CN1978036A - 一种聚乙烯醇/聚酰胺复合膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种分离有机物水混合物用的渗透汽化复合膜的制备方法。该复合膜是以商品的反渗透海水淡化聚酰胺(PA)复合膜为支撑膜，涂覆聚乙烯醇(PVA)铸膜液而制成，制备方法依如下四个步骤进行：1)配制PVA水溶液；2)配制加入交联剂的PVA铸膜液；3)将PVA铸膜液涂覆在商品的PA膜表面；4)凝胶状的PVA/PA复合膜进行热交联处理。所得的PVA/PA复合膜性能优良，用于渗透汽化分离有机物水混合物时具有较高的渗透通量，而且保持了原PVA膜和PA膜各自的分离性能和优先透水性。本发明方法的工艺简单，在现有的PA反渗透复合膜生产设备上就可方便地实施PVA膜的复合，特别是为PVA膜的制造以及商品的水处理脱盐用的PA反渗透复合膜的应用拓开了新途径。
Description
技术领域
本发明属于以形状、结构或性能为特征的用于分离工艺、设备的半透膜及其制备，具体地说是一种新的渗透汽化复合膜的制备方法。
背景技术
渗透汽化是一种膜分离过程，是在多孔支撑膜上复合了具有高度选择性的高分子膜层而成为具有工业应用意义的一种分离膜技术。
渗透汽化膜的分离性能主要由膜的选择性(或透过膜的渗透液浓度)和渗透通量来表征。而膜的选择性和渗透通量两个参数是互为制约的。复合膜通常模式的三层结构中，底层的无纺布起机械增强作用、中间一层为非对称性或对称性的多孔膜，起支撑作用，支撑着上面的分离层，上面表皮的分离层是致密无孔的超薄膜。制作该复合膜主要步骤之一就是要将分离层的高分子材料复合在一层起支撑作用的多孔膜上。已知报道中，常常选用聚砜、聚醚砜、聚丙烯腈、醋酸纤维素一类的超滤膜作为多孔支撑膜，并选用可以交联成致密无孔的聚乙烯醇膜为超薄分离膜。
目前应用的聚酰胺(PA)复合膜是本发明采用的材料之一。它是一种性能优良的分离膜材料。聚酰胺复合膜已在水处理的反渗透脱盐和纳滤软化方面投入大量的生产和应用；而聚乙烯醇是一种易溶于水、不溶于有机溶剂的成膜材料，经交联后，在化学和热的条件下稳定性好，形成的薄层机械强度高、选择性高和透水性良好。为实践高分子膜改性而获取新型优良分离性能，本发明人的在先专利申请中(专利申请号CN03141702.7聚酰胺复合膜的溶剂改性方法)，提出了以聚酰胺为分离层的复合膜通过溶剂处理方法将聚酰胺反渗透膜改性成为渗透汽化分离膜的方法。该方法的公开内容限于：无需在聚酰胺复合膜上涂覆任何铸膜液，仅仅是聚酰胺复合膜在改性剂溶液中进行浸泡处理。即利用复合膜的分离层在与溶剂的接触过程中，让聚酰胺高分子与改性剂溶剂分子间不断的相向运动，使膜表面微囊间存在的多孔消失(这些“孔”对反渗透分离膜是必须的，对渗透汽化分离膜则是“结构缺陷”)，从而改变了膜表面的微结构，使非对称性的水处理脱盐用的多孔聚酰胺反渗透膜变成了使醇水混合物中水优先透过的均相致密的聚酰胺渗透汽化膜。换言之，这种溶剂改性的聚酰胺复合膜在成为渗透汽化分离膜的制作过程中，由于没有使用新的膜材料，所以在聚酰胺膜上并未形成新的材料结构膜层。
本发明采用的另一种材料是聚乙烯醇(PVA)。这是迄今为止公认的水优先透过的渗透汽化分离膜的主要材料。美国发明专利(US 4915834和US 5156740)以聚丙烯腈或聚砜超滤膜为支撑膜，复合时添加了马来酸为交联剂的聚乙烯醇水溶液，制成分离醇水混合物的渗透汽化膜。也有在聚醚砜、聚醚酰亚胺、聚偏氟乙烯、三醋酸纤维素等超滤膜上复合聚乙烯醇膜，再将复合膜置于硫酸或硝酸的蒸汽中进行化学交联，获得分离醇水混合物的复合膜案例(美国发明专利：US5334314)。这些膜尽管有的已经实现了工业化生产，但是都因为聚乙烯醇膜的结构存在过分致密的缺点而使渗透通量受到显著的影响(R.J.Peterson，Journal of Membrane Science，(1993)，83：81-150)，因此限制了聚乙烯醇复合膜的广泛应用。
