CN1971433A - 制备调色剂的方法及用该方法制备的调色剂 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种制备调色剂的方法，包括：制备包括大分子单体以及一种或多种可聚合单体的调色剂组合物，该大分子单体具有亲水基团、疏水基团和一个或多个活性官能团；乳液聚合该调色剂组合物，并混合一种或多种选自着色剂分散体和蜡分散体的物质，所述着色剂分散体和蜡分散体分散在非离子型活性乳化剂中；以及分离并干燥乳液聚合的调色剂组合物。本发明还提供使用该方法制备的调色剂。本发明还提供使用所述调色剂的成像方法和成像装置。通过使用本发明的方法，聚合调色剂颗粒可以通过简化的方法制备，并且着色剂和蜡也易于分散在调色剂颗粒中。

Description

制备调色剂的方法及用该方法制备的调色剂
相关专利申请的交叉引用
本申请要求2005年11月26日于韩国知识产权局提交的韩国专利申请No.10-2005-0113854的优先权，其公开的内容在这里全文引入作为参考。
技术领域
本发明涉及制备调色剂的方法以及由该方法得到的调色剂。本发明还涉及以简单的制备步骤制备调色剂的方法。所述调色剂具有优良的蜡和着色剂的可分散性。本发明进一步涉及采用该调色剂的成像方法和成像装置。
背景技术
在电子照相或静电记录方法中，用于形成静电图像或静电潜像的显影剂，可以是由调色剂和载体颗粒组成的双组分显影剂，或者是仅由调色剂组成而不包含载体颗粒的单组分显影剂。单组分显影剂可以是具有磁性的磁性单组分显影剂，或者是不具有磁性的非磁性单组分显影剂。经常将增塑剂，例如硅胶，单独加入到非磁性单组分显影剂中，以增加调色剂的流动性。一般，在调色剂中使用通过将着色剂如碳黑，或其它添加剂分散在粘合剂树脂中而得到的有色颗粒。
制备调色剂的方法包括粉碎或聚合。在粉碎方法中，调色剂是通过将合成树脂和着色剂，如果需要，还有其它添加剂，熔化混合而得到的。粉碎混合物并对颗粒进行分类，以得到所需尺寸的颗粒。在聚合方法中，可聚合单体组合物是通过将可聚合单体、着色剂、聚合引发剂，如果需要，还有各种添加剂，例如交联剂和抗静电剂，均匀地溶解或分散而制得的。接着，可聚合单体组合物被分散在包括分散稳定剂的含水分散介质中，采用搅拌器形成微小液滴颗粒。然后，升高温度，进行悬浮聚合，得到具有所需尺寸的着色剂聚合物颗粒的聚合调色剂。
在成像装置，例如电子照相装置或静电记录装置中，静电潜像是通过在均匀充电的感光体的表面曝光形成的。调色剂附着到静电潜像上，得到的调色剂图像通过几个步骤，例如加热、加压、溶剂蒸发等，被转印到转印介质，例如纸上。在大多数定影步骤中，带有调色剂图像的转印介质经过定影辊和加压辊，并通过加热和加压，将调色剂图像熔合到转印介质上。
对于由成像装置例如电子照相复印机形成的图像来说，需要提高其准确性和精密性。通常地，用于成像装置的调色剂一般是通过粉碎调色剂材料而得到的。当采用粉碎法时，形成的有色颗粒的颗粒尺寸范围可能比较宽。因此，为了获得满意的显影剂性能，需要根据尺寸对粉碎所得到的有色颗粒进行分粒，以得到较窄的颗粒尺寸分布。但是，在适用于电子照相方法和静电记录方法的调色剂颗粒的制造过程中，很难采用常规的混合/粉碎法来精确地控制颗粒尺寸分布。并且，当制备微小颗粒的调色剂时，由于分粒步骤，调色剂制备的产率低。此外，变化/调整调色剂的配比以获得所需的充电和定影性能也受到限制。因此，聚合调色剂，由于其颗粒的尺寸容易控制，也不需要经过复杂的处理步骤如分粒，最近成了公众瞩目的焦点。
当通过聚合制备调色剂时，不必进行粉碎或分粒，就能得到所需的颗粒的尺寸分布。
发明人为Hasegawa等人的美国专利No.6,033,822公开了一种聚合调色剂，包括由有色的聚合物颗粒形成的核心，以及以分子形式包裹该核心的壳，其中，聚合调色剂是通过悬浮聚合制备的。但是，采用该方法仍然难于调整调色剂的形状和颗粒的尺寸。并且，该方法产生宽的颗粒尺寸分布。
发明人为Michael等人的美国专利No.6,258,911公开了具有窄的多分散性的双官能聚合物和制造每一端都具有共价键自由基的聚合物的乳液-缩合聚合法。但是，即使采用这种方法，表面活性剂也会产生不利影响，难以控制胶乳的尺寸。
发明内容
本发明提供制备调色剂的方法，在该方法中，以简化的方法生成聚合调色剂颗粒，并且其中着色剂和蜡易于分散在调色剂颗粒中。
本发明还提供在颗粒尺寸控制、耐储存性和耐久性方面具有优良性能的调色剂。
本发明还提供成像方法，其中通过采用在颗粒尺寸控制、耐储存性和耐久性方面具有优良性能的调色剂，在低温下可以熔合形成高品质的图像。
本发明还提供成像装置，其中通过采用在颗粒尺寸控制、耐储存性和耐久性方面具有优良性能的调色剂，在低温下可以熔合形成高品质图像。
根据本发明的一个方面，提供一种制备调色剂的方法，包括：制备包括大分子单体以及一种或多种可聚合单体的调色剂组合物，该大分子单体具有亲水基团、疏水基团和一个或多个活性官能团；乳液聚合该调色剂组合物，并混合一种或多种选自着色剂分散体和蜡分散体的物质，所述着色剂分散体和蜡分散体分散在非离子型活性乳化剂中；以及分离并干燥乳液聚合的调色剂组合物。
