CN1958110A - 实验工场多功能组合式分子蒸馏装置 - Google Patents

Abstract

本发明“实验工场多功能组合式分子蒸馏装置”是一种以序号1“变频调速传动装置”－2“滚抹式离心布料蒸发装置离心式布料器”－4“夹套加热式筒体”各单元组合为基本体，依据料液物性的不同与其它各单元“带分流器的气－液、液－液分流列管式内冷器”、“立式降膜薄膜离心布料滚抹式蒸发器汽液分流器”、“卧式滚抹式布料浓缩装置汽液分流器”、“立式、卧式二用滚抹式布料浓缩装置液滴截流分离分流器”、“卧式滚抹式精馏装置填料塔塔顶汽液分流回流液均衡布液之塔底汽液分流器”、“卧式滚抹式精馏装置填料塔塔顶汽液分流回流液均衡布液之塔底汽液分流器”、“填料塔塔顶汽液分流回流液均衡布料精馏装置填料塔”、“滚抹式分子蒸馏布料器丝网雾滴分离罩”分别组合成用于医药工业实验工场(也称中试车间、“迷你工厂”)各类浓缩、蒸馏、精馏、分子蒸馏等热分离的中试装置。

Description

实验工场多功能组合式分子蒸馏装置

实验工场(也称为中试车间或“迷你”工厂)在制药工业稍具规模的企业中是必不可少的部门，它是药品开发过程从研发性小试(研究实验室阶段)向生产型过渡的必要环节，也是考证各类装置对产品进入实质性生产工艺适应性的、试生产的关键性环节，实验工场试制过程为设计产品规模型生产工艺提供根本性的依据。蒸馏和浓缩是制药行业及各类生物化工、日用化工、轻化工业、天然物质提取产品生产工艺过程常用的操作单元，也是影响产品质量和成本的关键因素之一，而热敏感性物质在用加热方法分离(蒸馏或浓缩)提纯时，对热敏性物质热稳定性问题是采用低真空蒸馏、高真空蒸馏或分子蒸馏的重要原因。分子蒸馏属于短程蒸馏之一种，如“ 无挡板滚抹式薄 膜短程蒸馏器”(发明专利：89108049.X)及“旋转式降膜丝网短程蒸馏装置”(发明专利申请号：021109419)它既可用作分子蒸馏器(当压力为0.01Pa～0.001Pa时)，也可用作亚分子蒸馏(1Pa～0.01Pa)或粗真空(10mmHg～100mmHg)短程蒸馏装置；降膜薄膜离心布料蒸发器(发明专利申请号：-21107688)一般用作浓缩器，而“底部传动立式降膜薄膜蒸发器”则既可用作浓缩器，更是简单蒸馏、真空填料塔蒸馏或高真空连续精馏(塔顶配置发明专利申请号：021116180填料塔塔顶汽液分流回流液均衡布料器)装置的蒸发器……，在实验工场(也称为中试车间或“迷你”工厂)的试验性“可重复性小规模生产”中，对物质通过加热分离、浓缩、蒸馏、提纯可设置多种装置通过比较，来选择一种既经济实用又适合该物质物性的浓缩蒸馏热分离体系，但产品开发在实验工场过渡阶段设置多种浓缩、蒸馏等热分离设备显然不尽合理，为此设计了实验工场多功能组合式分子蒸馏装置(图1)，对该“实验工场多功能组合式分子蒸馏装置”(图1)在实验工场调整组合后，就是一套性能各异在高真空条件下操作的分子蒸馏装置或在常压条件下操作的浓缩、蒸馏、精馏热分离装置及真空条件下操作的浓缩、蒸馏、精馏热分离装置。

