CN1954198A - Nmr重量检查***中近邻样品影响的补偿方法 - Google Patents

Nmr重量检查***中近邻样品影响的补偿方法 Download PDF

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Abstract

一种用于为生产线上的样品降低或消除在NMR重量检查***(24)中邻近样品对测试样品质量的NMR测量的影响的方法(10)。该测试样品在位于生产线上的一容器(22)中，并且多个邻近样品中的每个也在位于生产线上的一个容器(22)中。方法(10)包括为邻近该测试样品的多个样品确定交叉耦合加权因数；对该测试样品和邻近诸样品进行磁共振测量，所述对该测试样品和邻近诸样品进行磁共振测量的步骤提供代表了每个测量的数据；以及对代表每个测量的数据应用加权因数，用于补偿邻近样品的影响。

Description

NMR重量检查***中近邻样品影响的补偿方法
技术领域
本发明涉及使用核磁共振(NMR)技术在容器于生产线中移动时对容器中的材料进行重量检查。本发明尤其涉及一种用于在NMR重量检查测量时补偿近邻容器及容器中的样品的影响的方法。
背景技术
测量、检测以及成像中NMR技术的使用是许多科学领域尝试中所希望的。NMR的非入侵性、非破坏性特性有助于其应用到包括但不局限于，化妆品、香水、化工、生物标本和食品的许多应用中的工业测量、分析和控制任务中。作为一个示例，药品工业使用重量检查来监控与调整装填过程中密封玻璃瓶中的药品的量。药品重量可小到几分之一克，并且需要在几十克重量的玻璃瓶中以每秒钟多次称量的速度以百分之几或更高的精确度来称量。
如以下详尽写出的通过引用包括于此的国际专利申请第WO99/67606号描述了用于生产线上的样品的使用了NMR技术的重量检查***。该***包括用于在询问区上形成静磁场从而在位于询问区中的样品内生成净磁化强度的磁体；以及用于根据NMR原理给询问区施加交变磁场以引起样品的激励的RF线圈。
如NMR技术中所公知的，通过交变磁场对样品进行脉冲激励后，该样品发射称为自由感生衰减(FID)的、在RF线圈中感生生的信号，从该信号中可以得知诸如样品质量(或重量)等许多信息。FID与施加给样品的净磁化强度直接成正比。然而，如果样品被激励时，不止一个样品位于询问区内尤其是交变磁场内的产品填装线上，则额外的一个或多个样品也会产生它们自己的净磁化强度并发射它们自己的在RF线圈中感生的FID。因此，在这种情况下在RF线圈中感生的FID是在其中相邻样品产生了干扰或交叉耦合效应的FID的总合。单个测试样品的质量(或重量)的精确确定要求将交叉耦合效应最小化或消除。
当然，将生产线上的样品隔开从而使得一次只有一个样品位于询问区内将会消除交叉耦合的潜在可能。但从制造的观点来看这是不合乎需要的，因为这将降低样品处理的速度。
提供一种用于为生产线上的诸样品减少或消除近邻样品对在NMR重量检查***中的一个样品的质量的NMR测量的影响的方法是合乎需要的。
概要
提供了一种在具有位于生产线上的一容器中的一个测试样品与每个位于生产线上的一容器中的多个邻近的样品的磁共振重量检查***中对邻近样品的影响进行补偿的方法，包括以下步骤：
为邻近该测试样品的多个样品确定交叉耦合加权因数；
对该测试样品和邻近诸样品进行磁共振测量，所述对该测试样品和邻近诸样品进行磁共振测量的步骤提供代表了每个测量的数据；以及
对代表每个测量的数据应用加权因数，用于补偿邻近样品的影响。
附图简述
图1是具有示例性NMR重量检查台的生产线的一部分的立体图，所述NMR重量检查台用于检查通过检重台的每个容器是否具有所需量的产品。
图2是根据本发明的教导的用于在生产过程中对NMR重量检查***中的邻近样品的影响进行补偿的示例性方法的上层流程图。
图3是示为图2中顶层步骤的、为NMR重量检查***中邻近样品影响的补偿确定加权因数的预生产步骤的上层流程图。
