CN1942597A - 冲裁加工性和消除应力退火后的磁特性优良的无方向性电磁钢板及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种冲裁加工性优良、消除应力退火后的铁损良好且稳定的无方向性电磁钢板及其制造方法，所述无方向性电磁钢板以质量％计含有Si：1.5％以下、Mn：0.4～1.5％、Sol.Al：0.01～0.04％、Ti：0.0015％以下、N：0.0030％以下、S：0.0010～0.0040％、Sn：0.01～0.50％、B：以B/N计为0.5～1.5、且剩余部分由Fe以及不可避免的杂质组成；并且在含Mn的硫化物中，以个数比例计10％以上与B析出物复合析出；而且晶体粒径为30μm以下、且750℃×2小时的消除应力退火后的晶体粒径为50μm以上。其制造方法是在热轧的板坯加热中，在1150℃～1250℃的范围停留5分钟以上、接着在1050℃以上但低于1150℃的范围停留15分钟以上，然后立即进行热轧；此外，热轧的终轧出口温度T(℃)被设为T≥900－1000×Sn(质量％)。
Description
技术领域
本发明涉及作为电气设备的铁芯材料而使用的无方向性电磁钢板及其制造方法，特别涉及冲裁加工性和消除应力退火后的磁特性优良的无方向性电磁钢板及其制造方法。
背景技术
近年来，由于世界性的电气设备的节能化的提高，作为旋转机器的铁芯材料而使用的无方向性电磁钢板也要求更高性能的特性，对于被称为“高效率机型”的电气产品的电机，逐渐使用增加Si、Al含量以提高固有电阻、且晶体粒径变大了的高级原材料。另一方面，对于通用机型的电机，虽然也不断要求性能提高，但由于成本的制约比较严格，因此目前的状况是很难像高效率机型那样替换成高级原材料。
作为通用机型所要求的钢板，是Si为1.5％以下、且通过促进在电机芯片冲裁加工后实施消除应力退火时的晶粒生长以使其铁损得到飞跃性改善的原材料。此外，最近，将芯片冲裁时所产生的废料用于铸件的原料的需求客户增多，从确保废料的铸造性的观点出发，产生了钢板的Al含量低于0.05％的要求。
为了改善消除应力退火时的晶粒生长，重要的是减少钢中不可避免地混入的析出物、或使其无害化，对Al低于0.05％的无方向性电磁钢板的材质设计可大致分成两类，其中之一是从如特开昭54-163720号公报所看到的方法，对Al脱氧钢(可溶解Al(即Sol.Al)为0.02％左右)添加0.002％左右的B，以生成作为氮化物的BN，从而抑制对晶粒生长有害的AlN的析出。
另一类方法是从如特开平7-150248号公报所看到的方法，通过控制Si脱氧钢(Sol.Al≤0.001％)中所含有的氧化物的SiO2与MnO的比例，从而抑制对晶粒生长有害的延伸性夹杂物。作为这一策略，在特开平6-73510号公报中曾经公开了将钢成分的Mn/Si控制在0.2～1.0。
作为像这样通过适宜控制伴随着脱氧而生成的氮化物或者氧化物、而且通过硫化物的减少或无害化而改善磁性的方法，曾经公开如下：例如特开昭58-117828号公报中为了得到改善磁性效果将S规定为0.005％以下的方法；特开昭58-164724号公报中当含有0.01～0.02％的S时添加Ca或稀土类元素以固定S的方法；以及特开平4-63228号公报中通过将S设为0.0050％以下、并将板坯的加热温度设为1100℃以下以防止MnS在热轧中微细析出的方法。
发明内容
在进一步要求减少铁损的情况下，采用上述方法难以充分且稳定地制造。本发明是鉴于上述的问题而做出的，通过着眼于以抑制AlN的析出为目的而添加的B、以及钢中不可避免地混入的元素S的改善方案，希望提供消除应力退火后的晶粒生长良好且铁损低、并且磁通密度高的钢板。
本发明是为了解决上述课题而做出的，其主要内容如下：
(1)一种无方向性电磁钢板，其特征在于：以质量％计含有Si：1.5％以下、Mn：0.4～1.5％、Sol.Al：0.01～0.04％、Ti：0.0015％以下、N：0.0030％以下、S：0.0010～0.0040％、B：以B/N计为0.5～1.5、且剩余部分由Fe以及不可避免的杂质组成；并且在含Mn的硫化物之中的以个数比例计为10％以上与B析出物复合析出。
(2)一种无方向性电磁钢板，其特征在于：以质量％计含有Si：1.5％以下、Mn：0.4～1.5％、Sol.Al：0.01～0.04％、Ti：0.0015％以下、N：0.0030％以下、S：0.0010～0.0040％、B：以B/N计为0.5～1.5、且剩余部分由Fe以及不可避免的杂质而组成，其中，钢板的晶体粒径为30μm以下，并且750℃×2小时的消除应力退火后的晶体粒径为50μm以上。
(3)根据(1)或(2)所述的无方向性电磁钢板，其特征在于：MnS、Cu2S及其复合硫化物的合计分布密度为3.0×105个/mm2以下。
(4)根据(1)～(3)中的任何一项所述的无方向性电磁钢板，其特征在于：直径不满0.1μm的Ti析出物的分布密度为1.0×103个/mm2以下。
(5)根据(1)～(4)中的任何一项所述的无方向性电磁钢板，其特征在于：还含有以质量％的合计为0.01～0.50％的Sn、Cu、Ni中的1种或2种以上、和/或0.001～0.5％的REM、Ca、Mg中的1种或2种以上。
