CN1974724A - 高效制备生物柴油的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高效制备生物柴油的方法，按照下述步骤进行：A.将油脂加入到反应容器中，进行加热；B.加入酸性催化剂，加热并搅拌，并不断往反应液中通入过量的纯的低碳醇蒸汽，从反应容器中挥发出来的气体要进行冷凝，冷凝后的气体继续通入到反应液中循环利用；C.加入稍过量的碱性催化剂，加热并搅拌；D.将反应产物进行分离，得到粗甘油和生物柴油。该发明最终生物柴油的转化率可以达到98％以上，整个反应过程几乎没有其它杂质，大大提高了催化效率和转化率，并节省了醇的用量，省去了回收醇的步骤，且整个制备过程只需要4小时左右的时间，所用时间大为缩短，并且经检测各项指标均符合国家标准。

Description

高效制备生物柴油的方法
技术领域
本发明涉及一种柴油的制备方法，尤其是一种高效制备生物柴油的方法。
背景技术
生物柴油是由从植物油或动物脂的脂肪酸烷基单酯组成的一种可替代柴油燃料。目前，大多数生物柴油主要是由油脂、甲醇和一种碱性催化剂或酸性催化剂生产而成的，碱性催化剂比酸性催化剂的转化率高。像餐饮废油和工业动物脂等这些废脂由于含有较高的游离脂肪酸(FFA)，而在使用碱性催化剂时易形成皂类物质而不能直接转化为生物柴油。在生产过程中皂能阻止生物柴油从甘油中的分离。目前开发的工艺是用酸性催化剂预处理这些高FFA原料使不能形成皂物质。酸性催化剂对于FFA转化为酯的作用表现非常明显，然而酸催化工艺的不利之处，一方面是酸性催化剂对于甘三酯转化为生物柴油的作用很慢，生物柴油的转化率很低；另一方面是FFA同醇反应产生水，尤其是酸值高的废油酯化过程中会不断生成水分，水分的存在等于在不断的稀释催化剂，降低催化剂的活性，这抑制了FFA的酯化和甘油的转酯化反应，从而直接影响酯化效果。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种转化时间短，转化率高的高效制备生物柴油的方法。
本发明要解决的技术问题通过以下方案得以实施：
一种高效制备生物柴油的方法，按照下述步骤进行：
A、将一定量的油脂加入到反应容器中，进行加热；
B、在反应容器中加入酸性催化剂，加热并搅拌，并不断往反应液中通入过量的纯的低碳醇(98％以上，通常采用纯度较高的分析纯)，该低碳醇是以气态形式通入的，从反应容器中挥发出来的气体要进行冷凝，冷凝后的气体继续通入到反应液中；
C、向反应容器中加入稍过量的碱性催化剂，加热并搅拌，其中部分碱用于中和反应液中的酸，余下的碱用做催化剂；
D、将反应产物进行分离，得到粗甘油和生物柴油；
在步骤C完成后需要调控反应容器内反应产物的PH值在4～7的范围内，检测到的PH值大于7时需要加入稀硫酸(按1∶10稀释浓硫酸)进行中和，优选的PH值为7。
在所述的步骤D中还包括以下步骤：
D1、将产物静置分层或离心分层或进行抽真空分层，使甘油迅速下沉，与生物柴油分离，甘油在下层，生物柴油在上层(如不抽真空，一般至少需要2小时的沉淀时间)，然后将下层的粗甘油放出；
D2、对反应容器中的生物柴油进行洗水处理；
D3、将水洗后的生物柴油进行加热处理，将生物柴油内残留的水分、醇等挥发掉，剩下的产物为纯度较高的生物柴油。
所述的油脂为植物油脂、动物油脂、植物油精练后的下脚料、酸化油、潲水油或者是各种油炸食品后的废弃油，酸性催化剂为98％以上的浓硫酸，低碳醇为甲醇或乙醇，碱性催化剂为纯的NaOH或KOH。
所述的油脂的质量为100份，浓硫酸的质量为0.45～0.70份，甲醇的质量为25～40份或乙醇的质量为36～58份，NaOH的质量为0.4～0.8份或KOH的质量为0.56～1.12份。
