)m(OCOR2)n(OAB)y。
所述的铝钛偶联剂为复合型或协同型偶联剂，含有双金属原子兼具铝酸酯和钛酸酯偶联剂的特性。
所述接枝相容剂为马来酸酐接枝聚烯烃、丙烯酸酸酐接枝聚烯烃、马来酸酐接枝热塑性弹性体、丙烯酸接枝热塑弹性体、硅烷接枝聚烯烃或硅烷接枝热塑弹性体等中的任意一种。
为了提高加工成型性能，本发明所述的聚丙烯复合材料还可加入0.1～20重量份润滑剂，优选为0.5～5重量份的润滑剂；所述润滑剂为硬脂酸、硬脂酸盐、石蜡、白油、单硬脂酸甘油酯、硬脂酸酰胺、油酸酰胺、芥酸酰胺、聚乙烯蜡、聚丙烯蜡或氧化聚乙烯蜡等中的任意一种或两种的混合。
为了提高产品的光、热稳定性能及加工稳定性，在组合物中还可加入0～5重量份抗氧剂，优选为0.001～1重量份的抗氧剂；可选择有机受阻酚类、胺类、亚磷酸酯类、硫酯类等抗氧剂，可为一种或两种以上的混合，所述受阻酚类和受阻胺类为主抗氧剂，所述的亚磷酸酯类和硫代酯类为辅抗氧剂。混合比例为1～2∶1～2或1～2∶1～2∶1～2；受阻酚类可为四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基-苯基)丙酸]季戊四醇酯(简称抗氧剂1010)、β-(4-羟基-3，5-二叔丁基苯基)丙酸正十八碳醇酯(简称抗氧剂1076)、N，N′-，6-己二基二(3，5-二(1，1二甲基乙基)-4-羟基苯丙酰(简称抗氧剂1098)、3，5-二(1，1二甲基乙基)-4-羟基苯丙酸2-(3，5-二(1，1二甲基乙基)-4-羟基苯基)-1-氧代丙基)酰肼(简称抗氧剂MD1024)、1，3，5-三甲基-2，4，6-三(3，5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯(简称抗氧剂330)、4，4′-硫代双(6-叔丁基-3-甲基苯酚)(简称抗氧剂300)等，胺类应为非污染的对苯二胺体系，如N-苯基苯胺与2，2，4-三甲基戊烯的反应产物；亚磷酸酯类可为亚磷酸三苯酯(TPP)、三-(壬基苯基)亚磷酸酯(TNPP)、三(2，4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯(简称抗氧剂168)、季戊四醇双亚磷酸二(十八)醇酯(简称抗氧剂619)、季戊四醇双亚磷酸二(2，4-二特丁基苯基)酯(简称抗氧剂626)等，硫酯类可为硫代二丙酸二月桂酯DLTP或硫代二丙酸二(十八)酯DSTP等。
为了实现本发明的另一目的，本发明聚丙烯复合材料通过以下办法实现的：1、选用粒子形态接近圆形的无机物作为无机刚性粒子，如硫酸钡、玻璃微珠等；或粒子形态接近圆形的无机物和粒子形态为片状的无机物复合使用作为无机刚性粒子，如滑石粉、云母等。因为这种粒子形态接近圆形的无机物，其粒子表面的圆形在受到外力冲击的情况下，更有利于对能量的分散，从而能吸收更多的能量；而与粒子形态为片状的无机物复合使用，圆形体系的粒子可以进入片状的粒子中间，形成轴承效应，使整个复合体系在受到外力冲击的时候，能很好地分散外来的能量，使材料复合体系的冲击强度得到提高；2、在无机刚性粒子的表面处理上，先用偶联剂对无机刚性粒子表面进行包覆处理，使刚性粒子表面与偶联剂充分结合，再加入接枝的相容剂在偶联剂和无机刚性粒子外面形成一个界面层；3、有选择的使用增韧剂，即选择增韧效果好同时对复合材料的刚性损失较小的增韧剂和无机刚性粒子配合使用。
本发明的一种聚丙烯复合材料的制备方法，包括如下步骤：
1)无机刚性粒子的处理：先将无机刚性粒子在50～150℃条件下与偶联剂和润滑剂搅拌处理1-30分钟，再加入接枝的相容剂，搅拌1～8分钟；
