CN1887809A - 釉下大红色釉料及其制备方法、陶瓷面釉及其制备方法和大红陶瓷釉下彩 - Google Patents

釉下大红色釉料及其制备方法、陶瓷面釉及其制备方法和大红陶瓷釉下彩 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于烧制大红陶瓷釉下彩的两种原料及其制备方法。其中釉下大红色釉料的组分为：稳定剂0.02～34％、二氧化硅11.3～56％、氧化铅2.4～27％、硫硒化镉2～20％、三氧化二铝1.7～27％、三氧化二硼1.5～27％、二氧化锆0.3～32％、二氧化锗0.08～33％、氧化镁1.4～13％、氧化钙0.7～15％、氧化锂0.7～13.2％、氧化钾1～7％、氧化钠1～5.3％，陶瓷面釉的组分为：熔块5～55％、氧化锌3～12％、钠长石5～30％、钾长石7～35％、烧滑石2～16％、二氧化硅2～18％、高岭土2～26％。本发明实现了二者的组分及制备上的技术突破，从而在全世界率先制成了色泽均匀纯正、铅镉溶出量极低的大红陶瓷釉下彩。

Description

釉下大红色釉料及其制备方法、陶瓷面釉及其制备方法和大红陶瓷釉下彩
技术领域
本发明涉及用于烧制陶瓷釉下彩的大红色釉料及其制备方法、陶瓷面釉及其制备方法和大红陶瓷釉下彩。
背景技术
陶瓷釉下彩一般是指在瓷面或者底釉上施以彩釉或绘画，再施一层面釉烧制而成的陶瓷产品。因为受面釉的保护，陶瓷产品长期不褪色，如唐代釉下褐绿，经历千年风雨，至今颜色鲜艳，具有独特的艺术效果。而且面釉的覆盖，在一定程度上阻断了釉下颜料中有毒物质对环境的污染和人体健康的危害，较之釉上彩的陶瓷产品，其有毒物质的溶出量要降低很多，因此釉下彩的陶瓷产品倍受人们喜爱，已广泛用作装饰瓷器、容器、餐具等，并出现在儿童产品中。
然而古今中外，在所有的陶瓷釉下彩产品中，难以找到呈现出色泽鲜艳、均匀的大红颜色的釉下彩(即大红陶瓷釉下彩)，而作为三元色之一的红色，表达着欢快、喜庆的气氛，少了它，艺术效果大减，陶瓷釉下大红成为陶瓷艺术的一页空白。究其原因，在于陶瓷釉下大红极难制得：
一、陶瓷釉下彩的烧制工艺具有严格的要求：面釉的质量要求高，要达到极高的透明度，其烧制温度必须达到1200℃以上，这自然要求釉下颜料也必须耐高温，同时还必须不受面釉的侵蚀，要求釉下颜料与瓷胚、面釉之间必须能够紧密结合。
二、截至目前为止，硫硒化镉是唯一能呈现大红颜色的陶瓷颜料，但该物质不耐高温，纯硫硒化镉在500℃左右便分解，不仅无法呈现大红色，而且还会产生有毒物质。现有技术中已有发明专利“陶瓷釉用耐高温硫硒化镉大红色釉料及其制造方法”(专利号：01128545.1)、“高温大红釉及其制备方法”(专利号：200410047011.1)揭示了不同程度的耐高温的含硫硒化镉的大红颜料，实际应用中，所述两项发明都无法承受1350℃以上的高温，无法烧制釉下彩陶瓷产品，而只能作为陶瓷的表面色釉、表面色彩来烧制呈现大红颜色的陶瓷(烧制温度在1300℃左右)，而该类产品难以避免的问题在于铅镉溶出量较大，由此也难以涉足餐具或儿童产品。
三、在反复实践过程中，现有的面釉与釉下大红色釉料不匹配、面釉对大红釉料产生侵蚀，烧制的陶瓷产品色彩失真，并出现裂纹、针孔、缩釉等釉面缺陷，同时铅镉的溶出量难以控制在日益严格的标准之内。
正因为如此，在釉下褐绿问世一千多年后的今天，尽管世界各国陶瓷界投入了大量的人力物力，却仍未能烧出大红釉下彩。如何得到色泽均匀纯正的大红陶瓷釉下彩、如何使大红色彩中的有毒物质溶出量降低到最低，成为困扰陶瓷界多年的问题。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种耐高温1300℃-1380℃、能与陶瓷面釉匹配烧制出色泽均匀纯正、铅镉溶出量低的大红陶瓷釉下彩的釉下大红色釉料及相应的制备方法。
为实现上述目的，釉下大红色釉料由下列重量百分比的组分组成：稳定剂0.02～34％、二氧化硅11.3～56％、氧化铅2.4～27％、硫硒化镉2～20％、三氧化二铝1.7～27％、三氧化二硼1.5～27％、二氧化锆0.3～32％、二氧化锗0.08～33％、氧化镁1.4～13％、氧化钙0.7～15％、氧化锂0.7～13.2％、氧化钾1～7％、氧化钠1～5.3％。
上述釉下大红色釉料的制备方法如下：
将五氧化二钽、氧化锌、三氧化二锑、二氧化硅按如下重量比10∶(0.2～5)∶(2～8)∶(12～20)混合磨细，在1150℃～1350℃高温下煅烧后冷却，以浓度为3-10％的盐酸(或硫酸)浸泡，过滤、用蒸馏水洗至PH＞5，烘干。加入碳酸锂1～10、三氧化钼0.01～20(按五氧化二钽重量为10计)后磨细，于1150℃～1350℃高温下煅烧，冷却，即得到用于抑制硫硒化镉分解的稳定剂。
再按重量百分比取稳定剂0.02～32％、二氧化硅9～54％、氧化铅2～24％、硫硒化镉1.9～19％、三氧化二铝1.5～26％、三氧化二硼1.3～26％、二氧化锆0.3～30％、二氧化锗0.07～26％、氧化镁1.3～12％、碳酸钙1.2～23％、碳酸锂1.7～26％、碳酸钾1.4～9％、碳酸钠1.5～8.3％，混合后加入相同重量的水，磨至200目，再陈腐18～35天，即可。