本发明在结合“无挡板滚抹式薄膜短程蒸馏器”(发明专利：89108049.X)及“旋转式降膜丝网短程蒸馏装置”(发明专利申请号：021109419)既可用作分子蒸馏器(当压力为0.01Pa～0.001Pa时)，也可用作亚分子蒸馏(1Pa～0.01Pa)或粗真空(10mmHg～100mmHg)短程蒸馏装置；降膜薄膜离心布料蒸发器(发明专利申请号：21107688)一般用作浓缩器，而“底部传动立式降膜薄膜蒸发器”(发明专利申请号：21106282)则既可用作浓缩器，更是简单蒸馏、真空填料塔蒸馏或高真空连续精馏(塔顶配置发明专利申请号：021116180填料塔塔顶汽液分流回流液均衡布料器)装置的蒸发器各种特色的基础上，开发设计“实验工场多功能组合式分子蒸馏装置”并成功应用于工厂产品开发实验工场。

本发明“实验工场多功能组合式分子蒸馏装置”(图1)由下列各基本单元组成：

1.“变频调速传动装置”(图9)，是所有组合型式旋转体扭矩的来源，由配有变频调速器的电机1-1、1-3减速器、1-5传动装置、1-6密封装置、与夹套加热式筒体(图12)连接的法兰面1-4、与滚抹式离心布料蒸发装置离心式布料器(图10 2-1)锥孔连接的锥面1-2和进料接管口a组成

2.“滚抹式离心布料蒸发装置离心式布料器”(图10)主要由：2-1锥孔布料盘、滚柱2-2、滚轴2-3、定位盘2-5组成

3.“滚抹式分子蒸馏布料器丝网雾滴分离罩”(图11)，一个由金属丝网制成圆筒状，用氩弧焊“定位于滚抹式离心布料蒸发装置离心式布料器”(图10)的定位盘2-5上，与“带分流器的气-液、液-液分流列管式内冷器”(图13)分隔成短程蒸馏的二个区域，以防制液滴到达馏份中特别是在高真空状态时更为重要

4.“夹套加热式筒体”(图12)由：与(图9)变频调速传动装置法兰1-4连接的4-1、与其它配置件连接的下部法兰4-4、内筒体4-2、夹套筒体4-5、导流板4-3和热介质进口H1、出口H2及压力和温度仪表接口b、c组成

5.“带分流器的气-液、液-液分流列管式内冷器”(图13)，它由：列管上管帽5-4、上管板5-5、列管中间定位管板5-6、列管5-1、导流槽定位管板5-7、导流槽5-8、管板补强立板5-2、列管下管板5-9、列管下管帽5-10和分流器壳体5-11组成。图示d为浓缩液或高沸物出口接管，e为凝液出口接管，f为排气或真空抽气接管口。带分流器的气-液、液-液分流列管式内冷器(图13)是分子蒸馏或高真空条件下短程蒸馏的关键组合件

6.“立式降膜薄膜离心布料滚抹式蒸发器汽液分流器”(图14)，SJ为观察视镜，N为循环液或浓缩液出口接管，V和T分别是压力和温度仪表接口，Q为升汽管与换热器连接，6-1为壳体，6-4是与件号4下部4-5(图2)法兰连接口

7.“卧式滚抹式布料浓缩装置汽液分流器”(图15)，SJ为观察视镜，N为循环液或浓缩液出口接管，V和T分别是压力和温度仪表接口，Q为升汽管与换热器连接，7-4与件号4下部4-5(图2)法兰连接

8.“立式、卧式二用滚抹式布料浓缩装置液滴截流分离分流器”(图16)，附图16所示：SJ为观察视镜，N为循环液或浓缩液出口接管，V和T分别是压力和温度仪表接口，Q为升汽管与换热器连接，TL为液滴截流分离分流填料，8-4与件号4下部4-5(图2)法兰连接

9.“卧式滚抹式精馏装置填料塔塔顶汽液分流回流液均衡布液之塔底汽液分流器”(图17)，9-4与件号4下部4-5(图2)连接法兰结合部，9-11是与填料塔连接法兰，SJ为观察视镜，N为循环液或浓缩液出口接管，V和T分别是压力和温度仪表接口，Q为升汽管

