CN1868919A - 一种悬浮微生物载体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种悬浮微生物载体及其制备方法，载体为网状大孔和微孔骨架组合结构，网孔孔径0.5～2mm，骨架微孔孔径小于100μm，容重10～30Kg/m3，比表面积20～100m2/g，制备方法是先将100份的聚乙烯醇配制成8～12％的水溶液，然后将50～180份40％的硫酸和30～200份甲醛液先后加入到聚乙烯醇水溶液中，20～60℃温度反应5～20分钟，再加入5～50份粉末状无机填料，高速搅拌，注入耐酸模具中，通过微孔气体分布器，通入预热空气发泡，使料液体积增大2～10倍，40～80℃温度处理4～24小时，本载体集微孔大表面、大孔通透性、亲水性及强吸附性于一体，具有传质性能好、微生物亲和性优良、生物负载量高、物理化学稳定性好、悬浮流动性及制造成本低等特点。
Description
技术领域
本发明属于环境工程材料领域，涉及一种多孔微生物载体材料的制备方法。
背景技术
在传统的污水生化处理设备中(曝气池)引入高效微生物载体材料，对于提高废水处理能力和效率、降低剩余污泥量意义重大。目前，废水生化处理中应用的材料主要是采用固定安装的悬挂式纤维束，但其尚存在安装和更换麻烦，负载微生物量有限等不足。
由于大孔聚合物载体具有很高的可供微生物定殖的空间，其研究和开发具有重要的应用价值。CN1216581A中公布了一种多孔聚乙烯醇缩甲醛的海绵颗粒微生物载体，其孔径为20-300μm。由于缺乏大孔结构，营养物和代谢物的摄入和排出的通道受限，也不利于气、液及固相中物质的快速传递。CN1557872A中公开了一种高吸水聚乙烯醇发泡体，由聚合度为2000～3200的高粘度的聚乙烯醇缩甲醛后发泡得到的连续开孔发泡体，吸水倍数8.6～32倍，容重30～105Kg/m3。由于采取化学发泡剂碳酸氢钠等，它难以精确控制孔分布及结构，得到的材料为无序乱孔结构。此外，聚乙烯醇海绵或发泡体的制造过程中常加入成孔剂淀粉类物质，由于需要后清洗以去掉其残留物的工序，增加了生产的难度和劳动强度，其制造工艺有待于改进。
虽然聚乙烯醇材料亲水，其具有优良的生物亲和性，非常适合于用作微生物载体材料，但由于目前聚乙烯醇海绵或发泡体受其密度和孔结构的限制，其制造材料原料成本较高，离工业废水处理用填料的低价格和高性能的要求尚有距离，其应用受到限制。
发明内容
本发明的目的在于提供废水处理用的无机/聚乙烯醇复合泡沫材料微生物载体及其制备方法。所述的载体材料用于废水处理，具有规则的大孔和微孔组合结构，比表面积大，吸附性能好，具有较好的机械强度，成本低廉。所述的制备方法简单，材料的结构与性能易于控制。
本发明是通过下述技术方案加以实现的：用于废水处理的无机/聚乙烯醇复合泡沫材料微生物载体，该载体微生物载体为黑色弹性体颗粒，其特征在于它的结构为网状大孔和微孔骨架组合结构，网孔孔径在0.5～2mm之间，骨架微孔孔径小于100μm，容重为10～30Kg/m3，比表面积在20～100m2/g之间。
上述微生物载体的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将100份聚乙烯醇溶于水中制成8～12％(Wt％)的聚乙烯醇水溶液；
(2)将50～180份40％的硫酸和30～200份甲醛液先后加入到聚乙烯醇水溶液中，于20～60℃温度下反应5～20分钟；然后加入5～50份粉末状无机填料，高速搅拌下使其分散均匀；
