CN1811008A - 铁电材料锆钛酸铅纳米薄膜结晶取向生长的晶化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种铁电材料锆钛酸铅纳米薄膜结晶取向生长的晶化方法，它是通过射频溅射在Pt/Ti/SiO2/Si的衬底上室温沉积得到非晶PZT薄膜，采用传统热处理和快速热处理两种晶化工艺相结合的方法在一定的氧气氛环境下使非晶薄膜结晶，通过控制升温速率，保温时间，气氛环境，可按要求得到不同取向生长的PZT多晶薄膜，采用本发明方法制备的铁电材料锆钛酸铅纳米薄膜具有表面平整致密、组分均匀，晶粒分布均匀等特点。其中(111)取向的锆钛酸铅纳米薄膜具有较高的剩余极化值，且矫顽电场较小，可用于铁电存储器的制造。
Description
技术领域
本发明属于电子材料领域，它特别涉及铁电材料锆钛酸铅(简称PZT)纳米薄膜结晶取向生长的晶化技术。
背景技术
铁电材料如的锆钛酸铅(PZT)SBT KNO3等因具有自发极化而受到广泛研究。用铁电材料制备的铁电存储器(FERAM)具有非易失性，快速存储抗辐射等特点，使它在计算机、航空、军工国防领域得到广泛关注。铁电薄膜存储器既有动态随机存储器的快速读写功能，又具有可擦除只读存储器的非易失性，既利用铁电薄膜材料自发极化随外电场而反向的双稳态极化特性在断电以后存储数据仍被保留，还具有抗辐射、功耗和工作电压低、工作温度范围宽、易与大规模集成电路兼容的特点，因而可以制作铁电随机储存器、超大规模动态随机存储器。[见文献O.Auciello，J.F.Scott，and R.Ramesh，1998Phys.Today 5122以及H.D.Chen，K.R.Udayakumar，C.J.Gaskey，and L.E.Cross，1995Appl.Phys.Lett.673411]
目前由各种沉积工艺制备的铁电薄膜一般是无定型或非晶体，需要经过退火晶化处理结晶成为具有晶面择优取向的多晶体才具备用于制造诸如铁电存储器(FERAM)等电子器件的电性能，因此薄膜的晶化退火处理实现了薄膜非晶态向多晶态的转变，其薄膜性能与薄膜结晶质量，微观结构密切相关，是薄膜制备技术中关键工艺之一。
80年代末与90年代初，一系列铁电薄膜集成器件相继问世，如以PZT薄膜微电容为基础的FERAM以及通过PZT薄膜与GaAs衬底集成制备的FFET等。Ramtron公司从1992年采用1.5μm工艺发展到1995年采用1μm工艺，并使FRAM的工作电压从5V降到3V，耐读写次数从108提高到1012，读写时间达到100ns，因而性能远比E2PROM不挥发性存储器优越。[见文献Ellen M.Griswold，1995Micron 26559]美、日、欧等国主要半导体公司看准这一发展势头，纷纷投入相关研究，如美国的Ramtron、Symetrix、Motorola、AT&T、日本的NEC、Panassonic、Hitachi、荷兰的Philips、德国的Infineon、Simens及韩国的Hyundai、Sumsang等公司均在大力开展铁电集成器件的研究。其中日本NEC报道，已研制成1Mbit的铁电不挥发存储器；Sumsang公司也在2004年6月于美国檀香山开幕的半导体制造技术国际会议“2004Symposium on VLSI Technology”上公布了其研制试产的铁电存储芯片，该芯片设计工艺为180nm，工作电压为+1.62V～+5.5V，读写周期为100ns，工作时的耗电量为4mA。芯片面积为15.4mm2，FERAM存储单元面积为2.4μm2，其中采用了铁电栅新型场效应晶体管使铁电器件的研制取得新的突破。[见文献Oleg Babushkin，1997J Euro Ceram Soc 17813]到目前为止，FERAM的研制以PZT，SBT(SrBi2Ta2O9，层状铋系化合物)材料为主，如何进一步提高密度、改善疲劳问题以及增加铁电电容的持久性仍然亟待解决，专家们期望在2010突破FERAM存储量能达到1Gbit。[见文献硅基PZT薄膜的制备与工艺损伤清华大学学报(自然科学版)2003年第43卷第4期]
