CN1857381A - 一种沙苑子制剂的质量控制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种沙苑子制剂的质量控制方法，该方法采用薄层色谱法进行鉴别，采用分光光度法进行含量测定。该质量控制方法精密度、灵敏度、稳定性均好，确保产品质量的“安全、均一、稳定、有效、可控”。
Description
技术领域：
本发明涉及一种中药制剂的质量控制方法，特别涉及沙苑子制剂的质量控制方法。
背景技术：
沙苑子制剂是由中药沙苑子提取加工制成，已上市的剂型有颗粒。
沙苑子颗粒，收载于***药品标准中药成方制剂第十二册第71页。其功能主治为补肝肾，固精，缩尿，明目。用于肾虚腰痛，遗精早泄，白浊带下，小便余沥，眩晕目昏。
沙苑子主要含有氨基酸、多肽、蛋白质、酚类、鞣质、甾醇和三萜类成分，以及具有明显生理活性的生物碱、黄酮类成分。
沙苑子具有以下保健功效：
1、益精、固精、涩精
历代本草多记述了沙苑子的这些作用，《日华子诸家本草》治“泄精、溺血”，《本草蒙筌》止男子遗溺泄精，《本草纲目》治腰痛、泄精、《本草从新》云：“益精”，《本草备要》云：“益精”，《冷庐医话》云：配伍莲须，鱼膘胶等药治肾虚滑精。《本经逢原》云：本品“为泄精虚劳要药，最能固精”，《顾氏医镜》云：本品“强阴固精、功专补肾。”沙苑子益精而不乱阳，补阳而不乱身。
2、在水道上的应用
临床上多用本品治疗小儿遗尿。《日华子诸家本草》云“疗水脏冷，小便多，止遗沥……。”《本草汇言》云：“兼止小便遗沥，”……《得配本草》云：“固肾水之泄，暖少阳之精，……。”《会药医镜》本品“止遗沥、尿血、缩小便，”《本草求原》言“尿多、遗溺、……”历代本草言沙苑子补肾而固小便，固本而疗遗溺之是可信。
3、明目
《千金翼方》云：“明目轻身。”《本草蒙筌》云：“轻身明目长生”，《本草汇言》曰：“能养肝明目。”“《本草乘雅半偈》和《本草秘录》及《本草易读》《国家药典》等等都说明能‘明目’。陕西大荔民间亦说“沙苑子泡茶喝可使眼明。”
4、补肾
《救荒本草》云：为“补肾药”，《本草纲目》云：“补肾多用。”《本草秘绿》曰：“补肝肾”。《本草易读》“补肾药多用之。”还有《本草备要》《本经逢原》《本草从新》《本草崇原》等都以补肾药用之。总之这与沙苑子的功能补肾益肝分不开。
5、治头晕
据《中华人民共和国药典》载，“本品用于……眩晕目昏……”沙苑子适用于肝肾不足所致的目昏，治疗肾虚腰痛目昏便沥等衰老性疾病所引起的眩晕，也有特殊之地，沙苑子疗效较广，是有希望的药物。
沙苑子的药理毒理如下：
1、毒性
期毒性试验，结果各剂量组大鼠的血象、肝功、肾功化验值与对照组比较，均在正常范围内；心、肝、脾、肺、肾未见明显病理变化。
2、对血液流变学的影响
灌胃给予实验性高脂血症大鼠30g/kg生药的沙苑子总黄酮，结果用药组大鼠的血液流变血指标，全血比粘度和全血还原度显著下降，红细胞压积升高、血沉减慢、红细胞电泳时间加快，与造型对照组比p＜0.01。推测沙苑子总黄酮改变血液流变学指标与红细胞的表面电荷和变形能力有关。
3、对血压和脑血流量的影响
静脉给予麻醉犬沙苑子水煎醇沉剂0.125，0.250g/kg，血压即开始下降，给予小剂量3～5min。血压和心肌张力指数显著下降(P＜0.05，P＜0.01)，心率减慢，且1min时脑血流量显著增加(P＜0.05)，血压下降持续30min。静脉给予麻醉大鼠沙苑子0.1，0.2g/kg，血压和心肌张力指数都显著下降(P＜0.01)，血压下降持续时间则分别为20min和30min。
4、解热、镇痛、镇静、耐寒、抗疲劳作用
