CN1880290A - 发酵液中1,3-丙二醇的分离精制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及从微生物发酵液中分离精制1,3-丙二醇的方法。发酵液经灭菌、脱水后,加入正戊醇或异戊醇、正丁醇、正己醇,然后通过过滤或沉降等方法除去发酵液中的沉渣并洗涤,清液加入适量丙三醇或1,4-丁二醇后通过减压或常压精馏,回收正戊醇或异戊醇、正丁醇、正己醇,得到高纯度的1,3-丙二醇,1,3-丙二醇的回收率大于95%。本发明优点是分离工艺简单、技术成熟,分离成本低,额外引入的试剂少且易回收,发酵液中的结晶沉渣可被有效分离,克服了精馏时釜液起泡、结块、堵塞管线等问题,可实现连续化操作。
Description
技术领域
本发明属于生物工程和化学工程技术领域,涉及微生物发酵液分离技术,特别涉及从微生物发酵液中分离精制1,3-丙二醇的方法。
背景技术
1,3-丙二醇(1,3-Propanediol,简称1,3-PD)是一种重要的化工原料,主要用于合成新型聚酯材料聚对苯二甲酸丙二醇酯(PTT)、聚氨酯和工程热塑性塑料等,这些新型聚合物具有许多优良的特性,如良好的弹性、尺寸稳定性和染色性,抗紫外、臭氧和氮氧化合物的着色性,抗内应力、低水吸附、低静电以及良好的生物降解性,优异的刚性、韧性和绝缘性等,所以在纺织、地毯行业以及工程塑料等领域有着广泛的应用前景。微生物法生产1,3-丙二醇与化学合成法相比具有操作简便、条件温和、环境污染小以及利用可再生资源等优点,因此得到世界众多知名的化工企业和研究单位的高度重视,如美国的杜邦公司、Genencor生物技术公司和德国生物技术中心(GBF)等。但发酵液的分离精制工艺和成本是决定微生物法生产1,3-丙二醇在经济上可否与化学法相竞争的关键因素,科研工作者一直在努力探索一条经济可行的分离方法。
目前,从微生物发酵液中提取1,3-丙二醇的工艺已有一些公开专利技术,但都存在着缺陷。如DE863632397,US5008473的离心-膜过滤-萃取工艺,一方面,高速离心不仅能耗较高,而且分离能力有限,在发酵液中直接添加助滤剂/絮凝剂,有助于沉淀部分菌体、核酸和蛋白,但发酵液中的盐不会结晶析出,在减压蒸馏过程中仍会形成粘性物质;另一方面,膜过滤分离成本较高,分离能力较小,分离时间长,操作压力较高,而且易出现膜污染、膜堵塞等问题。而Baltycka等人(Biotechnology Progress,2000,16:76-79)通过反应萃取分离1,3-丙二醇的方法,其步骤是:在发酵液中加入醛,使1,3-丙二醇与醛缩合,脱去有机相中水后,用邻二甲苯或甲苯或乙苯萃取,然后通过水解得到1,3-丙二醇。其反应萃取工艺需要进行多步操作,由此造成分离效率较低,操作工艺复杂,操作条件难控制等问题,使工业推广有一定的难度。Malinowski等人的液-液萃取方法(Biotechnology Progress,1999,13(2):127-30),目前距工业化还有一定距离,存在的问题是选择萃取效率较高且专一性强的萃取剂较为困难。修志龙等人(CN1460671A)仅给出了发酵液预处理的方法,通过加入乙醇或甲醇、正丙醇、异丙醇、丙酮、丁酮试剂除去结晶沉渣,但此法除渣率低,回收率低。并且因乙醇或甲醇、正丙醇、异丙醇、丙酮、丁酮的沸点都比水的沸点低,使得在后期精馏过程中,这些试剂先于水而脱除,当脱水时,水中会有大量溶渣析出,使富含1,3-丙二醇的釜底物成粘稠状,无法进行固液分离,继续精馏,釜底将起泡沫使精馏无法进行,而且釜底物稍降温便结块,若连续操作,很易出现堵塞管线等问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种从微生物发酵液中分离精制1,3-丙二醇的方法,通过选用合适的试剂,使发酵液中的结晶沉渣得到有效分离,克服精馏后期釜液起泡、结块、堵塞管线的问题,实现连续化操作,并尽可能降低分离成本,提高1,3-丙二醇的回收率。
本发明提供的一种从微生物发酵液中分离精制1,3-丙二醇的方法,所采用的技术方案是:
