CN1950157B - 用近红外辐射固化基材的脉冲加热方法 - Google Patents

用近红外辐射固化基材的脉冲加热方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及用粉末涂料组合物涂覆基材表面并在基材上形成光滑膜的方法；其中该方法包括：将粉末涂料组合物涂覆在基材表面上；熔化并固化粉末涂料组合物，其中用脉冲NIR辐射进行所述粉末涂料组合物的熔化和固化，NIR辐射通过NIR辐射发射体提供，脉冲NIR辐射包括以下步骤：a)以20-50％的NIR辐射发射体功率，通过NIR辐射将热施加到涂有粉末涂料组合物的基材表面足够长时间，使粉末涂料至少部分附着在基材表面；和然后b)除去所述热一段时间，使粉末涂料至少部分聚结并附着在基材表面；和然后c)以80-100％的NIR辐射发射体功率，通过NIR辐射将所述热施加到所述基材表面，在其上形成光滑的固化膜。

Description

用近红外辐射固化基材的脉冲加热方法
发明领域
本发明涉及利用近红外辐射(NIR)固化粉末涂料的脉冲加热方法。具体说，本发明涉及用与传统NIR固化方法相同的能量和加热时间制备具有改进外观的更光滑的涂层。本发明的方法还可用于固化一般通过红外辐射(IR)固化的粉末涂料。
发明背景
粉末涂料已广泛用于金属涂布方法，在基材上提供装饰性或功能性涂层。这种广泛的用途主要是由于粉末涂布方法本身在经济上的可行性提高，以及涂布方法对环境有利的影响。针对各种不同应用已开发了大量粉末涂料配方和方法。
然而迄今为了固化粉末涂料开发的方法都要求先通过将粉末涂料配方加热到高于其玻璃化温度或熔点，以熔化需沉积在基材上的粉末涂料。常用于加热粉末涂料配方的常规热源包括例如对流烘箱、红外光源，或二者的结合。
然后固化熔化的粉末涂料。在热交联体系的情况下，粉末涂料一般通过加热到140-200℃达约10-30分钟来固化。在紫外线固化粉末涂料的情况下，熔融粉末涂料通过紫外线辐射在几秒钟内固化。粉末涂料一般通过用自由基或阳离子反应机理聚合双键或环醚来交联。
然而这些方法都有一些缺点。首先，必须达到高温以热固化粉末涂料，这一方面不能涂覆诸如木材或塑料等对温度敏感的表面，另一方面又要求对金属成分提高能量输入。其次，用紫外线固化的粉末涂料分两步处理，即必须先加热熔化粉末，然后在第二步中通过紫外线辐射固化。最后，用紫外线辐射固化厚的彩色粉末涂料膜是有问题的，因为紫外线被着色成分吸收，更难实现涂层的完全固化。
最近开发了一种方法，其中用近红外(NIR)区域的高强度辐射来固化粉末涂料。文章“Sekundenschnelle Aushartung von Pulverlack”(“Curing Powder Lacquer in Seconds”)(Kai Bar，JOT 2/98)描述了借助NIR辐射固化粉末涂料，而不会将涂有粉末涂料的基材加热到任何实质性程度。结果使NIR辐射方法能熔化粉末涂料，并在单一加工步骤中固化，而没有上述常规热固化和/或紫外线固化方法涉及的缺点。
这里所用术语“NIR辐射”指波长在760-1500nm范围内的高强度辐射。
然而这种NIR固化方法有几个缺点。首先，当以连续方式加热被涂覆基材时，获得表现出可接受的光泽水平的涂层所需要的加热时间会很长。其次，常规NIR固化方法以NIR辐射发射体最大功率的100％快速加热粉末涂料，以熔化并固化粉末涂料。这种快速加热水平会造成涂层出现过多的桔皮和/或烧蚀，从而得到光泽水平不能接受的涂层。总而言之，常规NIR辐射固化方法会对粉末涂料涂层的光泽和外观产生不利影响。