通过热板法、扭体法试验发现沙苑子水煎剂可显著地延长小鼠痛反应潜伏期，10g/kg沙苑子显著地减少因化学刺激引起的小鼠扭体反应次数。解热试验观察到沙苑子对正常小鼠的体温无明显影响，20g/kg沙苑子可降低发热小鼠的体温；另外，沙苑子可显著降低发热家兔的体温。镇静试验表明：40g/kg沙苑子与硫贲妥钠有明显协同作用，但20g/kg沙苑子却可显著提高小鼠自发活动能力。将小鼠给药后放入冰盒中(-10℃)，观察24h，结果沙苑子10g/kg可明显提高小鼠的耐寒能力(P＜0.01)。灌胃给予小鼠沙苑子水煎剂连续12d，于28℃水浴中作游泳试验，结果10g/kg，20g/kg沙苑子均可显著延长小鼠游泳时间(P＜0.05，P＜0.01)。另外10g/kg沙苑子可明显增加小鼠体重。
5、抗炎作用
周佩芳等灌胃给予大鼠以沙苑子100％水煎醇沉剂20、30g/kg，能显著抑制甲醛性关节肿的产生(P＜0.05、P＜0.01)。
6、抑制癌细胞生长
体外试验，对肿瘤细胞有抑制作用。沙苑子含有较多的生物类黄酮具有抗癌和抗突变作用，可以抑制肿瘤的形成。
7、降脂作用
对于喂饲料所致高脂血症大鼠，相当于生药30g/kg剂量的沙苑子总黄酮有显著的降血脂作用，能使较高的胆固醇、甘油三脂和低密度脂蛋白胆固醇显著降低(P＜0.01)，并可使高密度脂蛋白胆固醇计高(P＜0.05)。
8、抑制血小板聚集作用
用Born光密度法发现沙苑子总黄酮在终浓度1.25、2.5和5mg/mL时，均能显著地抑制ADP和胶原引起的血小板聚集(P＜0.01、P＜0.05)。
9、保肝作用
沙苑子煎剂和提取的黄酮类部位、水溶性部位、总氨基酸部位对正常小鼠及四氯化碳(CCl4)肝损伤大鼠分别灌胃，5g/kg的煎剂能量显著降低肝糖元(P＜0.01)、甘油三酯(P＜0.01)和肝总蛋白(P＜0.01)，也可使CCl4肝损伤大鼠SGPT及肝中固醇含量显著下降(P＜0.05)。
10、对免疫功能的影响
沙苑子煎剂5g/kg或10g/kg灌服，可显著提高小鼠脾细胞或血清溶菌酶的活力，明显促进正常及植物血凝素(PHA)刺激下小鼠脾脏对3H-TdR的掺入，但不影响胸腺对3H-TdR的摄取，不增加脾脏重量。
11、抗衰老作用
肖爱珍等降二级昆明雌性小鼠136只，体重18～22g，按随机表分为沙苑子组、复方沙苑子组、生理盐水对照组、衰老模型组。沙苑子组、复方沙苑子组分别用沙苑子、复方沙苑子水煎剂015ml灌胃(苑子水煎剂，含生药量200mg/ml；复方沙苑子由沙苑子、黑蚂蚁、红景天、北五味子、枸杞子、麦冬、川芎等水煮液提取组成，含生药量400mg/ml)，每日1次；生理盐水对照组与衰老模型组用等量的生理盐水灌胃。用药28d，测全血丙二醛、超氧化物歧化酶、谷胱甘肽过氧化酶含量，白细胞介素1、6、8水平及小鼠体重变化。结果：苑子能明显降低丙二醛MDA提高超氧化物歧化酶SOD、谷胱甘肽过氧化酶(GSH-Px)活性，与衰老模型组比较，差异有显著性意义(P＜0.05)用药组与衰老模型组比较，白细胞介素1和8水平升高，具有统计学意义(P＜0.05)；白细胞介素6有升高的趋势，但无统计学差异；各小鼠体重无明显差别。
现有沙苑子制剂存在质量控制方法落后，产品质量不易控制的缺点。现有质量控制方法中并没有对其成分进行鉴别，或对其成分进行含量测定的内容。故现有质量控制方法不能有效控制沙苑子制剂的质量，从而将影响产品的生产和保证质量。
为有效控制产品质量，我们建立了沙苑子制剂的新的质量控制方法，该方法采用薄层色谱法进行鉴别，采用分光光度法进行含量测定。该质量控制方法精密度、灵敏度、稳定性均好，确保产品质量的“安全、均一、稳定、有效、可控”。
发明内容：
本发明目的在于提供沙苑子制剂的质量控制方法。
沙苑子制剂处方组成为：
沙苑子(盐炙)500g
沙苑子口服液制法如下：取沙苑子(盐炙)500克，加水于80℃提取二次，第一次1.5小时，第二次1小时。合并提取液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.20～1.25(80～85℃热测)的清膏，加乙醇使含醇量达60％，搅匀，静置12小时，滤过，滤液回收乙醇，加矫味剂，防腐剂适量，加水使制成1000ml，混匀，灌封，灭菌，即得。