图4是在图3中示为上层步骤的在校准过程中计算加权因数时的预生产步骤的中层流程图。
图5是图2中示为上层步骤的在生产过程中应用加权因数时的步骤的中层流程图。
具体描述
图2中的标号10一般地指示了根据本发明的一种方法。该方法用于在容器于生产线(也称为“产品填装线”)中连续移动时检查容器中的内容物的质量(或重量)的非接触式的NMR重量检查***20。该方法对来自NMR重量检查***20中邻近NMR测试样品的样品的干扰进行补偿。需要这种重量检查的一个示例性应用是药物的包装。为了最好地理解该方法，首先回顾示例性NMR重量检查***的结构及其相关联的生产线是有帮助的。
用于药物包装的示例性NMR重量检查***
图1示出了给玻璃瓶22填装药物样品的生产线的一部分。该示例性称重台24设为“在线(in-line)”的，以用于对通过的每一个经填装的小瓶进行检重，并提供有用于从生产线上移除那些不具有满足产品规格足量药物的小瓶的废品台26。小瓶22由具有传送带28的传送装置从填装(或者可任选地，封装)台(未示出)传送到称重台24，传送带28如箭头30所示，通过旋转传送轮32的动作在z方向上移动。
称重台24使用NMR技术来确定每个小瓶22内的药物样品的质量。如本领域的普通技术人员所知的，玻璃瓶作为容器是有益的，因为它们不会产生可能干扰测量过程的信号。在本实施例中，称重台24包括诸如电磁体或永磁体等的静态磁场源34，RF探针35，以及具有处理器38的计算机控制***36。磁体34在可称为询问区40的区域中在横跨传送带28的x轴方向上产生均匀直流(DC)或静磁场。询问区40沿传送带28的长度延伸，范围是永磁体34均匀施加静磁场的长度。小瓶22中的样品包含核子，由于核子的自旋，每个核子都具有磁矩，例如，1H核子(质子)。由于样品质子具有磁矩，所以样品在一定磁场的影响下能够获得净磁化强度。当样品在询问区40内时，施加的静磁场在样品内产生净磁化强度。位于询问区40之前或起始位置处的小瓶位置检测装置42(诸如具有光束46的光学位置传感器44)能准确而精确地检测到小瓶22什么时候到达传送带28上在称重台24前面的的已知物理位置。
在大多NMR***中，静磁场强度使得样品的拉莫尔(Larmor)频率处在电磁频谱的射频范围内。向样品施加频率为样品的拉莫尔频率且定向为与静磁场正交的交流(AC)磁场，会使样品的净磁化强度绕AC磁场的轴线旋转，偏离开静磁场方向。在本实施例中，该磁场是通过向RF探针35施加相应的AC电流而产生。改变输送给RF探针35的能量的量可以改变净磁化强度的旋转角度。
在本示例性实施例中，引起90°旋转的激励场被用来激励样品。在向样品施加90°脉冲后，该样品处于高能量、非平衡状态，并将从该状态驰豫返回到其初始平衡状态。在样品驰豫时，发射出拉莫尔频率的电磁能量，其磁分量在RF探针35中感生电流形式的、称为自由感生衰减(FID)的样品回应信号。
RF探针35在样品的净磁化强度返回到其初始状态时监控该样品发射的能量，并产生具有与所发射的能量成比例的特性的输出信号。在本例中，感生电流的特性即振幅随样品中磁矩的数目等变化，并因此随样品中分子的数目等其它因素变化。接收到的信号然后被传递给计算机控制***36，计算机控制***36将从未知样品接收到的信号的振幅与从具有已知质量(或重量)的校准样品接收到的信号的振幅相比较，以确定所测试的样品的质量(或重量)。
为了说明的目的而不是为了限定，将描述如图1中所示的NMR重量检查***24的一般操作。首先，初始化重量检查***24，包括安装适合将要测试的样品的RF探针35。一旦生产开始，传送带28就不断地传送其样品质量(或重量)需要确定的小瓶22。当每个小瓶22到达光学位置传感器44检测到的位置时，光学位置传感器44向计算机控制***36产生精确确立那个小瓶22的位置的信号。计算机控制***36然后在小瓶22向通过磁共振来测量小瓶22中的样品的询问区40内的位置PM前进时跟踪传送带28的运动。
