CN1935355A - 二氧化锰/碳纳米管复合吸附剂及其制备方法 - Google Patents

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聂玮
姚雅伟
巩文信
刘贤伟
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张栋华
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Abstract

本发明提供了一种二氧化锰/碳纳米管复合吸附剂，该吸附剂包括二氧化锰和碳纳米管，二氧化锰吸附在碳纳米管上，其中二氧化锰占总质量的10％－40％。该吸附剂的制备方法包括以下步骤：(1)碳纳米管的预处理；将碳纳米管先后放入到浓硝酸和氢氟酸中浸泡、洗涤过滤后，再浸入硝酸和硫酸的混合溶液中煮沸，然后用核孔膜过滤，反复洗涤直到碳纳米管水溶液pH值达到7为止；(2)MnO2的负载；取经上述预处理后的碳纳米管加到水中进行搅拌，加入(CH3COO) 2Mn和KMnO4溶液，持续搅拌，溶液的颜色变为棕黑色为止，将所得悬浮液加热、过滤、干燥；制成二氧化锰/碳纳米管复合吸附剂。本发明中二氧化锰发挥氧化和吸附的双重功效，可增强对有机物的去除能力。

Description

二氧化锰/碳纳米管复合吸附剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种吸附剂及其制备方法，属于水处理吸附剂领域。
背景技术
碳纳米管作为碳家族的新成员，在性能和应用方面得到了广泛的研究，如作为复合材料的增强基，场发射体，储氢材料，微电子元件和催化剂载体。
近年来，碳纳米管及其作为载体的相关复合材料作为吸附剂在水处理领域也得到了深入的研究。但对碳纳米管及其相关复合材料的研究多集中在对重金属离子的去除上，而对有机物的吸附不能令人满意。水合二氧化锰具有大的比表面积和丰富的表面羟基，因而对许多污染物尤其是有机物均表现出优良的吸附性能。
发明内容
本发明针对现有碳纳米管对有机物的吸附能力的不足，提供一种能够有效吸附无机物和有机物的新型吸附剂----二氧化锰/碳纳米管复合吸附剂，以及该吸附剂的制备方法。
本发明的二氧化锰/碳纳米管复合吸附剂包括二氧化锰和碳纳米管，二氧化锰吸附在碳纳米管上，其中二氧化锰占总质量的10％-40％。
上述二氧化锰/碳纳米管复合吸附剂的制备方法包括以下步骤：
(1)碳纳米管的预处理；将碳纳米管先后放入到浓硝酸和氢氟酸中分别浸泡6～24h，洗涤过滤后，再将碳纳米管浸入体积比为5∶3的硝酸和硫酸的混合溶液中煮沸0.5～2h，然后将碳纳米管用核孔膜过滤，核孔膜的孔径为2～4μm，反复洗涤直到碳纳米管水溶液pH值达到7为止；
(2)MnO2的负载；取经上述预处理后的碳纳米管加到水中进行搅拌，其中每1克碳纳米管用水0.25升；加入(CH3COO)2Mn，随后加入每升0.13mol的KMnO4溶液，其中每克(CH3COO)2Mn加入25----40升KMnO4溶液；整个过程中持续搅拌，溶液的颜色变为棕黑色为止，则表明MnO2生成；将所得悬浮液在350K-410K的温度下加热15min-60min，然后过滤、干燥；控制(CH3COO)2Mn和KMnO4溶液的加入量，制成不同二氧化锰含量的二氧化锰/碳纳米管复合吸附剂。
本发明所制的吸附剂在仍保持有效去除水中重金属离子的基础上，较大幅度提高了去除有机物的能力。碳纳米管和二氧化锰都具有较大的比表面积和丰富的羟基，对重金属离子有强吸附能力。吸附有机物时，在碳纳米管原有的吸附效果之上，二氧化锰发挥氧化和吸附的双重功效，可增强对有机物的去除能力。
具体实施方式
实施例1
二氧化锰/碳纳米管复合吸附剂的制备方法为：
(1)碳纳米管的预处理。将的碳纳米管先后放入到浓硝酸和氢氟酸中分别浸泡6h以溶解管中的催化剂颗粒和催化剂载体，洗涤过滤后，再将碳纳米管浸入硝酸和硫酸的混合溶液(硝酸和硫酸的体积比为5∶3)中煮沸1h以去除非晶碳颗粒，然后将碳纳米管用核孔膜(孔径2～4μm)过滤，反复洗涤直到碳纳米管水溶液pH值达到7为止。
(2)MnO2的负载。取4g预处理后的碳纳米管加到1L水中，高强度搅拌。加入1.4g(CH3COO)2Mn，随后加入50mLKMnO4(0.13mol/L)溶液，整个过程中持续搅拌，溶液颜色变为棕黑色为止，则表明MnO2生成。将所得悬浮液在353K下加热60min，然后过滤、干燥后制成MnO2/碳纳米管复合吸附剂，其中负载量即二氧化锰占总质量的20％。
实施例2：
二氧化锰/碳纳米管复合吸附剂的制备方法为：
(1)碳纳米管的预处理。将碳纳米管先后放入到浓硝酸和氢氟酸中分别浸泡12h以溶解碳纳米管中的催化剂颗粒和催化剂载体，洗涤过滤后，再将碳纳米管放入硝酸和硫酸的混合溶液(体积比5∶3)中煮沸0.5h以去除非晶碳颗粒，然后将碳纳米管用核孔膜(孔径2～4μm)过滤，反复洗涤直到碳纳米管水溶液pH值达到7为止。
(2)MnO2的负载。取4g预处理后的碳纳米管加到1L水中，高强度搅拌。加入0.7g(CH3COO)2Mn，随后加入25mL KMnO4(0.13mol/L)溶液，整个过程中持续搅拌，溶液颜色变为棕黑色为止，则表明MnO2生成。将所得悬浮液383K下加热15min，然后过滤，干燥。制成负载量即二氧化锰占10％的二氧化锰/碳纳米管复合吸附剂。
实施例3
二氧化锰/碳纳米管复合吸附剂的制备方法为：
(1)碳纳米管的预处理。将碳纳米管先后放入到浓硝酸和氢氟酸中分别浸泡24h以溶解管中的催化剂颗粒和催化剂载体，洗涤过滤后，再将碳纳米管放入硝酸和硫酸的混合溶液(体积比5∶3)中煮沸2h以去除非晶碳颗粒，然后将碳纳米管用核孔膜(孔径2～4μm)过滤，反复洗涤直到碳纳米管水溶液pH值达到7为止。
(2)MnO2的负载。取4g预处理后的碳纳米管加到1L水中，高强度搅拌。加入2.8g(CH3COO)2Mn，随后加入75mL KMnO4(0.13mol/L)溶液，整个过程中持续搅拌，溶液颜色变为棕黑色为止，则表明MnO2生成。将所得悬浮液在403K下加热15min，然后过滤，干燥。制成负载量即二氧化锰占40％的二氧化锰/碳纳米管复合吸附剂。