为了克服常规NIR辐射固化方法的缺点，开发了本发明的脉冲加热方法。更具体说，本发明涉及利用NIR辐射加热和固化粉末涂料的脉冲加热方法，使得仅用最短的时间、最少的热量和能量，就能制备具有优越光泽和优异外观的涂层。
发明概述
本发明涉及用粉末涂料组合物涂覆基材表面并在基材上形成光滑膜的方法；其中该方法包括：
将粉末涂料组合物涂覆在基材表面上；
熔化并固化粉末涂料组合物，其中用脉冲NIR辐射进行所述粉末涂料组合物的熔化和固化，NIR辐射通过NIR辐射发射体提供，脉冲NIR辐射包括以下步骤：
a)以20-50％的NIR辐射发射体功率，通过NIR辐射将热施加到涂有粉末涂料组合物的基材表面足够长时间，使粉末涂料至少部分附着在基材表面；然后
b)除去所述热一段时间，使粉末涂料至少部分聚结并附着在基材表面；然后
c)以80-100％的NIR辐射发射体功率，通过NIR辐射将所述热施加到所述基材表面，在其上形成光滑的固化膜。
附图简述
图1是显示涂有粉末涂料的基材的温度和％发射体功率与曝光时间(秒)的关系曲线。
发明详述
本领域普通技术人员通过阅读以下详细描述将更容易理解本发明的特征和优点。可以理解在上文和下面的不同实施方案中为清楚起见而描述的本发明某些特征也可在单个实施方案的结合中提供。相反，在单个实施方案中为简化起见而描述的本发明不同特征也可分别或以任何局部结合的形式提供。此外，单数形式的参数也可包括复数(例如“一个”可指一个、或一个或多个)，除非另外具体说明。
本申请中限定的各种数值范围除另外指明外均为大约值，所指范围内的最小和最大值都在前面冠以单词“约”。如此大于和小于所指范围的些许变化都可用于实现与该范围内的值基本相同的结果。同样，这些范围的公开往往指包括最小和最大值间的每个数值的连续范围。
这里引用的所有专利、专利申请和公开都全文参考引用。
本发明的新方法用粉末涂料组合物涂覆基材表面，并在基材表面形成光滑的固化膜。该方法包括以下步骤：
将粉末涂料组合物涂覆在基材表面上；
熔化并固化粉末涂料组合物，在基材上形成膜。用脉冲NIR辐射进行粉末涂料组合物的熔化和固化。NIR辐射通过NIR辐射发射体提供，并按如下在基材上施加脉冲NIR辐射：
a)以20-50％的NIR辐射发射体功率对涂有粉末涂料组合物的基材表面进行足够长时间的NIR辐射，优选以35％的NIR辐射发射体功率辐射2.5秒，使粉末涂料至少部分附着在基材表面；然后
b)停止NIR辐射一段时间，使粉末涂料至少部分聚结并附着在基材表面，优选停止0.5-5秒，更优选1-3秒；然后
c)以80-100％的NIR辐射发射体功率对基材表面进行NIR辐射，优选以100％的NIR辐射发射体功率辐射至少2.5秒，以熔化并固化粉末涂料组合物，在基材表面上形成光滑的膜。优选基材的最终温度达到245-265℃。
根据本发明采用的NIR辐射是波长范围为约760-约1500nm，优选760 1200nm的红外辐射。NIR辐射的辐射源包括例如能发射平面、线状或点状光源辐射的NIR辐射发射体。这种NIR辐射发射体可商购(例如从Adphos商购)。它们包括例如强度(单位面积的辐射输出)一般大于10kW/m2至例如15MW/m2，优选100kW/m2-1000kW/m2的高性能卤素辐射发射体。例如，辐射发射体表面温度(灯丝温度)达到2000°K以上，优选2900°K以上，例如2000-3500°K的温度的辐射发射体。合适的辐射发射体具有例如最大在760-1200nm间的发射光谱。