本发明的目的二在于提供一种能配合上述釉下大红色釉料烧制出色泽均匀纯正的大红陶瓷釉下彩、并且最大程度地阻断色料中铅镉溶出的陶瓷面釉及相应的制备方法。
为实现上述目的二，陶瓷面釉由下列重量百分比的组分组成：熔块5～55％、氧化锌3～12％、钠长石5～30％、钾长石7～35％、烧滑石2～16％、二氧化硅2～18％、高岭土2～26％。
上述陶瓷面釉的制备方法如下：
按如下重量百分比取硼砂16～40％、三氧化二锑5～55％、碳酸锂2～25％、碳酸锶1～26％、二氧化硅7～25％混合磨细，然后放入熔块炉中熔融，倒入冷水中，取出后烘干，制得熔块；
再按如下重量百分比取熔块5～55％、氧化锌3～12％、钠长石5～30％、钾长石7～35％、烧滑石2～16％、二氧化硅2～18％、高岭土2～26％，混合后加入相同重量的水，磨至200目，再陈腐8～37天，即为陶瓷面釉。
本发明的目的三在于提供一种能呈现出色泽均匀纯正的大红色彩、且铅镉溶出量极低的大红陶瓷釉下彩。
为实现该目的三，大红陶瓷釉下彩采用上述釉下大红色釉料在瓷面或者底釉上施以彩釉或绘画、再施一层上述陶瓷面釉烧制而成。
由于本发明在大红色釉料和陶瓷面釉二者的组分及制备上的技术突破，从而在全世界率先制成了色泽均匀纯正、铅镉溶出量极低的大红陶瓷釉下彩，使得本发明的最终产品也同时符合日益严格的限量标准(欧盟将于2007年5月20日起对我国出口陶瓷产品实行新的限量标准：铅溶出量限量为0.2ppm，镉溶出量限量为0.02ppm)，完全可制作环保型陶瓷(包括餐饮具、儿童玩具)，加之色泽鲜艳明快、经久、耐磨的特点，更符合优质瓷器的标准，可用于制作高档艺术陈设瓷。
具体实施例
一、大红色釉料及其制备方法：
实施例一
取五氧化二钽、氧化锌、三氧化二锑、二氧化硅粉末按下述重量比10∶0.2∶3∶12混合磨细至250目，快速加热至1300℃，保温40分钟，再急冷，以10倍重量6％的浓度的盐酸浸泡1天，过滤，用蒸馏水洗至PH＞5，烘干。加入碳酸锂5、三氧化钼2(按五氧化二钽重量为10计)磨细，加热至1200℃，保温20分钟，冷却，即为稳定剂。
按重量比取稳定剂12、二氧化硅30、氧化铅12、硫硒化镉18.3、三氧化二铝12、三氧化二硼10、二氧化锆53、二氧化锗1.1、氧化镁2.4、碳酸钙8、碳酸锂2、碳酸钾16、碳酸钠2，混合加入上述原料1倍重量的水，磨至200目。陈腐1个月，即可。
由此得到的大红色釉料含：稳定剂7.13％、二氧化硅17.83％、氧化铅7.13％、硫硒化镉10.88％、三氧化二铝7.13％、三氧化二硼5.94％、二氧化锆31.51％、二氧化锗0.65％、氧化镁1.43％、氧化钙2.66％、氧化锂0.48％、氧化钾6.52％、氧化钠0.69％。由于本色料中的氧化钙、氧化锂、氧化钾、氧化钠为强碱性物质，容易从空气中吸收二氧化碳或水，导致成分不稳定，实际操作中采用其碳酸盐代替相应的氧化物。
实施例二
取五氧化二钽、氧化锌、三氧化二锑、二氧化硅粉末按下述重量比10∶0.2∶3∶12混合磨细至250目，快速加热至1300℃，保温40分钟，再急冷，以10倍重量5％的浓度的硫酸浸泡1天，过滤，用蒸馏水洗至PH＞5，烘干。加入碳酸锂5、三氧化钼2(按五氧化二钽重量为10计)磨细，加热至1200℃，保温20分钟，冷却，即为稳定剂。
按重量比取稳定剂67、二氧化硅20、氧化铅8、硫硒化镉4、三氧化二铝6、三氧化二硼14、二氧化锆48、二氧化锗15、氧化镁3、碳酸钙8、碳酸锂12、碳酸钾3、碳酸钠4，混合加入上述原料1倍重量的水，磨至200目。陈腐35天，即可。
由此得到的大红色釉料含：稳定剂33.72％、二氧化硅10.06％、氧化铅4.03％、硫硒化镉2.01％、三氧化二铝3.02％、三氧化二硼7.05％、二氧化锆24.16％、二氧化锗7.55％、氧化镁1.51％、氧化钙2.25％、氧化锂2.45％、氧化钾1.04％、氧化钠1.16％。
依据上述步骤进行实施例三——实施例八，具体数据见表1、表2.1和表2.2。
二、陶瓷面釉及其制备方法：
实施例一
将硼砂34、三氧化二锑6、碳酸锂20、碳酸锶28、二氧化硅20混合磨细，放入熔块炉中于1150℃熔融，然后倒入冷水中，即得熔块。
取熔块80、氧化锌6、钠长石22、钾长石38、烧滑石20、二氧化硅25、高岭土4，混合后加入相同重量的水，磨至200目，放置10天以上，即得陶瓷面釉。
实施例二
将硼砂20、三氧化二锑36、碳酸锂20、碳酸锶1、二氧化硅15混合磨细，放入熔块炉中于1150℃熔融，然后倒入冷水中，即得熔块。
取熔块60、氧化锌13、钠长石19、钾长石20、烧滑石23、二氧化硅3、高岭土7，混合后加入相同重量的水，磨至200目，放置15天，即得陶瓷面釉。
依据上述步骤进行实施例三——实施例八，具体数据见表3和表4。
三、大红陶瓷釉下彩
采用上述釉下大红色釉料在瓷胚的瓷面或者底釉上施以彩釉或绘画、再施一层上述陶瓷面釉，在1270℃-1380℃的氧化焰或还原焰中烧制，即可得到呈现出色泽均匀纯正的大红色彩、且铅镉溶出量极低的大红陶瓷釉下彩。
表1  稳定剂的配制(实施例一——实施例八)