本发明是针对沙苑子口服液制剂提出质量控制方法的，但也不限于沙苑子口服液制剂，还可包括片剂、胶囊、糖浆、颗粒剂等沙苑子其他口服制剂。
本发明包括的沙苑子其他制剂形式其处方与沙苑子口服液制剂相同，组成是按重量作为配比的，在生产时可按照相应比例增大或减少，最多不超过100％，如沙苑子(盐炙)250-1000g。
大规模生产可以以公斤为单位，或以吨为单位。以上组成可制成药物制剂1000剂，所述1000剂指，制成的成品药物制剂，如制成胶囊制剂1000粒，片剂1000片，颗粒剂1000g，液体制剂1000ml等，
本发明的沙苑子其他制剂形式的制备方法可以采用以下方法：
通过将上述配方的中药原料经过提取或其他方式加工，制成药物活性物质，随后，以该物质为原料，需要时加入药物可接受的载体，按照制剂学的常规技术制成胶囊、片剂、糖浆、颗粒剂。所述活性物质可以通过选自以下方式的方法得到，如：通过粉碎、压榨、煅烧、研磨、过筛、渗漉、萃取、水提、醇提、酯提、酮提、层析等方法得到，这些活性物质可以是浸膏形式的物质，可以是干浸膏也可以是流浸膏，还可以是高纯度提取物，根据制剂的不同需要决定制成不同的浓度。
本发明的沙苑子其他制剂形式，在制成制剂时根据需要可以加入药物可接受的载体，这些载体可以是任何适合制成本发明制剂的载体，如：苯甲酸或钾盐、甘露醇、山梨醇、山梨酸或钾盐、木糖醇、麦芽糖、葡萄糖、果糖、右旋糖苷、甘氨酸、淀粉、蔗糖、乳糖、甘露糖醇、尼泊尔甲酯、尼泊尔乙酯、尼泊尔丙酯、尼泊尔丁酯、焦亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、硫代硫酸钠、盐酸半胱氨酸、巯基乙酸、蛋氨酸、维生素A、维生素C、维生素E、维生素D、氮酮、EDTA二钠、EDTA钙钠，一价碱金属的碳酸盐、醋酸盐、磷酸盐或其水溶液、盐酸、醋酸、硫酸、磷酸、氨基酸、氯化钠、氯化钾、乳酸钠、硅衍生物、纤维素及其衍生物、藻酸盐、明胶、聚乙烯吡咯烷酮、甘油、丙二醇、乙醇、土温60-80、司盘-80、蜂蜡、羊毛脂、液体石蜡、十六醇、没食子酸酯类、琼脂、三乙醇胺、碱性氨基酸、尿素、尿囊素、表面活性剂、聚乙二醇、环糊精、β-环糊精、磷脂类材料等。
本发明的沙苑子制剂，特别是口服液制剂，其功能主治用法用量如下：
【功能与主治】温补肝肾，固精，缩尿，明目。用于肾虚腰痛，遗精早泄，白浊带下，小便余沥，眩晕目昏。
【用法与用量】口服，一次1瓶，一日2次。
【规格】每瓶装10毫升
【贮藏】密闭。
【有效期】2年
本发明提供的是针对以上沙苑子制剂的质量控制方法，特别是口服液制剂，为控制沙苑子制剂的质量。针对的其特点及本发明配方，我们提供了如下质量控制方法：
本发明所述质量控制方法包括以下步骤：
性状的观察，内容物的鉴别，内容物的检查，对含有的成分进行含量测定，因此，本发明的质量控制方法主要的步骤是：
性状的观察，步骤是：
【性状】本品为棕黄色至棕红色液体；味甜，微苦。
内容物的鉴别，步骤是：
【鉴别】(1)取本品0.5ml，加水2ml，加盐酸4～5滴，及少量镁粉，置水浴稍热，即显红色。
(2)供试品溶液的制备：取本品，作为供试品溶液。另取沙苑子对照药材1.0g，置索氏提取器中，加石油醚适量加热回流4h，药渣挥干溶剂，加入80％乙醇20ml，加热回流1.5h，放冷，过滤，滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以甲醇-水(4∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％三氯化铝乙醇溶液，加热显色，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
内容物的检查，步骤是：
【检查】pH值应为4.5～6.5(中国药典2005年版一部附录VII G)。
其他 应符合合剂项下有关的各项规定(中国药典2005年版一部附录I J)。对含有的成分进行含量测定，步骤是：