图1是说明本发明方法的结果，并表示涂有粉末涂料的基材的温升和％发射体功率与辐射时间(秒)间关系的典型曲线图。图1表明，当发射体功率在其总功率的35％下保持2.5秒时，涂有粉末涂料的样板表面温度升高到约75℃。关闭发射体功率2.5秒，表面温度仅略微降低。然后将发射体功率提高到100％，并另外辐射样板2.5秒，使温度快速升到约255℃。
用于本发明方法的粉末涂料组合物含有40-90wt％，优选60-90wt％至少一种成膜NIR辐射可固化树脂，例如环氧树脂、聚酯树脂、(甲基)丙烯酸树脂、环氧聚酯树脂或硅氧烷树脂；2-50wt％固化剂；1-50wt％，优选1-40wt％颜料和/或填料；0.1-3wt％交联催化剂；和非必需的其他辅助物质和添加剂。所有以上wt％均基于粉末涂料组合物的总重。
以上NIR辐射可固化树脂包括含有作为形成键的官能团的环氧基、OH、COOH、RNH、NH2和/或SOH的环氧树脂、聚酯树脂、(甲基)丙烯酸树脂、环氧聚酯树脂或硅氧烷树脂。
术语“(甲基)丙烯酸”指“丙烯酸”和/或“甲基丙烯酸”。
一种特别有用的树脂包括环氧化物当量重量为200-2500的表氯醇和双酚A的环氧树脂。另一种有用的树脂包括至少50wt％的聚酯型树脂。可用的合适交联树脂包括但不限于双官能和/或多官能羧酸、双氰胺、酚醛树脂、氨基树脂和/或异氰酸酯。
用于本发明方法的粉末涂料组合物含有常规的粘合剂固化剂，例如低分子量聚酯树脂、环氧和/或羟基烷基酰胺固化剂、和/或二聚化异氰酸酯、双氰胺固化剂、羧酸固化剂或酚固化剂，或者带有羧酸或羧酸酐固化剂的环氧官能化丙烯酸酯树脂。这种固化剂的典型实例包括：双官能和/或多官能羧酸；双氰胺；酚醛树脂；氨基树脂；异氰脲酸三缩水甘油酯(TGIC)；基于对苯二酸/偏苯三酸的聚缩水甘油酯，可从Ciba Spezialitaten Chemie以商品名
Figure G2005800146816D00051
PT 910获得；诸如例如DSM Resins以商品名提供的多官能脂族环氧乙烷化合物；以及缩水甘油基官能化的(甲基)丙烯酸酯共聚物。
用于环氧树脂的固化剂的例子是含有羧基的固化剂，含有酰胺和/或胺基团的那些，例如双氰胺及其衍生物、羧酸以及酚醛树脂。
用于本发明方法的粉末涂料组合物含有1-50wt％颜料，给组合物提供颜色。该颜料可以是常规有机或无机颜料，包括炭黑或染料，以及金属和/或非金属特殊效果赋予剂。
用于本发明方法所用粉末涂料中的聚酯树脂可通过聚羧酸，以及它们的酸酐和/或酯与多元醇反应以常规方式制备，例如如D.A.Bates，The Science of Powder Coatings，Volumes 1 & 2，Gardiner House，London，1990中所描述的。
可采用含羧基聚酯与含羟基聚酯的混合物。根据本发明的羧基官能化聚酯通常具有每克树脂10-200mg KOH的酸价，而羟基官能化聚酯具有每克树脂10-200mg KOH的OH值。
当用聚酯树脂配制粉末涂料组合物时可采用的固化剂包括但不限于诸如例如环脂族、脂族或芳族聚异氰酸酯的常用固化剂；诸如例如异氰脲酸三缩水甘油酯(TGIC)的含环氧基的交联剂；基于二甘醇的聚缩水甘油醚；缩水甘油基官能化的(甲基)丙烯酸共聚物；以及含有氨基、酰氨基或羟基的交联剂。
当用羧基官能化聚酯树脂配制粉末涂料组合物时可采用的固化剂包括但不限于多官能环氧化物和多官能羟烷基酰胺。当使用羟基官能化聚酯树脂时可采用的固化剂包括但不限于多官能异氰酸酯，它可以例如通过形成uretdione基团可逆地封闭。
用于本发明的方法的粉末涂料中采用的(甲基)丙烯酸酯树脂可例如从(甲基)丙烯酸烷基酯与(甲基)丙烯酸羟烷基酯和诸如例如苯乙烯和/或苯乙烯衍生物的烯属单体制备。(甲基)丙烯酸酯树脂也可含有例如基于含缩水甘油基的单体和一种或多种烯属不饱和单体，诸如例如(甲基)丙烯酸烷基酯、苯乙烯和苯乙烯衍生物的改性乙烯基共聚物。