10.“立式滚抹式精馏装置填料塔塔顶汽液分流回流液均衡布液之塔底汽液分流器”(图18)，SJ为视镜，N为循环液或浓缩液出口接管，V和T分别是压力和温度仪表接口，Q为升汽管，10-4是与件号4下部4-5(图2)连接法兰，10-11是与填料塔下端法兰面11-10(图19)或换热器接管口法兰

11.“填料塔塔顶汽液分流回流液均衡布料精馏装置填料塔”(图19)，它由11-1填料塔塔顶汽液分流回流液均衡布料器(发明专利申请号：021116180填料塔塔顶汽液分流回流液均衡布料器)、11-2为填料、11-3填料塔塔体、11-10连接法兰、SJ为观察视镜、V和T分别是压力和温度仪表接口、TJ1和TJ2分别是填料塔塔顶回流液均衡布料器温度调节液进出接管口组成

附图2是由序号1“变频调速传动装置”(图9)、2“滚抹式离心布料蒸发装置离心式布料器”(图10)、4“夹套加热式筒体”(图12)的组合体，是本发明“实验工场多功能组合式分子蒸馏装置”的基本组合体。“变频调速传动装置”(图9)之旋转轴通过外锥面1-2(图9)与“滚抹式离心布料蒸发装置离心式布料器”(图10)之内锥面2-1连接，将扭矩传递给滚抹式布料器使其旋转，“滚抹式离心布料蒸发装置离心式布料器”(图10)之2-2滚柱(图10)外径，紧贴与“变频调速传动装置”(图9)1-4法兰面连接之“夹套加热式筒体”4-1(图12)的夹套加热式筒体内壁面4-2接触旋转，使来自a(图9、图2)之料液通过滚抹布料形成薄膜吸热汽化，成为本发明“实验工场多功能组合式分子蒸馏装置”蒸馏浓缩热分离过程中最基本的组合体，该组合体与“带分流器的气-液、液-液分流列管式内冷器”(图13)、“立式降膜薄膜离心布料滚抹式蒸发器汽液分流器”(图14)、“卧式滚抹式布料浓缩装置液液分流器”(图15)、“立式、卧式二用滚抹式布料浓缩装置液滴截流分离分流器”(图16)、“卧式滚抹式布料精馏装置填料塔塔顶汽液分流回流液均衡布液之塔底汽液分流器”(图17)、“立式降膜薄膜滚抹式布料精馏装置填料塔塔顶汽液分流回流液均衡布料之塔底汽液分流器”(图18)、“填料塔塔顶汽液分流回流液均衡布液精馏装置填料塔”(图19)的不同组合，形成可用于不同物性、不同热分离条件的实验型装置如：分子蒸馏、亚分子蒸馏、高真空蒸馏、短程蒸馏、简单蒸馏、常压蒸馏、高真空填料塔精馏、溶剂回收、浓缩等等。

例一.当序号6“立式降膜薄膜离心布料滚抹式蒸发器汽液分流器”(图14)之6-4法兰连接面与本发明基本组合体1-2-4(图2)之4-5法兰面连接后，即成为序号1-2-4-6组合体—立式降膜薄膜滚抹式离心布料蒸发器(图4)，该组合可用作真空或常压条件下回收溶剂或浓缩用高效蒸发器(图4)。当料液从进料接管口a(图4)进入后，通过旋转的2-1(图10)布料盘，将料液贴筒体内壁面(图124-2)均衡分配流向同时处于旋转状态的滚柱2-2，等径均布贴合于筒体内径壁面4-2(图12)的滚柱组2-2、2-3，旋转时使紧靠筒体内径壁面绕滚轴2-3(图2)“自转”的滚柱(图2 2-2)，依靠筒体(图12 4-2)内径壁面有圆周定位作用，既使混合物料液滚抹成膜于筒体(图12 4-2)内径壁面吸热汽化，同时又使粘附于滚柱(图2 2-2)表面汽化过程多余的料液，在离心力作用下成雾滴状布料于筒体(图12)空间构成新的蒸发表面。强化了混合物料液汽化过程，提高了单位时间汽化率，这对热敏感性液体混合物的浓缩处理过程尤为重要。汽化物经升汽管Q(图4)去冷凝器，浓缩液从接管口N进入料液循环罐或浓缩液贮罐。附图4之SJ为观察分流状况视镜，V、T分别为压力和温度检测元件接口