在现有的铁电材料中，比较令人满意和使用较多的是锆钛酸铅PZT薄膜系列。这主要是由于其优异的铁电介电性能。PZT属于立方晶系是典型的ABO3钙钛矿结构。在每个钙钛矿元胞中，铅离子(Pb2+)占据8个顶点的位置，氧离子(O2-)占据6个面心，锆或钛离子(Zr4+/Ti4+)位于八面体中心位置。锆和钛离子半径分别为0.072(nm)和0.061(nm)均小于八面体的空位，所以在外加电场或压力之后可以发生位移，同时氧离子将向锆、钛离子的反方向发生位移，从而导致正负电荷重心，不重合而形成极化。
PZT具有如下优点：
1.较高的Curie温度，温度稳定性好；
2.高的介电常数及电阻率，与现在广泛应用的相对介电常数为3.9的SiO2比较，PZT的介电常数可达到1300；
3.可通过掺杂或单纯改变PZT薄膜中Zr/Ti化学计量比方式，来调控和改善其铁电性能；
4.有感光性能，经过激光的照射可以直接进行光刻。
为了得到高质量的铁电薄膜材料，20世纪80年代以来，发展了许多沉积铁电薄膜的方法，主要有四类：溅射法(Sputtering)、化学气相淀积法(CVD)，脉冲激光淀积法(PLD)溶胶一凝胶(sol-gel)等。[见文献B.A.Tuttie，T.J.Headley，B.C.Bunker，R.W.Schwartz and A.H.Carim，1992J.Mater.Res.71876]通常用这些沉积方法制备的PZT薄膜都需要经过晶化工艺才能使用于器件制造中。然而目前晶化处理工艺还存在一些缺点如：
1.薄膜处理后耐电压不高，保持力差，疲劳特性不好，不易与半导体平面工艺兼容。晶化过程中长时间的高温处理对其他器件结构有破坏。
2.薄膜界面态密度较高，互扩散严重。界面处形成多个原子层的互扩散，并会发生界面反应。
3.薄膜处理后不平整致密，晶粒大小不均匀，同时由于Pb2+挥发会导致薄膜成分偏离设计值。
4.整个晶化处理工艺成本较高，晶化条件不易控制。
另外对于待处理的PZT(Pb(Zr0.52Ti0.48)O3)常温下为菱方结构，铁电性能各向异性，其中自发极化方向沿<111>方向产生，所以从(111)晶面择优生长的薄膜具有较高的剩余极化值Pr大，且矫顽电场较小。因此薄膜晶化的另一个重要目的是有效控制薄膜的择优生长晶面，使薄膜按一定取向生长。[见文献铁电薄膜及其应用技术的最新进展王卓杨长红新材料产业2004年9月第130期]
PZT薄膜的晶化主要有传统热处理和快速热处理两种。[见文献J.S.Cross，Fujiki M，Tsukada M，1999 J.Mater.Res 14 4366]传统热处理方法(Conventional FurnaceAnnealing简称CFA)升温速率、保温时间，晶化气氛是该晶化方法的关键参数。另外快速热处理方法(Rapid Thermal Annealing简称RTA)升温速度快，温度控制容易，能有效地缩短薄膜的热处理时间和制膜周期，在较宽的热处理温度范围内应用该工艺可以改善材料的结晶质量，消除材料的缺陷和应力，同时还避免了如掺杂扩散、界面反应及分解、挥发等情况，材料也变得更加致密，并且该工艺还容易与半导体工艺相兼容。
发明内容
本发明的目的是提供一种铁电材料锆钛酸铅纳米薄膜结晶取向生长的晶化方法，采用本发明方法制备的铁电材料锆钛酸铅纳米薄膜具有表面平整致密，组分均匀，晶粒分布均匀等特点。其中(111)取向的锆钛酸铅纳米薄膜具有较高的剩余极化值，且矫顽电场较小，可用于铁电存储器的制造。
本发明提供的一种铁电材料锆钛酸铅纳米薄膜结晶取向生长的晶化方法，它包括PZT薄膜沉积过程、PZT薄膜晶化过程；
所述的PZT薄膜沉积过程包括下面的步骤：
步骤1采用铁电溅射镀膜仪，在SiO2/Si(100)基片上先后直流溅射沉积Ti，Pt得到Pt/Ti/SiO2/Si的衬底；
步骤2在步骤1中得到的Pt/Ti/SiO2/Si的衬底上射频溅射沉积300nmPb(Zr0.52Ti0.48)O3薄膜，沉积气压0.6Pa(体积比O2∶Ar＝5∶1)，沉积温度为200℃。通过PZT薄膜溅射沉积工艺得到大面积优质的非晶PZT/Pt/Ti/SiO2/Si薄膜。