【含量测定】对照品溶液的制备 精密称取120℃减压干燥至恒重的芦丁对照品25.0mg，置50ml量瓶中，加甲醇适量，微热使溶解，待凉后用甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。
标准曲线的制备 精密量取对照品溶液0ml、0.5ml、1.0ml、1.5ml、2.0ml、2.5ml、3.0ml，分别置50ml量瓶中，加10％AlCl3溶液1ml，加水至刻度，摇匀，放置15分钟，以相应的溶液为空白。照分光光度法(中国药典2005年版一部附录V B)，在415nm波长处测定吸收度，以吸收度为纵坐标、浓度为横坐标，绘制标准曲线。
测定法 精密量取本品1ml，置100ml量瓶中，照标准曲线的制备项下的方法，自“加10％AlCl3溶液1ml”起，依法测定吸收度，从标准曲线上读出供试品溶液中芦丁的重量，计算，即得。
本品每瓶含总黄酮以芦丁(C27H30O16)计，不得少于4.8mg。
为了有效控制投料药材的质量，本发明还包括沙苑子(盐炙)药材的检验方法，步骤如下：
【含量测定】对照品溶液的制备 精密称取120℃减压干燥至恒重的芦丁对照品25.0mg，置50ml容量瓶中，加甲醇适量，微热使溶解，待凉后用甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。
标准曲线的制备 精密量取对照品溶液0ml、0.5ml、1.0ml、1.5ml、2.0ml、2.5ml、3.0ml，分别置50ml量瓶中，加10％AlCl3溶液1ml，加水至刻度，摇匀，放置15分钟，以相应的溶液为空白。照分光光度法(附录V B)，在415nm波长处测定吸收度，以吸收度为纵坐标、浓度为横坐标，绘制标准曲线。
测定法 称取沙苑子(盐炙)粉末(过20目筛)约2.0g，精密称定，置索氏提取器中，加石油醚适量加热回流4h，药渣挥干溶剂，准确加入80％乙醇60ml，称重，于水浴85℃加热回流1.5h，取出放冷称重，补充80％乙醇至原重量，混匀，放置，精密吸取上清液1ml，置25ml量瓶中，照标准曲线的制备项下的方法，自“加10％AlCl3溶液1ml”起，依法测定吸收度，从标准曲线上读出供试品溶液中芦丁的重量，计算，即得。
本品含总黄酮按芦丁(C27H30O16)计不得少于0.4％。
仪器与试药
紫外可见分光光度计：Perkin Elmer instruments Lambda 25UV/VISspectrometer
样品：10个产地10批沙苑子(盐炙)药材
对照品：芦丁：购自中国药品生物制品检定所，含量测定用，批号：0080-9705芦丁标准曲线的制作
标准溶液的配制：取120℃减压干燥至恒重的芦丁对照品约25.0mg，精密称定。置50ml量瓶中，加甲醇适量，微热使溶解，待凉后用甲醇稀释至刻度，摇匀，精密量取0ml、0.5ml、1.0ml、1.5ml、2.0ml、2.5ml、3.0ml，分别置50ml量瓶中，加10％AlCl3溶液1ml，加水至刻度，摇匀，放置15分钟，以相应的溶液为空白。照分光光度法(中国药典2005年版一部附录V B)，在415nm波长处测定吸收度，以吸收度为纵坐标、浓度为横坐标，绘制标准曲线。
测定结果如下：
表1 对照品浓度与吸收度
| 浓度(μg/ml) | 0.000 | 5.072 | 10.144 | 15.216 | 20.288 | 25.360 | 30.432 |
| 吸收度(A) | 0.0000 | 0.1721 | 0.3404 | 0.5035 | 0.6590 | 0.8175 | 0.9626 |
回归方程：Y＝0.0317X+0.0117
相关系数：r＝0.9996
结果表明，芦丁在0.000μg/ml-30.432μg/ml浓度范围内线性关系良好。