1)将带菌的发酵液进行加温、加压灭菌处理;在0.1-0.5MPa、100-150℃的条件下加热0.5-5h进行灭菌处理。
2)将步骤1)得到的发酵液按1∶0.1~1∶3的体积比加入稀释剂(正戊醇或异戊醇、正丁醇、正己醇),通过精馏的方法脱除全部水。精馏塔操作压强为0.005-0.1MPa,当塔顶馏出液中无水析出时,精馏结束。
釜底物通过非均相物系分离方法,分离沉淀物,取清液;用上述的稀释剂,其量为上述稀释剂用量的5-100%,对沉淀物进行洗涤,取洗涤液;
3)将步骤2)所得清液和洗涤液混合,按1∶0.005~1∶2的体积比加入丙三醇或1,4-丁二醇,通过精馏回收稀释剂,并脱除比1,3-丙二醇沸点低的组份。精馏操作压强为0.001-0.1Mpa;
4)将步骤3)所得的釜液,在0.001-0.1MPa的操作压强下,通过精馏脱除比1,3-丙二醇沸点高的组份,从塔顶得到1,3-丙二醇产品;
5)将步骤4)所得的釜液,在30-200℃时,按1∶0.5~1∶10的体积比加入步骤2)所述的正戊醇或异戊醇、正丁醇、正己醇,然后通过非均相物系分离方法,分离沉淀物并洗涤,取清液与步骤3)所得清液混合。
本发明中的非均相物系分离方法系指吸滤、压滤、离心过滤、重力沉降、离心沉降方法。
步骤3)和步骤4)的精馏操作可在同一塔内进行,也可用多塔连续分离工艺。
本分离精制方法所得1,3-丙二醇为无色或淡黄色粘稠液体,略有刺激气味,纯度为98-99.99%,1,3-丙二醇的回收率为95-100%。
本发明工艺路线简单、成本低、回收率高、经济可行。具体表现在:
(1)整个工艺路线主要由非均相物系分离(过滤或沉降等方法)和精馏两单元操作组成,与高速离心、膜分离、萃取分离相比,工艺路线短、能耗低、无堵塞问题、易于操作。
(2)分离工艺中只引入醇类稀释剂和丙三醇(或1,4-丁二醇)两种试剂,而且通过精馏就能将这两种试剂回收或循环使用,降低了分离成本。
(3)选用了合适的试剂。正戊醇或异戊醇、正丁醇、正己醇的加入,使发酵液中核酸、蛋白和部分盐得以沉淀,与修志龙等人(CN1460671A)加入的乙醇或甲醇、正丙醇、异丙醇、丙酮、丁酮相比,本发明加入的试剂沸点都比水高,从而有效地提高了发酵液中沉渣的去除率,避免了后序精馏过程中釜底液析出沉渣、起泡、结块、堵塞管线等问题。因正戊醇或异戊醇、正丁醇、正己醇不溶或部分溶于水,使它们的分离非常容易。丙三醇(或1,4-丁二醇)的加入,避免了1,3-丙二醇从精馏塔顶脱除后,析出的沉渣使釜液变得粘稠、结块、堵塞管线等问题。
(4)本分离精制方法提高了1,3-丙二醇的收率。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
本发明实施例中所用发酵液是采用克雷伯氏杆菌(Klebsiella pneumoniae)批式流加丙三醇发酵生产1,3-丙二醇所得到的,每立方米此发酵液中含有1,3-丙二醇70kg。
克雷伯氏杆菌(K.pneumoniae)是购自中国普通微生物菌种保藏中心(CGMCC),菌种保藏号:1.1736。
分离精制过程如下:
(1)取灭菌后的发酵液4000g,向其中加入常温的正戊醇1600g,在减压下对其进行间歇精馏以脱除其中的水份,间歇精馏塔(称之为脱水塔)的操作压强为0.05MPa,回流比为1∶1。当馏出物量达到3200g时,精馏停止。
(2)当步骤(1)得到的釜液通过真空吸滤分离出365g的沉渣,得到2030g的清液。过滤过程为恒压操作,过滤介质两端的压差为0.09MPa,过滤介质为滤纸。过滤结束后,再用160g的正戊醇对滤饼进行洗涤,以置换出滤饼中的1,3-丙二醇,洗液与清液混合,称之为预处理液,重量为2190g,留待下步工序使用。
(3)步骤(2)得到的预处理液加入100g的丙三醇,并搅拌使其充分混合,然后将此混合液加入脱水塔塔釜,在0.05MPa的操作压强、1∶1回流比下进行脱醇,当塔顶得到的富含正戊醇的馏份达到1620g时,脱醇停止。