2)然后将处理过的无机刚性粒子、聚丙烯、聚乙烯和增韧剂进行混合，在160-250℃下，经双螺杆挤出机挤出造粒而成。
其中，无机刚性粒子与偶联剂混合时，在80～120℃下搅拌处理1～10分钟为好。
本发明通过无机刚性粒子的增韧作用，通过对无机刚性粒子表面的处理和包覆，配合使用合适的增韧剂体系，制得的聚丙烯复合材料性能如下：
试验项目     试验方法     单位     性能指标
熔融指数   GB/T 3682-2000    g/10min     1～30
拉伸强度 GB/T 1040-92    MPa     15～35
断裂伸长率    ％     10～600
弯曲强度 GB/T 9341-2000    MPa     20～45
弯曲模量    MPa     700～3000
简支梁缺口冲击强度   GB/T 1043-93    kJ/m2     10～70
成型收缩率   ASTM D955    ％     0.6～1.5
特征     高刚性
本发明所述的聚丙烯复合材料可应用于汽车保险杠、汽车的侧护板、挡泥板等汽车零部件，也可用于一些家电的外壳材料。
本发明采用多元共混和刚性粒子增韧的方法，使用偶联剂和接枝的聚烯烃对无机刚性粒子复合表面处理，使偶联剂和接枝的聚烯烃在无机刚性粒子表面形成过渡的界面层，并与增韧剂协调使用，使复合材料在保持较好的刚性的情况下，冲击强度具有很大程度的提高，从而克服仅采用增韧剂在冲击强度提高的同时材料的刚性降低明显的缺点。而且还可以大大降低增韧剂的使用量，因此对复合材料刚性的损失大为降低，使得该复合材料在韧性和刚性上达到很好的平衡效果，力学性能满足高性能汽车零部件的使用要求。与未使用无机刚性粒子增韧技术的的普通汽车保险杠相比，在相同的冲击强度下，复合材料的弯曲模量提高15-30％。
具体实施方式
下面实施例进一步描述本发明，但所述实施例仅用于说明本发明而不是限制本发明。
实施例1
本实施例的聚丙烯复合材料，包括均聚聚丙烯80Kg，高密度聚乙烯20Kg，滑石粉粒子30Kg(粒度0.001μm)，增韧剂SBS 15Kg，酞酸酯偶联剂三异硬脂酰氧钛酸异丙酯(TTS)0.3Kg，接枝相容剂马来酸酐接枝聚乙烯10Kg，润滑剂硬脂酸0.5Kg。
制备过程为：先将无机刚性粒子加入高速搅拌机中，低速启动，高速搅拌，在温度90度下充分排除水分，在120度下，加入偶联剂进行表面处理，时间8分钟，使偶联剂充分与无机刚性材料的表面接触，接着加入润滑剂继续搅拌5分钟，再加入接枝的相容剂，搅拌5分钟，即可出料；
然后将处理过的无机刚性粒子、聚丙烯、聚乙烯和增韧剂进行混合，在220℃下，经双螺杆挤出机挤出造粒而成。
经检测，聚丙烯复合材料的性能为：熔融指数7±2g/10min，拉伸强度25Mpa，断裂伸长率≥460％，弯曲强度28MPa，弯曲模量1030MPa，简支梁缺口冲击强度32kJ/m2；成型收缩率为1.1％。
实施例2
制备过程同实施例1，不同的是本实施例的聚丙烯复合材料，包括共聚聚丙烯60Kg，高密度聚乙烯5Kg，纳米级滑石粉10Kg和硫酸钡粒子20Kg，增韧剂POE10Kg，长链烷基三甲氧基硅烷偶联剂0.1Kg，丙烯酸酸酐接枝聚丙烯5Kg，润滑剂硬脂酸酰胺0.1Kg，抗氧剂1010 0.15Kg。
经检测，聚丙烯复合材料的性能为：熔融指数9±1g/10min，拉伸强度28MPa，断裂伸长率≥320％，弯曲强度30MPa，弯曲模量1280MPa，简支梁缺口冲击强度35kJ/m2；成型收缩率为1.15％。采用无机刚性粒子和增韧剂的相互配合，使聚丙烯复合材料的弯曲模量与普通增韧体系相比增加19％以上。