在小瓶22处在位置PM的一瞬间，RF探针35的短暂通电被触发，由此在询问区40中施加交变磁场从而暂时改变小瓶22中样品的净磁化强度。RF探针35在样品的净磁化强度回到其初始平衡状态时监控小瓶22中样品发射的能量，并产生具有诸如电流幅度等与所发射的能量成比例的特性的输出信号。计算机控制***36接收RF探针35的输出信号。处理器38将该电流幅度或其它输出信号特性与从已知质量的至少一个相似样品获得的相似数据相比较，并从比较结果确定样品的质量。
对邻近样品影响的补偿
处理器38执行小瓶22中样品质量的实时计算。通常样品在传送带28上被基本等距地隔开并且充分靠近从而使得RF线圈35接收到的信号不仅仅产生自其质量正被检查的那个样品(测试样品)，还产生自也产生净磁化强度的小瓶22中的其它样品(邻近或近邻样品)。该干扰影响被称为交叉耦合，并且必须被消除或补偿才能获得样品质量的准确测量。因为样品可能有不同净磁化强度(由于在永磁场和/或NMR交变磁场中的不同时间和位置，即不同磁历史)，所以交叉耦合关于测试位置可能不对称。
方法10还补偿了两个其它影响。第一，传送带上的位置可能是空的，即没有样品或小瓶22。为了补偿这种情况，如下文将说明的，方法10处理来自所有样品的信号，不论质量如何，包括具有(零质量)的空位。第二，接收到的NMR数据信号部分来自噪声而部分来自样品之外的源，例如，来自小瓶22的橡皮盖或来自承载小瓶22的传送带28。方法10将包括一标识为woff的用于适应内部和外部噪声的偏移因数。
方法10构想了对什么可被称为用于补偿邻近测试样品的样品的交叉耦合与其它提到的影响的加权因数。测试样品的每一侧的、必须对其提供补偿的样品数目取决于多种因素，包括交叉耦合信号从测试位置下降得有多快以及该应用所需的精度等。我们发现在室温下使用填装有液相药物的2ml容量的药瓶22时，在药物制造工业中对测试样品及小瓶22每一侧的两个位置的样品及小瓶22进行补偿目前提供了可接受的水平的补偿。在这种情况下，所获得的数据信号与一组样品的真实质量之间的关系可如下表示：
di*sc＝woff+w-2*mi-2+w-1*mi-1+w0*mi+w1*mi+1+w2*mi+2    1
其中mi是测试样品的质量，mi+1是测试样品之后一个样品位置的质量，mi+2是测试样品之后两个样品位置的质量，mi-1是测试样品之后一个样品位置的质量，mi-2是测试样品之后两个样品位置的质量，di是来自测试样品的NMR测量信号数据，sc是将数据信号转换为测试样品质量的比例因子(如果不需要，则设为1)，w0是测试样品的加权因数，其它具有w的项是由下标指示的位置的加权因数，而woff是上述用于适应内部和外部噪声的偏移因数。
如果仅使用测试样品每侧的一个样品的交叉耦合就可获得足够的准确度，则该关系可简化为：
di*sc＝woff+w-1*mi-1+w0*mi+w1*mi+1    2
在校准阶段di与mi是已知的，wi是未知的，而在生产期间di与wi是已知的，mi是未知的。方法10提供了迭代执行的用于确定未知值的去卷积过程。
转到图2，示出了描述根据本发明的教导的一种用于在生产期间对NMR重量检查***中邻近样品的影响进行补偿的示例性方法的上层流程图。方法10包括必须先于NMR重量检查***24的生产操作执行的、也可称为预生产或校准阶段的步骤，以及在生产操作期间执行的步骤。在预生产步骤50，确定提供本发明所构想的补偿的加权因数。步骤70和90示出了测试样品及邻近样品的NMR测量、以及向代表RF线圈35接收到的信号的数据应用加权因数的相应生产步骤，由此，可为测试样品的质量补偿交叉耦合及在此提到的其它有害影响。