根据本发明的另一个方面，提供一种调色剂，它是通过以下步骤制备的：制备包括大分子单体以及一种或多种可聚合单体的调色剂组合物，该大分子单体具有亲水基团、疏水基团和一个或多个活性官能团；乳液聚合该调色剂组合物，并混合一种或多种选自着色剂分散体和蜡分散体的物质，以形成共聚物，所述着色剂分散体和蜡分散体分散在非离子型活性乳化剂中；以及分离并干燥乳液聚合的调色剂组合物。
根据本发明的另一个方面，提供一种成像方法，包括：通过在形成有静电潜像的感光体的表面布置调色剂，形成可视图像；将可视图像转印到转印介质上，其中，调色剂是通过以下步骤制备的：制备包括大分子单体以及一种或多种可聚合单体的调色剂组合物，该大分子单体具有亲水基团、疏水基团和一个或多个活性官能团；乳液聚合该调色剂组合物，并混合一种或多种选自着色剂分散体和蜡分散体的物质，所述着色剂分散体和蜡分散体分散在非离子型活性乳化剂中；以及分离并干燥乳液聚合的调色剂组合物。
根据本发明的另一个方面，提供一种成像装置，包括：有机感光体；在该有机感光体的表面上形成静电潜像的成像元件；容纳调色剂的调色剂盒；调色剂供给元件，将调色剂供应到有机感光体的表面，以将有机感光体表面上的静电潜像显影为调色剂图像；以及调色剂转印单元，将有机感光体表面上的调色剂图像转印到转印介质上，其中，调色剂是通过以下步骤制备的：制备包括大分子单体以及一种或多种可聚合单体的调色剂组合物，该大分子单体具有亲水基团、疏水基团和一个或多个活性官能团；乳液聚合该调色剂组合物，并混合一种或多种选自着色剂分散体和蜡分散体的物质，所述着色剂分散体和蜡分散体分散在非离子型活性乳化剂中；以及分离并干燥乳液聚合的调色剂组合物。
根据本发明，采用简化的方法，通过分散着色剂和蜡，形成聚合物，着色剂和蜡的可分散性得到提高。另外，通过简化制备过程，生产成本得以降低。
附图说明
通过参照附图对实施例进行详细描述，本发明的上述和其它特征及优点将变得更加明显，其中：
图1是采用根据本发明实施方案的方法制备的调色剂的成像装置的示意图。
具体实施方式
本发明的实施方案提供了制备调色剂的方法，包括：制备包括大分子单体以及一种或多种可聚合单体的调色剂组合物，该大分子单体具有亲水基团、疏水基团和一个或多个活性官能团；乳液聚合该调色剂组合物，并混合一种或多种选自着色剂分散体和蜡分散体的物质，所述着色剂分散体和蜡分散体分散在非离子型活性乳化剂中；以及分离并干燥乳液聚合的调色剂组合物。
本实施方案涉及制备用于聚合调色剂的调色剂胶乳的方法，其中，用于包含蜡和着色剂的聚合调色剂的高分子调色剂胶乳，可以采用一步法简单地制备。该制备方法形成了具有优良的蜡和着色剂的可分散性的调色剂，并且可以以高产率得到小尺寸的调色剂颗粒。另外，该制备方法适于制备用于具有低温图像定影特性的高速、高分辨率打印机的调色剂。所述调色剂具有易于调整、图像存储和定影性能。
传统的用乳化剂形成聚合调色剂的制备方法采用离子型乳化剂，通常是阴离子型乳化剂，分别制备蜡分散体和着色剂分散体。通过使用乳化剂，制成高分子调色剂胶乳，然后用蜡分散体和着色剂分散体分散。随后，通过聚集步骤，制备成调色剂颗粒。
另一种制备方法包括，聚合高分子调色剂胶乳，然后乳液聚合高分子调色剂胶乳与蜡-单体分散体。使用乳化剂，使高分子调色剂胶乳与着色剂分散体聚集，以制备成调色剂颗粒，所述着色剂分散体是在聚集过程中分散的。
根据本实施方案，具有着色剂和/或蜡的调色剂胶乳可以采用一步聚合法进行制备。本实施方案通过在乳液聚合过程中将分散在非离子型活性乳化剂中的着色剂分散体和/或蜡分散体混合，减少了制备步骤。另外，着色剂和/或蜡的分散容易。由于着色剂和/或蜡是在聚合反应的过程中混合的，为了易于分散，着色剂和/或蜡可以是以介质中的分散体状态混合。该介质可以是水溶液、有机溶剂，或者二者的混合物。此外，当制备蜡的分散体时，可以向该分散体中加入一种或多种可聚合单体。同样，当制备蜡和着色剂的分散体时，可以向该分散体中加入包括亲水基团、疏水基团和一个或多个活性官能团的大分子单体。通过在聚合反应过程中与分散体一起使用可聚合单体和/或大分子单体，可以增加调色剂颗粒、着色剂和蜡的可分散性和稳定性，从而可以提高成品调色剂的性能。
在聚合反应过程中，可以将一种或多种都分散在非离子型活性乳化剂中的着色剂分散体和/或蜡分散体引入到反应器中。也可以将引发剂添加到反应器中。引发剂能使聚合反应连续进行，反应时间可以基于反应温度、反应速度和换算系数而确定。反应后，可以进一步引入单体，以调整调色剂的耐久性和其它性能。反应结束后，调色剂颗粒的形状和尺寸可以利用聚集步骤来调整。当得到所需的形状和尺寸时，采用过滤法分离和干燥调色剂颗粒。可以将添加剂，例如二氧化硅，加入到干燥的调色剂中，以及可以调整电荷数量，以得到成品调色剂。
本发明本实施方案的非离子型乳化剂可以采用但不限于：烷基聚乙氧基丙烯酸酯、烷基聚乙氧基甲基丙烯酸酯、芳基聚乙氧基丙烯酸酯以及芳基聚乙氧基甲基丙烯酸酯。