当用(甲基)丙烯酸酯树脂配制粉末涂料组合物时可采用的固化剂包括但不限于带有例如10-12个碳原子的固态二元羧酸；和羧基官能聚合物。
官能化环氧/聚酯混杂体系也可用于配制本发明方法中使用的粉末涂料组合物。例如，可采用环氧/聚酯比为50∶50或30∶70的体系。然而在这种混杂体系中，聚酯成分中通常存在诸如例如羧基的官能团。
本发明的粉末涂料配方可进一步含有粉末涂料技术中常用的添加剂，包括但不限于流动控制剂、促进剂、脱气剂、平光剂、凸纹剂(texturing agent)、分散剂、触变剂、增粘剂、抗氧化剂、光稳定剂、固化催化剂、防腐剂以及它们的混合物。其添加量是本领域普通技术人员所熟悉的。例如，该粉末涂料组合物可含有0.01-10wt％添加剂。
可在粉末涂料配方中添加诸如例如锡盐、磷化物、胺和酰胺的固化催化剂，以加速交联反应。这种固化催化剂的用量可为例如涂料组合物总重的0.1-3wt％。
本发明的方法既适于固化透明粉末涂料，也适合于借助颜料和填料着色的彩色粉末涂料。本领域普通技术人员都熟悉适合制备彩色粉末涂料的颜料和填料的种类和数量。
用于本发明方法的粉来涂料组合物可用本领域普通技术人员公知的常规挤压/研磨方法制备。然而，也可采用诸如例如从超临界溶液喷射粉末涂料组合物，或用“无水分散体”方法制备粉末涂料组合物的其他方法，它们都是本领域普通技术人员公知的方法。
本发明的粉末涂料组合物可以很容易地用粉末涂料领域公知的涂覆方法涂布到待涂覆的基材上。一般通过诸如流化床浸渍、静电喷涂、植绒法、静摩擦喷涂等的标准手段涂覆粉末涂料。也可以含水分散体或“粉末浆”形式涂覆粉末涂料。然后有益地用NIR辐射除水。
实施例
本发明将在以下实施例中进一步限定。应当理解，这些实施例仅用于说明本发明。本领域普通技术人员可从以上讨论和本实施例中确定本发明的主要特征，并能在不脱离本发明的精神和范围下对本发明进行各种变化和改进，以适应不同用途和条件。因此本发明并不受下面提出的说明性实施例的限制，而是由下文所包含的权利要求来限定。
制备、涂覆、熔化和固化粉末涂料
通过用于形成粉末涂料组合物的常规技术，将实施例和比较例中所用粉末涂料组合物转化成粉末涂料。即在以300rpm运转且各区温度为60℃的ZSK双螺杆挤出机中充分混合每个涂料配方的成分。在Bantam研磨机中研磨挤出物，并用80目筛网筛分。所得粉末涂料组合物具有2-250μm的粒度范围和75μm的平均粒度。然后用Corona喷粉枪以相同膜厚将粉末涂料静电喷涂到Q板(0.032”×3”×5”钢板)上。然后将钢板暴露在采用NIR过烧发射体的NIR辐射(760-1200nm)下。NIR发射体是25cm长、250W(“低烧”)至2000W(“过烧”)的钨丝灯。该钨丝灯排成方阵，在本试验中位于钢板上面75mm处。NIR发射体及装置由德国Adphos Inc.提供。
试验方法
光泽测量
以下光泽测量试验方法用于产生表2中报导的数据：
20°光泽测量-用Byk Gardner Micro-tri-gloss便携式测量单元测量20°下的光泽。至少60单位的评定是被认为“光滑”和“高光泽”的可接受的最小值。
60°光泽测量-用Byk Gardner Micro-tri-gloss便携式测量单元测量60°下的光泽。至少85单位的评定是被认为“光滑”和“高光泽”的可接受的最小值。
表2中的每个光泽数值都是在同一Q板上三次测量的平均值。
粉末涂料配方
表1表示用于实施例1和比较例1、2和3中的黑色混杂粉末涂料配方。
表1
黑色混杂粉末涂料配方