PZT薄膜晶化过程包括快速热处理过程和慢速热处理过程。所述的快速热处理在红外快速热处理设备中进行，它包括下面的步骤：
步骤3将步骤2制备的非晶PZT薄膜放入晶化室，用机械泵将晶化室抽真空达10-4以下；
步骤4从通氧孔向晶化室充入氧气至104～106Pa，维持氧气流动并保持在104～106Pa；
步骤5用红外灯加热步骤2制备的非晶PZT薄膜，快速升温至设定温度550℃～700℃，升温速率30～50℃/s，升温时间约11s～15s；
步骤6维持温度550℃～700℃，保持晶化时间30s～80s，晶化保温过程中保持温度变化在±1℃之内；
步骤7原位自然降温至50℃以下，从晶化室中取出结晶样品，快速热处理结束。
经过快速热退火，得到表面平整致密，组分均匀的(111)取向的锆钛酸铅纳米薄膜。
所述慢速热处理过程是在慢速升温炉中进行，步骤如下：
步骤8将步骤1得到的非晶PZT薄膜放入洁净的坩锅内，并推入慢速升温炉中，打开氧气瓶通入氧气，让氧气流动并维持压强在1个大气压；
步骤9慢速升温速率控制在10℃～60℃/min，升温至设定温度500℃～650℃；
步骤10保持炉温在温度500℃～650℃，晶化时间5min～30min，在保温过程中保持炉温变化在±5℃之内；
步骤11将PZT自然冷却至室温，从管式炉中取出结晶样品，传统热处理结束。
按照上述步骤就可以制备出表面平整致密，组分均匀的(100)取向的锆钛酸铅纳米薄膜。
本发明制备的PZT多晶薄膜的微结构和表面形貌分析分别用如下仪器：
粉末X射线衍射仪清华大学生产
日本SEIKO仪器公司生产扫描探针显微镜的原子力显微模式，型号为SPA300HV。
薄膜铁电畴及电学性能测量分别用如下仪器：
日本SEIKO仪器公司生产扫描探针显微镜的压电响应显微模式，型号为SPA300HV。
铁电材料分析仪Radiant公司生产，型号为PRECISION LC。
下面结合对PZT薄膜结构性能测试结果进一步说明本发明的有益效果：
图1为快速热处理(RTA)退火PZT薄膜的X射线衍射图，退火温度分别为550℃，575℃，600℃，650℃。由图可知随着退火温度升高，薄膜晶化程度越来越高，当退火温度到575℃时I(111)/I(100)开始增大，对比PZT标准PDF卡片可知PZT薄膜开始出现(111)面择优取向生长，并且退火温度越高(111)面取向生长越强。当在650℃下退火样品的(111)峰最强。这说明在650℃下经快速退火处理PZT薄膜在(111)方向生长良好。
图2为常规退火处理(CFA)退火PZT薄膜的X射线衍射图，退火温度分别为510℃，530℃，560℃，600℃。由图2可知随着退火温度升高，CFA样品随退火温度的升高逐渐出现了(100)面择优取向。600℃退火样品的(100)峰最强，而(111)峰几乎不能辨别。说明在600℃下经常规退火处理PZT薄膜在(100)方向生长良好。
图3(a)为650℃快速退火处理，升温速率50℃/s，保温30s的样品AFM表面形貌图。扫描区域为10×10μm2。由图3(a)650℃退火样品结晶充分，晶粒尺寸较大，薄膜表面平整致密，平均粗糙度仅为9.1nm。
图3(b)是用PFM由垂直于膜面自发极化(OPP)所成电畴像。图3(c)为局部区域扫描放大图。可见RTA650℃样品产生了强烈的自发极化，每一个晶粒团簇对应形成了大片圆形的180度c向畴，其中隐约能见到一些不明显的90度畴，强烈的垂直压电信号反映出(111)取向的PZT薄膜具有优良的垂直于膜面的自发极化。
图4(a)和图(b)为600℃传统退火处理样品表面形貌图，升温速率约为20℃/min，保温时间10分钟。该薄膜平整致密，表面平均粗糙度(RMS)仅为11.6nm。
图4(c)为对应区域用PFM所成OPP电畴像，由图可见垂直于薄膜表面的电畴连成大片，沿膜面的压电响应信号比较弱，明暗衬度不如快速处理所得(111)取向的PZT薄膜电畴那么明显。说明(100)取向的PZT薄膜沿薄膜表面的自发极化强度较弱，不能用于制备优质FERAM。但可应用于压电传感器，执行器等其他器件中去。