本发明的本实施方案的大分子单体是具有亲水基团、疏水基团的两性材料，以及末端具有至少一个活性官能团的聚合物或低聚体。化学结合到颗粒表面的该大分子单体的亲水基团，通过提供空间稳定作用，从而提高调色剂颗粒的长期稳定性，并能根据注入的大分子单体的数量和分子量，控制颗粒的尺寸。疏水基团通过存在于调色剂颗粒的表面而促进乳液聚合。大分子单体可以以各种方式，例如接枝、分枝或交联，通过与调色剂组合物中的可聚合单体结合，而形成共聚物。根据本实施方案的调色剂胶乳，可以简化制备方法，并降低聚合调色剂的生产成本。
大分子单体的重均分子量为约100-100,000，优选为约1,000-10,000。当大分子单体的重均分子量小于100时，调色剂的性能不能得到提高，或者大分子单体不适宜作为稳定剂。同样，当大分子单体的重均分子量大于100,000时，反应的转化率可能很低。
本发明当前实施方案的大分子单体可以，例如，选自以下物质，但不限于这些：聚乙二醇(PEG)-甲基丙烯酸酯、PEG-二***甲基丙烯酸酯、PEG-二甲基丙烯酸酯、PEG-改性聚氨酯、PEG-改性聚酯、聚丙烯酰胺(PAM)、PEG-羟乙基甲基丙烯酸酯、六官能聚酯丙烯酸酯、树枝状聚酯丙烯酸酯、羧基聚酯丙烯酸酯、脂肪酸改性环氧丙烯酸酯和聚酯甲基丙烯酸酯。
基于100重量份调色剂组合物，用于本发明当前实施方案的大分子单体的量为约1-50重量份。当大分子单体的量基于100重量份调色剂组合物小于1重量份时，颗粒分布的稳定性低，而当大分子单体的量大于50重量份时，调色剂的性能劣化。
用于本发明当前实施方案的可聚合单体可以是选自以下的单体：乙烯基单体、具有羧基的极性单体、具有不饱和聚酯基团的单体、具有脂肪酸基团的单体。
可聚合单体可以由选自以下物质中的至少一种构成，但不限于这些：苯乙烯类单体，例如苯乙烯、乙烯基甲苯和α-甲基苯乙烯；丙烯酸和甲基丙烯酸；(甲基)丙烯酸衍生物，例如丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸2-乙基己酯、二甲基氨基乙基丙烯酸酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸2-乙基己酯、二甲氨基乙基甲基丙烯酸酯；酰胺的(甲基)丙烯酸衍生物，选自：丙烯腈、甲基丙烯腈、丙烯酰胺和甲基丙烯酰胺；烯键式(ethylenically)不饱和单烯烃，例如乙烯、丙烯、丁烯；卤代乙烯基，例如氯乙烯、偏二氯乙烯和氟乙烯；乙烯基酯，例如乙酸乙烯酯和丙酸乙烯酯；乙烯基醚，例如乙烯基甲基醚和乙烯基乙基醚；乙烯基酮，例如乙烯基甲基酮和甲基异丙烯基酮；含氮的乙烯基化合物，2-乙烯基吡啶、4-乙烯基吡啶和N-乙烯基吡咯烷酮。
基于100重量份调色剂组合物，用于本发明当前实施方案的可聚合单体的量为约3-50重量份。当可聚合单体的量基于100重量份调色剂组合物小于3重量份时，产率低。当可聚合单体的量基于100重量份调色剂组合物大于50重量份时，调色剂组合物的稳定性低。
用于本实施方案的介质可以是水溶液、有机溶剂以及二者的混合物。
制备本发明本实施方案的可聚合调色剂的详细步骤如下：
用氮气清洗反应器时，将介质例如蒸馏的去离子水(或者水和有机溶剂的混合物)和大分子单体的混合物引入到反应器中，并加热搅拌该混合物。此时，可以加入电解质，例如NaCl或其它离子型盐，以控制反应介质的离子强度。当反应器内的温度达到适当值时，注入引发剂，例如水溶性自由基团引发剂。接着，将至少一种可聚合单体与链转移剂一起以半继续的方式引入到反应器中。为了控制反应速率和分散程度，采用减量加料法足够慢地供给可聚合单体。
混合着色剂与去离子水和非离子型活性乳化剂，并使用分散剂分散，形成着色剂分散体。该着色剂分散体可以包括大分子单体。为了不影响反应，该着色剂分散体是在聚合反应期间引入反应器的，而聚合反应继续进行。如果着色剂分散体供给太快，反应的转化率可能受到影响，而如果供给太慢，着色剂的含量和可分散性可能不好。聚合反应进行后，蜡的供给时间根据反应速度和转化率确定。当反应进行到一定程度后，将分散在混合的单体中的蜡引入到反应器，并进一步引入引发剂，以使反应继续进行。聚合反应的时间为6-12小时，是根据温度和试验条件，通过测量反应速度和转化率确定的。反应后，通过进一步引入单体来调整调色剂颗粒的耐久性和其它性能，从而制备成胶囊化的(capsulized)调色剂。反应后形成的调色剂颗粒的尺寸和形状可以采用内聚法(cohesion process)进行调节。在得到所需的尺寸和形状后，可以采用过滤法对调色剂颗粒进行分离和干燥。可以进一步加入添加剂，例如二氧化硅等，并可以调整调色剂颗粒的电荷数，以得到成品调色剂。
两性大分子单体不但可以作为共聚用单体，而且可以作为稳定剂。初始自由基和单体之间的反应形成低聚物自由基，并提供原位稳定作用。热分解的引发剂形成自由基，与水溶液中的单体单元反应，形成低聚物自由基，并增大了疏水性。该低聚物自由基的疏水性加速了胶束内的扩散，加速了与可聚合单体的反应，并促进了与大分子单体的共聚反应。