(3)将上述混合料液注入耐酸模具中，通过微孔气体分布器，通入预热空气发泡，使料液体积增大到原先的2～10倍；
(4)密封模具腔室，40～80℃温度下处理4～24小时；
(5)打开模具，取出成型物，用水清洗干净，切割加工成成品。
本发明所述的粉末状无机填料为具有吸附性能的多孔状物，如活性炭、硅藻土和海泡石等，或为它们的混合物，其粒径最好小于50μm。
本发明采用的是微孔布气发泡方式，即通过微孔气体分布器将空气预分配成均匀的小气泡进行发泡。本发明所述的气体分布器可为微孔玻璃、微孔陶瓷或微孔高分子材料等，其微孔孔径最好在10～100μm范围内。
本发明具有以下特点：
(1)无机/聚乙烯醇复合泡沫材料微生物载体材料呈开放性网状大孔洞和微孔骨架组合结构，可充分发挥其作为微生物载体材料的空间立体效应。大孔洞空间结构有利于高负荷负载微生物，有利于为营养物和代谢物的摄入和排出提供顺畅的通道，有利于气、液及固相中物质的传递；而骨架的粗糙微孔结构能赋予其高比表面积，同时有利于增加微生物挂膜的速度、牢度和数量。
(2)制造过程中加入的无机填料成分，能起补强、调节微孔结构、提高吸附性能等复合效应。
(3)采取微孔布气发泡法能有效地控制聚乙烯醇发泡体的孔隙率、气泡孔径大小及其分布。通过此法可将聚乙烯醇基多孔材料的容重降低到小于30Kg/m3以下，大大低于目前此类材料的容重水平，使其制造原料成本大大降低，符合于水处理行业大规模工业应用的低成本要求。
本发明的无机/聚乙烯醇复合泡沫材料微生物载体材料集微孔大表面、大孔通透性、亲水性及强吸附性于一体，具有传质性能好、微生物亲和性优良、生物负载量高、物理与化学稳定性好、悬浮流动性及制造成本低等显著特点，完全能满足水处理用悬浮填料的应用要求。
附图说明
图1为本发明实施例1制备出的大孔网状开孔结构的无机/PVA泡沫复合材料的扫描电镜照片。
图2为为本发明实施例2制备出的大孔网状开孔结构的无机/PVA泡沫复合材料的扫描电镜照片
图3为为本发明实施例3制备出的大孔网状开孔结构的无机/PVA泡沫复合材料的扫描电镜照片
具体实施方式
本发明将通过以下实施例作进一步地说明。
实施例1：
将100g聚合度为1799的聚乙烯醇在搅拌下加入到750ml水中，逐步升温至90℃，至聚乙烯醇溶解完全。
待聚乙烯醇溶液温度降至50℃时，缓慢加入180ml 40％的硫酸，此时体系温度会上升，待温度回落到50℃时，加入100ml甲醛液进行缩醛化反应。10分钟后，加入15g海泡石粉末，快速搅拌使其在溶液相中分散均匀。然后，将物料混合液倒入耐酸塑料模具中，通过微孔玻璃气体分布器由模具底部通入预热空气，使其体积增大到5000ml，停止通气，将模具密封后置于50℃温度下处理6小时。最后打开模具，取出灰色发泡体，用水洗去残留的硫酸，切割成10～30mm大小的立方体颗粒。
干燥后样品负载海泡石的质量分数为13％。材料的扫描电镜照片附图1显示，所得材料为开放型规则网孔结构，其孔结构类似于网状聚氨酯泡沫塑料，孔径在0.5～2mm之间，其骨架微孔孔径小于10μm。容重约为23Kg/m3，比表面积为22m2/g。
实施例2：
将100g聚合度为1799的聚乙烯醇在搅拌下加入到900ml水中，逐步升温至90℃，至聚乙烯醇溶解完全。