图3是如图2中步骤50所示的确定NMR重量检查***中用于补偿邻近样品影响的加权因数的预生产步骤的上层流程图。步骤50包括：在步骤52中对所有质量已知的填装了样品的小瓶22及空位的序列进行NMR测量，在步骤54中计算加权因数，以及在步骤56中将计算得到的加权因数54保存在诸如计算机控制***36中。
这是个迭代过程。在迭代的第一个循环中通过忽略交叉耦合而得到mi的初始估计，即从以上方程1可得mi＝(di*sc-woff)/w0。这是下表中的C。另外，i每侧的多个样品的第一次迭代估计质量的值也被设置为等于mi。这些为表中的A、B、D和E。如以下所说明的，样品的数目由所需迭代次数确定。在后续迭代中，通过从前一次迭代中相邻的估计质量减去交叉耦合来修正估计的质量。
例如F＝B-(w-1*A)-(w1*C)
该程序在几次迭代后收敛。
由于交叉耦合影响，找到样品I的质量的最佳估计只有在已接收到来自一些后续样品的数据信号时才可以实现，因为它们也对样品i的NMR信号有影响并且影响量取决于它们的质量。下面的说明是针对样品I只与其每一侧的一个样品交叉耦合的情况。然而，在这种情况下，在样品i的质量可以确定以前先需要来自样品i+2的信号数据，并且去卷积算法需要最少三次迭代。这将确保样品i的质量的计算仅取决于考虑到交叉耦合的估计质量，并且确保这些估计质量本身也取决于考虑到交叉耦合的估计质量。
    估计质量
  索引   数据 第一次迭代 第二次迭代 第三次迭代
  i-2   di-2     A
  i-1   di-1     B     F
i di C G I
  i+1   di+1     D     H
  i+2   di+2     E
在上表中：I从F、G和H计算得出；F从A、B和C计算得出；G从B、C和D计算得出；而H从C、D和E计算得出。
如果样品i每侧的交叉耦合的样品数目大于一个，则所需的迭代次数增加且数据d的值的数目也增加。这意味着在i的质量可以确定以前必须测量的迟于i的样品的个数也增加了。
应该认识到数据矩阵的大小取决于样品i的每侧的、必须考虑其交叉耦合的样品的个数。如果确定交叉耦合需要样品i的每侧有两个样品，则数据矩阵将包含从正在计算其质量的中间样品出发的十一个值。在这种情况下，变量“偏移”将被设置为值6以选择将由函数返回的中间质量。
图4是如图3中示为上层步骤的在校准过程中计算加权因数时的预生产步骤的中层流程图。在步骤58，可从NMR信号数据获得样品的初始未补偿的质量。接着，在步骤60，估计一组初始加权因数，用于初始化执行去卷积迭代以确定加权因数的下一步骤62。在步骤64中，判定预先选择的控制变量是否收敛到可接受的水平。如果是，则在步骤68中保存这些加权因数，并且预校准过程结束。如果没有，则将加权因数更新为刚获得的那些值，如步骤66中所示，并且重复步骤62的去卷积过程和步骤64的测试。
普通技术人员现在应该认识到，当基于先前的经验来选择该组初始加权因数值时，这些值不需要精确。估计质量和真实已知质量之间的差值将通过去卷积算法的每一次迭代被最小化。在从一次迭代到下一次迭代确定的质量的差值降到预先选择的值以下即收敛时，该过程停止。
现在很明显，由于样品i的质量的计算需要来自其前面和后面的样品的数据，所以只有在已经接收到来自后面的样品的数据后才能计算出样品i的质量。例如，为了确定来自样品i每侧的两个样品的交叉耦合，必须接收到来自样品i+5的数据信号。
图5是如图2中示为上层步骤的在生产过程中应用加权因数时的步骤的中层流程图。在操作过程中，对质量全都未知的测试样品和邻近样品进行NMR测量，如步骤92所示。接着在步骤94中，可任选地，可以对NMR测量信号应用温度修正。最终，在步骤96中，执行在校准阶段中所用的相同的去卷积迭代以确定测试样品的加权因数已补偿的质量。在操作过程中，所用的加权因数是在校准阶段所得到的那些值。使用相同的迭代过程来计算质量。