由于两性大分子单体的亲水性，在调色剂颗粒表面的附近更容易发生共聚反应。位于颗粒表面的大分子单体的亲水部分，通过提供空间稳定作用而增加调色剂颗粒的稳定性，并能根据注入的大分子单体的量或分子量控制颗粒尺寸。此外，在颗粒表面反应的官能团能提高调色剂的摩擦电性能。
本实施方案的调色剂包括着色剂和/或蜡。就黑色调色剂来说，着色剂可以是碳黑或苯胺黑。另外，根据本发明的实施方案，容易生成有非磁性调色剂的彩色调色剂。就彩色调色剂来说，碳黑用作黑色着色剂，还包括黄色着色剂、品红色着色剂、青色着色剂作为彩色的着色剂。
黄色着色剂可以是：缩合的氮化合物、异吲哚啉酮化合物、蒽醌化合物、偶氮金属络合物或芳基酰亚胺化合物。例如，可以使用C.I.颜料黄12、13、14、17、62、74、83、93、94、95、109、110、111、128、129、147、168、180等。
品红色着色剂可以是：缩合的氮化合物、蒽醌、喹吖啶酮化合物、碱性染料的色淀颜料、萘酚化合物、苯并咪唑化合物、硫靛化合物或二萘嵌苯化合物。例如，可以使用C.I.颜料红2、3、5、6、7、23、48:2、48:3、48:4、57:1、81:1、122、144、146、166、169、177、184、185、202、206、220、221、254等。
青色着色剂可以是：铜酞菁化合物或其衍生物、蒽醌化合物或碱性染料的色淀颜料。例如，可以使用C.I.颜料蓝1、7、15、15:1、15:2、15:3、15:4、60、62、66等。
这些着色剂可以单独使用，或者两种或多种联合使用。选择所需调色剂要考虑到在调色剂中所需的颜色、饱和度、亮度、耐气候性和可分散性。
着色剂的量基于100重量份可聚合单体为约0.1-20重量份。着色剂的量并不特别限定，只要其足以使调色剂着色即可。当着色剂的量小于0.1重量份时，着色不足。当着色剂的量大于20重量份时，调色剂的生产成本增大，并且调色剂不能获得足够的摩擦静电电荷。
可以使用能供给成品调色剂所需特性的合适的蜡。蜡可以是聚乙烯蜡、聚乙烯蜡、硅蜡、固体石蜡、酯蜡、巴西棕榈蜡或茂金属蜡，但不限于这些。蜡的熔点可以为约50至约150℃。蜡组分物理粘附到调色剂颗粒上，但不与调色剂颗粒共价结合。调色剂在低的定影温度下定影到最终图像接收体上，并且具有优良的最终图像耐久性和抗擦除性。
调色剂组合物还可以包括至少一种选自以下的物质：引发剂、链转移剂、脱模剂和电荷控制剂。
由引发剂和可聚合单体反应生成的自由基，与大分子单体的活性官能团，可以形成共聚物。
【0050】自由基聚合引发剂的例子包括：过硫酸盐，例如过硫酸钾、过硫酸铵等；偶氮化合物，例如4，4-偶氮(4-氰基戊酸)，二甲基-2，2′-偶氮双(2-甲基丙酸酯)，2，2-偶氮双(2-脒基丙烷)二氢氯化物，2，2-偶氮双(-2-甲基-N-1，1-二(羟甲基)-2-羟乙基丙酰胺)，2，2′-偶氮双(2，4-二甲基戊腈)，2，2′-偶氮二异丁腈，1，1′-偶氮双(1-环己烷基腈)等；过氧化物，例如甲基乙基过氧化物，2-叔丁基过氧化物，乙酰基过氧化物，二枯基过氧化物，月桂酰过氧化物，苯甲酰过氧化物，叔丁基过氧化物-2-己酸乙酯，过氧化二碳酸二异丙酯，过氧化间苯二甲酸二叔丁酯等。此外，也可以使用氧化-还原引发剂，它是聚合引发剂和还原剂的结合。
链转移剂是在链反应过程中转移链载体的物质。与以前的链载体相比，新的链载体的活性大大降低。单体聚合的程度可以减少，或者新的链反应可以采用链转移剂引发。另外，分子量的范围也可以使用链转移剂调节。
链转移剂可以包括下列物质，但不限于这些：含硫的化合物，例如十二烷硫醇、巯基乙酸、硫代乙酸和巯基乙醇；磷酸的化合物，例如磷酸和磷酸钠；次磷酸的化合物，例如次磷酸和次磷酸钠；以及醇，例如甲醇、乙醇、异丙醇和正丁醇。
脱模剂保护感光体，并防止显影性能劣化，因此，可以用于获得高品质图像的目的。本发明实施方案的脱模剂可以使用高纯度的固体脂肪酸酯。例如，可以使用：低分子量聚烯烃，例如低分子量聚乙烯、低分子量聚丙烯、低分子量聚丁烯等；固体石蜡；或者多官能酯化合物等。本发明实施方案中的脱模剂可以是由具有至少三个官能团的醇和羧酸形成的多官能酯化合物。
具有至少三个官能团的多元醇可以是：脂肪醇，例如甘油、季戊四醇、五丙三醇等；脂环醇，例如氯糖醇、环己五醇、环己六醇等；芳香醇，例如三(羟甲基)苯等；糖，例如D-赤藓糖，L-树胶醛醣、D-甘露糖、D-半乳糖、D-果糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖等；或者糖-醇，例如赤藻糖醇等。
羧酸可以是：脂肪族羧酸，例如乙酸、丁酸、己酸、庚酸、辛酸、壬酸、癸酸、十一酸、月桂酸、肉豆蔻酸、硬脂酸、magaric酸、花生酸、蜡酸、山梨酸、亚油酸、亚麻酸、山萮酸、丁炔酸等；脂环族羧酸，例如凝血酸、六氢异酞酸、六氢对苯二酸、3，4，5，6-四氢邻苯二甲酸等；或者芳香族羧酸，例如苯甲酸、枯酸、邻苯二甲酸、间苯二甲酸、对苯二酸、三甲酸、1，2，4-苯甲酸、半苯六甲酸等。
电荷控制剂可以是由选自以下的物质形成的：包含金属例如锌或铝的水杨酸化合物，二联苯羟基乙酸的硼络合物，以及硅酸盐。更具体地，可以使用二烷基水杨酸锌或者二(1，1-二苯基-1-氧-乙酰基钾盐)硼。