中国发明专利：专利申请号CN94102067.3(渗透汽化透水膜的制备方法及组成)，将添加了柠檬酸为交联剂的聚乙烯醇-壳聚糖共混的水溶液涂覆在聚丙烯腈(PAN)支撑膜上，制成分离醇水混合物的渗透汽化膜。中国发明专利：专利申请号CN98110477.0(一种渗透汽化复合膜及其用途)和专利号CN02120382.2(一种高通量聚乙烯醇渗透汽化膜的制备方法)，都采用聚乙烯醇为膜材料，将聚乙烯醇水溶液分别涂覆在聚丙烯腈、聚砜、聚醚砜、聚碳酸酯、纤维素酯等非对称性的多孔超滤膜上。中国发明专利：专利申请号CN03119675.6(一种用于渗透汽化的聚电解质膜和聚电解质复合物膜的制备方法)，以聚丙烯腈、聚砜、聚醚砜、聚碳酸酯等超滤膜为支撑膜，涂覆上添加了KOH和阳离子醚化剂的聚乙烯醇水溶液，制成渗透汽化分离用的阳离子聚乙烯醇复合膜。最后结果与上述相类似。
发明内容
本发明的目的是要提供一种可在商品级的聚酰胺(PA)复合膜上涂覆一层聚乙烯醇(PVA)膜制成新型的渗透汽化分离用的聚乙烯醇/聚酰胺(简称为PVA/PA)复合膜的制备方法。
本发明方法的原理基于复合膜的成膜方法。它利用于水处理脱盐用的聚酰胺(PA)反渗透复合膜通过涂覆优先透水的聚乙烯醇(PVA)制备成为渗透汽化法分离有机物水混合物的聚乙烯醇/聚酰胺复合膜(PVA/PA)的方法。工艺中，复合膜的支撑膜采用了市售的海水淡化反渗透PA(聚酰胺)复合膜，包括芳香族PA膜和脂肪族PA膜：超薄分离层采用了PVA(聚乙烯醇)膜。
本发明聚乙烯醇/聚酰胺复合膜的制备方法，其特征在于工艺步骤包括：
1)、PVA水溶液的制备
将盛有500～10000份蒸馏水的三口烧瓶置于水浴锅中，加温，边慢速搅拌边向三口烧瓶中加入100份聚乙烯醇PVA粉末物料，经混合、搅拌，充分溶解，配成PVA水溶液，PVA粉末系市售商品，无特殊要求；
2)、PVA铸膜液的配制
将已配制的100份PVA水溶液在常温、慢速搅拌下，加入交联用的添加剂1～10份，混合、搅拌，均匀溶解后，静置脱泡，得到PVA铸膜液备用；
3)、PVA铸膜液在PA反渗透复合膜上的涂覆
将配置好的PVA铸膜液缓慢均匀地倾倒在平整的支撑膜表面，用不锈钢刮刀或棒缓慢均匀地将PVA铸膜液涂在PA膜表面，然后置于环境温度下晾干，得到呈凝胶状的PVA/PA复合膜；
4)、PVA/PA复合膜的热处理
将所制备的凝胶状PVA/PA复合膜置于温度为110～180℃的环境中进行热处理交联，热交联时间为1h～10h，得到PVA/PA复合膜成品。
所述步骤1中，PVA水溶液的配制，PVA的优选范围为100份时，水的优选范围为1000～8000份。
所述步骤2中，PVA铸膜液的配制，100份PVA水溶液，其中PVA交联用的添加剂优选范围为3～6份。
所述步骤2中，交联用的添加剂是顺丁烯二酸酐。也可以采用顺丁烯二酸、或者其他多元酸、或者酸酐类化合物。
所述步骤3中，支撑膜为海水淡化反渗透聚酰胺(PA)复合膜，包括芳香族PA膜和脂肪族PA膜。以商品PA反渗透复合膜为支撑膜，将PVA铸膜液涂覆在PA反渗透复合膜表面，然后晾干成凝胶状PVA/PA复合膜。
所述步骤4中，凝胶状PVA/PA复合膜的热处理温度优选范围为130～150℃。
本发明聚乙烯醇/聚酰胺复合膜的制备方法具有以下的积极效果：
1)、由于聚乙烯醇膜复合在聚酰胺膜上，在相同的实验条件下，对87wt％异丙醇水混合物的分离性能进行了比较，其结果为没有用聚酰胺膜支撑的聚乙烯醇膜的渗透通量为27.73g/m2·h～46.94g/m2·h，而复合在聚酰胺膜支撑膜上的复合膜即聚乙烯醇/聚酰胺复合膜的渗透通量达到85.98g/m2·h～283.11g/m2·h。复合膜的渗透通量比未复合在聚酰胺膜上的聚乙烯醇膜有了明显提高。