稳定剂 配额   实施例一   实施例二   实施例三   实施例四   实施例五   实施例六   实施例七   实施例八
  1   五氧化二钽   10   10   10   10   10   10   10   10   10
  2   氧化锌   0.2～5   0.2   1   2   3   5   4   4   4
  3   三氧化二锑   2～8   3   2   4   4   5   6   7   8
  4   二氧化硅   12～20   12   14   15   15   16   17   18   20
  5   碳酸锂   1～10   5   3   4   1   5   6   10   9
  6   三氧化钼   0.01～20   2   0.01   3   5   6   10   19   20
表2.1  大红色釉料的配制(实施例三——实施例五)
  大红色釉料               重量百分比(％)                   实施例3                  实施例4                   实施例5
       原料          产物          原料          产物          原料          产物        原料            产物
  下限   上限   下限   上限   份额   ％   份额   ％   份额   ％   份额   ％   份额   ％   份额   ％
  1   稳定剂   0.02   32   0.02   34   0.04   0.02   0.04   0.02   2.5   1.51   2.5   1.57   50   23.55   50   27.15
  2   二氧化硅   9   54   11.3   56   18   9.00   18   11.25   10   6.06   10   6.27   46   21.67   46   24.98
  3   氧化铅   2   24   2.4   27   10   5.00   10   6.25   19   11.51   19   11.91   4.5   2.12   4.5   2.44
  4   硫硒化镉   1.9   19   2   20   14   7.00   14   8.75   31   18.78   31   19.42   8   3.77   8   4.34
  5   三氧化二铝   1.5   26   1.7   27   7   3.50   7   4.37   43   26.04   43   26.94   7   3.30   7   3.80
  6   三氧化二硼   1.3   26   1.5   27   7   3.50   7   4.37   43   26.04   43   26.94   2.8   1.32   2.8   1.52
  7   二氧化锆   0.3   30   0.3   32   12   6.00   12   7.50   0.6   0.36   0.6   0.38   11   5.18   11   5.97
  8   二氧化锗   0.07   26   0.08   33   52   25.99   52   32.49   0.5   0.30   0.5   0.31   10   4.71   10   5.43
  9   氧化镁   1.3   12   1.4   13   4   2.00   4   2.50   2.5   1.51   2.5   1.57   8   3.77   8   4.34
  10   碳酸钙   1.2   23   8   4.00   2   1.21   48   22.61
  11   碳酸锂   1.7   26   52   25.99   3   1.82   4   1.88
  12   碳酸钾   1.4   9   11   5.50   5   3.03   8   3.77
  13   碳酸钠   1.5   8.3   5   2.50   3   1.82   5   2.36
  氧化钙   0.7   15   4.48   2.80   1.12   0.70   26.88   14.60
  氧化锂   0.7   13.2   21.08   13.17   1.22   0.76   1.62   0.88
  氧化钾   1   7   7.54   4.71   3.43   2.15   5.49   2.98
  氧化钠   1   5.3   2.88   1.80   1.73   1.08   2.88   1.57
  200.04   100   160.03   100   165.1   100   159.60   100   212.3   100   184.17   100
表2.2  大红色釉料的配制(实施例六——实施例八)