所述步骤A中反应容器中的温度控制在70～100℃，所述步骤B中反应时间为1～2小时，温度保持为70～130℃；所述步骤C中反应时间为0.5～1.5小时(混合油脂为0.75～1.5小时，单品种油为0.5～1小时)，温度保持为90～130℃。
所述水洗步骤D2中的水采用80℃以上的热水，其每次的用水的质量为100份油脂质量的1/4～2/5，并且保持生物柴油的温度在100～110℃，采用抽真空分层或静置分层，然后放出下层的水和杂质。
所述的D1中抽真空分层时，产物温度保持在80～110℃；所述步骤D3中加热的温度为110～200℃，时间为0.5～1小时。
本发明的优点：(1)步骤B(预酯化过程)中将挥发出的醇蒸汽继续通入到反应液中循环使用，解决了温度升高，醇挥发，浓度降低的问题，一方面节省了醇的用量，保证了反应中甲醇的浓度并使反应物充分混合(醇蒸汽的不断通入，相当于增加了搅拌强度，搅拌强度的增加有利于产率的提高)，而且可以采用较高的反应温度，加快了反应速度，提高了产率；另一方面省去了回收醇的工艺步骤；(2)步骤B中将从反应容器中挥发出来的蒸气进行冷凝处理，可以将油脂中的杂质分离出来，同时还将新生成的水分分离出来，这有力克服了不利的可逆反应，最大限度的保持反应朝着正反应方向(生物柴油的加工是一种可逆反应)发展，使未反应物降低到最小程度，大大提高了催化效率和转化率，缩短了反应时间；(3)先使用酸性催化剂将FFA转化为酯，从而避免了FFA与碱性催化剂形成皂类物质，然后用NaOH做催化剂进行酯交换反应，这样可大大提高生物柴油的转化率；(4)采用真空分层的方法也大大缩短了分离的时间。该发明最终油脂的转化率可以达到90％～96％，甘油的转化率可达到8％～10％，几乎没有其它的杂质，生物柴油的总的转化率可以达到98％以上，整个制备过程只需要4小时左右的时间，比目前制备生物柴油的10小时以上的时间大为缩短，并且经检测各项指标均符合国家标准。
具体实施方式
实施例1：
(1)将100g的潲水油加入到反应容器中，进行加热，温度为85℃。
(2)在反应容器中加入0.6g 98％的浓硫酸，并不断往反应液中通入过量的纯甲醇(99.8％)蒸汽，从反应容器中出来的蒸气要进行冷凝，将蒸气中的水分和杂质分离出来，冷凝后的甲醇蒸气继续通入到反应液，该反应过程需要加热并不断搅拌，加热温度为100℃，反应时间为1.5小时。
(3)向反应容器中加入0.6g的NaOH，加热至110℃并不断搅拌，其中部分NaOH用于中和反应液中的浓硫酸，余下的NaOH用做催化剂，进行酯交换反应，反应时间为45分钟。
(4)检测反应容器中反应产物的PH值，PH值大于7时需要加入稀硫酸(按1∶10稀释浓硫酸)进行调节，使反应容器内反应产物的PH值为7。
(5)对反应产物进行抽真空处理，温度保持在105℃，使甘油迅速下沉，与生物柴油分离，甘油在下层，生物柴油在上层，然后将下层的粗甘油放出。
(6)用90℃的热水35g对反应容器中的生物柴油进行洗水处理，并保持生物柴油的温度在105℃，每次洗水搅拌4分钟，洗水完毕，采用抽真空分层，放出下层的水和杂质。
(7)将水洗后的生物柴油进行加热处理，温度为150℃，时间为45分钟，将生物柴油内残留的水分、醇等挥发掉，剩下的产物为纯度较高的生物柴油。
实施例2：
(1)将100g的大豆油加入到反应容器中，进行加热，温度为70℃。
(2)在反应容器中加入0.45g 98％的浓硫酸，并不断往反应液中通入过量的纯甲醇(分析纯甲醇99.5％)蒸汽，从反应容器中出来的蒸气要进行冷凝，将蒸气中的水分和带出的杂质离出来，冷凝后的甲醇蒸气继续通入到反应液，该反应过程需要加热并不断搅拌，加热温度为70℃，反应时间为1小时。
(3)向反应容器中加入0.4g的NaOH，加热至90℃并不断搅拌，其中部分NaOH用于中和反应液中的浓硫酸，余下的NaOH用做催化剂，进行酯交换反应，反应时间为0.5小时。
