CN1955729A - 丙酮蒸汽气敏传感元件 - Google Patents

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CN1955729A CN 200510015752 CN200510015752A CN1955729A CN 1955729 A CN1955729 A CN 1955729A CN 200510015752 CN200510015752 CN 200510015752 CN 200510015752 A CN200510015752 A CN 200510015752A CN 1955729 A CN1955729 A CN 1955729A
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Abstract

本发明是丙酮蒸汽气敏传感元件,又称丙酮气敏传感器。它由一个陶瓷管主体构成,其两端缠有铂金丝引出电极。陶瓷管内有电炉丝,用以加热陶瓷管。陶瓷管外表面用直流溅射或射频溅射一层ZnO薄膜。将电热丝和ZnO膜上的铂金丝引出电极分别与加热电路和电极引出回路相连接再与测试电路相连接。利用ZnO薄膜的电阻随引入的丙酮蒸气的浓度及时间变化而改变,便可测定丙酮蒸气的浓度。

Description

丙酮蒸汽气敏传感元件
技术领域:
本发明属于一种气体传感元件,特别涉及一种ZnO薄膜型高选择性的丙酮蒸汽气敏传感元件。
技术背景:
气敏元件是气体传感器的核心部件,其质量水平的高低决定了气体传感器的优劣。目前市场上有对有机气体均敏感的广谱型气体传感元件,但无仅对丙酮敏感的气敏元件。例如天津费加罗电子有限公司生产的TGS822型气体传感元件。查阅其网站上2005年10月公布的技术资料可知,该气敏元件用化学成膜法制备,是SnO2基薄膜型气敏元件,对酒精和其他的有机溶剂均十分敏感.因此不能在众多的有机蒸气中检测出丙酮的存在与否以及其浓度.本发明采用物理成膜法(溅射法)制备气敏元件,与其不同制备方法更为先进。
本发明所制备出的气敏元件仅对丙酮蒸气有敏感特性,对于其他常见的有机蒸气(如乙醇,甲苯,甲醛,汽油等)基本不敏感,可在众多的混合有机蒸气中,检测出丙酮蒸气的存在与否及其浓度。
发明内容:
利用直流溅射或者射频溅射法,选择合适的工艺参数(如溅射电压,溅射电流,真空度,氧氩比等)在市售的陶瓷管或石英管外表面上制备ZnO薄膜。陶瓷管内置有电炉丝,用以加热陶瓷管。将电炉丝和ZnO膜上的铂金丝引出电极分别与引出回路和测试电路相连接,利用ZnO薄膜的电阻随引入的丙酮蒸汽的浓度及时间变化而变化,便可测定丙酮蒸汽的浓度。元件表现出了只对丙酮蒸气敏感的高选择性气敏特性。
气敏元件的气敏特性通常用灵敏度来表征。灵敏度的定义为元件在大气气氛中的电阻值Rs与元件在一定浓度的被测气体气氛中的电阻值Rg与之比:
s = Rs Rg
灵敏度的测试方法:给元件中的电阻丝供电,电阻丝升温发热,以间接方式加热陶瓷管(或石英管)。将负载电阻R与元件电阻Rz相串联,其两端供给测试电压Vc。在输出端测出电压Vout。元件的电阻: Rz = Vc Vout ( 1 - R ) . 在大气气氛下Rz=Rs,在丙酮蒸气气氛下,Rz=Rg。
本发明与现有技术相比有如下优点:
(1)在市售的陶瓷或者石英管上,用本发明所述的溅射方法制备ZnO薄膜,成膜质量较好。
(2)采用溅射工艺制备薄膜时,选择合适的工艺参数,可使气敏元件对丙酮具有很高的选择性,可以抵抗其它有机蒸汽的干扰。
主要用途:检测丙酮蒸汽。在众多混合的有机蒸汽中,可选择性的检测出丙酮蒸汽的存在及其浓度。
附图说明:
图1所示为元件的结构:
①为陶瓷管或石英管;②是绕在管两端的铂金丝或者其它耐氧化和高温的金属丝;③为本发明所述的在陶瓷管外表面用溅射法制备的ZnO薄膜,④为安置在陶瓷管或石英管内的加热丝。
图2所示为测试电路:
Rz为敏感元件电阻,R为负载电阻,R依据Rz大小进行选择。Vc为测试回路供给电压;Vout为输出的测试电压。Vh为加热回路的供给电压,依据需要的加热温度进行选择。
图3所示为气敏元件测试典型结果图,表明本发明所涉及的丙酮气敏元件对丙酮蒸汽以及其他的有机蒸汽(如汽油,甲苯、乙醇等)的响应(恢复)特性。