  大红色釉料              重量百分比(％)                    实施例6                    实施例7                   实施例8
       原料          产物          原料          产物          原料          产物        原料          产物
  下限   上限   下限   上限   份额   ％   份额   ％   份额   ％   份额   ％   份额   ％   份额   ％
  1   稳定剂   0.02   32   0.02   34   10   7.45   10   8.48   5   2.24   5   2.33   16   6.30   16   6.94
  2   二氧化硅   9   54   11.3   56   20   14.90   20   16.96   120   53.69   120   55.95   30   11.81   30   13.01
  3   氧化铅   2   24   2.4   27   32   23.85   32   27.00   20   8.95   20   9.33   35   13.78   35   15.18
  4   硫硒化镉   1.9   19   2   20   6   4.47   6   5.09   12   5.37   12   5.60   15   5.91   15   6.50
  5   三氧化二铝   1.5   26   1.7   27   2.1   1.56   2.1   1.78   15   6.71   15   6.99   4   1.57   4   1.73
  6   三氧化二硼   1.3   26   1.5   27   17   12.67   17   14.42   14   6.26   14   6.53   31   12.20   31   13.44
  7   二氧化锆   0.3   30   0.3   32   4   2.98   4   3.39   0.7   0.31   0.7   0.33   20   7.87   20   8.67
  8   二氧化锗   0.07   26   0.08   33   0.1   0.07   0.1   0.08   5   2.24   5   2.33   21   8.27   21   9.11
  9   氧化镁   1.3   12   1.4   13   9   6.71   9   7.63   11   4.92   11   5.13   30   11.81   30   13.00
  10   碳酸钙   1.2   23   16   11.92   7   3.13   11   4.33
  11   碳酸锂   1.7   26   12   8.94   3.8   1.70   12   4.72
  12   碳酸钾   1.4   9   4   2.98   5   2.24   8   3.15
  13   碳酸钠   1.5   8.3   2   1.50   5   2.24   21   8.27
  氧化钙   0.7   15   8.96   7.60   3.92   1.83   6.16   2.67
  氧化锂   0.7   13.2   4.86   4.13   1.54   0.72   4.86   2.11
  氧化钾   1   7   2.74   2.33   3.43   1.60   5.49   2.38
  氧化钠   1   5.3   1.15   0.98   2.88   1.34   12.12   5.25
  134.20   100.01   117.92   100   223.50   100   214.47   100   254   100   230.63   100
表3  熔块的配制(实施例三——实施例八)
     熔块      重量(％)       实施例三      实施例四      实施例五      实施例六      实施例七      实施例八
  下限   上限 份额 ％ 份额 ％ 份额 ％ 份额 ％ 份额 ％ 份额 ％
  1   硼砂   16   40   30   30.93   40   31.50   26   16.05   51   37.50   51   39.84   28   22.58
  2   三氧化二锑   5   55   35   36.08   40   31.50   89   54.94   7   5.15   26   20.31   34   27.42
  3   碳酸锂   2   25   2   2.06   20   15.75   16   9.88   20   14.71   12   9.38   31   25.00