图5为不同晶化方法退火处理后的PZT薄膜的极化强度与电场的电滞回线图，测量频率为1kHz，电压3V。由图5可见，经650℃快速退火(RTA)处理后形成的(111)PZT薄膜的剩余极化(2Pr)为35μc/cm2，矫顽电场仅为2.1kv/cm。而经600℃传统退火(CFA)处理后形成的(100)PZT薄膜的剩余极化(2Pr)为15μc/cm2，矫顽电场为2.5kv/cm。
本发明的实质是：用不同晶化工艺来控制可用于非易失性铁电存储器(FERAM)的锆钛酸铅(Pb(Zr0.52Ti0.48)O3)材料薄膜取向生长的方法，其特征在于：对用射频溅射在Pt/Ti/SiO2/Si的衬底上室温沉积得到非晶PZT薄膜，采用传统热处理和快速热处理两种晶化工艺相结合的方法在一定的氧气氛环境下使非晶薄膜结晶，通过控制升温速率，保温时间，气氛环境，可按要求得到不同取向生长的PZT多晶薄膜，且表面致密，晶粒分布均匀。其中用快速热处理方法(RTA)得到的(111)取向PZT薄膜的剩余极化(2Pr)为35μc/cm2，而用传统热处理方法(CFA)得到的(100)PZT薄膜剩余极化(2Pr)可到15μc/cm2。
本发明创新点：对于常温下为菱方结构的铁电PZT薄膜(Pb(Zr0.52Ti0.48)O3)，提供了一套结合不同晶化工艺来控制锆钛酸铅(PZT)材料薄膜取向生长并得到优质铁电PZT薄膜的方法。由于铁电性能各向异性，其中自发极化方向沿<111>方向产生，以(111)晶面择优生长的薄膜具有较高的剩余极化值Pr，且矫顽电场较小。经过晶化处理的多晶薄膜可用于铁电存储器，压电传感器等材料中。
从上述对PZT薄膜微结构和铁电性能的测试结果，可明显的看出本发明与现有技术相比具有以下优点：
1.对相同条件射频溅射得到的非晶PZT薄膜，经用快速热处理和传统热处理相结合的方法，人为控制其结晶生长的择优取向，分别成功获得了(100)和(111)择优取向的PZT多晶薄膜，这在以前没有报道过。
2.经过不同晶化退火工艺处理的具有不同择优取向的PZT薄膜平整致密，晶粒大小均匀，Pb2+挥发较少，尤其是快速退火处理的(111)PZT薄膜，界面扩散较小，能更好的与目前的半导体平面工艺兼容。
3.经过对Pt/PZT/Pt/Ti/SiO2/Si结构铁电性能的测试发现经过600℃传统处理的(100)PZT薄膜剩余极化(2Pr)为15μc/cm2，矫顽电场为2.5kv/cm。满足了一些铁电，压电等器件的实际应用要求。尤其是经650℃快速处理的(111)PZT薄膜的剩余极化(2Pr)为35μc/cm2，矫顽电场仅为2.1kv/cm。该性能指标已达到国际上同行公认的可用于铁电存储器薄膜材料的较高水平。
附图说明
图1为快速热处理(RTA)不同温度退火PZT薄膜的X射线衍射图
其中，X轴表示2theta(单位度)，y轴表示强度(任意)；
图2为常规退火处理在不同温度退火PZT薄膜的X射线衍射图。其中，X轴表示2theta(单位度)，y轴表示强度(任意)；
图3(a)快速处理RTA650℃退火1minPZT薄膜样品的AFM表面形貌图；
图3(b)为对应区域的PFM电畴像；
图3(c)局部区域扫描放大图；其中图3(a)、(b)、(c)中，xy轴均表示长度(单位微米)，由衬度对比可见形貌和电畴强度变化。
图4(a)为传统处理CFA600℃退火10min PZT薄膜样品的AFM表面形貌图；
图4(b)为局部区域AFM表面形貌图；
图4(c)为对应区域的PFM电畴像。在图4(a)、(b)、(c)中，xy轴均表示长度(单位微米)，由衬度对比可见形貌和电畴强度变化；
图5为不同晶化方法退火处理后的PZT薄膜的极化强度与电场的电滞回线图(测量频率为1kHz，电压3V)；
其中X轴表示电场(单位kv/cm)，y轴表示极化强度(单位μc/cm2)；■表示(100)取向薄膜的电滞回线，●表示(111)取向薄膜的电滞回线
图6为本发明流程框图
具体实施方式
采用日本真空仪器公司(ULVAC)的MPS-5000-FCI在Pt/Ti/SiO2/Si的衬底上室温沉积得到非晶PZT薄膜。其中PZT薄膜沉积过程步骤如下：
