CN1865243A - N－十二烷基吡咯烷酮的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及化工产品生产技术，旨在提供N－十二烷基吡咯烷酮的一种生产方法。该方法包括以下步骤：(1)将十二胺、r－丁内酯投入配料釜，高速搅拌后将混和物送入一个前段40％～60％长度部分是静态混合器的管道式反应器中发生反应；(2)将在管道式反应器中反应后的混合物送入连续蒸馏塔进行减压分离，塔底馏出产物为N－十二烷基吡咯烷酮。本发明把整个反应时间缩短了4倍，而且产品收率稳定在99.0％以上，经提纯后的产品纯度可达到99.5％以上，在应用领域上也广阔了很多，可以满足化妆品、药物合成等生产领域的要求。
Description
技术领域
本发明涉及一种化工产品生产。更具体地说，本发明涉及N-十二烷基吡咯烷酮的一种生产方法。
背景技术
N-十二烷基吡咯烷酮(英文名字N-dodecylpyrrolidone)是一种已经发展为比较成熟的一种产品，随着市场需求越来越大，生产厂家也加大了对N-十二烷基吡咯烷酮生产的研究步伐。目前，该产品的生产主要采用高温高压釜式生产工艺，由于物料受热面积小、加热不够充分，导致反应时间加长，反应时间为6～8h，而且反应收率不理想。此外，该工艺由于高温高压釜式反应器经常性切换进出料导致阀门，盲板地方泄露，安全隐患大。反应器长时间操作，内部容易结垢，日常维护烦琐，长时间不处理还容易***。高温高压釜式反应器因为经常性开启关闭盲板，导致十二胺热蒸汽挥发，工作环境差。该工艺设备投入成本大，占地面积广，人员配置多，人员人均产量低。
由于十二胺、r-丁内酯相溶性差，进入反应器后不能充分溶解，反应导致收率低，目前N-十二烷基吡咯烷酮的生产厂家由于其技术缺陷不能充分地把十二胺和r-丁内酯两相混合，而且反应器的设计不够合理，导致反应时间长，转化率不高，所以在配料过程中为了使十二胺完全转化必须加入过量的r-丁内酯(1∶1.2)所以在蒸馏过程中增加了分离的难度。由于反应结束后没有与蒸馏塔连动，中间卸料过程造成车间污染严重。
发明内容
本发明的主要目的在于克服现有技术中的不足，提供一种N-十二烷基吡咯烷酮的生产方法。
为了解决上述技术问题，本发明是通过以下技术方案实现的：
本发明提供了一种N-十二烷基吡咯烷酮的生产方法，包括以下步骤：
(1)将十二胺、r-丁内酯按1∶1.01～1∶1.2的摩尔比投入配料釜2，高速搅拌0～2h后，将混和物送入一个前段40％～60％长度部分是静态混合器的管道式反应器3中发生反应，反应压力为5.0～6.0Mpa，反应温度为270～300℃，反应物在管道式反应器3中的停留时间为0.5～4h；
(2)将在管道式反应器3中反应后的混合物送入连续蒸馏塔4进行减压分离，连续蒸馏塔4中压力控制在500Pa以下，温度控制为塔底240～260℃，塔中180～220℃，塔顶120～160℃，塔底馏出产物为N-十二烷基吡咯烷酮。
作为本发明的一种改进，物料在配料釜2中搅拌时控制配料釜温度为50～80℃。
作为本发明的一种改进，向配料釜2中投入的物料还包括水，十二胺∶r-丁内酯∶水按1∶1.01∶0.1～1∶1.2∶0.3的摩尔比投料。
作为本发明的一种改进，向配料釜2中投入的物料还包括有机溶剂，十二胺∶r-丁内酯∶有机溶剂按1∶1.01∶0.1～1∶1.2∶0.3的摩尔比投料。
作为本发明的一种改进，所述有机溶剂是丙醇。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
高温高压釜式生产工艺相比，最显著的变化是把整个反应时间缩短了4倍，而且产品收率稳定在99.0％以上，经提纯后的产品纯度可达到99.5％以上，在应用领域上也广阔了很多，可以满足化妆品、药物合成等生产领域的要求。
附图说明
图1是本发明实施例中工艺流程示意图。
图例中标记为：1计量槽、2配料釜、3管道反应器、4蒸馏塔、5塔顶冷凝器、6塔顶受槽、7再沸器、8塔底冷凝器、9成品受槽、10出渣受槽
具体实施方式
参考附图1，下面将对本发明进行详细描述。
本发明中的生产工艺流程图如图1所示，使用到的主要设备包括：带搅拌器和加热夹套的配料釜2、一个前段40％～60％长度部分是静态混合器的管道式反应器3和不锈钢填料连续蒸馏塔4。