(6)制造(1)～(5)中的任何一项所述的无方向性电磁钢板的制造方法，其特征在于：在制钢、热轧、酸洗、冷轧后接着施以最终退火时，对于热轧的板坯加热，在1150℃～1250℃的范围停留5分钟以上、接着在1050℃以上但低于1150℃的范围停留15分钟以上，然后立即进行热轧。
(7)根据(1)～(6)中任何一项所述的无方向性电磁钢板的制造方法，其特征在于：在制钢、热轧、酸洗、冷轧后接着施以最终退火时，热轧的终轧出口温度设定为800℃以上。
(8)根据(6)所述的无方向性电磁钢板的制造方法，其特征在于：对于含有Sn的钢板，上述热轧的终轧出口温度T(℃)设定为T≥900-1000×Sn(质量％)。
具体实施方式
本发明者们面临这样的问题：对于Si为1.5％以下的钢，即使将不可避免混入的元素S减少到0.0010％左右、并且如特开平4-63228号公报中那样将板坯加热的温度低温化到1100℃以下，消除应力退火后的铁损仍然波动而不稳定。对其原因经调查而发现，尽管S量以及板坯加热温度低，但是钢中仍然细小且大量地分散着MnS、Cu2S及其复合硫化物，因此显著抑制了消除应力退火后的晶粒生长。进一步详细观察发现，虽然这些硫化物形成直径为0.1～0.3μm左右的球形，但其中心部位包含有当量直径为0.05μm左右的Ti析出物。已经清楚硫化物成为这样的析出形态的理由是因为，在铸造后至热轧板坯加热中最初析出的TiN细小地分散着、并以此为核而析出硫化物。
为了打开这种局面，本发明者们着眼于与TiN相比生长速度快且容易粗大化的硫化物。即，与以TiN为核复合析出硫化物的现状相反，尝试以硫化物为核使TiN复合析出，结果发现可以得到稳定的低铁损。而且得知，对于后述的固定剩余N而生成的BN，通过使硫化物复合析出，也能得到稳定的低铁损，从而完成了本发明。以下，就达到本发明的实验结果进行叙述。
(实验1)
采用实验室的真空熔炼炉，制作了以质量％计含有C：0.003％、Si：0.6％、Mn：0.1～0.8％、Sol.Al：0.03％、Ti：0.0012％、N：0.0021％、S：0.0005～0.0025％、B：0.0020％、Sn：0.08％的钢片。将这些钢片在1200℃下保温20分钟，经10分钟降温到1100℃并保温30分钟，然后进行热轧使板厚为2.5mm，经酸洗后冷轧至板厚为0.50mm。
对于这样得到的冷轧板，在800℃下进行10秒钟的最终退火后，在750℃下施以2小时的消除应力退火，测定晶体粒径和铁损。其结果如表1所示那样，对于Mn为0.4％以上且S为0.0012％、0.0025％的试料8、9、11、12，消除应力退火后的晶体粒径为50μm以上，且得到了良好的铁损。
其次，对于消除应力退火后的试料进行析出物观察，在得到了良好的铁损的8、9、11、12的试料中，观察到了含Mn的硫化物以10％以上的个数比例与B析出物的复合析出。另一方面，在铁损较差的其它试料中，观察到了大量的认为是B的析出物的直径低于0.1μm的细小析出物。
对于像这样通过Mn为0.4％以上且S为0.0012％、0.0025％而实现的消除应力退火后的晶粒生长和铁损的改善效果，考虑如下。首先，通过提高Mn量来升高MnS的开始析出温度。由此使得在热轧加热时MnS比BN先行析出，而且其后析出的BN以MnS为核而复合析出，可以认为由此能够抑制B的细小析出物的生成，可以得到良好的消除应力退火后的晶粒生长和铁损。
另一方面，当Mn低于0.4％时，在BN析出阶段中，MnS的析出不充分、或者当S为0.0005％时，MnS本身的析出量少，因此可以认为，在上述任何一种情况下BN的析出核均不充分，B单独且细小地析出，由此没有改善消除应力退火后的特性。
表1
| 符号 | Mn | S | 晶体粒径(μm) | W15/50(W/kg) | 复合析出比例(％) | 备注 |
| (％) | ||||||
| 1 | 0.1 | 0.0005 | 30 | 4.88 | 0 | 比较例 |
| 2 | 0.0012 | 25 | 5.02 | 0 | 比较例 | |
| 3 | 0.0025 | 19 | 5.21 | 5 | 比较例 | |
| 4 | 0.2 | 0.0005 | 34 | 4.78 | 5 | 比较例 |
| 5 | 0.0012 | 29 | 4.89 | 5 | 比较例 | |
| 6 | 0.0025 | 21 | 5.05 | 5 | 比较例 | |
| 7 | 0.4 | 0.0005 | 35 | 4.72 | 40 | 比较例 |
| 8 | 0.0012 | 62 | 3.65 | 30 | 发明例 | |
| 9 | 0.0025 | 54 | 4.03 | 20 | 发明例 | |
| 10 | 0.8 | 0.0005 | 43 | 4.55 | 50 | 比较例 |
| 11 | 0.0012 | 65 | 3.51 | 45 | 发明例 | |
| 12 | 0.0025 | 58 | 3.88 | 40 | 发明例 | |
(实验2)
采用实验室的真空熔炼炉，制作以质量％计含有C：0.0034％、Si：0.75％、Mn：0.15～0.72％、Sol.Al：0.019％、Ti：0.0008～0.0017％、N：0.0018％、S：0.0023％、B：0.0025％、Sn：0.03％、Cu：0.01％、Ni：0.02％的钢片。将这些钢片在1200℃下保温5分钟，降温到1100℃并保温30分钟，然后进行热轧使板厚为2.7mm，经酸洗后冷轧至板厚为0.50mm。对于这样得到的冷轧板，在800℃下进行10秒钟的最终退火后，在750℃下施以2小时的消除应力退火，观察钢板的析出物和晶体粒径，同时测定铁损。
其结果如表2所示那样，在Mn为0.4％以上且Ti为0.0015％以下的试料4、5、7、8中，消除应力退火后的硫化物密度为3.0×105以下、平均晶体粒径为50μm以上，得到了良好的铁损。在这些试料中，确认了直径为0.2～0.3μm的球形硫化物较多、且在其外周有多个当量直径低于0.1μm的细小的Ti析出物的析出。另一方面，在Mn低至0.15％的试料1～3中，消除应力退火后的硫化物密度为较高的4.5×105个/mm2以上，平均晶体粒径也小到35μm以下，铁损较差。在这些试料中所看到的硫化物的直径为小至0.1μm以下、且在多数的硫化物中可以确认其中心包含有Ti析出物。另外，对于Mn为0.4％以上、Ti超过0.0015％的试料6和9，消除应力退火后的硫化物密度也高到3.8×105个/mm2以上，平均晶体粒径也为45μm以下，铁损也比较差。在这些试料中，硫化物的直径在0.05～0.3μm以下的较宽范围内波动，与Ti析出物的复合形态是在其外周或在中心部，也是多种多样的。另外，当量直径低于0.1μm的细小的Ti析出物的分布密度，在任一个试料中都低至低于1.0×103个/mm2。
这样，对于通过将Mn提高到0.4％以上、且将Ti设定为0.0015％以下而实现的效果，可以考虑如下。首先，通过提高Mn量使MnS的开始析出温度升高，另一方面通过减少Ti使TiN的开始析出温度降低。由此，与通常的析出顺序相反，MnS比TiN先行析出，其次，可以认为开始析出温度升高了的MnS在热轧加热前段的1200℃下析出并生长；另一方面，开始析出温度降低了的TiN在热轧加热后段的1100℃下以已经粗大化了的MnS为核而析出。
表2
| 符号 | Mn | Ti | 硫化物密度(个/mm2) | Ti析出物密度(个/mm2) | 晶体粒径(μm) | W15/50(W/kg) | 备注 |
| (％) | |||||||
| 1 | 0.15 | 0.0008 | 4.5×105 | ＜1.0×103 | 35 | 4.51 | 比较例 |
| 2 | 0.0013 | 4.8×105 | ＜1.0×103 | 32 | 4.55 | 比较例 | |
| 3 | 0.0017 | 5.4×105 | ＜1.0×103 | 30 | 5.02 | 比较例 | |
| 4 | 0.42 | 0.0008 | 2.8×105 | ＜1.0×103 | 55 | 4.02 | 发明例 |
| 5 | 0.0013 | 2.7×105 | ＜1.0×103 | 53 | 4.05 | 发明例 | |
| 6 | 0.0017 | 3.9×105 | ＜1.0×103 | 44 | 4.34 | 比较例 | |
| 7 | 0.72 | 0.0008 | 1.8×105 | ＜1.0×103 | 65 | 3.88 | 发明例 |
| 8 | 0.0013 | 1.9×105 | ＜1.0×103 | 62 | 3.94 | 发明例 | |
| 9 | 0.0017 | 3.8×105 | ＜1.0×103 | 45 | 4.33 | 比较例 | |
(实验3)
其次，为了调查热轧的加热条件的影响，使用实验1的Mn为0.4％、S为0.0025％的钢片，实施下述2个水准的热轧加热：于1200℃下保温60分钟、或于1100℃下保温60分钟，在酸洗以后以与实验1同样的工序制作试料，并进行比较评价。其结果如表3所示那样，与结果良好的试料1(实验1中是试料9)相对照，在于1200℃下保温的试料2中，复合析出的比例几乎为0，并且观察到很多单独析出且细小的B析出物，消除应力退火后的晶体粒径以及铁损最差。另一方面，在于1100℃下保温的试料3中，虽不象1200℃的加热材料(试料2)那样，但复合析出物的比例低到5％，晶体粒径和铁损也均不佳。该结果可以认为如下：首先，在1200℃下保温的情况下并加之Mn高至0.42％，虽然MnS析出，但在B未析出的状态直接进行热轧，因此在热轧过程中和消除应力退火时生成单独且细小的B析出物，晶粒生长以及铁损显著地恶化。其次，可以认为在1100℃下保温的情况下，MnS的分布较粗，使得BN复合析出的核的个数不足，因此一部分B单独且细小地析出，不能得到良好的晶体粒径以及铁损。
表3
| 符号 | 热轧加热温度 | 晶体粒径(μm) | W15/50(W/kg) | 复合析出比例(％) | 备注 |
| 1 | 1200℃→1100℃ | 54 | 4.03 | 25 | 发明例 |
| 2 | 1200℃ | 19 | 5.68 | 0 | 比较例 |
| 3 | 1100℃ | 35 | 4.51 | 5 | 比较例 |
(实验4)
其次，为了调查热轧的加热循环的影响，使用实验2的Mn为0.42wt％、Ti为0.0013wt％的钢片，实施下述2个水准的热轧加热：于1200℃下保温60分钟、或于1100℃下保温60分钟，在酸洗以后以与实验2同样的工序制作试料，并进行比较评价。其结果如表4所示那样，与结果良好的试料1(实验2中的试料5)相对照，在于1200℃下保温的试料2中，虽然硫化物密度低，但Ti析出物的分布密度高，消除应力退火后的晶体粒径以及铁损最差。另一方面，在于1100℃下进行保温的试料3中，虽然Ti析出物密度低，但硫化物密度高，晶体粒径以及铁损也均不佳。该结果可以认为如下：首先，在于1200℃下保温的情况下，加之Mn高至0.42％，则虽然MnS进行了粗大化，但在TiN未析出的状态直接进行热轧，因此，在热轧过程中或消除应力退火时生成单独且细小的Ti析出物，晶粒生长以及铁损显著恶化。其次可以认为，在于1100℃下保温的情况中，MnS的生长不充分，硫化物的个数增加，因而不能得到良好的晶体粒径以及铁损。
表4
| 符号 | 热轧加热温度 | 硫化物密度(个/mm2) | Ti析出物密度(个/mm2) | 晶体粒径(μm) | W15/50(W/kg) | 备注 |
| 1 | 1200℃→1100℃ | 2.7×105 | ＜1.0×103 | 53 | 4.05 | 发明例 |
| 2 | 1200℃ | 1.8×105 | 5.6×103 | 25 | 5.44 | 比较例 |
| 3 | 1100℃ | 4.8×105 | ＜1.0×103 | 35 | 4.77 | 比较例 |
总结以上内容，本发明发现了下述方案：通过对Mn量以及热轧的加热循环的最佳化使MnS优先且最佳地析出，同时通过使细小的BN复合析出，从而使MnS与BN二者同时无害化、并改善晶粒生长以及铁损。为了实现这一方案，必须在提高Mn量的同时使Al量降低。这是因为Al以AlN的形式消耗N、同时AlN本身也阻碍晶粒生长的缘故。另一方面，在完全不添加Al的制造方法中，由于Al量被控制得极低，则虽然对BN的生成有利，但钢中大量残存的SiO2·MnO夹杂物伴随着Mn量的增多而延伸化，反过来却使晶粒生长恶化。因此，本发明发现抑制由夹杂物的改性而引起的延伸、且使BN优先析出的Al的最佳范围为0.01％～0.04％。
另外，本发明还发现了下述方案：通过对MnS和TiN的析出温度的最佳化、以及热轧的加热循环的最佳化，首先使MnS粗大地析出、其次使细小的TiN复合析出，由此使二者的析出物无害化、并改善晶粒生长以及铁损。
为了实现该方案，需要提高Mn量以使MnS的析出温度提高、并降低Al量以抑制AlN的生成、促进TiN的析出。作为将Al量抑制得极低的方法，可以列举出炼钢中用Si脱氧的方法，但得知在这种情况下，若使Mn量增加，则夹杂物进行延伸化，反过来使铁损恶化。因此，本发明通过将Al量控制在0.01～0.04％的比较少的范围，可以在维持TiN的析出的同时，通过夹杂物的改性来提高Mn量。而且，在该Al量范围中，由于TiN析出后的剩余N容易生成对晶粒生长有害的AlN的细小析出，因此通过微量添加B形成BN避免了这个问题。
这样的技术思想是本发明首先发现的见解，在例如特开昭58-117828号公报中，虽然规定含有Si：0.1～1.0％、Al：低于0.1％、Mn：0.75～1.5％、N/B为0.7～1.2的B，但是对于MnS与BN的复合析出、以及实现它的Sol.Al量或热轧的加热温度等却没有规定，因此与本发明的技术思想是完全不同的，也不是类推本发明而获得的。另外，在特开2000-248344号公报中，虽然规定Si：1.8％以下、Sol.Al：0.05～0.20％、Mn：0.05～1.5％，但当在Sol.Al超过0.04％时AlN会反而比BN优先析出，因此不能成立本发明的技术思想即“以MnS为核使BN析出”。
其次，对本发明的成分以及产品的数值限定理由加以叙述。
Si：是为了使电阻增加的有效元素，但当添加超过1.5％时，硬度升高或磁通密度降低、且成本增加，因此上限设定为1.5％。
Mn：是为了实现本发明的重要元素。本发明的主旨是“以包含MnS的硫化物为核而使BN和/或TiN析出”，为此，在BN和/或TiN的析出温度以前必须使MnS充分析出。对于使其含有Ti：0.0015％以下、N：0.0030％以下、且B/N为0.5～1.5的B的本发明，通过将Mn设为0.4％以上来达成本目的。并且当添加Mn超过1.5％时，不仅饱和磁通密度的降低显著，并且γ→α相变温度也降低，使得热轧板的组织控制变得困难，因此上限设定为1.5％。
Al：是钢脱氧的必要元素。当Sol.Al低于0.01％时，未被脱氧的氧残留在钢中并生成SiO2·MnO的氧化物，其与添加了0.4％以上的Mn的影响相结合而延伸化，从而妨碍晶粒生长，因此Sol.Al的下限设定为0.01％。当Sol.Al超过0.04％时，AlN代替BN而析出，使本发明的实现变得困难，而且，从确保TiN的析出、以及便于需求客户活用废料的观点出发，Sol.Al的上限设定为0.04％。
Ti：生成TiN使晶粒生长显著恶化，但由于是不可避免混入的元素，因此在工业上难以使其为0。在本发明中，作为通过与MnS、Cu2S及其复合硫化物等复合析出而可能无害化的容许量，上限规定为0.0015％。当Ti超过0.0015％时，TiN的开始析出温度变高，从而不能控制MnS的优先析出。