2)、由于聚酰胺膜是经过高温干燥条件下聚合制成的，因而复合上聚乙烯醇膜后，在聚乙烯醇高温交联的环境中也不会影响作为支撑层的聚酰胺膜的结构与分离性能的优点。因此，本发明制成的复合膜能保持聚乙烯醇和聚酰胺两种高分子膜的优良透水性能。
3)、同时，本发明的PVA/PA复合膜采用了后处理热交联法。复合在PA反渗透膜表面、经过干燥处理的PVA膜由线性的PVA高分子构成，在水(即使是微量水)的溶液中PVA都会产生溶胀甚至部分溶解。但是PVA高分子在高温下，由于添加在铸膜液中化学交联剂的作用将PVA交联形成网状大分子结构，因此经后处理热交联可以获得分离含水的混合物时具有稳定耐水性的PVA膜。
4)、由于PVA/PA复合膜的支撑膜采用市售的海水淡化反渗透聚酰胺(PA)复合膜，包括芳香族PA膜和脂肪族PA膜，材料来源方便，有利于降低生产成本。同时，在现有的PA反渗透复合膜生产设备上容易实现新型的PVA/PA复合膜的生产。
5)、各步骤间的工艺条件相对独立，操作比较方便，容易实施。
具体实施方法
下面结合实施例进一步说明本发明，但本发明的范围不限于下面的实施例：
文中：优先透水的渗透汽化膜的分离性能通常用渗透通量JPV和渗透液的含水量(％)表示。渗透通量JPV为：
JPV＝渗透液重量(g)/有效膜面积(m2)×渗透时间(h)
渗透汽化测试条件为：以有机物水例如异丙醇水混合物为料液，渗透侧即膜下游压力为1000Pa以下，测试温度为室温。称量法计算膜的渗透通量，气相色谱仪测定料液和透过膜的渗透液中各个组分的浓度。
实施例1：
将140份聚乙烯醇在搅拌情况下慢慢加入到90℃的860份水中，继续搅拌2h后停止搅拌，自然冷却至室温。然后开启搅拌器，加入交联用的添加剂顺丁烯二酸酐10份，继续搅拌1h，即成为均匀的PVA铸膜液。将铸膜液静置、脱除气泡，然后将该铸膜液以条状倾倒在平整的作为支撑膜的PA反渗透膜(芳香族PA膜)上，再用不锈钢刮刀将铸膜液以均匀速度涂覆在PA膜表面。该初生态PVA/PA复合膜在30℃环境温度下晾干成凝胶状的膜，然后移至150℃的温度下热交联处理6h。经过这些步骤获得水优先透过的渗透汽化PVA/PA复合膜。该复合膜对87wt％的异丙醇水溶液为料液进行分离时，透过液中水含量为92.16％，渗透通量为90.98g/m2·h。
实施例2：
将聚乙烯醇120份在搅拌情况下慢慢加入到90℃的880份水中，随后按实施例1的步骤获得水优先透过的渗透汽化PVA/PA复合膜。其晾干环境温度为50℃。该复合膜对87wt％的异丙醇水溶液为料液进行分离时，透过液中水含量为88.65％，渗透通量为106.68g/m2·h。
实施例3：
将聚乙烯醇100份在搅拌情况下慢慢加入到90℃的900份水中，然后按实施例1的步骤获得水优先透过的渗透汽化PVA/PA复合膜。支撑膜采用脂肪族PA膜，其晾干环境温度为室温15℃。该复合膜对87wt％的异丙醇水溶液为料液进行分离时，透过液中水含量为72.60％，渗透通量为114.85g/m2·h。
实施例4：
将聚乙烯醇80份在搅拌情况下慢慢加入到90℃的920份水中，随后按实施例1的步骤获得水优先透过的渗透汽化PVA/PA复合膜。其中，加入交联用的添加剂顺丁烯二酸酐60份，晾干时的环境温度为35℃。该复合膜对87wt％的异丙醇水溶液为料液进行分离时，透过液中水含量为70.65％，渗透通量为123.68g/m2·h。
实施例5-10：
按照实施例1的工艺步骤，通过分别改变聚乙烯醇、水、顺丁烯二酸酐的加入量，得到PVA/PA复合膜成品，这些复合膜对87wt％的异丙醇水溶液为料液进行分离时的渗透汽化分离结果见表1。
表1.聚乙烯醇铸膜液组分的加入量不同时聚乙烯醇/聚酰胺复合膜的渗透汽化性能
| 实施例 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 |
| 聚乙烯醇(份) | 15 | 40 | 75 | 100 | 120 | 200 |