例二.当序号7“卧式滚抹式布料浓缩装置汽液分流器”(图15)之法兰连接面7-4(图15)与本发明基本组合体1-2-4组合体(图2)之4-5法兰面连接后，即成为序号1-2-4-7组合装置：“卧式滚抹式离心布料浓缩装置”(图7)

例三.当序号8“立式、卧式二用滚抹式布料浓缩装置液滴截流分离分流器”之法兰连接面8-4(图16)与本发明基本组合体1-2-4组合(图2)之4-5法兰面连接后，即成为序号1-2-4-8组合：立式、卧式二用滚抹式布料液滴截流浓缩分离装置(图5)

例四.当序号9“卧式滚抹式精馏装置填料塔塔顶汽液分流回流液均衡布液之塔底汽液分流器”之法兰连接面9-11(图17)与序号11“填料塔塔顶汽液分流回流液均衡布液精馏装置填料塔”(图19)之9-11法兰连接面连接后，再将9-4(图17)之法兰连接面与本发明基本组合体1-2-4组合(图2)之4-5法兰面连接后，即成为序号1-2-4-9-11组合：填料塔塔顶汽液分流回流液均衡布液卧式滚抹式离心布料精馏装置(图6)，它将目前汽化物通过高位冷凝器冷凝成液态、由高位分流器等高位设备分流后再进过液-液分流，R比回流液高位分流调节回流液量***，再进入回流液布料器的传统研究思考设计观念液-液分流，改变为直接从填料塔塔顶形成汽-液分流，使大量汽化物离开塔顶的瞬间，让部分汽体凝结成液态回流，形成向填料塔整个圆截面处均衡布液的目的。

例五.当序号10“立式降膜薄膜滚抹式布料精馏装置填料塔塔顶汽液分流回流液均衡布料之塔底汽液分流器”之法兰连接面10-11(图18)与序号11“填料塔塔顶汽液分流回流液均衡布液精馏装置填料塔”(图19)之9-11法兰连接面连接后，再将9-4(图17)之法兰连接面与本发明基本组合体1-2-4组合(图2)之4-5法兰面连接，即成为序号1-2-4-10-11组合：立式降膜薄膜滚抹式离心布料填料塔塔顶汽液分流回流液均衡布液精馏装置(图8)(同样是将目前汽化物通过高位冷凝器冷凝成液态、由高位分流器等高位设备分流后再进过液-液分流，R比回流液高位分流调节回流液量***，再进入回流液布料器的传统研究思考设计观念液-液分流，改变为直接从填料塔塔顶形成汽-液分流，使大量汽化物离开塔顶的瞬间，让部分汽体凝结成液态回流，形成向填料塔整个圆截面处均衡布液的目的。与例四不同的是1-2-4组合体为卧式，本例为立式)