本发明提供的N-十二烷基吡咯烷酮的生产方法，包括以下步骤：
(1)将十二胺、r-丁内酯按1∶1.01～1∶1.2的摩尔比投入配料釜2，高速搅拌0～2h后，将混和物送入一个前段40％～60％长度部分是静态混合器的管道式反应器3中发生反应，反应压力为5.0～6.0Mpa，反应温度为270～300℃，反应物在管道式反应器2中的停留时间为0.5～4h；
(2)将在管道式反应器2中反应后的混合物送入连续蒸馏塔4进行减压分离，连续蒸馏塔4中压力控制在500Pa以下，温度控制为塔底240～260℃，塔中180～220℃，塔顶120～160℃，塔底馏出产物为N-十二烷基吡咯烷酮。
物料在配料釜2中搅拌时控制配料釜温度为50～80℃。
向配料釜2中投入的物料还可以加入水，十二胺∶r-丁内酯∶水按1∶1.01∶0.1～1∶1.2∶0.3的摩尔比投料。
向配料釜2中投入的物料还可以加入有机溶剂，十二胺∶r-丁内酯∶有机溶剂按1∶1.01∶0.1～1∶1.2∶0.3的摩尔比投料。经过研究在进入反应器前物料充分混合是关键，所以我们在配料过程中加入能够同时溶解十二胺和r-丁内酯的有机溶剂比如丙醇，使得两相互溶。
具体实施例1：
将十二胺、r-丁内酯按1∶1.01的摩尔比加入配料釜2，加热到50℃后直接进入管道式反应器3，管道式反应器3前段40％长度部分是静态混合器，反应压力5.0Mpa，温度270℃，反应时间4h。
将在管道式反应器中反应后的混合物送入连续蒸馏塔4进行减压分离，连续蒸馏塔中压力500Pa，温度控制为塔底240℃，塔中180℃，塔顶120℃，塔底馏出产物为N-十二烷基吡咯烷酮。经检测，转化率为91％，产品提纯后纯度为96％。
具体实施例2：
将十二胺、r-丁内酯按1∶1.1的摩尔比加入配料釜2，加热到65℃后直接进入管道式反应器3，管道式反应器3前段55％长度部分是静态混合器，反应压力5.5Mpa，温度285℃，反应时间2.5h。
将在管道式反应器3中反应后的混合物送入连续蒸馏塔4进行减压分离，连续蒸馏塔4中压力480Pa，温度控制为塔底245℃，塔中185℃，塔顶127℃，塔底馏出产物为N-十二烷基吡咯烷酮。经检测，转化率为96％，产品提纯后纯度为98.1％。
具体实施例3：
将十二胺、r-丁内酯按1∶1.2的摩尔比加入配料釜2，加热到80℃后直接进入管道式反应器3，管道式反应器3前段60％长度部分是静态混合器，反应压力6.0Mpa，温度300℃，反应时间0.5h。
将在管道式反应器3中反应后的混合物送入连续蒸馏塔4进行减压分离，连续蒸馏塔4中压力490Pa，温度控制为塔底260℃，塔中220℃，塔顶160℃，塔底馏出产物为N-十二烷基吡咯烷酮。经检测，转化率为97.1％，产品提纯后纯度为98.8％。
具体实施例4：
将十二胺、r-丁内酯、水按1∶1.2∶0.3的摩尔比加入配料釜2，加热到50℃搅拌2h后进入管道式反应器3，管道式反应器3前段60％长度部分是静态混合器，反应压力6.0Mpa，温度300℃，反应时间4h。
将在管道式反应器3中反应后的混合物送入连续蒸馏塔4进行减压分离，连续蒸馏塔4中压力500Pa，温度控制为塔底240℃，塔中180℃，塔顶120℃，塔底馏出产物为N-十二烷基吡咯烷酮，经检测，转化率为99.8％，产品提纯后纯度为99.2％。
具体实施例5：
将十二胺、r-丁内酯、水按1∶1.02∶0.15的摩尔比加入配料釜2，加热到65℃搅拌1h后进入管道式反应器3，管道式反应器3前段45％长度部分是静态混合器，反应压力5.7Mpa，温度270℃，反应时间2.3h。
将在管道式反应器3中反应后的混合物送入连续蒸馏塔4进行减压分离，连续蒸馏塔4中压力495Pa，温度控制为塔底258℃，塔中187℃，塔顶122℃，塔底馏出产物为N-十二烷基吡咯烷酮，经检测，转化率为99.6％，产品提纯后纯度为99.7％。
具体实施例6：
将十二胺、r-丁内酯、水按1∶1.01∶0.1的摩尔比加入配料釜2，加热到80℃后直接进入管道式反应器3，管道式反应器3前段40％长度部分是静态混合器，反应压力5.0Mpa，温度280℃，反应时间0.5h。