(4)将步骤(3)中脱水塔的釜液再加入另一填料塔内(称之为脱轻塔)进行精馏,以脱除比1,3-丙二醇沸点低的组份。脱轻塔的操作压强为0.006MPa(真空度为0.09MPa),回流比为6∶1。当塔顶温度达到136℃时,脱轻组份精馏结束,将馏出物切换到成品瓶中,收集139~141℃馏份,即为1,3-丙二醇产品,其纯度可达99.0%以上。
(5)将步骤(4)中脱轻塔的釜残液加入1000g的正戊醇,然后采用步骤(2)中同样的过滤方法除去其中的沉渣,所得清液可与步骤(2)所得预处理液混合,以循环使用丙三醇和回收其中的1,3-丙二醇,整个工艺1,3-丙二醇的回收率可达95%。
实施例2
(1)取灭菌后的发酵液4000g,向其中加入常温的正丁醇1600g,在减压下对其进行间歇精馏以脱除其中的水份,操作条件同实施例1,当塔顶无水馏出时,精馏停止,此时塔顶馏出物量为4100g。
(2)将步骤(1)得到的釜液通过真空吸滤分离出580g的沉渣(滤渣较粘),得到830g的清液。再用160g的正丁醇对滤饼进行洗涤。
(3)步骤(2)得到的预处理液加入100g的丙三醇,并搅拌使其充分混合,然后将此混合液加入脱水塔塔釜,操作条件同实施例1,当塔顶得到的富含正丁醇的馏份达到710g时,脱醇停止。
(4)将步骤(3)中脱水塔的釜液再加入另一填料塔内(称之为脱轻塔)进行精馏,以脱除比1,3-丙二醇沸点低的组份。当塔顶温度达到136℃时,脱轻组份精馏结束,将馏出物切换到成品瓶中,收集139~141℃馏份,即为1,3-丙二醇产品,其纯度可达99.0%以上。
(5)将步骤(4)中脱轻塔的釜残液加入1000g的正丁醇,其它同实施例1,整个工艺1,3-丙二醇的回收率可达95%。
实施例3
将实施例1中的正戊醇换为正己醇,其它操作条件和步骤同实施例1,所得结果与实施例1相同。
对比实施例
为便于对比,本工艺采用了与修志龙等人(CN1460671A)相同的发酵液、相同的分离过程进行了分离精制实验,步骤如下:
(1)取350ml的发酵液在精馏塔中进行减压精馏,真空度为0.088MPa,浓缩到60-80ml;
(2)将釜液冷却到室温后,加140ml95%工业乙醇,搅拌15min后静止5h,再在3000r/min离心10min,取上清液;
(3)将沉淀物加70ml95%工业乙醇,搅拌15min后,在3000r/min离心10min,取上清液;
(4)将前两步所得上清液混合,在精馏塔中进行减压精馏,真空度为0.088MPa,回收乙醇;
(5)将步骤(4)的釜液进行减压精馏,真空度为0.088MPa,当釜温达到170℃时,釜液开始产生大量泡沫,无法控制,精馏停止。此塔顶温度为152℃,无法收集160-185℃的馏份。另外,根据CN1460671A实验,其收集的富含1,3-丙二醇馏份的沸程较宽,为160-185℃,因此其纯度不可能达到99%。
Claims (4)
1、一种从微生物发酵液中分离精制1,3-丙二醇的方法,其步骤为:
1)将带菌的发酵液进行加温、加压灭菌处理;
2)将步骤1)得到的发酵液按1∶0.1~1∶3的体积比加入稀释剂,稀释剂为正戊醇或异戊醇、正丁醇、正己醇,通过精馏的方法脱除全部水,然后通过非均相物系分离方法,分离沉淀物,取清液;用上述的稀释剂对沉淀物进行洗涤,取洗涤液;
3)将步骤2)所得清液和洗涤液混合,按1∶0.005~1∶2的体积比加入丙三醇或1,4-丁二醇,通过精馏回收稀释剂,并脱除比1,3-丙二醇沸点低的组份;
4)将步骤3)所得的釜液通过精馏脱除比1,3-丙二醇沸点高的组份,从塔顶得到1,3-丙二醇产品;
5)将步骤4)所得的釜液,在30~200℃时,按1∶0.5~1∶10的体积比加入正戊醇或异戊醇、正丁醇、正己醇,然后通过非均相物系分离方法,分离沉淀物并洗涤,取清液和洗涤液与步骤2)所得清液混合。
2、根据权利要求1所述的方法,其特征在于其中的非均相物系分离方法是吸滤、压滤、离心过滤、重力沉降、或离心沉降方法。
3、根据权利要求1所述的方法,其特征在于其中的步骤3)和4)中的精馏操作压强为0.001~0.1Mpa。
4、根据权利要求1所述的方法,其特征在于其中的步骤3)和4)中的精馏操作为多塔连续分离工艺。
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