CN1890409A - 落下管式粒状结晶制造装置及粒状结晶制造方法 - Google Patents

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Abstract

一种落下管式粒状结晶制造装置(1)，一边利用离心力使无机材料的粒状液滴从旋转坩埚的喷嘴喷出并使其在落下管内自由落下，一边将与落下管内壁面的接触作成凝固激发而使其急速凝固，制作大致球状的结晶体。坩埚(12)配设在落下管(4)的上端部并收容无机材料的融液，可围绕铅垂轴心旋转，在该坩埚(12)的外周部形成有相对于铅垂轴心放射状形成的小径的多个喷嘴(23)。坩埚(12)由旋转驱动装置(13)旋转驱动，坩埚(12)和收容于该坩埚(12)内的无机材料由加热装置(15)加热，通过气流形成装置(5)，在落下管(4)的内部形成冷却用气流。

Description

落下管式粒状结晶制造装置及粒状结晶制造方法
技术领域
本发明涉及使无机材料的粒状液滴在落下管内自由落下并使其凝固产生大致球状结晶体的落下管式粒状结晶制造装置及粒状结晶制造方法，尤其涉及利用离心力从形成于坩埚的多个喷嘴喷出粒状液滴的技术。
背景技术
美国专利第4322379号公报揭示了如下一种技术：在石英制的落下管子的上端部的内部对半导体的硅进行加热作成融液，对该融液作用氦气的气体压力，使粒状的融液在落下管子内自由落下，并在其自由落下过程中使其凝固，制造大致一定尺寸的泪滴型结晶。但是，因受到落下管子内的气体的落下阻力而没有成为足够的微小重力状态。
“德克萨斯州太阳能装置***的发展与评估”第16届电气和电子工程师协会PVSC学报第257～260页(1982)上记载了下面那种落下管式粒状结晶制造技术。即，利用配置于粒化塔上部的坩埚将硅熔融，使氦气的气体压力作用于坩埚内的融液，从形成于坩埚底壁的小径喷嘴向下方一点一点地排出融液，并使其在粒化塔内的惰性气体中自由落下，制造硅的球状结晶。
该制造技术也称作雾化的方法，在气体中产生急速的凝固，可制造结晶粒为小形的多结晶体、最大直径约为500μm的结晶粒程度，但难以制作更大形状的球状结晶。
另一方面，在美国专利第5183493号所揭示的由融液制作球状粒体的制造方法中，在坩埚内使无机材料熔融，使气体压力作用于融液，从形成于坩埚底壁的细径的喷嘴滴下融液，并对喷嘴施加振动，使融液依次排出一定量，并使该融液在落下管内自由落下、凝固。但是，在前述的任一方法中，作用于融液的气体压力或施加在喷嘴上的振动能量不仅因坩埚内的融液量、温度变化、喷嘴前端的氛围气体的气体压力的不同而产生变动，且还受到微小的影响，实际上难以制作粒径均匀的球状结晶。
而且，由于对液滴一开始就作用有向下方加速的力，故在自由落下过程中容易受到氛围气体的阻力，自由落下所产生的重力作用减轻的效果变得较小。并且，由于液滴一旦从喷嘴喷出就从表面急速冷却，故有难以成为单结晶体这一问题。另外，1mm左右直径的液滴，其中心部的凝固比液滴表面的凝固慢，该凝固较慢一部分的融液在结晶体的表面上凝固为尾巴状的突起，难以获得球状的结晶。此外，由于是使液滴从一个喷嘴依次落下的方式，故难以批量生产球状结晶，从而难以降低生产成本。
本申请的发明者揭示了如日本专利第3231244号那样的方法：在落下管式球状结晶制造装置中，以浮游状态使半导体的粒子熔融来制作液滴，在使其自由落下来制作球状的单结晶时，从外部对刚落下的液滴进行急速加热来提高表面温度，使液滴的内部和表面同时或从内部先凝固，获得球状的单结晶。
另外，本申请的发明者揭示了如下一种方法：在日本专利第3287579号提出的单结晶体的制造装置中，在将自由落下途中的球状液滴作成过冷却状态后，使液滴的一点与固体表面点接触，进行产生结晶核的凝固激发，得到单结晶。在该制造装置中，也难以高效地制造大小整齐的粒状单结晶。
此外，本申请的发明者还揭示了如下一种技术：在国际公开WO03/095719号提出的落下管式球状结晶制造装置中，通过加振装置将上下振动赋予收容融液的坩埚，并从喷嘴的前端使液滴向下方滴下，使对落下过程中的液滴进行冷却的冷却用气体向与液滴落下方向相同的方向流动。