具体实施方式:
实例1.
直流磁控反应溅射法制备ZnO薄膜
此方法是采用直流反应磁控溅射在陶瓷管外表面上淀积ZnO薄膜。实验前,对陶瓷管用酒精进行清洗。然后将它们放在仪器基板上。磁控溅射的靶材是纯度为99.99%的锌,靶与基板之间的距离为70mm。反应淀积过程中,氩气(Ar)为溅射气体、氧气(O2)为反应气体。在直流反应磁控溅射设备上溅射ZnO薄膜及测试过程如下:
①溅射前要将***抽为真空,过程如下:先将电源打开,轮流抽取真空室和分子泵中的气体,同时观察两者的气压。当两者的气压接近相等时,打开真空室和分子泵间的阀门,直至***的气压接近10-3Pa。此过程需要一个多小时的时间。
②***抽为真空后,下一步开始溅射:先将氩气瓶的通气阀门打开,向***通入氩气,等溅射一段时间后再通入氧气(这样锌靶容易起辉),其Ar/O2=40∶120。加在Zn靶和基板间的电压为370V,电流为0.2A。刚溅射时要预溅射10分钟(在靶与基板之间放一挡盘,这是因为溅射前锌靶的表面不太纯,会引入杂质。10分钟后再把挡盘撤走),溅射过程开始计时,直到0.5小时以后停止。在此期间,实验者要一直观察电压表和电流表。当电流突然升高时,要及时复位(电压为零),然后再把电压升上去。当***稳定时,分子泵的频率为350Hz。溅射完毕后,停止溅射,取出样品。
③用HW-30A型气敏测试仪测定的结果
当本发明的气敏元件工作温度为300℃时(仪器能自动显示温度),其气敏测试结果如下:本项发明的丙酮气敏元件仅对丙酮蒸汽敏感,其响应时间为4秒,恢复时间为2秒。对汽油等其他干扰性气体不敏感。
实例2.
射频溅射ZnO薄膜
此方法采用射频磁控溅射在陶瓷管外表面上淀积ZnO薄膜。实验前,对陶瓷管用酒精进行清洗。射频磁控溅射的靶材是ZnO,靶与基板之间的距离大约为40mm。反应淀积过程中,氩气(Ar)为溅射气体、氧气(O2)为反应气体。
ZnO薄膜在JGP500D1型超高真空多功能射频磁控溅射设备上制备的。在射频磁控溅射设备上制备的ZnO薄膜及测试过程如下:
①把清洗好的陶瓷管装在仪器载片上,将载片送进进样室。通过电脑设备的控制,载片由进样室送到溅射室。
②将***的电源打开,同时抽取溅射室和进样室中的气体。此过程大约需时40分钟,***中的压强达到了3×10-3Pa。
③抽完真空后,打开氧气和氩气的气路阀门,向***中通入这两种气体,其Ar/O2=50∶50。
④通入气体后,给陶瓷管载片加热,温度达到250℃.
⑤最后开始溅射:ZnO靶和载片间电压为300V。刚开始要预溅射10分钟左右,然后再计时溅射。溅射过程持续20分钟。
⑥溅射完后不能立刻拿出样品,要让***的温度降一降,然后再给***放气,把样品拿出。各样品装入小塑料袋中,并在标签上写上样品名、溅射电压、电流、溅射的起始时间、终止时间和氧氩比。
⑦用HW-30A型气敏测试仪测定其气敏特性,工作温度选定为350℃。结果为:对同等浓度的丙酮,乙醇,汽油,甲苯,甲醛的灵敏度分别为:S=52.3,4.5,2.8,2.1,1.7。测量丙酮时,本发明的气敏元件的响应时间为4秒,恢复时间为2秒。这表明本发明的气敏元件对丙酮具有很强的选择性,能够排除测量气氛中其他常见有机蒸汽的干扰。

Claims (3)

1.本发明属于一种气体传感元件,特别涉及一种ZnO薄膜型高选择性的丙酮气敏传感元件的发明,其特征在于氧化铝陶瓷管(或石英玻璃管)的外表面溅射一层ZnO薄膜.溅射的方法既可以是直流磁控溅射法,也可以是射频溅射,并设置合适的工艺参数(溅射电压、溅射电流,真空度,氧氩比等)。本发明要求检测丙酮蒸气时对ZnO溅射层进行加热。依据ZnO层的电阻变化来检测丙酮蒸气。
2.如权利要求1所述的外表面溅射有ZnO层的陶瓷管或石英管应耐1200℃以上温度,其特征在于ZnO应是一利用溅射法制备的薄层。
3.如权利要求1所述的外表面溅射一层ZnO的陶瓷管或石英管,在一定工作温度下(250-350℃),只对丙酮气敏感,而对甲苯、乙醇、CO、甲醛、汽油等不敏感。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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