N：除了BN以外，生成TiN或AlN。对于含有Sol.Al：0.01～0.04％的本发明，若生成AlN则晶粒生长显著恶化，因此需要添加B来抑制AlN的生成。所以，在N量高时必须增加添加的B量，但过剩地添加的B会导致钢板的脆化、并使生产率恶化，所以N的上限设定为0.0030％。
S：为了生成作为BN和/或TiN的析出核的硫化物是必要的，使含有0.0010％以上就可以达成本发明的目的。但是，当超过0.0040％时，硫化物自身的析出量增加，晶粒生长受到阻碍，因此上限设定为0.0040％。
B：是为了抑制对晶粒生长有害的AlN的生成而必须添加的元素，为了该目的，以B/N计添加0.5％以上是必要的。相对于N即使过剩地添加，效果也会饱和，因此上限以B/N计设定为1.5。
Sn、Cu、Ni：对于退火特别对于消除应力退火中钢板表面的氮化或氧化的抑制有效果，对于含有Sol.Al：0.01～0.04％的本发明的钢，由于特别容易被氮化，因此优选添加。作为添加量，当低于0.01％时，则没有效果；当添加超过0.50％时，则效果饱和且成本提高，因此添加量的范围设定为0.01％～0.50％。而且，Sn、Cu、Ni的氮化或氧化抑制效果是同等的，因此无论单一或复合添加，只要满足上述添加量范围即可。此外，也可以以0.001～0.5％的量添加REM、Ca、Mg中的1种、2种以上。
特别地，Sn是对本发明的磁通密度的提高极其有效的元素。这是由于在本发明中，Mg量被提高，因此必然地γ→α相变温度降低，且不能充分地促进热轧板的晶粒生长，因此有必要对此进行弥补。作为添加量，若低于0.01％则没有效果，若添加超过0.50％则效果饱和且成本增加，因此添加量的范围设定为0.01％～0.50％。此外，Sn对抑制消除应力退火中钢板表面的氮化或氧化也有效果，从这一观点出发也希望添加。
对于作为本发明的特征的复合析出，B析出物复合析出的含Mn硫化物的个数比例规定为10％以上。这是基于对几乎不存在单独且细小的B析出物的试料的观察结果而提出的。
晶体粒径是为了同时具备冲裁加工性和磁性的重要因素。在供给冲裁加工的钢板中，若粒径超过30μm则冲裁加工性恶化，因此晶体粒晶设定为30μm以下。对于电气产品，若粒径低于50μm则不能满足所要求的铁损，因此在通常进行的750℃×2小时的消除应力退火后的晶体粒径被规定为50μm以上。
当MnS、Cu2S及其复合硫化物过多时，则会阻碍晶粒生长。为了消除应力退火后得到50μm以上的晶体粒径，其分布密度必须设为3.0×105个/mm2以下。这里所叙述的“分布密度”，是对镜面研磨后进行了化学研磨的试料通过扫描式或透射式电子显微镜进行观察、将检测出了Mn、S或Cu、S、或者Mn、Cu、S的析出物的计数除以观察视场面积(观察了很多视场的情况下为其合计面积)而得到的。
Ti析出物通过以硫化物为核而复合析出，因此尽管细小到换算直径低于0.1μm，但仍然可能无害化。在消除应力退火后得到50μm以上的晶体粒径且铁损良好的钢中，其当量直径为低于0.1μm的Ti析出物的分布密度为1.0×103个/mm2以下，因此将其定为上限。
其次，就本发明的制造条件的限定理由进行叙述。
热轧的板坯加热，为了使以含有MnS、Cu2S及其复合硫化物的硫化物为核而析出BN和/或TiN以达到无害化，二段的连续循环是必要的。在Mn提高到了0.4％以上的本发明的钢中，在1150℃以上的温度范围中，MnS的析出和生长变得显著，但超过1250℃时则会发生固溶，因此前段的加热温度设定为1150℃～1250℃。由于MnS生长速度较快，因此在该温度范围的停留时间为5分钟以上就足够了。其次，TiN以及BN在低于1150℃的温度下进行对MnS上的复合析出，所以后段的加热温度设定为低于1150℃，且从确保轧制性等的观点出发，下限温度设定为1050℃。另外，后段的加热温度低于1050℃时，TiN的析出虽有进行，但与硫化物的复合化不充分，因此在热轧过程中单独且细小的析出物增多。对于后段的加热时间，考虑TiN以及BN的析出时间，设定为15分钟以上，更优选为30分钟以上。
热轧的终轧出口温度为γ→α相变以下的温度，并尽可能高温化为在800℃以上以得到高磁通密度，但是由于通过Sn的添加可以使该温度得到缓和，因此在添加Sn的情况下，考虑其缓和的程度，规定为T≥900-1000×Sn[质量％]。
实施例1
采用实验室的真空熔炼炉，制作以质量％计含有C：0.003％、Si：0.55％、Mn：0.12～0.96％、Sol.Al：0.033％、Ti：0.0008％、N：0.0025％、S：0.0032％、B：0.0017％、Sn：0.02～0.09％的钢片。将这些钢片升温到1230℃后保温10分钟，然后降温到1120℃并经保温30分钟后进行热轧，使板厚为2.5mm，另外，终轧的出口温度为855℃。对于该热轧板，经过酸洗后冷轧至板厚为0.50mm后，在825℃下进行10秒钟的最终退火，然后在750℃下施以2小时的消除应力退火。对于这样得到的试料，测定其晶体粒径和铁损、以及磁通密度，通过透射式电子显微镜观察析出物。其结果如表5所示那样，在Mn为0.4％以上的试料7～12中，消除应力退火后的平均晶体粒径为50μm以上，且得到了良好的铁损，复合析出物的个数比例也为10％以上。而且在满足855≥900-1000×Sn的试料8、9、11、12中，得到了约0.02T的高磁通密度。