Figure G2005800146816D00081
＊PHR定义为配方中每100份树脂中某种成分的份数
(1)
Figure G2005800146816D00082
Resin 2002是带有缩水甘油基官能团的双酚A基树脂，环氧当量重量为675-760当量/克，由Resolution PerformanceProducts，LLC，Houston，TX制造
(2)340是酸价为71的羧基官能聚酯基树脂，由UCBChemical Corp.，Smyrna，GA制造
(3)
Figure G2005800146816D00084
6000是流动增强添加剂，由Solutia，Springfield，MA制造
(4)Oxymelt A4是为促进膜的脱气而设计的添加剂，由EstronChemical Inc.，Calvert City，KY制造
(5)是氢化蓖麻油衍生物，由Caschem Inc.，Bayonne，NJ制造
(6)
Figure G2005800146816D00086
450是炭黑颜料，由Columbian Chemicals Company，Marietta，GA制造
(7)Blanc Fixe是硫酸钡产品，由Solvay S.A.，Brussels，Belgium制造
(8)HDKN20 Silica是氧化硅材料，由Wacker Chemie，Berghausen，Germany制造
实施例1
将黑色混杂粉末涂料在室温下涂覆在Q板上。涂覆后，通过以35％的NIR发射体功率加热2.5秒，然后暂停加热0.1秒，接着以100％的NIR发射体功率再加热2.5秒，熔化和固化粉末涂料。从35％发射体功率直接到100％发射体功率不间断加热，制备一块样板。用黑色混杂粉末涂料制备一组5块另外的Q板，其中在室温下将涂料涂覆在5块Q板的每块板上，每块板都进行上述相同的脉冲2.5秒、暂停、2.5秒固化处理，唯一不同的是每块涂布板的暂停时间不同。即在涂覆这5块另外的Q板后，通过以35％的NIR发射体功率加热2.5秒，然后暂停加热0.5、1.0、1.5、2.5或5.0秒，接着以100％的NIR发射体功率再加热2.5秒，来熔化和固化每块Q板的粉末涂料。进行这种脉冲固化处理的所有Q板的最终温度在245-275℃范围内。测量每块以上样板在20°和60°的光泽，结果示于表2。
表2表明，暂停时间为0和0.1秒的样板得到了不可接受的20°和60°光泽测量。暂停时间从0.5至5秒的样板得到了可接受的20°和60°光泽测量。
比较例1
将黑色混杂粉末涂料在室温下涂覆在Q板上。然后通过以35％的NIR发射体功率缓慢加热18秒使粉末熔化，并在固化开始前流平而使粉末涂料熔化和固化。板表面温度为260℃，得到了光洁度可接受的面漆。测量每块以上样板在20°和60°的光泽，结果示于表2。可接受的结果定义为面漆完全覆盖Q板表面而没有任何孔或焦斑。
然而这种缓慢加热处理需要比常规NIR辐射固化方法更长的熔融和固化时间，而这些方法的优点被认为是固化时间短。因此，尽管根据这种缓慢加热处理获得的面漆表现出期望的光洁度水平，但希望熔化和固化时间更短，而不是更长。
比较例2
将黑色混杂粉末涂料在室温下涂覆在Q板上。然后通过以100％的最大NIR发射体功率加热4秒熔化和固化粉末涂料。得到的面漆是不可接受的，因为粉末的流动性差，面漆没有完全覆盖Q板，且样板边沿的面漆焦化了。由于不认为面漆是可接受的，因此没有尝试测量20°和60°光泽。
比较例3