| 水(份) | 500 | 960 | 1425 | 1500 | 6900 | 10000 |
| 顺丁烯二酸酐(份) | 10 | 30 | 50 | 60 | 70 | 160 |
| 透过液中水含量(％) | 84.39 | 95.64 | 96.43 | 98.32 | 78.56 | 28.95 |
| 渗透通量(g/m2·h) | 230.15 | 205.88 | 176.34 | 115.64 | 243.86 | 301.08 |
实施例11：
将铸膜液中PVA浓度改变为40份，其余的与实施例4的相同，用实施例1的方法制成凝胶状PVA/PA复合膜，然后在170℃的温度下热交联处理2h。经过这些步骤获得的PVA/PA复合膜为水优先透过的渗透汽化复合膜。该复合膜对87wt％的异丙醇水溶液为料液进行分离时，透过液中水含量为50.07％，渗透通量为183.24g/m2·h。
实施例12～17：
按照实施例11的工艺步骤，通过改变复合膜后处理的热处理温度和热处理时间，得到PVA/PA复合膜成品，这些复合膜对87wt％的异丙醇水溶液为料液进行分离时的渗透汽化分离结果见表2。
表2 在不同的热处理条件下制备的PVA/PA复合膜的渗透汽化分离性能
| 实施例 | 12 | 13 | 14 | 15 | 16 | 17 |
| 热处理温度(℃) | 110 | 130 | 150 | |||
| 热处理时间(h) | 2 | 2 | 1 | 3 | 5 | 7 |
| 透过液中水含量(％) | 75.47 | 89.15 | 81.71 | 96.12 | 98.16 | 98.35 |
| 渗透通量(g/m2·h) | 273.45 | 249.15 | 269.63 | 266.82 | 254.89 | 231.89 |
本发明的工艺步骤1若利用成品水溶液等同替换，效果相同。
Claims (6)
1、一种聚乙烯醇/聚酰胺复合膜的制备方法，其特征在于工艺步骤包括：
1)、PVA水溶液的制备
将盛有500～10000份蒸馏水的三口烧瓶置于水浴锅中，加温，边慢速搅拌边向三口烧瓶中加入100份PVA粉末物料，经混合、搅拌，充分溶解，配成PVA水溶液；
2)、PVA铸膜液的配制
将已配制的100份PVA水溶液在常温、慢速搅拌下，加入交联用的添加剂1～10份，混合、搅拌，均匀溶解后，静置脱泡，得到PVA铸膜液，备用；
3)、PVA铸膜液在PA反渗透复合膜上的涂覆
将配置好的PVA铸膜液缓慢均匀地倾倒在平整的支撑膜表面，用不锈钢刮刀或棒缓慢均匀地将PVA铸膜液涂在PA膜表面，然后置于环境温度下晾干，得到呈凝胶状的PVA/PA复合膜；
4)、PVA/PA复合膜的热处理
将所制备的凝胶状PVA/PA复合膜置于温度为110～180℃的环境中进行热处理交联，热交联时间为1h～10h，得到PVA/PA复合膜成品。
2、根据权利要求1所述的聚乙烯醇/聚酰胺复合膜的制备方法，其特征在于所述步骤1中，PVA水溶液的配制，PVA为100份时，水的优选范围为1000～8000份。
3、根据权利要求1所述的聚乙烯醇/聚酰胺复合膜的制备方法，其特征在于所述步骤2中，PVA铸膜液的配制，100份的PVA水溶液，其中PVA交联用的添加剂优选范围为3～6份。
4、根据权利要求1或3所述的聚乙烯醇/聚酰胺复合膜的制备方法，其特征在于所述步骤2中，交联用的添加剂是顺丁烯二酸酐。
5、根据权利要求1所述的聚乙烯醇/聚酰胺复合膜的制备方法，其特征在于所述步骤3中，支撑膜为海水淡化反渗透聚酰胺(PA)复合膜：包括芳香族PA膜和脂肪族PA膜。
6、根据权利要求1所述的聚乙烯醇/聚酰胺复合膜的制备方法，其特征在于：所述步骤4中，凝胶状PVA/PA复合膜的热处理温度优选范围为130～150℃。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |