CN1908658A - 负压进样微流控化学合成反应*** - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种负压进样微流控化学合成反应***，由一个或多个并列的微流控反应器，一个公共的负压源，以及与微流控反应器数目相同的电热板、微型调节阀、生成物储液瓶和接口组成。多个反应物以μL/min级的低流量通过并列的微流控芯片反应器，使多个合成反应在并列的多个微流控芯片反应器中同时进行。本发明具有装置结构简单、成本低廉、操作方便、反应时间和温度可控等优点，既适用于研究各种合成反应的条件，又适用于进行组合化学的研究和同系物合成产率的比较。
Description
技术领域
本发明涉及在微流控反应器中进行有机合成的技术和装置，特别是涉及控制多个反应物以μL/min级的低流量同时通过多个微通道反应器，在微流控反应器中的研究合成反应的条件和提高合成反应产率的装置和方法。
背景技术
近年来，在微流控反应器上研究化学合成路线和研制新药等领域已受到普遍的重视。由于微通道宽度和深度比较小，它具有常规玻璃反应容器所没有的特点，如比表面积大，分子扩散距离短，热容小，不需要搅拌就可以高效地传质和传热，同时可以避免在常规的玻璃容器里由于反应物混合不均匀而引起副反应和局部过热等缺点。自1997年发表了首篇在微通道反应器上合成化合物的文献后，微流动反应器已用于液-液和气-液间的合成反应，缩短了研制新药、新物质、新材料的研究周期，并具有反应速度快，产率高，副产物少，反应物用量少，产生的环境污染物少等特点，展示了广泛的应用前景。
由于微通道反应器的微通道宽度为20-2000微米，深度为20-1000左右，面积约为几个平方厘米。在如此小的微通道反应器中进行合成反应，准确地控制反应物以μL/min级的低流量通过微通道反应器，是保证反应物在微通道反应器中反应时间和提高合成反应产率的关键。目前大多使用多个微量注射泵或电渗泵来控制反应物通过微通道。但是微量注射泵价格昂贵。电渗泵的输液量随电渗流的改变而变化，通道的表面性质、被输送物质的pH值、离子强度等都会影响电渗流的大小，从而改变输液量，且离子强度太大的物质不能用电渗泵输送。
发明内容
本发明的目的是提供一种操作方便、反应物流量可调、结构简单的微流控化学合成反应***(图1)，准确地控制反应物以μL/min级的低流量同时通过多个微通道反应器，使反应物在微流控反应器有足够的反应时间。克服目前微量注射泵设备昂贵和电渗泵输液量难以控制缺点。
本发明提供的微流控化学合成反应***，由一个或多个并列的微流控反应器，一个公共的负压源，以及与微流控反应器数目相同的电热板、微型调节阀、生成物储液瓶和接口组成。其特征是，使用一个的负压源同时使微流控反应器上反应物储液池中反应物在大气压的驱动下进入微流控反应器，使反应物在微通道交点c处混合，在反应通道cd中发生化学反应，并通过在安装于微流控反应器出口处(d)的接口，使反应后的产物经聚四氟乙烯管流入生成物储液瓶中。所述公共的负压源由一个微型真空泵，一个负压瓶，一个电触点真空表组成。用电触点真空表指示和控制真空瓶内真空度，使真空瓶内真空度保持在设定范围内。当真空瓶内真空度低于设定真空度的下限时，电触点真空表可以控制微型真空泵的电源接通，通过用微型真空泵经聚四氟乙烯管抽取真空瓶的空气，使真空瓶内真空度升高，当真空瓶内真空度达到设定真空度的上限时，微型真空泵自动停止，使真空瓶内真空度保持在设定范围内。负压瓶与每个生成物储液瓶相接的连接聚四氟乙烯管道上都装有微型调节阀，通过控制微型调节阀的开启程度来分别调节每个生成物储液瓶的负压，来达到分别控制反应物流过各个微流控反应器流速的目的。化学合成反应所需的温度用电热板控制。本发明使用一种特殊设计的接口和聚四氟乙烯管来连接微流控反应器的出口(d)和生成物储液瓶，其接口的特征是将微流控反应器的出口处用玻璃钻头钻孔后，使用中心到一側有通道的罗丝，通过二个聚四氟乙烯垫圈和一个带内罗纹的接头，将带内罗纹的接头牢固地安装在微流控反应器的出口处，再通过一个带中心孔的连接罗丝和一个聚四氟乙烯垫圈，将连接生成物储液瓶的聚四氟乙烯管气密性地连接到带内罗纹的接头的另一端，从而使置于微流控反应器多个反应物储液池中的反应物在大气压的推动下，经过反应通道和接口向生成物储液瓶流动，并储存在生成物储液瓶内。
本发明中电热板、微型调节阀、生成物储液瓶和接口的数量与并列的微流控反应器数量相同。因此，可以分别控制每个微流控反应器中反应物在反应通道中的流速和反应温度。
本发明提供的微流控化学合成反应***的使用步骤如下：
在微流控反应器的反应物储液池(a，b)中分别加入不同的反应物溶液，通过设定电触点真空表的最大和最小真空度，接通微型真空泵电源，使真空瓶内形成负压，当瓶内真空度达到设定真空度上限时，电触点真空表关闭微型真空泵电源，当瓶内真空度低于设定真空度下限时，电触点真空表启动微型真空泵，使瓶内真空度稳定在设定的范围内。通过控制微型调节阀的开启程度，可以使反应物储液池中的不同的反应物流入微流控反应器的微通道中，在c点混合开始反应，并通过在安装于微流控反应器出口d处的接口，使反应后的产物流入生成物储液瓶中。化学合成反应所需的温度可以用电热板来控制，反应时间可以使用二种方法来调节：1.使用不同长度微通道的微流控反应器，2.通过控制微型调节阀的开启程度来调节每个生成物储液瓶的负压，从而调节反应物流过微流控反应器的流速。
通过色谱、质谱、色谱-质谱联用或核磁共振等分析仪器进一步分析与表征生成物储液瓶中产物，可以得到各种不同反应条件下产物的结构和合成反应的产率。由于色谱、质谱、色谱-质谱联用或核磁共振等仪器所需的样品量很少，几分钟内在生成物储液瓶中得到产物的量就能满足上述仪器分析的要求。因此，大大节省了反应物的用量，并且产生环境污染物的数量也大大减少。
本发明具有以下特点：
1.本发明使用由一个微型真空泵，一个负压瓶，一个电接点真空表组成的负压源实现了使反应物以μL/min级的低流量同时通过多个并列的微流控反应器，提高了研究化学合成路线和研制新药的速度，并具有装置结构简单、成本低廉、操作方便、反应时间和温度可控等优点。
2.本发明使用一个的负压源同时使微流控反应器上多个反应物储液池中反应物同时在大气压的驱动下进入反应通道，因此本发明不但可用于二个反应物之间的合成反应，也能用于多个反应物参加的合成反应。
3.本发明使用安装于微流控反应器出口处特殊设计的接口，保证了微流控反应器和生成物储液瓶中之间连接管路的气密性。
4.本发明使用微型调节阀来分别调节多个并列生成物储液瓶中的真空度，使用一个的负压源同时使微流控反应器上多个反应物储液池中反应物既能以相同的流速，又能以不同的流速分别通过多个并列的微流控反应器。
5.本发明选用的负压进样微流控化学合成反应***具有通用性，既适用于研究各种合成反应的条件，如反应时间，温度，反应物通过微流控反应器的流速等对产率的影响，又适用于进行组合化学的研究和同系物合成产率的比较。
6.本发明选用的负压进样微流控化学合成反应***可以根据实验需要确定并列的微流控反应器数量，或选用具有不同长度反应通道的微流控反应器。
附图说明
图1.微流控化学合成反应***示意图
图中：1-微流控反应器，2-接口，3-微型真空泵，4-负压瓶，5-电触点真空表，6-微型调节阀，7-生成物储液瓶，8-电热板，9-连接管道
图2.接口装配图
图中：9-聚四氟乙烯管，10-中心到一側有通道的罗丝，11-聚四氟乙烯垫圈，12-聚四氟乙烯垫圈，13-带内罗纹的接头，14-聚四氟乙烯垫圈，15-带中心孔的连接罗丝，16(a，b)-反应物储液池
具体的实施方式
实施例1 在5个并列微流控反应器中研究反应时间对合成产率的影响
参见图1，本发明提供的微流控化学合成反应***，由五个并列微流控反应器1，五块电热板8、五个微型调节阀6、五个生成物储液瓶7和五个接口2和一个公共的负压源组成。微流控反应器1上的反应物溶液储液池a和b中的反应物在微通道交点c处混合，在反应通道cd中发生化学反应，并通过在安装于微流控反应器出口处(d)的接口2，连接管道9与生成物储液瓶7相接。所述公共的负压源由一个微型真空泵3，一个负压瓶4，一个电触点真空表5组成，负压瓶4通过连接管道分别与真空泵3、电触点真空表5、生成物储液瓶7相接，负压瓶4与生成物储液瓶7相接的连接管道上安装有微型调节阀6。
参见图2，本发明中安装于微流控反应器1出口处d的接口2，由中心到一側有通道的罗丝10、聚四氟乙烯垫圈11，12，14、带内罗纹的接头13、带中心孔的连接罗丝15和聚四氟乙烯连接管道9组成。将玻璃微流控反应器的出口处用玻璃钻头钻孔后，使用中心到一側有通道的罗丝，通过二个聚四氟乙烯垫圈和一个带内罗纹的接头，将带内罗纹的接头牢固地安装在微流控反应器的出口处，再通过一个带中心孔的连接罗丝和一个聚四氟乙烯垫圈，将连接生成物储液瓶的聚四氟乙烯管气密性地连接到带内罗纹的接头的另一端，从而使置于微流控反应器上反应物储液池(a和b)中的反应物在大气压的推动下，经过反应通道cd、接口2和聚四氟乙烯管9流入生成物储液瓶7，并储存在生成物储液瓶7内。
玻璃微流控反应器用光刻、湿法刻蚀及高温键合技术，微通道构型如Fig.1中的1所示，通道宽度为300μm、深度为100μm，长度分别为12，24，36，48，60cm。用玻璃钻头在相应的位置打孔后，在超纯水环境中将盖片和基片直接贴合，用高温键合的方法，将盖板和基片键合在一起，制得微流控反应器。在微通道的进样口a、b处用环氧树酯粘接内径约为6mm，高度为20mm的聚四氟乙烯管作为反应物储液池，反应物储液池a，b的容积约为560μL。在微通道出口处d用直径5mm的玻璃钻头将键合在一起的盖片和基片钻孔后，分别将5块微通道长度12，24，36，48，60cm的微流控反应器为如图1和图2组装成微流控化学合成反应***。
以对甲氧基苯甲醛和盐酸羟胺为原料合成对甲氧基苯甲醛肟为例，研究反应时间对合成产率的影响，它们的化学反应方程式如下：
(对甲氧基苯甲醛) (盐酸羟胺) (对甲氧基苯甲醛肟)
在5块玻璃微流控反应器的反应物储液池a中都加入2.0mol/L对甲氧基苯甲醛的乙醇溶液0.1mL，在反应物储液池b中都加入2.4mol/L盐酸羟胺和2.4mol/L碳酸氢钠的混合水溶液0.1mL，在生成物储液瓶7中加入20μL的***。用外径2mm内径1mm的聚四氟乙烯管连接接口2和生成物储液瓶7、生成物储液瓶7和微型调节阀6以及微型调节阀6和负压瓶4。设定电触点真空表的最大真空度为-410mbar，最小真空度为-390mbar。关闭微型调节阀，用微型真空泵抽取容积为1L的负压瓶中的空气。当负压瓶中真空度为-410mbar后真空泵自动停止。再慢慢开启微型调节阀，室温下使反应物以2mm/s的流速流过微流控反应器cd间的反应管道(流速为3.6μL/min)。反应物在反应管道长度为12，24，36，48，60cm的微流控反应器中的反应时间分别为1，2，3，4和5分钟。5分钟后在生成物储液瓶中可以得到反应后的溶液18μL。用GC-MS分析测试生成物储液瓶中***萃取物，得到反应时间为1，2，3，4和5分钟时对甲氧基苯甲醛肟的产率分别为60％，73％，77％，81％和84％。
实施例2 在微流控反应器中进行2×2反应物不同组合的化学合成
制作4块相同的玻璃微流控反应器，微通道宽度均为300μm、深度为100μm，长度分别均为24cm。将4块相同的玻璃微流控反应器为如图1和图2组成微流控化学合成反应***。
用2种不同的有机胺[1-苯基乙二胺(A)和4-氨基-1-苯基哌啶(B)]和2种不同的酰氯[3，5-二硝基苯甲酰氯(C)和3-硝基苯甲酰氯(D)]为例，研究它们反应物2×2组合时得到产物AC，BC，AD和BD的产率。
将2种有机胺配制在0.1mol/L NaOH的溶液中，得到浓度均为1×10-2mol/L的1-苯基乙二胺(A)和4-氨基-1-苯基哌啶(B)溶液，将2种酰氯配制在乙酸乙酯中，得到浓度均为1×10-2mol/L的3，5-二硝基苯甲酰氯(C)和3-硝基苯甲酰氯(D)的溶液。在4块相同的玻璃微流控反应器按2×2组合分别在反应物储液池a中加入二种有机胺的水溶液，在反应物储液池b中加入二种酰氯的乙酸乙酯溶液。使它们在4块相同的玻璃微流控反应器的微通道中分别以下列化学反应方程式进行反应：
设定电触点真空表的最大真空度为-410mbar，最小真空度为-390mbar。关闭微型调节阀，用微型真空泵抽取容积为1L的负压瓶中的空气。使负压瓶中真空度为-410mbar后真空泵自动停止。再慢慢开启微型调节阀，室温下使反应物以20mm/s的流速流过微流控反应器cd间的反应管道(流速为36μL/min)。1分钟后在生成物储液瓶得到反应后的溶液36μL。用色谱分析测试生成物储液瓶中有机相(乙酸乙酯溶液)，通过与标准物质的保留时间相比较，确定生成物如上述反应方程式所示。AC，AD，BC和BD的产率分别为91％，84％，99％和93％。
Claims (8)
1、一种负压进样微流控化学合成反应***，由一个或多个并列的微流控反应器，一个公共的负压源，以及与微流控反应器数目相同的电热板、微型调节阀、生成物储液瓶和接口组成：其特征是，使用一个公共的负压源同时使多个微流控反应器上反应物储液池中反应物在大气压的驱动下进入各自的微流控反应器，使反应物在微通道交点c处混合，在反应通道cd中发生化学反应，并通过在安装于微流控反应器出口处(d)的接口，使反应后的产物经聚四氟乙烯管流入各自的生成物储液瓶中；所述公共的负压源由一个微型真空泵，一个负压瓶，一个电触点真空表组成，用电触点真空表指示和控制真空瓶内真空度，使真空瓶内真空度保持在设定范围内；当真空瓶内真空度低于设定真空度的下限时，电触点真空表可以控制微型真空泵的电源接通，通过用微型真空泵经聚四氟乙烯管抽取真空瓶的空气，使真空瓶内真空度升高，当真空瓶内真空度达到设定真空度的上限时，微型真空泵自动停止，使真空瓶内真空度保持在设定范围内；负压瓶与每个生成物储液瓶相接的连接聚四氟乙烯管道上都装有微型调节阀，通过控制微型调节阀的开启程度来分别调节每个生成物储液瓶的负压，达到分别控制反应物流过各个微流控反应器流速，化学合成反应所需的温度用电热板控制。
2、根据权利要求1所述的负压进样微流控化学合成反应***，其特征是通过接口和聚四氟乙烯管连接微流控反应器的出口(d)和生成物储液瓶；将微流控反应器的出口处用玻璃钻头钻孔后，使用中心到一侧有通道的罗丝，通过二个聚四氟乙烯垫圈和一个带内罗纹的接头，将带内罗纹的接头牢固地安装在微流控反应器的出口处，再通过一个带中心孔的连接罗丝和一个聚四氟乙烯垫圈，将连接生成物储液瓶的聚四氟乙烯管连接到带内罗纹的接头的另一端，从而保证了微流控反应器和聚四氟乙烯管连接的气密性。
3、根据权利要求1所述的负压进样微流控化学合成反应***，其特征是，电热板、微型调节阀、生成物储液瓶和接口的数量与并列的微流控反应器数量相同，分别控制每个微流控反应器中反应物在反应通道中的流速和反应温度。
4、根据权利要求1所述的负压进样微流控化学合成反应***，其特征是每个微流控反应器上反应物储液池的数量根据化学反应方程式来确定，使用一个公共的负压源同时使微流控反应器上多个反应物储液池中反应物同时在大气压的驱动下进入反应通道，进行化学反应。
5、根据权利要求1所述的负压进样微流控化学合成反应***，其特征是使用微型调节阀来分别调节多个并列生成物储液瓶中的真空度，使用一个公共的负压源同时使多个并列的微流控反应器上多个反应物储液池中反应物既能以相同的流速，又能以不同的流速分别通过多个并列的微流控反应器。
6、根据权利要求1所述的负压进样微流控化学合成反应***，其特征是根据需要组建含有不同数量微流控反应器的合成***。
7、权利要求1所述的负压进样微流控化学合成反应***的使用方法，步骤如下：在微流控反应器的反应物储液池(a，b)中分别加入不同的反应物溶液，通过设定电触点真空表的最大和最小真空度，接通微型真空泵电源，使真空瓶内形成负压，当瓶内真空度达到设定真空度上限时，电触点真空表关闭微型真空泵电源，当瓶内真空度低于设定真空度下限时，电触点真空表启动微型真空泵，使瓶内真空度稳定在设定的范围内；通过控制微型调节阀的开启程度，使反应物储液池中的不同的反应物流入微流控反应器的微通道中，在c点混合开始反应，并通过在安装于微流控反应器出口d处的接口，使反应后的产物流入生成物储液瓶中。
8、根据权利要求7所述的负压进样微流控化学合成反应***的使用方法，其特征是，化学合成反应所需的温度用电热板来控制，使用不同长度微通道的微流控反应器控制反应时间，或控制微型调节阀的开启程度来调节每个生成物储液瓶的负压，调节反应物流过微流控反应器的流速。
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