将黑色混杂粉末涂料在室温下涂覆在Q板上。然后通过斜面两步加热过程熔化和固化粉末涂料，其中先在35％的低NIR发射体功率下加热粉末涂料3.5秒，使粉末涂料的温度缓慢升至或接近其熔点。试验证实，粉末涂料暴露在35％的低NIR发射体功率下仍能得到可接受结果的最短时间是3.5秒。可接受结果定义为面漆完全覆盖Q板表面而没有任何孔或焦斑。
达到或接近熔点后，以100％的最大NIR发射体功率快速加热粉末涂料2.25秒。Q板达到251℃的最高温度。
尽管该方法将比较例1的加热时间从18秒缩短到5.75秒，但该方法仍显不足，因为发射体以低NIR发射体功率工作的时间没能让NIR发射体实现其最大的加热功率潜力。固化过程的效率以实际加热时间，而不是达到完全固化所需的时间定义。结果，虽然倾斜两步加热方法使所需总加热时间最短，但仍存在效率、流动性和光洁度的问题。
表2列举了实施例1的每个样板，以及比较例1至3面漆通过20°和60°下的光泽测量得到的光洁度。
表2
  暂停时间(秒)   20°光泽   60°光泽
  实施例1   0.0   18.5   63.1
0.1 21.9 69.5
  0.5   47.6   85.6
  1.0   50.4   91.0
  1.5   64.1   94.1
  2.5   67.7   89.5
  5.0   65.6   87.8
  比较例1   -   73.9   92.6
  比较例2   -   失败   失败
  比较例3   -   59.8   89.7
虽然表2表明，用实施例1的脉冲固化方法获得的面漆大体上没有以35％功率固化18秒的比较例1的样板获得的面漆那样光滑，但实施例1的脉冲固化方法有益地以短于比较例1面漆要求的加热时间得到了光洁度仍可接受的面漆。另外，表2表明，在固化时间相当且加热时间更短的情况下，实施例1脉冲固化方法有益地制备了光洁度优于比较例3的面漆。

Claims (7)

1.用粉末涂料组合物涂覆基材表面并在基材上形成光滑膜的方法；其中该方法包括：
将粉末涂料组合物涂覆在基材表面上；
熔化并固化粉末涂料组合物，其中用脉冲NIR辐射进行所述粉末涂料组合物的熔化和固化，NIR辐射通过NIR辐射发射体提供，脉冲NIR辐射包括以下步骤：
a)以20-50％的NIR辐射发射体功率，通过NIR辐射将热施加到涂有粉末涂料组合物的基材表面足够长时间，使粉末涂料至少部分附着在基材表面；
b)除去所述热一段时间，使粉末涂料至少部分聚结并附着在基材表面；和
c)以80-100％的NIR辐射发射体功率，通过NIR辐射将所述热施加到所述基材表面，在其上形成光滑的固化膜，其中所述NIR辐射是波长在760-1500nm范围内的高强度辐射。
2.权利要求1的方法，其中所述脉冲NIR辐射通过包括以下步骤的方法施加：
a)以35％的NIR辐射发射体功率将热施加到基材表面2.5秒；
b)除去所述热0.5-5.0秒；和然后
c)以100％的NIR辐射发射体功率将所述热施加到所述基材表面2.5秒；
其中所述基材达到245-275℃的最终温度。
3.权利要求1的方法，其中NIR辐射的单位辐射输出为10kW/m2-15MW/m2。
4.权利要求1的方法，其中所述热被除去1.5-5.0秒。
5.权利要求1的方法，其中粉末涂料组合物含有选自环氧树脂、聚酯树脂、(甲基)丙烯酸树脂、环氧聚酯树脂或硅氧烷树脂的可NIR辐射固化的树脂。
6.权利要求5的方法，其中可NIR辐射固化树脂包括环氧树脂。
7.权利要求5的方法，其中可NIR辐射固化树脂包含具有环氧化物当量重量为200-2500的表氯醇和双酚A的环氧树脂。
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