表5
| 符号 | Mn | Sn | 晶体粒径(μm) | W15/50(W/kg) | B50(T) | 复合析出比例(％) | 备注 |
| (％) | |||||||
| 1 | 0.12 | 0.02 | 18 | 5.51 | 1.71 | 0 | 比较例 |
| 2 | 0.05 | 19 | 5.48 | 1.74 | 0 | 比较例 | |
| 3 | 0.09 | 21 | 5.47 | 1.74 | 0 | 比较例 | |
| 4 | 0.26 | 0.02 | 29 | 5.01 | 1.71 | 5 | 比较例 |
| 5 | 0.05 | 30 | 4.92 | 1.74 | 5 | 比较例 | |
| 6 | 0.09 | 31 | 4.87 | 1.74 | 5 | 比较例 | |
| 7 | 0.43 | 0.02 | 55 | 4.12 | 1.70 | 15 | 发明例 |
| 8 | 0.05 | 57 | 4.09 | 1.73 | 16 | 发明例 | |
| 9 | 0.09 | 59 | 4.08 | 1.73 | 15 | 发明例 | |
| 10 | 0.96 | 0.02 | 61 | 3.96 | 1.70 | 35 | 发明例 |
| 11 | 0.05 | 64 | 3.92 | 1.73 | 42 | 发明例 | |
| 12 | 0.09 | 65 | 3.90 | 1.73 | 46 | 发明例 | |
实施例2
采用实验室的真空熔炼炉，制作以质量％计含有C：0.003％、Si：1.3％、Mn：0.29～1.08％、Al：0.027％、Ti：0.0013％、N：0.0019％、S：0.0026％、B：0.0024％、Sn：0.07％的钢片。将这些钢片升温到1230℃后立即降温至1090℃，保温30分钟，然后进行热轧。对于该加热，钢片停留在1150℃以上的温度的时间为15分钟，终轧的出口温度为840℃。另外，也进行了在1230℃或1090℃的恒定温度下加热60分钟后立即进行热轧的试验。对于这样得到的热轧板，经过酸洗冷轧到板厚为0.50mm后，在850℃下进行10秒钟的最终退火，并在750℃下进行2小时消除应力退火后，测定晶体粒径和铁损、以及磁通密度，通过透射式电子显微镜观察析出物。其结果如表6所示那样，在Mn为0.4％以上且将热轧温度设为1230→1090℃的两段循环的试料10～12中，消除应力退火后的平均晶体粒径为50μm以上，且得到了良好的铁损，复合析出物的个数比例也为10％以上。并且，都满足840≥900-1000×Sn(＝0.07％)，得到了较高的磁通密度。
表6
| 符号 | 热轧加热温度 | Mn(％) | 晶体粒径(μm) | W15/50(W/kg) | B50(T) | 复合析出比例(％) | 备注 |
| 1 | 1090℃ | 0.29 | 44 | 4.11 | 1.73 | 5 | 比较例 |
| 2 | 0.42 | 40 | 4.03 | 1.72 | 5 | 比较例 | |
| 3 | 0.71 | 42 | 4.00 | 1.72 | 5 | 比较例 | |
| 4 | 1.08 | 44 | 3.96 | 1.72 | 5 | 比较例 | |
| 5 | 1230℃ | 0.29 | 32 | 4.66 | 1.73 | 0 | 比较例 |
| 6 | 0.42 | 30 | 4.53 | 1.73 | 0 | 比较例 | |
| 7 | 0.71 | 32 | 4.38 | 1.73 | 5 | 比较例 | |
| 8 | 1.08 | 33 | 4.34 | 1.73 | 5 | 比较例 | |
| 9 | 1230℃→1090℃ | 0.29 | 44 | 4.01 | 1.72 | 5 | 比较例 |
| 10 | 0.42 | 57 | 3.39 | 1.72 | 20 | 发明例 | |
| 11 | 0.71 | 59 | 3.35 | 1.72 | 30 | 发明例 | |
| 12 | 1.08 | 64 | 3.21 | 1.72 | 50 | 发明例 |
实施例3
采用实验室的真空熔炼炉，制作以质量％计含有C：0.0038％、Si：0.51％、Mn：0.12～0.84％、Sol.Al：0.025％、Ti：0.0008～0.0024％、N：0.0025％、S：0.0035％、B：0.0016％的钢片。将这些钢片升温到1240℃后立即降温至1120℃，保温30分钟后进行热轧，使板厚为2.7mm。对于该加热，钢片停留在1150℃以上的温度的时间为22分钟，另外，终轧的出口温度为820℃。对于该热轧板，经过酸洗冷轧到板厚为0.50mm后，在825℃下经过10秒钟的最终退火，并在750℃下施以2小时的消除应力退火，观察钢板的析出物和晶体粒径，同时测定铁损。