测定法 称取沙苑子(盐炙)粉末(过20目筛)约2.0g，精密称定，置索氏提取器中，加石油醚适量加热回流4h，药渣挥干溶剂，准确加入80％乙醇50ml，称重，于水浴85℃加热回流1.5h，取出放冷称重，补充80％乙醇至原重量，混匀，放置，精密吸取上清液1ml，置25ml量瓶中，照标准曲线的制备项下的方法，自“加10％AlCl3溶液1ml”起，依法测定吸收度，从标准曲线上读出供试品溶液中芦丁的重量，计算。
10批沙苑子(盐炙)样品的含量测定
按上述方法测定10批样品中总黄酮含量，结果如下表所示。
表15-2 10批沙苑子(盐炙)药材中总黄酮测定结果
| 产地 | 总黄酮含量％ | 平均％ | |
| 陕西河南浙江青海 | 0.9200.6000.5490.671 | 0.9330.6110.5230.654 | 0.9260.6050.5360.663 |
| 山西内蒙云南新疆湖南安徽 | 0.4330.7420.4351.1051.4460.390 | 0.4520.7620.4261.1211.4320.375 | 0.4430.7520.4311.1131.4390.382 |
10批药材总黄酮的平均含量为0.729％，根据以上结果，考虑产地差异，同时为了控制沙苑子(盐炙)药材的质量，定沙苑子(盐炙)药材中含总黄酮以芦丁(C27H30O16)计，不得少于0.4％。
本发明的沙苑子口服液是沙苑子颗粒的改剂产品，因此对生产工艺进行了改进，沙苑子口服液的提取工艺沿用沙苑子颗粒的提取工艺，选定最佳提取条件为：第一次加10倍量水煎煮1.5小时，第二次加8倍量水煎煮1小时。
同时，对制剂配方进行了筛选，对防腐剂种类、用量及矫味剂用量进行了考察，最终确定为加入0.3％山梨酸钾及0.05％安赛蜜。
在试验室小试基础上，按照本工艺进行了多批中试样品的生产，成品率和成品中总黄酮含量数据表明本工艺稳定，可行。
对质量控制方法在沿用的基础上进行了改进和提高：
1、鉴别 参照***药品标准中药成方制剂第十二册沙苑子颗粒的质量标准及有关参考文献，对处方中沙苑子(盐炙)进行了鉴别研究。结果质量标准正文沿用了沙苑子颗粒中的理化鉴别，并对沙苑子鉴别方法进行了改进，增加了沙苑子的薄层鉴别。
2、含量测定 沙苑子(盐炙)药材及沙苑子颗粒原质量标准无含量测定项。本研究参考有关文献，应用比色法，以芦丁为对照品，通过方法学考察，建立了沙苑子口服液中总黄酮的含量测定方法并确定了含量限度。同时，初步确定了沙苑子(盐炙)药材中总黄酮的含量限度。
通过测定不同产地10批沙苑子(盐炙)药材中总黄酮的含量，初步确定沙苑子(盐炙)中含总黄酮以芦丁(C27H30O16)计，不得少于0.4％。
同时根据十批中试样品的测定结果，确定为每瓶含总黄酮以芦丁(C27H30O16)计，不得少于4.8mg。
本发明的制剂经温度(40℃±2℃)、相对湿度75％的条件下加速实验6个月及室温考察12个月(实验研究还在进行中)，各项指标无明显的变化，质量稳定。
以上本发明的质量控制方法中所述本品，是指依本发明工艺制备的沙苑子口服液，在对其他剂型进行测定的时候，指相应的其他剂型。
本发明的优点在于：本发明的质量控制方法保证了本发明的制剂的质量检测标准能够较全面有效控制制剂的质量特征，具有准确性和先进性，可作为质量控制和考察工艺的稳定性的有效技术手段。对提高产品质量有重大意义。
具体实施方式：
以下通过实施例进一步说明本发明，但不作为对本发明的限制。
实施例1沙苑子口服液的质量控制
【性状】本品为棕黄色至棕红色液体；味甜，微苦。
内容物的鉴别，步骤是：
【鉴别】(1)取本品0.5ml，加水2ml，加盐酸4～5滴，及少量镁粉，置水浴稍热，即显红色。
(2)供试品溶液的制备：取本品，作为供试品溶液。另取沙苑子对照药材1.0g，置索氏提取器中，加石油醚适量加热回流4h，药渣挥干溶剂，加入80％乙醇20ml，加热回流1.5h，放冷，过滤，滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005版一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以甲醇-水(4∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％三氯化铝乙醇溶液，加热显色，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
