CN1912614A - 穿心莲内酯口服固体制剂质量控制方法 - Google Patents

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钱进
陶琳
刘孝乐
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Abstract

针对穿心莲内酯口服固体制剂现行质量标准存在的缺陷，本发明采用高效液相色谱法检测穿心莲内酯含量、制定穿心莲内酯溶出度检查方法，达到有效控制产品质量、确保临床疗效的目的。

Description

穿心莲内酯口服固体制剂质量控制方法
技术领域
本发明涉及穿心莲内酯口服固体制剂质量控制方法，其特征在于采用高效液相色谱法检测穿心莲内酯含量、制定穿心莲内酯溶出度检查方法。
背景技术
中国药典一九七七年版一部和国家药品标准WS-10001-(HD-0971)-2002收载的穿心莲内酯原料药标准中穿心莲内酯含量测定分别采用比色法和紫外分光光度法。中国药典一九七七年一部、国家药品标准WS3-B-3634-98和WS-11086(ZD-1086)-2002分别收载的穿心莲内酯片、胶囊标准均未列溶出度检查项目，其含量测定亦分别采用比色法和紫外分光光度法，未见采用高效液相色谱法测定穿心莲内酯含量的报道。
穿心莲内酯在水中几乎不溶，其口服固体制剂在无溶出度质控标准的情况下，难以确保其临床疗效能得充分发挥。而采用分光光度法作为含量检测手段，其专属性、准确性和精确性等与高效液相色谱法比较存在一定缺陷。由此可见，穿心莲内酯口服固体制剂目前尚缺乏有效的质量控制方法。
发明目的
针对穿心莲内酯口服固体制剂现行质量标准存在的缺陷，本发明采用高效液相色谱法检测穿心莲内酯含量、制定穿心莲内酯溶出度检查方法，达到有效控制产品质量、确保临床疗效的目的。
发明内容
为达到上述目的，本发明采用以下技术方案：
1.含量测定方法：照高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附录VID)。
色谱条件与***适用性试验  用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇一水(50∶50)为流动相；检测波长为226nm。理论板数按穿心莲内酯峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备  精密称取经105℃干燥至恒重的穿心莲内酯对照品25mg，置50ml量瓶中，加甲醇适量，超声溶解后，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置50ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得。
供试品溶液的制备  取样品，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于穿心莲内酯25mg)，置50ml量瓶中，同法制备。
测定法  分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各20μl注入液相色谱仪，测定，即得。
2.溶出度检查方法：取样品，照溶出度测定法(中国药典2005年版药典二部附录XC)第二法，分别以10％乙醇溶液1000ml为溶出介质，转速为每分钟100转，依法操作，经60分钟时，取溶液滤过，续滤液作为供试品溶液；精密称取穿心莲内酯对照品10mg置100ml量瓶中，加乙醇10ml超声溶解，并用水稀释至刻度，摇匀；精密量取5ml置100ml量瓶中，加10％乙醇稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。分别取对照品溶液与供试品溶液，照分光光度法(中国药典2005年版一部附录V)在波长226nm处测定吸收度，计算溶出量。
本发明的有益效果：
1.含量测定
①线性关系：穿心莲内酯在9.6～86μg/ml浓度范围内与色谱峰面积呈良好线性关系，相关系数r为0.9999。
②测定溶液的稳定性：测定溶液在8小时内稳定。
③最低检出量：按逐步稀释法，当信噪比为3∶1时，最低检出浓度为0.29μg/ml。
④精密度：日内精密度RSD为0.1％，日间精密度RSD为0.3％。
⑤专属性：辅料对检测无干扰。
⑥回收率：平均回收率为99.9％，RSD为0.18％。紫外分光光度法检测平均回收率为98.3％，RSD为0.53％。
2.溶出度检查
①线性关系：穿心莲内酯在2.1μg～12.6μg/ml浓度范围内与吸收度呈良好线性关系，相关系数r为0.9999。
②测定溶液的稳定性：测定溶液在8小时内稳定。
③专属性：辅料对检测无干扰。
④回收率：平均回收率为100.1％，RSD为0.26％。
⑤溶出介质、搅拌方法、转速的选择：以10％乙醇溶液1000ml为溶出介质、搅拌方法为浆法、转速为每分钟100转较有利于穿心莲内酯溶出检查。

Claims (3)

1.穿心莲内酯口服固体制剂质量控制方法，其特征在于采用高效液相色谱法检测穿心莲内酯含量、制定穿心莲内酯溶出度检查方法。
2.权利要求1所述的穿心莲内酯口服固体制剂含量测定方法，其特征在于用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水为流动相；检测波长为226nm；对照品法计算穿心莲内酯含量。
3.权利要求1所述的穿心莲内酯口服固体制剂溶出度检查方法，其特征在于照中国药典2005年版药典二部附录XC溶出度测定法第二法，分别以10％乙醇溶液1000ml为溶出介质，转速为每分钟100转，照中国药典2005年版一部附录V规定的分光光度法，在226nm波长处测定溶液的吸收度，对照品法计算穿心莲内酯溶出量。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101306082B (zh) * 2008-06-26 2011-03-09 广州奇星药业有限公司 一种喉康散的检测方法
CN103901147A (zh) * 2012-12-28 2014-07-02 天士力制药集团股份有限公司 一种穿心莲内酯滴丸溶出度的测定方法

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