但是，在该球状结晶制造装置中，单位时间能滴下的液滴数量较少，从而难以有效地批量生产球状结晶。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种能高效地制造大小整齐的粒状结晶的装置和方法。本发明的另外目的在于，提供能连续批量生产粒子结晶的装置和方法。本发明的另一目的在于，提供能制造高质量的单结晶的粒子结晶的装置和方法。本发明的又一目的在于，提供一种可降低设备成本的粒子结晶装置，提供可降低冷却用气体消耗量的粒子结晶装置。
本发明的落下管式粒子结晶制造装置，一边使无机材料的粒子液滴在落下管内自由落下，一边使其凝固，来制造大致球状的结晶体，其特点是，包括：配设在落下管上端部、且收容无机材料的融液的可围绕铅垂轴心旋转的坩埚，该坩埚具有在坩埚外周部相对所述铅垂轴心形成放射状的小径的多个喷嘴；用于旋转驱动所述坩埚的旋转驱动装置；对所述坩埚和收容于该坩埚内的无机材料进行加热的加热装置；在所述落下管的内部形成冷却用气体流动的气流形成装置。
在制作无机材料(例如半导体)制的大致球状结晶体的场合，在坩埚内收容无机材料的原料，通过气流形成装置而在落下管内形成例如向下方流动的冷却用气体的气流。并且，用加热装置对坩埚和坩埚内的无机材料进行加热，通过旋转驱动装置使坩埚旋转驱动，从而利用克服表面张力的离心力，使无机材料的液滴从坩埚内的多个小径喷嘴向水平或大致水平方向喷出并向落下管内落下，在落下管内的落下过程中，利用表面张力的作用而保持球状，利用冷却用气体使粒状的液滴凝固，作成大致球状的结晶体。
在将冷却用气体的流速设成与液滴落下速度相同的场合，没有氛围气体对落下过程中的液滴的阻力作用，利用表面张力的作用维持球状地持续落下，用冷却用气体进行冷却，成为过冷却状态。然后，过冷却状态的液滴与落下管下部的内面接触，当以该接触作为激发而在液滴内生成单结晶的核时，液滴急速凝固而成为单结晶。
采用该粒状结晶制造装置，可获得如下的效果。
(1)由于利用离心力的作用，使粒状的液滴从坩埚的多个喷嘴向水平或大致水平方向喷出，故不使向铅垂下方的重力以外的力作用于液滴，可从喷嘴喷出液滴。因此，可降低落下加速度和落下速度，可延长液滴在规定长度的落下管中落下的落下时间，可延长冷却时间，或可缩短落下管的长度。而且，由于利用离心力来克服表面张力使液滴从坩埚喷出，故可减少球状结晶体直径的误差。
并且，通过利用旋转驱动装置改变使坩埚旋转的旋转速度，不仅可改变结晶体的直径，而且通过更换坩埚，改变喷嘴数和直径、旋转驱动装置所进行的旋转速度，就可容易地增加单位时间的结晶体的生产量。
(2)在利用气流形成装置在落下管内生成冷却用气流、与该冷却用气流一起使液滴落下的场合，液滴不受氛围气体的阻力，成为自由落下状态，因此，液滴依靠表面张力的作用而保持球状地凝固为单结晶的结晶体。
这样，由于一边利用冷却用气体进行冷却一边使液滴落下并凝固，故可提高对液滴进行冷却的冷却速度，缩短凝固的所需时间，缩短落下管的长度，此外，不必将落下管内作成真空，故有利于制作粒状结晶制造装置。
(3)由于可连续将无机材料从料斗供给到坩埚内并进行加热熔融，从坩埚的多个喷嘴喷出大致连续的(间歇性)粒状的液滴，故可高效地批量生产结晶。
(4)除了所述加热装置外，当为了防止在落下管上端部分的内部落下过程中液滴的急速冷却而设置有后阶段加热装置时，可防止粒状的液滴的急速冷却，并可防止在液滴凝固时在结晶体上形成尾巴状的突部。这里，本发明也可采用下面那样的各种结构。
(a)除了所述加热装置外，设置有用于防止在落下管上端部分的内部落下过程中粒状的液滴的急速冷却的后阶段加热装置。
(b)所述气流形成装置在落下管的内部，形成与所述喷嘴喷出的液滴的自由落下速度大致相等速度的从上向下的冷却用用气流。
(c)设置对所述坩埚内的融液液位进行检测的液位检测装置。
(d)设置对坩埚内的融液温度进行检测的融液温度检测装置，和根据该融液温度检测装置的检测信号而对坩埚内的融液温度进行控制的温度控制装置。