内容物的检查，步骤是：
【检查】pH值应为4.5～6.5(中国药典2005年版一部附录VII G)。
其他 应符合合剂项下有关的各项规定(中国药典2005年版一部附录I J)。对含有的成分进行含量测定，步骤是：
【含量测定】对照品溶液的制备 精密称取120℃减压干燥至恒重的芦丁对照品25.0mg，置50ml量瓶中，加甲醇适量，微热使溶解，待凉后用甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。
标准曲线的制备 精密量取对照品溶液0ml、0.5ml、1.0ml、1.5ml、2.0ml、2.5ml、3.0ml，分别置50ml量瓶中，加10％AlCl3溶液1ml，加水至刻度，摇匀，放置15分钟，以相应的溶液为空白。照分光光度法(中国药典2005年版一部附录V B)，在415nm波长处测定吸收度，以吸收度为纵坐标、浓度为横坐标，绘制标准曲线。
测定法 精密量取本品1ml，置100ml量瓶中，照标准曲线的制备项下的方法，自“加10％AlCl3溶液1ml”起，依法测定吸收度，从标准曲线上读出供试品溶液中芦丁的重量，计算，即得。
本品每瓶含总黄酮以芦丁(C27H30O16)计，不得少于4.8mg。
实施例2
沙苑子口服液
沙苑子口服液制法如下：取沙苑子(盐炙)500克，加水于80℃提取二次，第一次1.5小时，第二次1小时。合并提取液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.20～1.25(80～85℃热测)的清膏，加乙醇使含醇量达60％，搅匀，静置12小时，滤过，滤液回收乙醇，加入0.3％山梨酸钾及0.05％安赛蜜，加水使制成1000ml，混匀，灌封，灭菌，即得。
实施例3
沙苑子口服液
沙苑子口服液制法如下：取沙苑子(盐炙)250克，加水于80℃提取二次，第一次1.5小时，第二次1小时。合并提取液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.20～1.25(80～85℃热测)的清膏，加乙醇使含醇量达60％，搅匀，静置12小时，滤过，滤液回收乙醇，加入0.3％山梨酸钾及0.05％安赛蜜，加水使制成1000ml，混匀，灌封，灭菌，即得。
实施例4
沙苑子口服液
沙苑子口服液制法如下：取沙苑子(盐炙)1000克，加水于80℃提取二次，第一次1.5小时，第二次1小时。合并提取液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.20～1.25(80～85℃热测)的清膏，加乙醇使含醇量达60％，搅匀，静置12小时，滤过，滤液回收乙醇，加入0.3％山梨酸钾及0.05％安赛蜜，加水使制成1000ml，混匀，灌封，灭菌，即得。
Claims (10)
1、一种沙苑子制剂的质量控制方法，其特征在于，包括性状的观察，内容物的鉴别，内容物的检查，对含有的成分进行含量测定的步骤。
2、权利要求1的方法，其特征在于，所述沙苑子制剂是口服制剂。
3、权利要求2的方法，其特征在于，所述口服制剂是口服液、颗粒剂、片剂或胶囊剂。
4、权利要求2的方法，其特征在于，所述口服制剂是口服液。
5、权利要求4的方法，其特征在于，所述方法步骤如下：
性状的观察，步骤是：
【性状】本品为棕黄色至棕红色液体；味甜，微苦；
内容物的鉴别，步骤是：
【鉴别】(1)取本品0.5ml，加水2ml，加盐酸4～5滴，及少量镁粉，置水浴稍热，即显红色；