其结果如表7所示那样，在Mn为0.4％以上且Ti为0.0015％以下的试料7、8、10、11中，消除应力退火后的硫化物密度为3.0×105以下、平均晶体粒径为50μm以上，且得到了良好的铁损。在这些试料中，多数确认了有较多的直径为0.2～0.3μm的球形硫化物、且在硫化物的外周析出多个Ti析出物。另一方面，在Mn低到0.12或0.25％的试料1～6中，消除应力退火后的硫化物密度较高，平均晶体粒径也较小，铁损较差。在这些试料中所看到的硫化物直径小到0.1μm以下，并且确认了在大多硫化物中包含有细小的Ti析出物。另外，在虽然Mn为0.4％以上、但Ti超过0.0015％的试料9、12中，消除应力退火后的硫化物密度也较高、平均晶体粒径也较小，铁损也比较差。在这些试料中，硫化物的直径在0.05～0.3μm以下的宽范围内波动，与Ti析出物的复合形态也是多种多样，或在硫化物的外周或在中心部位。而且，在这些试料中，直径低于0.1μm的Ti析出物的分布密度均很低，低于1.0×103个/mm2。
表7
| 符号 | Mn | Ti | 硫化物密度(个/mm2) | Ti析出物密度(个/mm2) | 晶体粒径(μm) | W15/50(W/kg) | 备注 |
| (％) | |||||||
| 1 | 0.12 | 0.0006 | 6.3×105 | ＜1.0×103 | 33 | 5.11 | 比较例 |
| 2 | 0.0011 | 7.7×105 | ＜1.0×103 | 23 | 5.43 | 比较例 | |
| 3 | 0.0016 | 8.9×105 | ＜1.0×103 | 22 | 5.77 | 比较例 | |
| 4 | 0.25 | 0.0006 | 3.5×105 | ＜1.0×103 | 36 | 4.99 | 比较例 |
| 5 | 0.0011 | 4.3×105 | ＜1.0×103 | 25 | 5.21 | 比较例 | |
| 6 | 0.0016 | 4.9×105 | ＜1.0×103 | 23 | 5.36 | 比较例 | |
| 7 | 0.48 | 0.0006 | 1.3×105 | ＜1.0×103 | 62 | 4.02 | 发明例 |
| 8 | 0.0011 | 1.8×105 | ＜1.0×103 | 60 | 4.06 | 发明例 | |
| 9 | 0.0016 | 3.6×105 | ＜1.0×103 | 44 | 4.62 | 比较例 | |
| 10 | 0.84 | 0.0006 | 1.2×105 | ＜1.0×103 | 69 | 3.89 | 发明例 |
| 11 | 0.0011 | 1.5×105 | ＜1.0×103 | 58 | 4.10 | 发明例 | |
| 12 | 0.0016 | 3.3×105 | ＜1.0×103 | 46 | 4.48 | 比较例 | |
实施例4
采用实验室的真空熔炼炉，制作以质量％计含有C：0.0022％、Si：1.2％、Mn：0.31～1.44％、Sol.Al：0.03％、Ti：0.0013％、N：0.0016％、S：0.0031％、B：0.0021％、Sn：0.02％的钢片。将这些钢片升温到1220℃后立即降温至1070℃，保温20分钟后进行热轧。对于该加热，钢片停留在1150℃以上的温度的时间为15分钟。另外，也进行了在1220℃或1070℃的恒定温度下加热45分钟后立即进行热轧的试验。对于这样得到的热轧板，经过酸洗冷轧到板厚为0.50mm后，在850℃下经过5秒钟的最终退火，并在750℃下施以2小时的消除应力退火，观察钢板的析出物和晶体粒径，同时测定铁损。其结果如表8所示那样，在Mn为0.4％以上且热轧的加热温度被设为1220→1070℃的试料12～15中，消除应力退火后的硫化物密度为3.0×105以下、平均晶体粒径为50μm以上，且得到了良好的铁损。在这些试料中，多数确认了有较多的直径为0.2～0.3μm的球形硫化物、且在硫化物的外周析出多个Ti析出物。在其它试料中，或是消除应力退火后的硫化物密度高，或是Ti析出物的密度高，平均粒径也较小，铁损较差。
表8
| 符号 | 热轧加热温度 | Mn(％) | 硫化物密度(个/mm2) | Ti析出物密度(个/mm2) | 晶体粒径(μm) | W15/50(W/kg) | 备注 |
| 1 | 1070℃ | 0.31 | 4.0×105 | ＜1.0×103 | 44 | 4.10 | 比较例 |
| 2 | 0.45 | 4.1×105 | ＜1.0×103 | 40 | 4.05 | 比较例 | |
| 3 | 0.68 | 3.7×105 | ＜1.0×103 | 42 | 4.07 | 比较例 | |
| 4 | 1.03 | 3.4×105 | ＜1.0×103 | 44 | 4.04 | 比较例 | |
| 5 | 1.44 | 3.3×105 | ＜1.0×103 | 41 | 4.03 | 比较例 | |
| 6 | 1220℃ | 0.31 | 4.7×105 | 5.5×103 | 32 | 4.64 | 比较例 |
| 7 | 0.45 | 2.7×105 | 5.7×103 | 30 | 4.51 | 比较例 | |
| 8 | 0.68 | 1.8×105 | 6.1×103 | 32 | 4.45 | 比较例 | |