(e)设置对所述坩埚的旋转速度进行检测的旋转速度检测装置。
(f)所述气流形成装置具有与落下管并排连接的外部通道和气体循环泵。
(g)设置与所述外部通道连接并从外部通道导入冷却用气体的环状气体导入室、使该气体导入室与落下管上端部连通的环状气体导入路。
(h)在所述落下管的下端侧，设置对在落下管内凝固的结晶体进行收容的回收部。
(i)所述落下管内的冷却用气体通道的横截面积形成为越向下方越小。
(j)所述落下管的内周面形成为越向下就越移向所述铅垂轴心侧的曲面。
(k)在所述气流形成装置上设置对冷却用气体进行冷却的冷却装置。
(l)所述无机材料是半导体。
(m)所述冷却用气体是氦气或氩气或者是它们的混合气体。
(n)所述气流形成装置具有对所述落下管内部的冷却用气体的气体压力和温度进行调节的压力温度调节装置。
(o)在所述坩埚上设置连续供给原料的料斗。
(p)为改变从所述坩埚喷出的液滴的直径，而设置可对通过旋转驱动装置进行旋转驱动的坩埚的旋转速度进行控制的控制装置。
(q)所述控制装置对旋转驱动装置进行控制，以使坩埚的旋转速度以微小时间间隔脉冲式增大并从喷嘴喷出液滴。
(r)设置加压装置或加振装置、对加压装置或加振装置进行控制的加压控制装置，所述加压装置或加振装置可将微小的压力附加在所述坩埚内的融液上；所述加压控制装置是利用所述加压装置或加振装置以规定的微小时间间隔将微小的压力附加在坩埚内的融液上，并从喷嘴将液滴喷出。
本发明的粒状结晶制造方法，一边使无机材料的粒状液滴在落下管内自由落下，一边使其凝固来制作大致球状的结晶体，其特点是，具有如下工序：一边使配置于落下管上端部的坩埚围绕铅垂轴心旋转，一边在坩埚内使无机材料的原料熔化的第1工序；利用离心力使粒状的融液从相对所述铅垂轴心而放射状形成于所述坩埚外周部的小径的多个喷嘴向水平或大致水平方向飞散并落下到落下管内的第2工序；在所述落下管内落下过程中使粒状的融液凝固的第3工序。
这里，所述的粒状结晶制造方法也可采用下面那种构成。
(s)在所述第2工序中，在所述落下管内，以与粒状的融液的落下速度大致等速地向与融液相同方向使冷却用气体流动。
(t)在所述第3工序中，在所述粒状的融液落下过程中，将该融液冷却为过冷却状态后，通过使其与落下管的周壁接触而凝固。
附图说明
图1是实施例的粒状结晶体制造装置的剖视图。
图2是坩埚的放大剖视图。
图3是坩埚的喷嘴部分的放大剖视图。
图4是图2中IV-IV线的剖视图。
图5是变更例的例子结晶体制造装置的剖视图。
具体实施方式
下面，根据附图说明实施本发明用的最佳实施例。
在该落下管式粒状结晶制造装置中，在旋转式坩埚内将无机材料的原料熔融，从坩埚的多个喷嘴使粒状的液滴向水平或大致水平方向排出，使该粒状液滴在落下管内与冷却用气流一起自由落下，使过冷却状态的液滴与落下管的内壁接触，从而急速凝固，连续生产由大致球状的无机材料的单结晶组成的结晶体。而大致球状的结晶体的大小是直径约600～1500μm。
在本实施例中，作为无机材料，采用半导体p形或n形的硅半导体，现以制造硅的单结晶的大致球状结晶体的落下管式粒状结晶制造装置1为例进行说明。但是，以下的说明也包含粒状结晶制造方法的说明。
如图1所示，该粒状结晶制造装置1包括：供给硅原料的料斗2；使原料熔融且将该融液作成粒状液滴而依次定量喷出的液滴形成机构3；落下管4(落下管子)；在落下管4的内部形成从上方向下方的冷却用气体流动的气流形成机构5；与落下管4的下端侧连接的回收机构6等。
料斗2内收容有多结晶硅的粉状或粒状的原料，通过加振机10附加振动，以规定的供给速度从供给管11连续地小量供给到坩埚12。
下面说明液滴形成机构3。
该液滴形成机构3具有：使硅原料熔融并生成融液的石英制的坩埚12；支承坩埚12并旋转驱动它的旋转驱动装置13；形成落下管4顶壁的不锈钢制的环状板35；对坩埚12和收容在其内的原料进行加热的筒状的第1石墨加热器15；对从坩埚12的多个喷嘴23喷出的液滴7进行加热的筒状的第2石墨加热器16；将第1、第2石墨加热器15、16的外侧覆盖的不锈钢制的热量遮蔽壳体17；将热量遮蔽壳体17的外侧隔热的隔热材料18。