(2)供试品溶液的制备：取本品，作为供试品溶液；另取沙苑子对照药材1.0g，置索氏提取器中，加石油醚适量加热回流4h，药渣挥干溶剂，加入80％乙醇20ml，加热回流1.5h，放冷，过滤，滤液作为对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典2005版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以甲醇-水(4∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％三氯化铝乙醇溶液，加热显色，置紫外光灯(365nm)下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
内容物的检查，步骤是：
【检查】pH值应为4.5～6.5(中国药典2005年版一部附录VII G)；
其他 应符合合剂项下有关的各项规定(中国药典2005年版一部附录I J)；对含有的成分进行含量测定，步骤是：
【含量测定】对照品溶液的制备 精密称取120℃减压干燥至恒重的芦丁对照品25.0mg，置50ml量瓶中，加甲醇适量，微热使溶解，待凉后用甲醇稀释至刻度，摇匀，即得；
标准曲线的制备 精密量取对照品溶液0ml、0.5ml、1.0ml、1.5ml、2.0ml、2.5ml、3.0ml，分别置50ml量瓶中，加10％AlCl3溶液1ml，加水至刻度，摇匀，放置15分钟，以相应的溶液为空白；照分光光度法(中国药典2005年版一部 附录V B)，在415nm波长处测定吸收度，以吸收度为纵坐标、浓度为横坐标，绘制标准曲线；
测定法 精密量取本品1ml，置100ml量瓶中，照标准曲线的制备项下的方法，自“加10％AlCl3溶液1ml”起，依法测定吸收度，从标准曲线上读出供试品溶液中芦丁的重量，计算，即得；
本品每瓶含总黄酮以芦丁(C27H30O16)计，不得少于4.8mg。
6、根据权利要求1的方法，其特征在于，所述的沙苑子制剂是由如下重量的中药原料制成的：沙苑子(盐炙)250-1000g。
7、根据权利要求1的方法，其特征在于，所述的沙苑子制剂是由如下重量的中药原料制成的：沙苑子(盐炙)500g。
8、根据权利要求1的方法，其特征在于，其中所述沙苑子制剂是通过将沙苑子(盐炙)中药原料经过提取或其他方式加工，制成药物活性物质，随后，以该物质为原料，需要时加入药物可接受的载体，按照制剂学的常规技术制成的，所述活性物质通过选自以下方式的方法得到：粉碎、压榨、煅烧、研磨、过筛、渗漉、萃取、水提、醇提、酯提、酮提或层析。
9、根据权利要求8的方法，其特征在于，其中所述沙苑子制剂是口服液。
10、根据权利要求9的方法，其特征在于，其中所述口服液是通过经过以下方法制备的：取沙苑子(盐炙)500克，加水于80℃提取二次，第一次1.5小时，第二次1小时；合并提取液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.20～1.25(80～85℃热测)的清膏，加乙醇使含醇量达60％，搅匀，静置12小时，滤过，滤液回收乙醇，加矫味剂，防腐剂适量，加水使制成1000ml，混匀，灌封，灭菌，即得。
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| CN105203474A (zh) * | 2015-09-01 | 2015-12-30 | 贵州师范大学 | 一种保护化学性肝损伤的中药保健品制剂的检测方法 |
| CN110018269A (zh) * | 2019-04-29 | 2019-07-16 | 四川新绿色药业科技发展有限公司 | 一种盐沙苑子配方颗粒的薄层鉴别方法 |
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2006
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