CN1920519A - 一种用离子束加工双铜环夹持的透射样品制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于一种用聚焦离子束加工双铜环夹持的透射电镜样品制备方法。将用于夹持透射电镜样品的双铜环一端垂直固定在夹持器上，另一端加工成为一个145～160度的扇形开口；然后将预制样品平行固定在扇形开口上，即保持加工样品与夹具固定台平行；采用双束聚焦离子束对所需加工薄区样品进行精确定位，垂直从两侧剥离，直至加工到透射电镜观察所需厚度；最后从样品夹持器上取下双铜环，折叠双铜环中下环，固定已经加工完毕的透射电镜样品，以备观察使用。本发明采用双环沟槽法代替样品室内取出和样品室外静电吸附取出的方法，简单易行，可以制备出符合高分辨透射电镜需求的样品，避免了污染和碰撞，较好的反映需要分析的样品本征结构。
Description
技术领域
本发明属于聚焦离子束***中透射电镜样品加工的方法，具体为采用分离式样品夹持器固定双铜环的透射电镜样品制备方法。
背景技术
目前，在国内外的半导体工厂及研究机构中使用聚焦离子束***加工透射电镜样品方法中，一般采用在样品室加工内部原位提出方法和样品室外静电吸附取出两种方法，但随着当今科学技术的发展，对透射样品的加工质量提出越来越高的要求，同时要求制备完毕样品避免外来污染和撞击。这样目前普遍采用的两种方法不能很好的满足高精密科学研究和半导体失效分析的要求，样品室加工内部原位提出方法在转移样品过程中，将在样品和控制针尖之间沉积上铂或者钨作为连接物质，这样不可避免的在样品表面沉积一层聚合物，而样品室外取出将出现接触点与样品的碰撞，造成其他以外结构与缺陷，使随后电镜分析结果不能反应本征结构。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用离子束加工双铜环夹持的透射样品制备方法，采用双环沟槽法代替样品室内取出和样品室外静电吸附取出的方法，简单易行，可以制备出符合高分辨透射电镜需求的样品，避免了污染和碰撞，较好的反应需要分析的样品本征结构。
本发明的技术方案是：
一种用离子束加工双铜环夹持的透射样品制备方法，由以下步骤完成：
1)在透射电镜专用双铜环上环开一个为145～160度的扇形开口，并且将样品的需加工薄区预磨至厚度30～50微米，利用导电胶将预制的样品两端水平固定在扇形开口两侧，保持加工样品与夹具固定台平行，需要制备表征的位置向上；
2)把固定有需加工薄区的双铜环下环利用紧固螺栓垂直固定在夹具固定台上，同时使得所需加工样品与双铜环上环和双铜环下环保持在同一水平面；
3)采用双束聚焦离子束对所需加工样品的薄区进行精确定位，垂直从两侧剥离，制备沟槽，同时保持中间特征区，直至厚度达到透射电镜观察需要。
本发明在夹具固定台下方有与聚焦离子束***样品台连接的销。
所述步骤3)用聚焦离子束加工时，倾转夹具固定台，使样品两侧加工面分别以一定角度对应离子束，通过调整倾转角度，使薄区上下厚度均匀。
用聚焦离子束加工薄区一侧面时，倾转夹具固定台，使双铜环所在的平面与水平面的夹角52.5～53.5°；用聚焦离子束加工薄区另一侧面时，倾转夹具固定台，使双铜环所在的平面与水平面的夹角50.5～51.5°。
所述步骤3)之后，从夹具固定台上取下双铜环，折叠双铜环下环，折叠下环与上环固定已经加工完毕的透射电镜样品，以备观察使用。
本发明的有益效果是：
1、本发明采用预磨的小样品固定在铜环上，更容易在电子束下成像，减少样品与样品台导通以及材料自身不导电等因素影响，为制备高分辨样品创造条件。
2、本发明可减少在样品室内取出样品的过程中对所加工的薄区所造成的污染和干扰。
3、本发明加工过程无样品撞击，不会产生其他特征结构，提高了实验结果的准确性。
4、由于双铜环的固定，本发明可有效防止加工样品在转移和透射电镜观察过程中脱落。
附图说明
图1为本发明加工方法中样品固定示意图。