如图2～图4所示，坩埚12是可围绕铅垂轴心12a旋转的石英玻璃制的坩埚，例如内径约是40mm，容量是650cc。坩埚12具有底壁20、周壁21、中心轴部22和形成于周壁21下端部的12个喷嘴23。12个小径喷嘴23相对所述铅垂轴心12a呈放射状朝向水平方向，并沿周向等间隔地形成。一边以规定的旋转速度使该坩埚12旋转，一边利用离心力而克服表面张力将坩埚12内的硅的融液8从喷嘴23喷出成规定大小的液滴7。
如图3所示，喷嘴23的直径是例如0.3～1.0mm，在喷嘴23的前端侧形成约开放成约90度的V形凹部24，利用作用于该凹部24的表面和硅融液8之间的分子间引力而在喷嘴23的前端容易形成鼓起的融液部7a。
现说明对坩埚12进行旋转驱动用的旋转驱动装置13。
如图1、图2所示，在坩埚12的中心轴部22上固定有向上方延伸的驱动轴25，驱动轴25通过轴承部26而旋转自如地支承在热量遮蔽壳体17的顶板部43和隔热材料18上。在驱动轴25的上端设有带轮27，该带轮27通过同步皮带30而与电动机28的输出轴的带轮29联动连接。作为电动机28，本实施例的场合采用步进电动机，但也可采用其它各种电动机。
第1石墨加热器15是利用涂布了碳化硅的高纯度石墨的电阻热将坩埚12和坩埚12内的原料加热到其融化温度(硅约是1450～1460℃)的加热器，该第1石墨加热器15围住坩埚12的外周配设，且卡合支承在固定于环状板35的陶瓷制的绝缘环35a上，其电极由供电线(未图示)供电。另外，由第1石墨加热器15加热的区域是加热熔融区域。第2石墨加热器16的结构与第1石墨加热器15相同，在落下管4的上端部分的外周外侧配设成面对落下管4的内部，第2石墨加热器16卡合支承在固定于落下管本体4a上端的凸缘板39的陶瓷制的绝缘环39a上。该加热器16的电极由供电线(未图示)供电。第2石墨加热器16对在落下管4的上端部分落下过程中的许多液滴7加热，以使从坩埚12放射状地喷出的液滴7在落下管4内不被向下方流动的冷却用气体所急冷。由该第2石墨加热器16加热的区域是缓冲区域。另外，由第2石墨加热器16形成落下管4的上端部分的周壁。
热量遮蔽壳体17具有：将第2石墨加热器16的外周侧覆盖的圆筒部38，即载放在落下管本体4a上端的凸缘板39上并与绝缘环39a外嵌合的圆筒部38；与环状板35的上表面抵接的环状部41；将第1石墨加热器15的外周侧覆盖的圆筒部42；以及将该圆筒部42的上端封住的顶板部43。隔热材料18例如由石英棉构成，热量遮蔽壳体17的外表面由规定厚度的隔热材料18覆盖，凸缘板39的下表面也由隔热材料18a覆盖。由于热量遮蔽壳体17的圆筒部38构成为在凸缘板39可装拆，故可将液滴形成机构3整体向上方卸下而对坩埚12进行维修保养或更换。
下面说明落下管4。
如图1所示，落下管4是例如不锈钢钢板制的细长的大致圆锥形筒体，落下管4的长度约是4～6m。落下管4的截面积越向下方越小，以使冷却用气体(氩气)的流速与粒状的液滴7的自由落下速度大致相等。落下管4的内面形成为越向下方越接近铅垂轴心12a侧的曲面，在图1的剖视图中，从坩埚12的喷嘴23喷出并自由落下的液滴7的抛物线状落下轨迹和落下管4的内壁面4c构成约10～20度的锐角并交叉。
落下管4的下端一体地与回收机构6的上侧壳体板70连接。在落下管4下半部内部的中心部分，设有将落下管4的截面积减小而用于提高冷却用气体流速的不锈钢制的流速调整构件44，该流速调整构件44是用半球面体将筒状体的上端部封住的结构。该流速调整构件44的形状也可进行适当变更。
落下管4的形状被这样设定：从坩埚1的喷嘴23喷出的液滴7在落下管4内自由落下后，液滴7逐渐接近落下管4下部的内壁面4c并固体接触。从液滴形成机构3喷出的粒状液滴7因表面张力作用而在落下管4上部侧约2/3部分的内部保持球状并在自由落下过程中被冷却用气流9冷却，且通过放射冷却被冷却而成为过冷却状态。该过冷却状态的液滴7因与落下管4下部的内壁面4c点接触时的压力而在液滴7内生成单结晶的结晶核，通过以该结晶核为起点的瞬间的结晶成长而成为球状的单结晶的结晶体7b。
下面说明气流形成机构5。
气流形成机构5的用途是，不使来自气体的阻力作用于从坩埚12喷出的液滴7上，从而使液滴7自由落下，在落下管4的内部形成从上方向下方的冷却用气流9。
该气流形成机构5具有：与落下管4并排连接的外部通道50；配置在隔热材料18阶梯部上的环状箱通道51；从环状箱通道51的下端向落下管4上端延伸的环状狭槽通道52；安装在外部通道50途中部的气体循环泵53；对冷却用气体进行冷却的气体冷却器54；冷却用气体充填用气瓶55；对落下管4内部的冷却用气体的气压进行调节用的气压调节装置56等。
环状箱通道51例如由不锈钢板构成大容量的箱，外部通道50的上端与该环状箱通道51连接。环状狭槽通道52全周连续并与落下管4上端的最外周部连接。因此，利用从该环状狭槽通道52向落下管4内送出的冷却用气体，形成沿落下管4的内壁面4c附近向下方流动的较厚的气幕状的冷却用气流9。
外部通道50具有多个下部通道50a、和连接在其上端的上部通道50b，并在上部通道50b上安装有气体循环泵53。当要补充冷却用气体时，将开闭阀57打开，从气瓶55向下部通道50a充填氩气。
在使用该结晶制造装置1的过程中，由于冷却用气体逐渐升温，故设有对冷却用气体进行冷却用的冷却器54。气体冷却器54(冷却用气体温度调节装置)具有外装在1个下部通道50a上的水冷管子58和开闭阀59，水冷管子58与供给冷却水的水供给***连接。气体冷却器54用于将冷却用气体的温度维持成规定温度(约20～30℃)。
设有对落下管4内部的冷却用气体的气压进行调节的压力调节装置56(压力调节装置)。该压力调节装置56具有：与回收机构6上侧壳体板70内侧的回收室72连通连接的吸引管60；开闭阀61；真空泵62及其驱动电动机63。该压力调节装置56在结晶制造装置1开始使用时，也用于利用冷却用气体置换落下管4内部的空气的场合。
下面说明用于回收结晶体7b的回收机构6。
该回收机构6包括：将由上侧壳体板70和中段壳体板71围住的结晶体7b予以回收用的回收室72；由中段壳体板71和底部壳体板73围住的气体回收室74；将落下到回收室72内的结晶体7b导出的导出道75；与该导出道75连接的回收箱76。
筒部77从所述中段壳体板71一体地竖立至落下管4下端部内侧的中心部，所述流速调节构件44从该筒部77上方附近向上方竖立在落下管4下半部的内部。流速调节构件44的下端利用例如未图示的4个板构件而连接在中段壳体板71上。
下面说明传感器类和控制***。
作为传感器类，设有：对坩埚12内的融液8的液位进行检测的超声波传感器80；对坩埚12内的融液8的温度进行检测的红外线传感器81；对刚从坩埚12喷嘴23喷出后的液滴7的温度进行检测的红外线传感器82；对撞击在落下管4内壁面4c附近的液滴7的温度进行检测的红外线传感器83；对环状箱通道51内的冷却用气体的温度进行检测的热敏电阻式温度传感器84；及对冷却用气体的压力进行检测的压力传感器85等，这些传感器类的检测信号向控制驱动单元86输出。
加振机10、旋转驱动装置13的电动机28、第1、第2石墨加热器15、16、气体循环用泵53的驱动电动机53a、对真空泵62进行驱动的驱动电动机63都由控制驱动单元86驱动控制。
所述控制驱动单元86包括：具有计算机的控制部；用于多个电动作动器(11、15、16、28、53a、63)的包含多个驱动电路的驱动部，以及控制部的计算机，控制部的计算机中预先输入有对这些电动作动器进行控制的控制程序。控制驱动单元86也连接有操作面板87。
下面说明落下管式粒状结晶体制造装置1的作用和效果。
在结晶体制造装置1开始使用前，一边从气体充填用气瓶55供给氩气，一边由真空泵62吸引落下管4和外部通道50和环状箱通道51内的空气，由冷却用气体(氩气)置换落下管4内的空气，将落下管4内的冷却用气体的气压作成大致大气压程度的规定压力。然后，将硅原料从料斗2供给到坩埚12内，使气体循环用泵53动作，将电流供给于第1、第2石墨加热器15、16并开始加热，大部分原料硅熔融后，利用电动机28，以1～300rpm范围的规定低速使坩埚12开始旋转。然后，坩埚12内的融液8的温度在达到1450～1460°范围的规定温度的时刻，将坩埚12的旋转速度逐渐切换成高速，作成300～6000rpm范围的适当的旋转速度。冷却用气体由气体循环泵53加压，以外部通道50、环状箱通道51、落下管4的内部、气体回收室74、外部通道50的顺序进行循环，在落下管4的内部，成为沿着落下管4内壁面4c附近向下方流动、越向下方流速越高的具有一定厚度的气幕状气流。这样，如图3所示，在坩埚12的各喷嘴23的前端侧，形成利用融液的压头和离心力而鼓出的融液部7a，在离心力比作用于该融液部7a的表面张力大的瞬间，融液部7a作为液滴7向放射方向水平喷出，并落下到落下管4内的下方。
在来自多个喷嘴23的液滴开始喷出的时刻，坩埚12的旋转速度既可维持成其原来值，也可维持成比其稍许高速的旋转速度。在刚喷出液滴7后，在喷嘴23的前端侧下一个融液部7a鼓出并作为液滴7喷出，因此，液滴7以微小时间间隔从各喷嘴23间歇性地依次喷出。另外，对于在喷嘴23的前端侧鼓出的融液部7a，由于从喷嘴23前端的凹部24表面也作用分子间引力，故当作用比该分子间引力和表面张力大的离心力时，液滴7就被喷出。
这里，为使冷却用气体的流速与液滴7的自由落下速度大致相等，而使落下管4的截面积向下方急剧减小，因此，当粒状液滴7在落下管4内自由落下时，冷却用气体也以与粒状液滴7大致相同速度向下方流动。因此，自由落下的液滴7与冷却用气体之间相对速度几乎不发生，故粒状液滴7被冷却用气体有效地冷却，而液滴7上几乎不作用来自冷却用气体的外力。因此，当液滴7在落下管4内自由落下时，不受重力和外力的影响，而维持由自由落下所产生的微小重力状态地落下，从而以表面张力的作用保持大致正球形状而落下。该球状液滴7在到达落下管4的中段部之前，液滴7被冷却到过冷却状态。
该过冷却状态的液滴7在落下管4的下部一边落下到落下管4的大致纵向的内壁面4c一边产生切线撞击。以该撞击的冲击为凝固激发，液滴7的一点上发生单结晶的结晶核，并以该结晶核为起点，液滴7一下子放出凝固潜热，随着再辉现象而瞬间生成单结晶并急速凝固，硅单结晶的大致球状的结晶体7b落下到回收室72。由于回收室72的底面朝着导出道75形成向下的倾斜状，故回收室72内的结晶体7b依次流到导出道75，被回收到回收箱76。
这里，将坩埚12内的融液8的液面和温度作成一定状态，若增大坩埚12的旋转速度，则液滴7的直径变小，可增加结晶体7b单位时间的生产量。另外，将坩埚12的旋转速度和融液8的温度作成一定状态，对来自料斗2的原料供给速度进行调节，当将坩埚12内的融液液位增高时，融液的压头就增加，液滴7的直径变小。
另外，也可更换坩埚12，变更坩埚12的直径或容量、喷嘴23的直径或长度或数量，通过增大坩埚12的直径，可获得与提高坩埚12旋转速度同样的作用。
这里，根据红外线温度传感器82的检测信号，检测液滴7的温度，在要降低冷却用气体的温度时，提高气体冷却器54的冷却能力。另外，用红外线温度传感器82、83的检测信号，并用规定的程序可算出液滴7的落下速度，故在液滴7的落下速度高于自由落下速度的场合，将驱动电动机53a控制成使气体循环用泵53的转速减低。
如上说明，采用本粒状结晶装置技术，可获得如下效果。由于利用离心力的作用使液滴7从坩埚12的多个喷嘴23向水平方向喷出，故液滴7上不作用重力以外的力，可从喷嘴23喷出液滴7。因此，可降低液滴的落下加速度和落下速度。因此，液滴7在规定长度的落下管4中落下的落下时间变长，可延长冷却时间，或者可缩短落下管4的长度。而且，由于利用离心力可克服表面张力使液滴7从坩埚12喷嘴23喷出，故可减小球状结晶体7b直径的误差，通过改变坩埚12的旋转速度，不仅可改变结晶体7b的直径，而且通过更换坩埚12来改变喷嘴23的数量和直径，利用旋转驱动装置13来改变坩埚12的旋转速度，从而可改变结晶体7b的大小，容易增加单位时间的结晶体7b的生产数量。