根据温度，聚合反应可能进行约3至12小时。过滤、分离和干燥作为反应产物所获得的颗粒。此时，利用聚集过程控制颗粒尺寸。可以进一步添加剂加入干燥的调色剂，以便用于激光打印机。根据本发明实施方案制备的调色剂的平均体积颗粒尺寸为约0.5-20μm，优选为约5-10μm。
本发明的另一个实施方案提供一种调色剂，它是通过以下步骤制备的：制备包括大分子单体以及一种或多种可聚合单体的调色剂组合物，该大分子单体具有亲水基团、疏水基团和一个或多个活性官能团；乳液聚合该调色剂组合物，并混合一种或多种选自着色剂分散体和蜡分散体的物质，以形成共聚物，所述着色剂分散体和蜡分散体分散在非离子型活性乳化剂中；以及分离并干燥乳液聚合的调色剂组合物。
由引发剂形成的自由基与可聚合单体及大分子单体的活性官能团反应可以形成共聚物。该共聚物可以通过聚合至少一种选自以下的单体而形成：乙烯基单体、具有羧基的极性单体、具有不饱和聚酯基团的单体、具有脂肪酸基团的单体。共聚物的重均分子量可以为约2,000-200,000。
大分子单体的重均分子量为约100-100,000，优选为约1,000至10,000。大分子单体可以又选自以下的物质形成，但不限于这些：聚乙二醇(PEG)-甲基丙烯酸酯、PEG-二***甲基丙烯酸酯、PEG-二甲基丙烯酸酯、PEG-改性聚氨酯、PEG-改性聚酯、聚丙烯酰胺(PAM)、PEG-羟乙基甲基丙烯酸酯、六官能团聚酯丙烯酸酯、树枝状聚酯丙烯酸酯、羧基聚酯丙烯酸酯、脂肪酸改性环氧丙烯酸酯和聚酯甲基丙烯酸酯。
得到的调色剂颗粒的平均体积颗粒尺寸为约0.5-20μm，优选为约5-10μm。
本发明的另一实施方案提供一种成像方法，包括：通过向形成有静电潜像的感光体表面上布置调色剂，形成可视图像；将可视图像转印到转印介质上，其中，调色剂是通过以下步骤制备的：制备包括大分子单体以及一种或多种可聚合单体的调色剂组合物，该大分子单体具有亲水基团、疏水基团和一个或多个活性官能团；乳液聚合该调色剂组合物，并混合一种或多种选自着色剂分散体和蜡分散体的物质，所述着色剂分散体和蜡分散体分散在非离子型活性乳化剂中；以及分离并干燥乳液聚合的调色剂组合物。
电子照相图像形成过程包括：充电步骤、曝光步骤、显影步骤、转印步骤、熔合步骤、清洁步骤和擦除步骤，这些是在图像接收体上形成图像的一系列步骤。
在充电步骤中，使用电晕或充电辊，用具有所需极性(负的或正的)的电荷覆盖感光体。在曝光步骤中，通常为激光扫描器或二极管阵列的光学***，相应于形成在图像接收体上的最终可视图像，通过以成像方式对感光体的充电表面有选择地进行放电，形成潜像。电磁辐射(下文中称为“光”)可包括红外辐射、可见光和紫外辐射。
在显影步骤中，通常具有适当极性的调色剂颗粒与感光体上的潜像接触，典型地，采用具有与调色剂相同极性的电势的电偏压显影剂。调色剂颗粒移动到感光体上，通过静电力有选择地附着到潜像上，从而在感光体上形成调色剂图像。
在转印步骤中，调色剂图像从感光体上转印到所需的最终图像接收体上。有时使用中间转印元件实现调色剂图像从感光体向最终图像接收体的转印。
在熔合步骤中，加热最终图像接收体上的调色剂图像，使调色剂颗粒熔化或软化，从而将调色剂图像熔合到最终图像接收体上。或者，可以在加热或不加热的情况下，将调色剂在高压下定影至最终图像接收体。
在清洁步骤中，除去残留在感光体上的调色剂颗粒。在擦除步骤中，感光体上的电荷在具有特定波长的光中曝光，电荷被充分地减少到一致低的值。接着，除去潜像的残余物，感光体为下一个成像循环做好准备。
本发明的另一实施方案提供一种成像装置，包括：有机感光体；在该有机感光体上形成静电潜像的成像元件；容纳调色剂的调色剂盒；调色剂供给元件，将调色剂供应到有机感光体的表面，以将有机感光体表面上的静电潜像显影为调色剂图像；以及调色剂转印单元，将有机感光体表面上的调色剂图像转印到转印介质上，其中，调色剂是通过以下步骤制备的：制备包括大分子单体以及一种或多种可聚合单体的调色剂组合物，该大分子单体具有亲水基团、疏水基团和一个或多个活性官能团；乳液聚合该调色剂组合物，并混合一种或多种选自着色剂分散体和蜡分散体的物质，所述着色剂分散体和蜡分散体分散在非离子型活性乳化剂中；以及分离并干燥乳液聚合的调色剂组合物。
图1是采用本发明实施方案的方法制备的调色剂的非接触显影型成像装置的示意图。该成像装置的工作原理在下面进行说明。
非磁性单组分显影剂8，通过供给辊6被供应到显影辊5上，供给辊6是由弹性材料例如聚氨酯和海绵构成的。随着显影辊5的转动，供应到显影辊5上的显影剂8到达显影辊5和显影剂调整片7之间的接触点。显影剂调整片7是由弹性材料例如金属、橡胶等构成的。当显影剂8通过显影辊5和显影剂调整片7之间的接触点时，显影剂8被压平形成薄层，并且，显影剂8被充分充电。显影辊5将显影剂8的薄层转印到显影剂8在感光体1的静电潜像上显影的显影区域，感光体1为潜像载体。
显影辊5与感光体1相互面对，它们中间距离恒定，无接触。显影辊5逆时针转动，而感光体1顺时针转动。根据因施加到显影辊5上的电压和感光体1的潜像上的电压之间的差值产生的电荷强度，转印到显影区域的显影剂8形成静电潜像。
随着感光体1转动，显影在感光体1上的显影剂8到达转印装置9。当打印纸13从感光体1和转印装置9之间通过时，显影到感光体1上的显影剂8被转印装置9通过电晕放电或辊转印到打印纸13上，从而形成图像，其中，转印装置9上施加了与显影剂8极性相反的高电压。
转印到打印纸13上的图像通过提供高温和高压的熔合装置(未示出)，随着显影剂8熔合到打印纸13上，图像也熔合到打印纸13上。其间，显影辊5上没有显影的残余显影剂8通过与显影辊5接触的供给辊6返回。重复上述过程。
参照以下实施例，对本发明进行更详细地描述。下列实施例只是示例性的，并不用于限定本发明的范围。
实施例
实施例1
当用氮气清洗1升反应器的内部时，将470g蒸馏的去离子水和5g聚乙二醇***甲基丙烯酸酯(PEG-EEM，可获自Aldrich)引入到反应器中，以250RPM搅动并加热。当反应器内部的温度达到82℃时，将溶于50g去离子水中的2.0g过硫酸钾(可获自KPS)作为反应引发剂引入到反应器中。接着，100g由苯乙烯、丁基丙烯酸酯和甲基丙烯酸以7∶2∶1的比例组成的混合单体和2.9g作为链转移剂的十二烷硫醇，用减量加料法加入到反应器中。30g青颜料PB15:3与130g蒸馏水和15gRN-10乳化剂(可获自DAI-ICHIKOGYO SEIYAHKU)的混合物，在分散混合器中以4000RPM的转速进行约2小时的分散。分散的颜料颗粒的平均体积尺寸为284nm，分散的颜料颗粒的数量平均尺寸为214nm。在聚合反应过程中，将33g颜料分散体引入到反应器中，反应继续进行约2小时，同时搅动反应器。这时，测量调色剂胶乳颗粒的尺寸和反应转化率。调色剂胶乳颗粒的尺寸为395nm，反应转化率为81％。将15g酯蜡在28.1g由苯乙烯、丁基丙烯酸酯和甲基丙烯酸以7∶2∶1的比例组成的混合单体和0.9g十二烷硫醇中加热，缓慢冷却，并分散到190g蒸馏水和1.45g大分子单体PEG-EEM中，制成蜡分散体。将该蜡分散体引入到反应器中，并将溶于40g去离子水中的1g过硫酸钾作为引发剂加入到反应器中。反应时间为6小时，当反应结束后，对产物进行搅拌和自然冷却。反应后的调色剂胶乳颗粒的尺寸为473nm，转化率将近100％。冷却后，将10gMgCl2作为粘合剂，溶于20g去离子水，加入到反应器中，并加热到95℃。当测得调色剂胶乳颗粒的平均体积尺寸为7μm时，冷却和过滤调色剂胶乳颗粒，得到调色剂颗粒。
实施例2
用与实施例1相同的方式制备调色剂组合物，不同的是在反应时间过去4小时后向反应器中加入形成外壳层的单体，该单体是苯乙烯、丁基丙烯酸酯和甲基丙烯酸分别为56g、20g和4.4g组成的混合物。反应时间为6小时，温度保持在82℃。6小时反应时间之后，停止对反应器的加热，对产物进行自然冷却和聚集。当测得制备的调色剂胶乳颗粒的平均体积尺寸为7μm时，冷却调色剂胶乳，得到调色剂颗粒。
实施例3
与实施例1相比，当分散青颜料时，使用15gBEM乳化剂(可获自RhodiaCo.)代替RN-10。分散的颜料颗粒的平均体积尺寸为260nm，分散的颜料颗粒的数量平均尺寸为155nm。制备的调色剂颗粒的平均体积尺寸为6.8μm，制备的调色剂颗粒的数量平均尺寸为6.6μm。
实施例4
与实施例1相比，当分散青颜料时，使用15gBEM乳化剂(可获自RhodiaCo.)代替RN-10。分散的颜料颗粒的平均体积尺寸为159nm，分散的颜料颗粒的数量平均尺寸为123nm。制备的调色剂颗粒的平均体积尺寸为7.2μm，制备的调色剂颗粒的数量平均尺寸为6.8μm。
比较例1
胶乳的制备
将0.5g十二烷基硫酸钠(SDS)作为阴离子型乳化剂，混合在400g脱氧的超高纯水中，形成水溶液。将单体苯乙烯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸混合在一起，并置于滴液漏斗中。将水溶液加入到反应器中，并加热到80℃。当温度达到80℃时，将0.2g过硫酸钾溶于30g超高纯水形成的溶液作为引发剂加入。10分钟后，将30g混合单体滴加，持续约30分钟。当反应发生4小时后，停止加热，使产物自然冷却。取出30g所得的种子溶液(seedsolution)，加入351g超高纯水，将其产物加热到80℃。将17g酯蜡加热，并与18g单体苯乙烯、7g丙烯酸丁酯、1.3g甲基丙烯酸、0.4g十二烷硫醇溶解在一起。将制得的蜡/混合单体加入到220g溶解有1g SDS的超高纯水中，将所得物在超声波均化器中均化约10分钟。将均化的乳化溶液置于反应器中，约15分钟后，将5g引发剂和40g超高纯水混合并加入到反应器中。在此期间，反应温度保持在82℃，其后允许反应继续进行约2小时30分钟。当反应进行2小时30分钟后，再将1.5g引发剂和60g超高纯水与形成外壳层的单体一起加入。该单体由56g苯乙烯、20g丙烯酸丁酯、4.5g甲基丙烯酸和3g十二烷硫醇组成。将单体滴加到反应器中，持续约80分钟。反应进行4小时后，停止反应，使产物自然冷却。
调色剂聚合/熔化步骤
将318g上述制备的胶乳颗粒与溶解有0.5g SDS乳化剂的超高纯水混合。加入18.2g由SDS乳化剂分散的颜料颗粒(青15:3，40％固态)，以得到胶乳颜料分散水溶液。当以250PRM的转速搅拌时，用10％NaOH缓冲溶液，将胶乳颜料分散水溶液的pH值滴定到pH10。将10g MgCl2作为聚集剂，溶于30g超高纯水中，将所得物滴加到胶乳颜料水溶液中，持续约10分钟。所得物的温度以1℃/分钟的速度升高到95℃。加热约3小时后，停止反应，使产物自然冷却。平均体积颗粒尺寸为约7.5μm。
比较例2
胶乳的制备
将3.0g十二烷基硫酸钠(SDS)作为阴离子型乳化剂，混合在400g用氮清洗的超高纯水中，形成水溶液。将都是单体的苯乙烯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸与3.0g十二烷硫醇混合，并置于滴液漏斗中。将水溶液加入到反应器中，并加热到80℃。当温度达到80℃时，将1.0g过硫酸钾溶于30g超高纯水形成的溶液作为引发剂加入。10分钟后，将130g混合单体滴加，持续约30分钟。当反应进行6小时后，停止反应，使产物自然冷却。
调色剂聚合/熔化步骤
将346g上述制备的胶乳颗粒与307g溶解有2.0gSDS乳化剂的超高纯水混合。将18.2g由SDS乳化剂分散的颜料颗粒(青15:3，40％固态)和蜡分散体相混合，其中，酯蜡分散在SDS乳化剂中。当以350PRM的转速搅拌时，用10％NaOH缓冲溶液将胶乳颜料分散水溶液的pH值滴定到pH10。将10gMgCl2作为聚集剂，溶于30g超高纯水中，将所得物滴加到胶乳颜料水溶液中，持续约10分钟。所得物的温度以1℃/分钟的速度升高到95℃。加热约7小时后，停止反应，使产物自然冷却。平均体积颗粒尺寸为约10.5μm。
与比较例1和2相比，在实施例1-4中，调色剂颗粒的形状和尺寸容易调整，并且小尺寸调色剂颗粒是采用简化的聚合步骤制备的。因此，优化适于系列打印机的调色剂是可行的。表1示出了实施例1-4以及比较例1的分散颜料的粒度范围的结果。
表1
 实施例编号                 分散颜料的粒度范围  备注
  平均体积尺寸(μm)  数量平均尺寸(μm)  平均体积尺寸/数量平均尺寸
 实施例1   0.284  0.214   1.32  单峰
 实施例2   0.284  0.214   1.32  单峰
 实施例3   0.260  0.155   1.67  单峰
 实施例4   0.159  0.123   1.29  单峰
 比较例1   0.275  0.132   2.08  双峰
如表1所示，与比较例1相比，在实施例1-4中，分散颜料的粒度范围和单峰范围较小，使得制备稳定的胶乳成为可能。
根据本发明，可以使用简化的方法制备聚合调色剂颗粒，并且着色剂和蜡在调色剂中容易分散。本发明在制备具有小尺寸颗粒的调色剂方面有优势，因为调色剂颗粒的尺寸和形状易于调整。另外，生产成本也得以降低。由于提高了蜡的可分散性，调色剂的定影性能也得以提高，并且，抗偏移、摩擦电荷性能以及储存稳定性能都很优良，这些使得能够打印出高品质图像。此外，可在高密度环境下制备出具有优良性能的聚合调色剂。
虽然本发明参照其示例性实施方案进行了具体图示和描述，本领域的普通技术人员应该知道，在不脱离权利要求书限定的本发明的实质或范围的情况下，可以进行各种形式和细节的变化。

Claims (30)

1、一种制备调色剂的方法，包括：
制备包括大分子单体以及一种或多种可聚合单体的调色剂组合物，该大分子单体具有亲水基团、疏水基团和一个或多个活性官能团；
乳液聚合该调色剂组合物，并在聚合步骤中，混合一种或多种选自着色剂分散体和蜡分散体的物质，以形成聚合调色剂，所述着色剂分散体和蜡分散体分散在非离子型活性乳化剂中；以及
分离并干燥乳液聚合的调色剂组合物。
2、权利要求1所述的方法，其中，所述非离子型活性乳化剂选自以下物质中的一种或多种：烷基聚乙氧基丙烯酸酯、烷基聚乙氧基甲基丙烯酸酯、芳基聚乙氧基丙烯酸酯以及芳基聚乙氧基甲基丙烯酸酯。
3、权利要求1所述的方法，其中，着色剂分散体包括选自以下的物质：水溶液、有机溶剂以及它们的混合物。
4、权利要求1所述的方法，其中，着色剂分散体进一步包括大分子单体，该大分子单体具有亲水基团、疏水基团和一个或多个活性官能团。
5、权利要求1所述的方法，其中，蜡分散体包括选自以下的物质：水溶液、有机溶剂以及它们的混合物。
6、权利要求1所述的方法，其中，蜡分散体进一步包括一种或多种可聚合单体。
7、权利要求1所述的方法，其中，蜡分散体进一步包括大分子单体，该大分子单体具有亲水基团、疏水基团和一个或多个活性官能团。
8、权利要求1所述的方法，其中，调色剂组合物进一步包括选自以下物质中的一种或多种：引发剂、链转移剂、电荷控制剂和脱模剂。
9、权利要求1所述的方法，其中，调色剂组合物在乳液聚合步骤中包括引发剂。
10、权利要求1所述的方法，其中，大分子单体的重均分子量为约100-100,000。
11、权利要求1所述的方法，其中，大分子单体为选自以下的物质：聚乙二醇(PEG)-甲基丙烯酸酯、PEG-二***甲基丙烯酸酯、PEG-二甲基丙烯酸酯、PEG-改性聚氨酯、PEG-改性聚酯、聚丙烯酰胺(PAM)、PEG-羟乙基甲基丙烯酸酯、六官能聚酯丙烯酸酯、树枝状聚酯丙烯酸酯、羧基聚酯丙烯酸酯、脂肪酸改性环氧丙烯酸酯和聚酯甲基丙烯酸酯。
12、权利要求1所述的方法，其中，基于100重量份调色剂组合物，大分子单体的量为约1-50重量份。
13、权利要求1所述的方法，其中，可聚合单体包括至少一种选自以下的单体：乙烯基单体、具有羧基的极性单体、具有不饱和聚酯基团的单体以及具有脂肪酸基团的单体。
14、权利要求13所述的方法，其中，可聚合单体是选自以下物质中的至少一种：苯乙烯类单体，选自：苯乙烯、乙烯基甲苯和α-甲基苯乙烯；丙烯酸；甲基丙烯酸；(甲基)丙烯酸衍生物，选自：丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸2-乙基己酯、二甲基氨基乙基丙烯酸酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸2-乙基己酯以及二甲氨基乙基甲基丙烯酸酯；酰胺的(甲基)丙烯酸衍生物，选自：丙烯腈、甲基丙烯腈、丙烯酰胺和甲基丙烯酰胺；烯键式不饱和单烯烃，选自：乙烯、丙烯、丁烯；卤代乙烯基，选自：氯乙烯、偏二氯乙烯和氟乙烯；乙烯基酯，选自：乙酸乙烯酯和丙酸乙烯酯；乙烯基醚，选自：乙烯基甲基醚和乙烯基乙基醚；乙烯基酮，选自：乙烯基甲基酮和甲基异丙烯基酮；含氮的乙烯基化合物，选自：2-乙烯基吡啶、4-乙烯基吡啶和N-乙烯基吡咯烷酮。
15、权利要求1所述的方法，其中，基于100重量份调色剂组合物，可聚合单体的量为约3-50重量份。
16、权利要求1所述的方法，其中，着色剂包括选自以下的物质：黄色颜料、品红色颜料、青色颜料和黑色颜料。
17、一种调色剂，它是通过以下步骤得到的：制备包括大分子单体以及一种或多种可聚合单体的调色剂组合物，该大分子单体具有亲水基团、疏水基团和一个或多个活性官能团；乳液聚合该调色剂组合物，并混合一种或多种选自着色剂分散体和蜡分散体的物质，以形成共聚物，所述着色剂分散体和蜡分散体分散在非离子型活性乳化剂中；以及分离并干燥乳液聚合的调色剂组合物。
18、权利要求17所述的调色剂，其中，共聚物的重均分子量为约2,000-200,000。
19、权利要求17所述的调色剂，其中，调色剂颗粒的平均体积颗粒尺寸为约0.5-20μm。
20、权利要求17所述的调色剂，其中，非离子型活性乳化剂选自以下物质中的一种或多种：烷基聚乙氧基丙烯酸酯、烷基聚乙氧基甲基丙烯酸酯、芳基聚乙氧基丙烯酸酯以及芳基聚乙氧基甲基丙烯酸酯。
21、权利要求17所述的调色剂，其中，大分子单体为选自以下的物质：聚乙二醇(PEG)-甲基丙烯酸酯、PEG-二***甲基丙烯酸酯、PEG-二甲基丙烯酸酯、PEG-改性聚氨酯、PEG-改性聚酯、聚丙烯酰胺(PAM)、PEG-羟乙基甲基丙烯酸酯、六官能聚酯丙烯酸酯、树枝状聚酯丙烯酸酯、羧基聚酯丙烯酸酯、脂肪酸改性环氧丙烯酸酯和聚酯甲基丙烯酸酯。
22、权利要求17所述的调色剂，其中，调色剂进一步包括选自以下物质中的一种或多种：引发剂、链转移剂、电荷控制剂和脱模剂。
23、一种成像方法，包括：
通过在形成有静电潜像的感光体表面上布置如权利要求17所述的调色剂，形成可视图像；
将该可视图像转印到转印介质上。
24、一种成像装置，包括：
有机感光体；
成像元件，在该有机感光体的表面上形成静电潜像；
调色剂盒，容纳如权利要求17所述的调色剂；
调色剂供给元件，将调色剂供应到有机感光体的表面，以便将有机感光体表面上的静电潜像显影为调色剂图像；以及
调色剂转印单元，将有机感光体表面上的调色剂图像转印到转印介质上。
25、一种制备调色剂的方法，包括：
制备包括大分子单体、至少一种可聚合单体和聚合引发剂的含水调色剂组合物，所述大分子单体具有亲水基团、疏水基团和至少一个活性官能团；
乳液聚合该调色剂组合物，并在聚合步骤中，将至少一种分散体供应到该调色剂组合物，以形成共聚物，所述至少一种分散体选自以下物质：分散在非离子型活性乳化剂中的着色剂、蜡以及它们的混合物；以及
分离并干燥得到的调色剂。
26、权利要求25所述的方法，其中，非离子型活性乳化剂选自以下物质：烷基聚乙氧基丙烯酸酯、烷基聚乙氧基甲基丙烯酸酯、芳基聚乙氧基丙烯酸酯以及芳基聚乙氧基甲基丙烯酸酯。
27、权利要求25所述的方法，其中，蜡分散体和着色剂分散体包括具有亲水基团、疏水基团和至少一个活性官能团的大分子单体。
28、权利要求25所述的方法，其中，蜡分散体和着色剂分散体包括可聚合单体。
29、权利要求25所述的方法，其中，蜡分散体和着色剂分散体为水性分散体、有机溶剂分散体或者水/有机溶剂分散体。
30、权利要求25所述的方法，其中，共聚物的分子量为约2,000-200,000，调色剂的平均颗粒尺寸为约0.5-20μm。
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