(4)检测反应容器中反应产物的PH值，PH值大于7时需要加入稀硫酸(按1∶10稀释浓硫酸)进行调节，使反应容器内反应产物的PH值为6。
(5)对反应产物进行抽真空处理，温度保持在100℃，使甘油迅速下沉，与生物柴油分离，甘油在下层，生物柴油在上层，然后将下层的粗甘油放出。
(6)用80℃的热水25g对反应容器中的生物柴油进行洗水处理，并保持生物柴油的温度在100℃，每次洗水搅拌3分钟，洗水完毕，采用抽真空分层，放出下层的水和杂质。
(7)将水洗后的生物柴油进行加热处理，温度为110℃，时间为0.5小时，将生物柴油内残留的水分、醇等挥发掉，剩下的产物为纯度较高的生物柴油。
实施例3：
(1)将100g的动物油脂加入到反应容器中，进行加热，温度为100℃。
(2)在反应容器中加入0.7g 98％的浓硫酸，并不断往反应液中通入过量的纯乙醇(分析纯乙醇99.7％)蒸汽，从反应容器中出来的蒸气要进行冷凝，将蒸气中的水分和带出的杂质离出来，冷凝后的乙醇蒸气继续通入到反应液，该反应过程需要加热并不断搅拌，加热温度为130℃，反应时间为2小时。
(3)向反应容器中加入0.8g的KOH，加热至90℃并不断搅拌，其中部分KOH用于中和反应液中的浓硫酸，余下的KOH用做催化剂，进行酯交换反应，反应时间为1小时。
(4)检测反应容器中反应产物的PH值，PH值大于7时需要加入稀硫酸(按1∶10稀释浓硫酸)进行调节，使反应容器内反应产物的PH值为4。
(5)对反应产物进行抽真空处理，温度保持在110℃，使甘油迅速下沉，与生物柴油分离，甘油在下层，生物柴油在上层，然后将下层的粗甘油放出。
(6)用90℃的热水40g对反应容器中的生物柴油进行洗水处理，并保持生物柴油的温度在110℃，每次洗水搅拌5分钟，洗水完毕，采用抽真空分层，放出下层的水和杂质。
(7)将水洗后的生物柴油进行加热处理，温度为200℃，时间为1小时，将生物柴油内残留的水分、醇等挥发掉，剩下的产物为纯度较高的生物柴油。
实施例4：
(1)将100g的潲水油加入到反应容器中，进行加热，温度为80℃。
(2)在反应容器中加入0.5g 98％的浓硫酸，并不断往反应液中通入过量的纯甲醇(分析纯甲醇99.5％)蒸汽，从反应容器中出来的蒸气要进行冷凝，将蒸气中的水分和带出的杂质离出来，冷凝后的甲醇蒸气继续通入到反应液，该反应过程需要加热并不断搅拌，加热温度为90℃，反应时间为80分钟。
(3)向反应容器中加入0.5g的NaOH，加热至115℃并不断搅拌，其中部分NaOH用于中和反应液中的浓硫酸，余下的NaOH用做催化剂，进行酯交换反应，反应时间为40分钟。
(4)检测反应容器中反应产物的PH值，PH值大于7时需要加入稀硫酸(按1∶10稀释浓硫酸)进行调节，使反应容器内反应产物的PH值为5。
(5)对反应产物进行抽真空处理，温度保持在110℃，使甘油迅速下沉，与生物柴油分离，甘油在下层，生物柴油在上层，然后将下层的粗甘油放出。
(6)用85℃的热水30g对反应容器中的生物柴油进行洗水处理，并保持生物柴油的温度在110℃，每次洗水搅拌4分钟，洗水完毕，采用抽真空分层，放出下层的水和杂质。
(7)将水洗后的生物柴油进行加热处理，温度为130℃，时间为45分钟，将生物柴油内残留的水分、醇等挥发掉，剩下的产物为纯度较高的生物柴油。
实施例5：
(1)将100g的潲水油加入到反应容器中，进行加热，温度为70℃。
(2)在反应容器中加入0.55g 98％的浓硫酸，并不断往反应液中通入过量的纯甲醇(99.8％)蒸汽，从反应容器中出来的蒸气要进行冷凝，将蒸气中的水分和带出的杂质离出来，冷凝后的甲醇蒸气继续通入到反应液，该反应过程需要加热并不断搅拌，加热温度为120℃，反应时间为100分钟。
(3)向反应容器中加入0.55g的KOH，加热至100℃并不断搅拌，其中部分KOH用于中和反应液中的浓硫酸，余下的KOH用做催化剂，进行酯交换反应，反应时间为50分钟。