Claims (2)

1.一种二氧化锰/碳纳米管复合吸附剂，包括二氧化锰和碳纳米管，其特征在于：二氧化锰吸附在碳纳米管上，其中二氧化锰占总质量的10％-40％。
2.一种权利要求1所述二氧化锰/碳纳米管复合吸附剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)碳纳米管的预处理；将碳纳米管先后放入到浓硝酸和氢氟酸中分别浸泡6～24h，洗涤过滤后，再将碳纳米管浸入体积比为5∶3的硝酸和硫酸的混合溶液中煮沸0.5～2h，然后将碳纳米管用核孔膜过滤，核孔膜的孔径为2～4μm，反复洗涤直到碳纳米管水溶液pH值达到7为止；
(2)MnO2的负载；取经上述预处理后的碳纳米管加到水中进行搅拌，其中每1克碳纳米管用水0.25升；加入(CH3COO)2Mn，随后加入每升0.13mol的KMnO4溶液，其中每克(CH3COO)2Mn加入25----40升KMnO4溶液；整个过程中持续搅拌，溶液的颜色变为棕黑色为止，则表明MnO2生成；将所得悬浮液在350K-410K的温度下加热15min-60min，然后过滤、干燥；控制(CH3COO)2Mn和KMnO4溶液的加入量，制成不同二氧化锰含量的二氧化锰/碳纳米管复合吸附剂。
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