将在管道式反应器3中反应后的混合物送入连续蒸馏塔4进行减压分离，连续蒸馏塔4中压力492Pa，温度控制为塔底260℃，塔中220℃，塔顶160℃，塔底馏出产物为N-十二烷基吡咯烷酮，经检测，转化率为98.3％，产品提纯后纯度为99.4％。
具体实施例7：
将十二胺、r-丁内酯、丙醇按1∶1.2∶0.3的摩尔比加入配料釜2，加热到50℃搅拌2h后进入管道式反应器3，管道式反应器3前段60％长度部分是静态混合器，反应压力6.0Mpa，温度300℃，反应时间4h。
将在管道式反应器3中反应后的混合物送入连续蒸馏塔4进行减压分离，连续蒸馏塔4中压力500Pa，温度控制为塔底240℃，塔中180℃，塔顶120℃，塔底馏出产物为N-十二烷基吡咯烷酮，经检测，转化率为99.7％，产品提纯后纯度为99.2％。
具体实施例8：
将十二胺、r-丁内酯、丙醇按1∶1.02∶0.15的摩尔比加入配料釜2，加热到65℃搅拌1h后进入管道式反应器3，管道式反应器3前段50％长度部分是静态混合器，反应压力5.7Mpa，温度270℃，反应时间2.3h。
将在管道式反应器3中反应后的混合物送入连续蒸馏塔4进行减压分离，连续蒸馏塔4中压力495Pa，温度控制为塔底258℃，塔中187℃，塔顶122℃，塔底馏出产物为N-十二烷基吡咯烷酮，经检测，转化率为99.4％，产品提纯后纯度为99.7％。
具体实施例9：
将十二胺、r-丁内酯、丙醇按1∶1.01∶0.1的摩尔比加入配料釜2，加热到80℃后直接进入管道式反应器3，管道式反应器3前段40％长度部分是静态混合器，反应压力5.0Mpa，温度280℃，反应时间0.5h。
将在管道式反应器3中反应后的混合物送入连续蒸馏塔4进行减压分离，连续蒸馏塔4中压力492Pa，温度控制为塔底260℃，塔中220℃，塔顶160℃，塔底馏出产物为N-十二烷基吡咯烷酮，经检测，转化率为98.2％，产品提纯后纯度为99.3％。
采用本发明所提供的方法生产的N-十二烷基吡咯烷酮产品检验质量与现有技术得到产品的质量对照表如下表所示：
| 新工艺 | 老工艺 | |
| N-十二烷基吡咯烷酮 | ≥99.5％ | ≥98.0％ |
| r-丁内酯 | ≤0.2％ | ≤1.0％ |
| 十二胺 | ≤0.2％ | ≤0.5％ |
| 水分 | ≤0.05％ | ≤0.2％ |
| 颜色 | ≤50 | ≤100 |
显然，本发明不限于以上实施例，还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。
Claims (5)
1、一种N-十二烷基吡咯烷酮的生产方法，包括以下步骤：
(1)将十二胺、r-丁内酯按1∶1.01～1∶1.2的摩尔比投入配料釜，高速搅拌0～2h后，将混和物送入一个前段40％～60％长度部分是静态混合器的管道式反应器中发生反应，反应压力为5.0～6.0Mpa，反应温度为270～300℃，反应物在管道式反应器中的停留时间为0.5～4h；
(2)将在管道式反应器中反应后的混合物送入连续蒸馏塔进行减压分离，连续蒸馏塔中压力控制在500Pa以下，温度控制为塔底240～260℃，塔中180～220℃，塔顶120～160℃，塔底馏出产物为N-十二烷基吡咯烷酮。
2、根据权利要求1所述的N-十二烷基吡咯烷酮的生产方法，其特征在于，物料在配料釜中搅拌时控制配料釜温度为50～80℃。
3、根据权利要求1所述的N-十二烷基吡咯烷酮的生产方法，其特征在于，向配料釜中投入的物料还包括水，十二胺∶r-丁内酯∶水按1∶1.01∶0.1～1∶1.2∶0.3的摩尔比投料。
4、根据权利要求1所述的N-十二烷基吡咯烷酮的生产方法，其特征在于，向配料釜中投入的物料还包括有机溶剂，十二胺∶r-丁内酯∶有机溶剂按1∶1.01∶0.1～1∶1.2∶0.3的摩尔比投料。
5、根据权利要求4所述的N-十二烷基吡咯烷酮的生产方法，其特征在于，所述有机溶剂是丙醇。
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| CN110229090A (zh) * | 2019-07-02 | 2019-09-13 | 江苏万盛大伟化学有限公司 | 一种辛基吡咯烷酮的制备*** |
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