待聚乙烯醇溶液温度降至30℃时，缓慢加入160ml 40％的硫酸，此时体系温度会上升，待温度回落到30℃时，加入80ml甲醛液进行缩醛化反应。15分钟后，加入20g粉末活性炭，快速搅拌使其在溶液相中分散均匀。然后，将物料混合液倒入耐酸塑料模具中，通过微孔玻璃气体分布器由模具底部通入预热空气，使其体积增大到7600ml，停止通气，将模具密封后置于40℃温度下处理20小时。最后打开模具，取出成型的黑色发泡体，用水洗去残留的硫酸，切割成10～30mm大小的立方体颗粒。
得到的发泡体负载活性炭质量分数为17％，其外观及网孔结构与实施例1一致，孔径在0.5～2mm之间，容重约为15Kg/m3。
材料的扫描电镜照片见图2显示，其骨架微孔孔径比实施例1所得样品大些，大部分在30μm以下，其孔隙更为发达，比表面积为34m2/g。
实施例3：
按实施例2同样的方法，活性炭的添加量改为40g，其它组成及操作方法不变。得到的发泡体负载活性炭质量分数为28％，其外观及孔结构与实施例2一致，孔径在0.5～2mm之间，容重约为18Kg/m3。
材料的扫描电镜照片见图3可显示，其骨架微孔孔径比实施例2所得样品大些，大部分在60μm以下，其孔隙更为发达，比表面积为69m2/g。
实施例4：
按实施例2所得样品6L投入20L容量的有机玻璃柱中，加满水，由底部通气。在通气操作1至30天的周期内，当通气强度高时，载体材料流化在水中，颗粒之间产生较剧烈的碰撞现象；当停止通气时，载体材料吸水后由于比重略大于水之值，其沉积于容器底部，材料的形状无任何改变，水相为完全透明的清夜，说明材料的稳定性好，在撞击状态下不会脱落碎片，使用安全性能好。
之后加入接种活性污泥和培养基进行培养，每天更换一次新鲜的培养基和水源。培养7天后，在微曝气的条件下，载体在柱内沿气流方向环流湍动，呈完全流化状态，在载体的三维空间上布满淡黄色微生物，而水相为清液，说明微生物容易在载体孔道中着床、生长。停止通气，负载微生物载体全部沉入有机玻璃柱底部。
结果表明，本发明的多孔载体材料其微生物亲和性优良、挂膜快，结构稳定不变形，化学稳定性好、耐生物降解，负载微生物后悬浮流动性佳，适合于水处理用悬浮填料的性能要求。
Claims (6)
1、一种悬浮微生物载体，载体为无机/聚乙烯醇复合泡沫材料，呈黑色弹性体颗粒，其特征是结构为网状大孔和微孔骨架组合结构，网孔孔径在0.5～2mm之间，骨架微孔孔径小于100μm，容重为10～30Kg/m3，比表面积在20～100m2/g之间。
2、根据权利要求1所述的载体的制备方法，其特征是：
(1)将100份聚乙烯醇溶于水中制成8～12％(Wt％)的聚乙烯醇水溶液；
(2)将50～180份40％的硫酸和30～200份甲醛液先后加入到聚乙烯醇水溶液中，于20～60℃温度下反应5～20分钟；然后加入5～50份粉末状无机填料，高速搅拌下使其分散均匀；
(3)将上述混合料液注入耐酸模具中，通过微孔气体分布器，通入预热空气发泡，使料液体积增大到原先的2～10倍；
(4)密封模具腔室，40～80℃温度下处理4～24小时；
(5)打开模具，取出成型物，用水清洗干净，切割加工成成品。
3、根据权利要求2所述的载体的制备方法，其特征是所述的无机填料为活性炭、硅藻土和海泡石或它们的混合物。
4、根据权利要求2、3所述的载体的制备方法，其特征是所述的无机填料粒径小于50μm。
5、根据权利要求2所述的载体的制备方法，其特征是所述的微孔气体分布器为微孔玻璃、微孔陶瓷或微孔高分子材料。
6、根据权利要求1、2所述的载体的制备方法，其特征是所述的微孔气体分布器孔径10～100μm。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Open date: 20061129 |