图2为图1的侧视图。
图3为本发明加工方法中样品加工示意图。
图中标记说明：
1-1-样品，1-2-双铜环上环，1-3-双铜环下环，1-4-紧固螺栓，1-5-夹具紧固板，1-6-夹具固定台，1-7-薄区，1-8-销；2-离子束。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明做进一步描述。
如图1-3所示，本发明所述的聚焦离子束***透射电镜样品加工的双环沟槽法，具体由以下加工步骤完成：首先在透射电镜专用双铜环上环1-2中加工一个约150度开口，同时要保持铜环的平整性，将已经预磨至厚度30-50微米的所需加工样品1-1固定到开口双铜环上环的两侧，保持样品和双铜环不要发生扭曲，使要加工薄区1-7向上与加工时离子束方向2保持一致；然后把双铜环中的下环1-3固定到夹具紧固板1-5和夹具固定台1-6之间，使用紧固螺栓1-4固定，通过夹具紧固板1-5和夹具固定台1-6组成的分离式样品夹持器保持双铜环的稳定，保证样品至夹具固定台1-6电路导通，同时注意使所需加工样品1-1上表面尽量与夹具固定台1-6保持平行，同时保持样品与聚焦离子束***样品台之间的导电性；随后采用聚焦离子束***中离子束2在所需加工样品1-1的薄区1-7位置两侧剥离，逐渐减小薄区1-7厚度，在加工薄区1-7过程中，要先后改变夹具固定台的倾角，以便消除所加工薄区1-7上下厚度不均匀的现象，直至达到透射电镜观察所需的厚度；最后从夹具紧固板1-5和夹具固定台1-6之间取下双铜环下环1-3，折叠下环1-3，与双铜环上环1-2重叠，固定所需加工样品1-1，以备透射电镜观察，利用完整下铜环固定加工完毕样品。
用聚焦离子束加工薄区1-7一侧面时，倾转夹具固定台，使双铜环所在的平面与水平面的夹角52.5～53.5°；用聚焦离子束加工薄区1-7另一侧面时，倾转夹具固定台，使双铜环所在的平面与水平面的夹角50.5～51.5°。
Claims (5)
1.一种用离子束加工双铜环夹持的透射样品制备方法，其特征在于由以下步骤完成：
1)在透射电镜专用双铜环上环(1-2)开一个为145～160度的扇形开口，并且将样品(1-1)的需加工薄区预磨至厚度30～50微米，利用导电胶将预制的样品两端水平固定在扇形开口两侧，保持加工样品与夹具固定台平行，需要制备表征的位置向上；
2)把固定有需加工薄区(1-7)的双铜环下环(1-3)利用紧固螺栓(1-4)垂直固定在夹具固定台(1-6)上，同时使得所需加工样品(1-1)与双铜环上环(1-2)和双铜环下环(1-3)保持在同一水平面；
3)采用双束聚焦离子束对所需加工样品(1-1)的薄区(1-7)进行精确定位，垂直从两侧剥离，制备沟槽，同时保持中间特征区，直至厚度达到透射电镜观察需要。
2.按照权利要求1所述的用离子束加工双铜环夹持的透射样品制备方法，其特征在于：在夹具固定台(1-6)下方有与聚焦离子束***样品台连接的销(1-8)。
3.按照权利要求1所述的用离子束加工双铜环夹持的透射样品制备方法，其特征在于：所述步骤3)用聚焦离子束加工时，倾转夹具固定台，使样品两侧加工面分别以一定角度对应离子束，通过调整倾转角度，使薄区(1-7)上下厚度均匀。
4.按照权利要求3所述的用离子束加工双铜环夹持的透射样品制备方法，其特征在于：用聚焦离子束加工薄区(1-7)一侧面时，倾转夹具固定台，使双铜环所在的平面与水平面的夹角52.5～53.5°；用聚焦离子束加工薄区(1-7)另一侧面时，倾转夹具固定台，使双铜环所在的平面与水平面的夹角50.5～51.5°。
5.按照权利要求1所述的用离子束加工双铜环夹持的透射样品制备方法，其特征在于：所述步骤3)之后，从夹具固定台上取下双铜环，折叠双铜环下环，折叠下环与上环固定已经加工完毕的透射电镜样品，以备观察使用。
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