实施例3
制备过程同实施例1，不同的是本实施例的聚丙烯复合材料，包括共聚聚丙烯60Kg，茂金属聚乙烯5Kg，滑石粉(纳米)10Kg和玻璃微珠粒子15Kg，增韧剂POE 5Kg，硅烷偶联剂乙烯基三甲氧基硅烷0.25Kg，接枝相容剂马来酸酐接枝聚丙烯5Kg，润滑剂油酸酰胺0.8Kg，抗氧剂B215 0.3Kg。
经检测，聚丙烯复合材料的性能为：熔融指数15±1g/10min，拉伸强度23MPa，断裂伸长率≥460％，弯曲强度33MPa，弯曲模量1500MPa，简支梁缺口冲击强度48kJ/m2；成型收缩率为1.1％。通过无机刚性粒子和增韧剂的相互配合，使聚丙烯复合材料的冲击强度和弯曲模量都得到提高，其中弯曲模量增加27％以上。
实施例4
本实施例的聚丙烯复合材料，包括均聚聚丙烯60Kg(MFR30g/10min)，茂金属低密度聚乙烯20Kg(MFR 1g/10min)，纳米滑石粉20Kg，硫酸钡20Kg，增韧剂POE 5Kg，EVA 5Kg，三(二辛基磷酰氧基)钛酸异丙酯(TTOP-12)0.5Kg，接枝相容剂硅烷接枝聚丙烯6Kg，润滑剂油酸酰胺0.6Kg，抗氧剂B215 0.25Kg。
制备过程为：先将无机刚性粒子加入高速搅拌机中，低速启动，高速搅拌，在80度下，加入偶联剂进行表面处理，时间12分钟，使偶联剂充分与无机刚性材料的表面接触，再加入接枝的相容剂，搅拌8分钟，即可出料；
然后将处理过的无机刚性粒子、聚丙烯、聚乙烯和增韧剂进行混合，在190-230℃下，经双螺杆挤出机挤出造粒而成。
经检测，聚丙烯复合材料的性能为：熔融指数25±2g/10min，拉伸强度30Mpa，断裂伸长率≥380％，弯曲强度30Mpa，弯曲模量1300Mpa，简支梁缺口冲击强度40kJ/m2；成型收缩率为1.1％。
实施例5-10
制备过程同实施例1，不同的为聚丙烯复合材料组分，如下：
                                                                           份单位：Kg
实施例5  实施例6  实施例7  实施例8
聚丙烯 30份共聚PP  100份共聚PP  100份共聚PP  80份均聚PP
MFR 18g/10min  26g/10min  35g/10min  16g/10min
聚乙烯 5份LDPE  40份HDPE  10份茂金属聚乙烯  30份LLDPE
MFR 7g/10min  26g/10min  6g/10min  2g/10min
无机刚性粒子 10份云母+25份硫酸钡  15份高岭土+25份滑石粉  20份碳酸钙+30份硅灰石  25份玻璃微珠+25份硫酸钡
增韧剂 5份EVA+15份SBS  15份POE+15份SBS  20份三元乙丙橡胶  10份三元乙丙橡胶+15份POE
偶联剂 0.5份复合型铝钛偶联剂  1份硅烷偶联剂  1.5份铝酸酯偶联剂  1份稀土偶联剂
相容剂 5份丙烯酸酸酐接枝聚乙烯  10份马来酸酐接枝POE  10份硅烷接枝SEBS  15份丙烯酸接枝聚丙烯
润滑剂 1份单硬脂酸甘油酯  0.5份芥酸酰胺  3份聚乙烯蜡
抗氧剂 0.3份抗氧剂1076  0.2份抗氧剂1010+0.1份168  0.1份抗氧剂MD1024  0.2份抗氧剂1010
尽管对本发明已作了详细的说明并引证了一些具体实例，但对本领域技术人员来说，只要不离开本发明的精神和范围，作各种变化或修正是显然的。