例六.当序号3“滚抹式分子蒸馏布料器丝网雾滴分离罩”(图11)，一个由金属丝网制成圆筒状，用氩弧焊定位于1-2-4基本组合中序号2之“滚抹式离心布料蒸发装置离心式布料器”的定位盘(图10)2-5上后，成为短程蒸馏装置中的汽液分离器，定位后的“滚抹式分子蒸馏布料器丝网雾滴分离罩”(图11)与“滚抹式离心布料蒸发装置离心式布料器”(图10)一起旋转，防止了液滴、雾滴“污染”馏份，用法兰连接面4-4(图12)与“带分流器的气-液、液-液分流列管式内冷器”之法兰面连接后(图13)分隔成短程蒸馏“腔“的二个区域：靠近“夹套加热式筒体”(图12)内壁4-2的加热汽化区和靠近“带分流器的气-液、液-液分流列管式内冷器”(图13)列管5-1表面的冷凝区，防制液滴到达馏份。序号1-2-3-4-5组合成为“滚抹式短程蒸馏装置”(图3)，该组合既可用作处理高热敏感性物质高真空短程蒸馏器(图3)，当***真空维持在0.01～0.001范围时也就成为分子蒸馏装置(图3)，也可用作低真空或常压下的“滚抹式短程蒸馏器”(图3)。“滚抹式短程蒸馏装置”a(图3)为进料接管口，当料液从进料接管口a进入后，通过旋转中的滚抹式布料器2(图3)沿夹套加热式筒体4(图3)均衡布液，从筒体内壁面4-2(图12)吸热汽化后通过“滚抹式分子蒸馏布料器丝网雾滴分离罩”(图11)后，汽化物中夹带的液滴雾滴被阻隔于“加热区汽化区”后产品蒸汽放热于“气-液、液-液分流列管式内冷器”之各列管(图3、图13 5-1)表面，由于内冷器列管管内从L1进入冷介质吸热后从L2排出，故列管5-1(图3、图13)表面温度较低(一般低于筒体加热内表面30～80有的达到百度以上，视料液物性而定)汽化物放热后呈液态的馏份凝液，在重力作用下沿列管表面流入分流室(图3、图13 5-2)从e出口进馏分贮罐，未汽化之高沸物沿筒体四(图3)内壁面从分流器d(图3、图13 5-1)进循环料液罐或高沸物贮罐。汽-液、液-液分流列管式内冷器(图13)由：上管帽5-4、下管帽5-10、上管板5-5、下管板5-9、中间定位管板5-6、导流槽定位管板5-7、列管5-1和焊接于分流器的冷介质进口L2、出口管L1用氩弧焊焊接组合而成的内冷器和由接口法兰5-3、分流器体5-11、汽液液液分流导流槽5-8、高沸物出口接管d、凝液出口接管e、抽真空排气接管f用氩弧焊焊接组合而成的分流器组焊而成。本例序号1-2-3-4-5组合“滚抹式短程蒸馏装置”(图3)依据料液的不同物性，既可用于分子蒸馏也可用于低真空条件或常压条件下操作

本发明“实验工场多功能组合式分子蒸馏装置”有如下优点：

1.以1-2-4为基本组合体与其它各单元之组合可在实验工场配置成对不同物性不同处理方法常压条件下的浓缩、蒸馏、精馏或负压及高真空条件下的浓缩、蒸馏、精馏等热分离过程

2.减少投资

3.为规模化生产工艺设计提供更为广泛且更可靠的不同热分离数据。

Claims (16)

1.一种用于医药工业及化学工业、生物化工、日用化工、轻化工业、天然物质提取等行业的实验工场浓缩、蒸馏、填料塔蒸馏、精馏、高真空蒸馏、分子蒸馏等组合式多功能热分离装置。

2.一种以序号1“变频调速传动装置”、序号2“滚抹式离心布料蒸发装置离心式布料器”、序号4“夹套加热式筒体”各单元组合而成的多功能热分离装置基本结构体“1-2-4组合”(图2)。

3.一种由锥孔布料盘2-1、滚柱2-2、滚轴2-3、定位盘2-5组成的“滚抹式离心布料蒸发、蒸馏装置的离心式布料器”(图10)。

4.一种由列管上管帽5-4、上管板5-5、列管中间定位管板5-6、列管5-1、导流槽定位管板5-7、导流槽5-8、管板补强立板5-2、列管下管板5-9、列管下管帽5-10、分流器壳体5-11、浓缩液出口接管d、，凝液出口接管e、排气或真空抽气接管口f、焊接成形的带分流器的“气-液、液-液分流列管式内冷器”(图13)。

5.一种用多功能热分离装置基本结构体“1-2-4组合”(图2)与“立式降膜薄膜离心布料滚抹式蒸发器汽液分流器”(图14)组合而成的1-2-4-6：“立式降膜薄膜离心布料滚抹式蒸发器”(图4)。

6.一种由SJ观察视镜、N循环液或浓缩液出口接管、V和T分别是压力和温度仪表接口、Q为升汽管与换热器连接、连接法兰6-4和壳体6-1焊接组合而成的立式降膜薄膜离心布料滚抹式蒸发器带观察视镜的汽液分流器”(图14)。