由于利用气流形成机构5在落下管4内生成向下方的冷却用气流9，使液滴7与该冷却用气流9一起落下，液滴7不受到冷却用气流9的阻力而自由落下，故液滴7依靠表面张力的作用而保持球状地凝固成单结晶的结晶体7b。
这样，由于一边利用冷却用气流9进行冷却一边使液滴7落下，故可提高对液滴7进行冷却的冷却速度，缩短凝固所需时间，缩短落下管4的长度，此外，由于不必将落下管4内作成真空，故有利于制造粒状结晶制造装置1。
由于从料斗2将原料硅连续供给到坩埚12内进行加热熔融，可从坩埚12的多个喷嘴23喷出大致连续的(间歇性)粒状的液滴7，故可高效地批量生产单结晶的结晶体7b。除了第1石墨加热器15外，由于设有为防止在落下管4上端部分内部落下过程中的液滴7的急速冷却的第2石墨加热器16，故可防止液滴7的急速的冷却，可防止在液滴7凝固时在结晶体7b上形成尾巴状的突部。
而且，除了因使冷却用气体循环而使冷却用气体的消耗量变少外，由于可对冷却用气体的压力或充填量及温度进行控制，故可使环状箱通道51内的冷却用气体的气压稳定化，可稳定落下管4内的冷却用气流。
下面说明对前述实施例部分变更的变更例。
1)所述坩埚也可由石墨、氮化硅或其它陶瓷材料构成。
2)作为所述冷却用气体，也可适用氮气、氦气或它们的混合气体，来代替氩气。
3)也可通过以规定微小周期地使坩埚12的旋转速度脉冲式增大，而使作用于向喷嘴23前端侧鼓出的融液部7a的离心力脉冲式增大，将液滴7喷出地对电动机28进行控制。
4)也可作成如下结构：通过设置可将微小压力附加在坩埚12的融液上的加压装置或加振装置、对加压装置或加振装置进行控制的加压控制装置，由该加压控制装置对加压装置或加振装置进行控制，而以规定的微小周期使压力脉冲式作用于融液8，通过与离心力的协同作用，将液滴7喷出。或者，也可作成这样一种结构：设置可将微小的上下振动附加在驱动轴25上的加振装置，利用该加振装置以规定的微小周期将上下振动附加在驱动轴25上，通过与离心力的协同作用，将液滴7喷出。
5)所述液滴形成机构3只不过是表示一个例子，可适用于利用电阻加热、红外线聚光加热、等离子或激光使无机材料融化并发生粒状液滴的机构、及具有其它加热机构的液滴形成机构。
6)由于粒状的液滴7的直径越大，其冷却时间就越长，故最好做成落下管4的高度可根据结晶体7b的大小可变更。
7)除了所述半导体硅的结晶体7b外，可适用于制造锗、InSb、Gasb等半导体或其它半导体的单结晶体。
另外，可制造半导体以外的各种无机材料的结晶体。作为各种无机材料，可例举出电介质、磁性体、绝缘体、荧光体、CaF2等的氟化物结晶、玻璃和宝石等。
8)如图5所示，速度调节构件44A向上方和径向扩大，在该速度调节构件44A与落下管4之间形成筒状的落下空间90。构成为：冷却用气体和液滴7在落下空间90内移动。
为使该冷却用气流的流速与液滴7的自由落下速度相等，该落下空间90的截面积越向下方越小。利用该落下空间90，可形成稳定的冷却用气流。另外，速度调节构件44A的顶部接近坩埚12的下面，难以产生因坩埚12旋转所引起的冷却用气体的紊乱。此外，对于与所述实施例相同的构成要素，标上相同的符号，省略说明。
9)在图1的粒状结晶制造装置中，也可构成为，将坩埚12的外周面与圆筒板36之间气密封或密封成大致气密状，并设置对坩埚12上侧空间的气压进行调节的气体调节装置，通过调节该气压，来改变喷出液滴7的特性。
10)所述实施例只不过是表示一个例子，技术人员在所述实施例的各种结构上可附加各种变更进行实施，本发明也包含这样的变更形态。

Claims (21)

1.一种落下管式粒状结晶制造装置，一边使无机材料的粒状液滴在落下管内自由落下，一边使其凝固而制作大致球状的结晶体，其特征在于，所述制造装置包括：
配设在落下管上端部、且收容无机材料的融液的可围绕铅垂轴心旋转的坩埚，该坩埚具有在坩埚外周部相对所述铅垂轴心形成放射状的小径的多个喷嘴；
用于对所述坩埚进行旋转驱动的旋转驱动装置；
对所述坩埚和收容于该坩埚内的无机材料进行加热的加热装置；
在所述落下管的内部形成冷却用气体流动的气流形成装置。