(4)检测反应容器中反应产物的PH值，PH值大于7时需要加入稀硫酸(按1∶10稀释浓硫酸)进行调节，使反应容器内反应产物的PH值为7。
(5)对反应产物进行抽真空处理，温度保持在100℃，使甘油迅速下沉，与生物柴油分离，甘油在下层，生物柴油在上层，然后将下层的粗甘油放出。
(6)用90℃的热水36g对反应容器中的生物柴油进行洗水处理，并保持生物柴油的温度在100℃，每次洗水搅拌4分钟，洗水完毕，采用抽真空分层，放出下层的水和杂质。
(7)将水洗后的生物柴油进行加热处理，温度为110℃，时间为45分钟，将生物柴油内残留的水分、醇等挥发掉，剩下的产物为纯度较高的生物柴油。
油品检验报告：
  项目   测试结果   0#柴油国家标准(合格品)   试验方法
  酸度，mgKOH/100ml   19.83   不大于7   GB/T 258-1977
  凝点，℃   -0.8   不高于0   GB/T 510-1983
  10％蒸余物残碳，％(m/m)   0.15   不大于0.3   GB/T 17144-1997
  十六烷值   48   不小于45   GB/T 11139-1989
本发明不限于以上实施方式，只要是说明书中提及的方案均是可以实施的，均落入本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1、一种高效制备生物柴油的方法，按照下述步骤进行：
A、将一定量的油脂加入到反应容器中，进行加热；
B、在反应容器中加入酸性催化剂，加热并搅拌，并不断往反应液中通入过量的纯的低碳醇，该低碳醇是以气态形式通入的，从反应容器中挥发出来的气体要进行冷凝，冷凝后的气体继续通入到反应液中；
C、向反应容器中加入稍过量的碱性催化剂，加热并搅拌；
D、将反应产物进行分离，得到粗甘油和生物柴油；
2、根据权利要求1所述的高效制备生物柴油的方法，其特征在于：在步骤C完成后需要调控反应容器内反应产物的PH值在4～7的范围内。
3、根据权利要求1所述的高效制备生物柴油的方法，其特征在于：在所述的步骤D中还包括以下步骤：
D1、将产物静置分层或离心分层或进行抽真空分层，分层后将下层的粗甘油放出；
D2、对反应容器中的生物柴油进行洗水处理；
D3、将水洗后的生物柴油进行加热处理。
4、根据权利要求1所述的高效制备生物柴油的方法，其特征在于：所述的油脂为植物油脂、动物油脂、植物油精练后的下脚料、酸化油、潲水油或者是各种油炸食品后的废弃油，酸性催化剂为98％以上的浓硫酸，低碳醇为甲醇或乙醇，碱性催化剂为纯的NaOH或KOH。
5、根据权利要求4所述的高效制备生物柴油的方法，其特征在于：所述的油脂的质量为100份，浓硫酸的质量为0.45～0.70份，甲醇的质量为25～40份或乙醇的质量为36～58份，NaOH的质量为0.4～0.8份或KOH的质量为0.56～1.12份。
6、根据权利要求1或4或5所述的高效制备生物柴油的方法，其特征在于：所述步骤A中反应容器中的温度控制在70～100℃，所述步骤B中反应时间为1～2小时，温度保持为70～130℃；所述步骤C中反应时间为0.5～1.5小时，温度保持为90～130℃。
7、根据权利要求3所述的高效制备生物柴油的方法，其特征在于：所述水洗步骤D2中的水采用80℃以上的热水，其每次的用水的质量为100份油脂质量的1/4～2/5，并且保持生物柴油的温度在100～110℃，采用抽真空分层或静置分层，然后放出下层的水和杂质。
8、根据权利要求3所述的高效制备生物柴油的方法，其特征在于：所述的D1中抽真空分层时，产物温度保持在80～110℃；所述步骤D3中加热的温度为110～200℃，时间为0.5～1小时。
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