7.一种用多功能热分离装置基本结构体“1-2-4组合”(图2)与“卧式滚抹式布料浓缩装置汽液分流器”(图15)组合而成的1-2-4-7：“卧式滚抹式布料浓缩装置”(图7)。

8.，一种由SJ为观察视镜，N为循环液或浓缩液出口接管，V和T分别是压力和温度仪表接口，Q为升汽管与换热器连接，7-3壳体，7-4为汽液混合物进口法兰焊接组合而成的卧式滚抹式布料浓缩装置带观察视镜的“汽液分流器”(图15)

9.一种用多功能热分离装置基本结构体“1-2-4组合”(图2)与“立式、卧式二用滚抹式布料浓缩装置液滴截流分离分流器”(图16)组合而成的1-2-4-8：立式、卧式二用滚抹式布料带液滴截流分离分流器浓缩装置(图5)。

10.，一种由SJ为观察视镜，N为循环液或浓缩液出口接管，V和T分别是压力和温度仪表接口，Q为升汽管与换热器连接，8-3为壳体，TL为液滴截流分离分流填料，8-4为汽液混合物进口法兰焊接组合而成的立式、卧式二用滚抹式布料浓缩装置“液滴截流分离分流器”(图16)。

11.一种用多功能热分离装置基本结构体“1-2-4组合”(图2)与“卧式滚抹式精馏装置填料塔塔顶汽液分流回流液均衡布液之塔底汽液分流器”(图17)和“填料塔塔顶汽液分流回流液均衡布料精馏装置填料塔”(图19)组合而成的1-2-4-9-11：卧式滚抹式填料塔塔顶汽液分流回流液均衡布液精馏装置(图6)。

12.，一种由SJ为观察视镜，N为循环液或浓缩液出口接管，V和T分别是压力和温度仪表接口，Q为升汽，9-4为汽液混合物进口法兰，9-11为填料塔连接法兰，9-3为壳体焊接组合而成的卧式滚抹式精馏装置填料塔塔顶汽液分流回流液均衡布液之“塔底汽液分流器”(图17)

13.一种用多功能热分离装置基本结构体“1-2-4组合”(图2)与“立式滚抹式精馏装置填料塔塔顶汽液分流回流液均衡布液之塔底汽液分流器”(图18)和“填料塔塔顶汽液分流回流液均衡布料精馏装置填料塔”(图19)组合而成的1-2-4-10-11：立式滚抹式填料塔塔顶汽液分流回流液均衡布液精馏装置(图8)

14.一种由SJ为视镜，N为循环液或浓缩液出口接管，V和T分别是压力和温度仪表接口，Q为升汽管，10-4为汽液混合物进口法兰，10-11为与填料塔下端法兰面，10-3为壳体，10-5为与填料塔连接的分流弯管焊接而成的立式滚抹式精馏装置填料塔塔顶汽液分流回流液均衡布液之“塔底汽液分流器”(图18)。

15.一种由SJ为观察视镜，V和T分别是压力和温度仪表接口，11-1为填料塔塔顶汽液分流回流液均衡布料器(发明专利申请号：021116180填料塔塔顶汽液分流回流液均衡布料器)、11-2为填料、11-3填料塔塔体、11-10连接法兰、TJ1和TJ2分别是填料塔塔顶回流液均衡布料器温度调节液进出接管口焊接而成的“填料塔塔顶汽液分流回流液均衡布料精馏装置填料塔”(图19)。

16.一种由金属丝网制成圆筒状分离罩3-1(图11)，用氩弧焊定位于“滚抹式离心布料蒸发装置离心式布料器”(图10)的定位盘2-5上，与“滚抹式离心布料蒸发装置离心式布料器”一起旋转，防制未汽化之液滴、雾滴到“带分流器的气-液、液-液分流列管式内冷器”(图13)的冷凝区，用以报证馏份纯度的滚抹式分子蒸馏布料器“丝网雾滴分离罩”。

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