2.如权利要求1所述的落下管式粒状结晶制造装置，其特征在于，除了所述加热装置外，设有防止粒状液滴在沿落下管上端部分的内部落下的过程中急速冷却的后阶段加热装置。
3.如权利要求1所述的落下管式粒状结晶制造装置，其特征在于，所述气流形成装置在落下管的内部，形成从上向下的冷却用气流，该冷却用气流的速度与从所述喷嘴喷出的液滴的自由落下速度大致相等速度。
4.如权利要求1所述的落下管式粒状结晶制造装置，其特征在于，设有对所述坩埚内的融液液位进行检测的液位检测装置。
5.如权利要求1或2所述的落下管式粒状结晶制造装置，其特征在于，设有对所述坩埚的旋转速度进行检测的旋转速度检测装置。
6.如权利要求1～3中任一项所述的落下管式粒状结晶制造装置，其特征在于，所述气流形成装置具有与落下管并排连接的外部通道和气流循环泵。
7.如权利要求1～3中任一项所述的落下管式粒状结晶制造装置，其特征在于，设有从与所述外部通道连接的外部通道将冷却用气体导入的环状气体导入室、使该气体导入室与落下管的上端部连通的环状气体导入部。
8.如权利要求1～3中任一项所述的落下管式粒状结晶制造装置，其特征在于，在所述落下管的下端侧，设有将在落下管内凝固的结晶体予以回收的回收部。
9.如权利要求1～3中任一项所述的落下管式粒状结晶制造装置，其特征在于，所述落下管内的冷却用气体通道的横截面积随着该通道向下方延伸而缩小。
10.如权利要求1～3中任一项所述的落下管式粒状结晶制造装置，其特征在于，所述落下管的内周面形成随着该落下管向下方延伸而接近所述铅垂轴心侧的曲面。
11.如权利要求1～3中任一项所述的落下管式粒状结晶制造装置，其特征在于，在所述气流形成装置上设有对冷却用气体进行冷却的冷却装置。
12.如权利要求1～3中任一项所述的落下管式粒状结晶制造装置，其特征在于，所述无机材料是半导体。
13.如权利要求1～3中任一项所述的落下管式粒状结晶制造装置，其特征在于，所述冷却用气体是氦气或氩气或者是它们的混合气体。
14.如权利要求1～3中任一项所述的落下管式粒状结晶制造装置，其特征在于，所述气流形成装置具有对所述落下管内部的冷却用气体的气体压力和温度进行调节的压力温度调节装置。
15.如权利要求1～3中任一项所述的落下管式粒状结晶制造装置，其特征在于，具有将原料连续供给于所述坩埚的料斗。
16.如权利要求1～3中任一项所述的落下管式粒状结晶制造装置，其特征在于，具有为了改变从所述坩埚喷出的液滴直径而可对要由旋转驱动装置进行旋转驱动的坩埚的旋转速度进行控制的控制装置。
17.如权利要求16所述的落下管式粒状结晶制造装置，其特征在于，所述控制装置对旋转驱动装置进行控制，从而以规定的微小时间间隔使坩埚的旋转速度脉冲式增大并从喷嘴喷出液滴。
18.如权利要求1～3中任一项所述的落下管式粒状结晶制造装置，其特征在于，具有：加压装置或加振装置、以及加压控制装置，加压装置或加振装置可将微小的压力附加在所述坩埚内的融液上，该加压控制装置控制加压装置或加振装置，从而通过所述加压装置或加振装置而以规定的微小时间间隔将微小的压力附加在坩埚内的融液上，以使液滴从喷嘴喷出。
19.一种粒状结晶制造方法，一边使无机材料的粒状液滴在落下管内自由落下，一边使其凝固来制作大致球状的结晶体，其特征在于，具有如下工序：
一边使配置于落下管上端部的坩埚围绕铅垂轴心旋转，一边在坩埚内使无机材料的原料熔化的第1工序；
利用离心力使粒状的液滴从相对所述铅垂轴心放射状地形成于所述坩埚外周部的多个小径喷嘴向水平或大致水平方向排出、以向落下管内落下的第2工序；
使粒状的融液在沿所述落下管内落下的过程中凝固的第3工序。
20.如权利要求14所述的粒状结晶制造方法，其特征在于，在所述第2工序中，在所述落下管内，冷却用气体以与粒状液滴的落下速度大致相等的速度向与融液相同的方向流动。
21.如权利要求15所述的粒状结晶制造方法，其特征在于，在所述第3工序中，在所述粒状液滴落下的过程中将该液滴冷却成过冷却状态，然后使其与落下管的周壁接触，由此使之而凝固。
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