普通技术人员现在应该认识到根据本发明的方法使用校准和过滤通过确定需要测量的小瓶两边的两个相邻小瓶的影响以及通过递归地执行去卷积来从总合信号中提取相关数据。
可以理解的是在此描述的实施例仅是示例性的并且本领域的技术人员可进行各种变形和修改而不会背离本发明的精神实质和范围。各种实施例可适当地用替换形式或组合形式来实现。所有这些修改和变形都旨在包括于如所附权利要求所定义的本发明的范围之内。

Claims (14)

1.一种在具有位于生产线上的一容器中的一个测试样品与每个位于生产线上的一个容器中的多个邻近的样品的磁共振重量检查***中对邻近样品的影响进行补偿的方法，包括以下步骤：
为邻近所述测试样品的多个样品确定交叉耦合加权因数；
对所述测试样品和邻近的多个样品进行磁共振测量，所述对测试样品和邻近的多个样品进行磁共振测量的步骤提供代表了每个测量的数据；以及
对代表每个测量的数据应用加权因数，用于补偿所述邻近样品的影响。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述确定交叉耦合加权因数的步骤包括对已知质量的经填装的容器的序列执行磁共振测量的步骤。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述确定交叉耦合加权因数的步骤还包括对已知质量的经填装的容器和空容器的序列执行磁共振测量的步骤。
4.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述确定交叉耦合加权因数的步骤还包括计算所述加权因数的步骤。
5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，所述计算所述加权因数的步骤根据下列关系和下列关系的多重迭代中的一种：di*sc＝woff+w-1*mi-1+w0*mi+w1*mi+1，其中mi是所述测试样品的质量，mi+1是所述测试样品之后一个样品位置的质量，mi-1是所示测试样品之后一个样品位置的质量，di是代表所述测试样品的磁共振测量值，sc是将数据信号转换为测试样品质量的比例因子，w0是所述测试样品的所述加权因数，而其余具有w的项是由下标指示的位置的加权因数，并且woff是用于适应内部与外部噪声的偏移因数。
6.如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述确定交叉耦合加权因数的步骤还包括保存所计算出的加权因数的步骤。
7.如权利要求4所述的方法，其特征在于，所述确定交叉耦合加权因数的步骤还包括对所述关系执行多次去卷积迭代。
8.如权利要求7所述的方法，其特征在于，所述确定交叉耦合加权因数的步骤还包括从所述代表所述测试样品的磁共振测量数据获得所述测试样品的初始未补偿质量。
9.如权利要求8所述的方法，其特征在于，所述确定交叉耦合加权因数的步骤还包括估计初始加权因数的步骤。
10.如权利要求9所述的方法，其特征在于，所述确定交叉耦合加权因数的步骤还包括确定是否重复所述去卷积迭代步骤的步骤，该步骤包括将预先选定的控制变量与预先选择的水平相比较的步骤。
11.如权利要求10所述的方法，其特征在于，所述确定交叉耦合加权因数的步骤还包括更新所述加权因数和保存所述加权因数中的一个的步骤。
12.如权利要求1所述的方法，其特征在于，对所述代表每个测量的数据应用加权因数的步骤包括对未知质量的所述测试样品及多个邻近样品执行多次磁共振测量的步骤。
13.如权利要求12所述的方法，其特征在于，对所述代表每个测量的数据应用加权因数的步骤还包括对磁共振测量应用温度修正的步骤。
14.如权利要求13所述的方法，其特征在于，对所述代表每个测量的数据应用加权因数的步骤还包括执行多次去卷积迭代以确定所示测试样品的加权因数已补偿的质量的步骤。
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