Claims (10)

1.一种聚丙烯复合材料，其特征在于，包括如下成份和配比：
聚丙烯           10～100重量份
聚乙烯           1～50重量份
无机刚性粒子     1～50重量份
增韧剂           1～50重量份
偶联剂           0.01～10重量份
接枝相容剂       1～50重量份。
2.根据权利要求1所述的聚丙烯复合材料，其特征在于，包括如下成份和配比：
聚丙烯          30～80重量份
聚乙烯          5～30重量份
无机刚性粒子    5～40重量份
增韧剂          5～30重量份
偶联剂          0.1～6重量份
接枝相容剂      5～40重量份；
最优选的为：
聚丙烯          40～80重量份
聚乙烯          5～20重量份
无机刚性粒子    10～30重量份
增韧剂          5～20重量份
偶联剂          0.1～5重量份
接枝相容剂      5～15重量份。
3.根据权利要求1～2所述的聚丙烯复合材料，其特征在于，所述聚丙烯为共聚聚丙烯或均聚聚丙烯，熔融指数1～50g/10min；所述聚乙烯为高密度聚乙烯、低密度聚乙烯、线性低密度聚乙烯或茂金属聚乙烯中的任意一种或两种混合使用。
4.根据权利要求1～2中任一项所述的聚丙烯复合材料，其特征在于，所述的无机刚性粒子为碳酸钙、滑石粉、硅灰石、硫酸钡、云母、高岭土或玻璃微珠中的任意一种或者两种混合使用。
5.根据权利要求1～2中任一项所述的聚丙烯复合材料，其特征在于，所述增韧剂为热塑性丁苯橡胶、乙丙橡胶、茂金属热塑弹性体、苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯嵌段共聚物弹性体、EVA、聚氨酯或顺丁橡胶中的任意一种或者两种混合使用。
6.根据权利要求1～2中任一项所述的聚丙烯复合材料，其特征在于，所述偶联剂为钛酸酯偶联剂、硅烷偶联剂、铝酸酯偶联剂、稀土偶联剂或铝酞偶联剂中的任意一种。
7.根据权利要求1～2中任一项所述的聚丙烯复合材料，其特征在于，所述接枝相容剂为马来酸酐接枝聚烯烃、丙烯酸酸酐接枝聚烯烃、马来酸酐接枝热塑性弹性体、丙烯酸接枝热塑弹性体、硅烷接枝聚烯烃或硅烷接枝热塑弹性体中的任意一种。
8.根据权利要求1～2中任一项所述的聚丙烯复合材料，其特征在于，还加入0.1～20重量份润滑剂，优选为0.5～5重量份的润滑剂；所述润滑剂为硬脂酸、硬脂酸盐、石蜡、白油、单硬脂酸甘油酯、硬脂酸酰胺、油酸酰胺、芥酸酰胺、聚乙烯蜡、聚丙烯蜡或氧化聚乙烯蜡中的任意一种或两种混合使用。
9.根据权利要求1～2中任一项所述的聚丙烯复合材料，其特征在于，还加入0～5重量份抗氧剂，优选为0.001～1重量份的抗氧剂；为有机受阻酚类、胺类、亚磷酸酯类或硫酯类中一种或两种以上的混合。
10.一种制备权利要求1～9中任一项所述的聚丙烯复合材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)无机刚性粒子的处理：先将无机刚性粒子在50～150℃条件下与偶联剂和润滑剂搅拌处理1-30分钟，再加入接枝的相容剂，搅拌1～8分钟；
2)然后将处理过的无机刚性粒子、聚丙烯、聚乙烯和增韧剂进行混合，在160～250℃下，经双螺杆挤出机挤出造粒而成。
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