  4   碳酸锶   1   26   20   20.62   18   14.17   15   9.26   24   17.65   30   23.44   15   12.10
  5   二氧化硅   7   25   10   10.31   9   7.09   16   9.88   34   25.00   9   7.03   16   12.90
                   合计   97   100   127   100   162   100   136   100   128   100   124   100
表4  面釉的配制(实施例三——实施例八)
      面釉      重量(％)      实施例三      实施例四      实施例五      实施例六      实施例七      实施例八
  下限   上限   份额   ％   份额   ％   份额   ％   份额   ％   份额   ％   份额   ％
  1   熔块   5   55   77   55.00   46   30.87   50   29.94   70   49.30   9   6.12   7   5.04
  2   氧化锌   3   12   8   5.71   18   12.08   20   11.98   12   8.45   6   4.08   8   5.76
  3   钠长石   5   30   7   5.00   18   12.08   21   12.57   22   15.49   44   29.93   35   25.18
  4   钾长石   7   35   21   15.00   52   34.90   18   10.78   10   7.04   34   23.13   30   21.58
  5   烧滑石   2   16   10   7.14   3   2.01   10   5.99   10   7.04   6   4.08   10   7.19
  6   二氧化硅   2   18   13   9.29   8   5.37   5   2.99   4   2.82   18   12.24   25   17.99
  7   高岭土   2   26   4   2.86   4   2.68   43   25.75   14   9.86   30   20.41   24   17.27
                  合计   140   100   149   100   167   100   142   100   147   100   139   100

Claims (5)

1、一种釉下大红色釉料的制备方法，其特征在于：将五氧化二钽、氧化锌、三氧化二锑、二氧化硅按如下重量比10∶(0.2～5)∶(2～8)∶(12～20)混合磨细，在1150℃～1350℃高温下煅烧后冷却，以浓度为3-10％的盐酸或硫酸浸泡，过滤、用蒸馏水洗至PH＞5，烘干；仍按五氧化二钽重量为10计，加入碳酸锂1～10、三氧化钼0.01～20，磨细，于1150℃～1350℃高温下煅烧，冷却，得到稳定剂；
再按重量百分比取稳定剂0.02～32％、二氧化硅9～54％、氧化铅2～24％、硫硒化镉1.9～19％、三氧化二铝1.5～26％、三氧化二硼1.3～26％、二氧化锆0.3～30％、二氧化锗0.07～26％、氧化镁1.3～12％、碳酸钙1.2～23％、碳酸锂1.7～26％、碳酸钾1.4～9％、碳酸钠1.5～8.3％，混合后加入相同重量的水，磨至200目，再陈腐18～35天，即制备出釉下大红色釉料。
2、根据权利要求1制备的釉下大红色釉料，由下列重量百分比的组分组成：稳定剂0.02～34％、二氧化硅11.3～56％、氧化铅2.4～27％、硫硒化镉2～20％、三氧化二铝1.7～27％、三氧化二硼1.5～27％、二氧化锆0.3～32％、二氧化锗0.08～33％、氧化镁1.4～13％、氧化钙0.7～15％、氧化锂0.7～13.2％、氧化钾1～7％、氧化钠1～5.3％。
3、一种陶瓷面釉的制备方法，其特征在于：按如下重量百分比取硼砂16～40％、三氧化二锑5～55％、碳酸锂2～25％、碳酸锶1～26％、二氧化硅7～25％混合磨细，然后放入熔块炉中熔融，倒入冷水中，取出后烘干，制得熔块；
再按如下重量百分比取熔块5～55％、氧化锌3～12％、钠长石5～30％、钾长石7～35％、烧滑石2～16％、二氧化硅2～18％、高岭土2～26％，混合后加入相同重量的水，磨至200目，再陈腐8～37天，即制得陶瓷面釉。
4、根据权利要求3所述的方法制备的陶瓷面釉。
5、一种大红陶瓷釉下彩，其特征在于：采用权利要求2所述釉下大红色釉料在瓷胚的瓷面或者底釉上施以彩釉或绘画、再施一层权利要求4所述陶瓷面釉，在1270℃-1380℃的氧化焰或还原焰中烧制而成的釉下彩。
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