| 9 | 1.03 | 1.3×105 | 7.7×103 | 33 | 4.36 | 比较例 | |
| 10 | 1.44 | 1.2×105 | 7.2×103 | 34 | 4.41 | 比较例 | |
| 11 | 1220→1070℃ | 0.31 | 3.5×105 | ＜1.0×103 | 44 | 4.02 | 比较例 |
| 12 | 0.45 | 2.6×105 | ＜1.0×103 | 57 | 3.71 | 发明例 | |
| 13 | 0.68 | 2.2×105 | ＜1.0×103 | 59 | 3.65 | 发明例 | |
| 14 | 1.03 | 1.8×105 | ＜1.0×103 | 64 | 3.54 | 发明例 | |
| 15 | 1.44 | 1.4×105 | ＜1.0×103 | 67 | 3.42 | 发明例 |
Claims (8)
1.一种无方向性电磁钢板，其特征在于：以质量％计含有Si：1.5％以下、Mn：0.4～1.5％、可溶解Al：0.01～0.04％、Ti：0.0015％以下、N：0.0030％以下、S：0.0010～0.0040％、B：以B/N计为0.5～1.5、且剩余部分由Fe以及不可避免的杂质组成；并且在含Mn的硫化物之中的以个数比例计为10％以上与B析出物复合析出。
2.一种无方向性电磁钢板，其特征在于：以质量％计含有Si：1.5％以下、Mn：0.4～1.5％、可溶解Al：0.01～0.04％、Ti：0.0015％以下、N：0.0030％以下、S：0.0010～0.0040％、B：以B/N计为0.5～1.5、且剩余部分由Fe以及不可避免的杂质而组成，其中钢板的晶体粒径为30μm以下，并且750℃×2小时的消除应力退火后的晶体粒径为50μm以上。
3.根据权利要求1或2所述的无方向性电磁钢板，其特征在于：MnS、Cu2S及其复合硫化物的合计分布密度为3.0×105个/mm2以下。
4.根据权利要求1～3中任何一项所述的无方向性电磁钢板，其特征在于：直径不满0.1μm的Ti析出物的分布密度为1.0×103个/mm2以下。
5.根据权利要求1～4中任何一项所述的无方向性电磁钢板，其特征在于：还含有以质量％的合计为0.01～0.50％的Sn、Cu、Ni中的1种或2种以上、和/或0.001～0.1％的REM、Ca、Mg中的1种或2种以上。
6.权利要求1～5中任何一项所述的无方向性电磁钢板的制造方法，其特征在于：在制钢、热轧、酸洗、冷轧后接着实施最终退火时，对于热轧的板坯加热，在1150℃～1250℃的范围停留5分钟以上、接着在1050℃以上但低于1150℃的范围停留15分钟以上，然后立即进行热轧。
7.权利要求1～6中任何一项所述的无方向性电磁钢板的制造方法，其特征在于：在制钢、热轧、酸洗、冷轧后接着施以最终退火时，热轧的终轧出口温度设定为800℃以上。
8.根据权利要求6所述的无方向性电磁钢板的制造方法，其特征在于：对于含有Sn的钢板，所述热轧的终轧出口温度T(℃)设定为T≥900-1000×Sn(质量％)。
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| GR01 | Patent grant | ||
| ASS | Succession or assignment of patent right |
Owner name: NIPPON STEEL + SUMITOMO METAL CORPORATION Free format text: FORMER OWNER: SHIN NIPPON STEEL LTD. Effective date: 20130416 |
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| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20130416 Address after: Tokyo, Japan Patentee after: Nippon Steel Corporation Address before: Tokyo, Japan Patentee before: Nippon Steel Corporation |
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| CP01 | Change in the name or title of a patent holder |
Address after: Tokyo, Japan Patentee after: Nippon Iron & Steel Corporation Address before: Tokyo, Japan Patentee before: Nippon Steel Corporation |
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| CP01 | Change in the name or title of a patent holder |