1.本真空仪器公司(ULVAC)的MPS-5000-FCI铁电溅射镀膜仪，在SiO2/Si(100)基片上先后直流溅射沉积Ti，Pt用作底电极。
2.位在Pt/Ti/SiO2/Si的衬底上射频溅射沉积300nm Pb(Zr0.52Ti0.48)O3薄膜，沉积气压0.6Pa(体积比O2∶Ar＝5∶1)，沉积温度为200℃。
快速热处理在日本真空仪器公司(ULVAC)RTP-6薄膜快速热处理设备中进行步骤如下：
1.将非晶PZT薄膜放入晶化室，用机械泵将晶化室抽真空达10-3以下；
2.从通氧孔向晶化室充入氧气至105Pa，维持氧气流动并保持在105Pa；
3.用红外灯加热样品，快速升温至温度650℃。其中升温速率50℃/s，升温时间为13s。
4.维持设定温度，保持晶化时间60s，晶化保温过程中保持温度变化在±1℃之内。
5.原位自然降温至50℃以下，从晶化室中取出结晶样品，快速热处理结束。
传统热处理在石英管式炉中进行步骤如下：
1.PZT薄膜放入洁净的坩锅内，并推入管式炉中，打开氧气瓶通入氧气，让氧气流动并维持压强在1个大气压。
2.电阻丝通电，手动控制加热电流使升温速率控制在20℃/min，升温至温度600℃。
3.KXD-S温度控制***保持炉温600℃，晶化时间10min，在保温过程中保持炉温变化在±5℃之内。
4.关闭加热电流，自然冷却至室温，从管式炉中取出结晶样品，传统热处理结束。
Claims (1)
- 一种铁电材料锆钛酸铅纳米薄膜结晶取向生长的晶化方法，其特征包括PZT薄膜沉积过程、PZT薄膜晶化过程；所述的PZT薄膜沉积过程包括下面的步骤：步骤1 采用铁电溅射镀膜仪，在SiO2/Si(100)基片上先后直流溅射沉积Ti，Pt得到Pt/Ti/SiO2/Si的衬底；步骤2 在步骤1中得到的Pt/Ti/SiO2/Si的衬底上射频溅射沉积300nmPb(Zr0.52Ti0.48)O3薄膜，沉积气压0.6Pa(体积比O2∶Ar＝5∶1)，沉积温度为200℃；通过PZT薄膜溅射沉积工艺得到大面积优质的非晶PZT/Pt/Ti/SiO2/Si薄膜样品；PZT薄膜晶化过程包括快速热处理过程和慢速热处理过程；所述的快速热处理在红外快速热处理设备中进行，它包括下面的步骤：步骤3 将步骤2制备的非晶PZT薄膜放入晶化室，用机械泵将晶化室抽真空达10-4以下；步骤4 从通氧孔向晶化室充入氧气至104～106Pa，维持氧气流动并保持在104～106Pa；步骤5 用红外灯加热步骤2制备的非晶PZT薄膜，快速升温至设定温度550℃～700℃，升温速率30～50℃/s，升温时间约11s～15s；步骤6 维持温度550℃～700℃，保持晶化时间30s～80s，晶化保温过程中保持温度变化在±1℃之内；步骤7 原位自然降温至50℃以下，从晶化室中取出结晶样品，快速热处理结束；经过快速热退火，得到表面平整致密，组分均匀的(111)取向的锆钛酸铅纳米薄膜；所述慢速热处理过程是在慢速升温炉中进行，步骤如下：步骤8 将步骤1得到的非晶PZT薄膜放入洁净的坩锅内，并推入慢速升温炉中，打开氧气瓶通入氧气，让氧气流动并维持压强在1个大气压；步骤9 慢速升温速率控制在10℃～60℃/min，升温至设定温度500℃～650℃；步骤10 保持炉温在温度500℃～650℃，晶化时间5min～30min，在保温过程中保持炉温变化在±5℃之内；步骤11 将PZT自然冷却至室温，从管式炉中取出结晶样品，传统热处理结束；按照上述步骤就可以制备出表面平整致密、组分均匀的(100)取向的锆钛酸铅纳米薄膜。
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| US11489105B2 (en) | 2019-11-12 | 2022-11-01 | Applied Materials, Inc. | Physical vapor deposition of piezoelectric films |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |