CN1807347A - 硼化物—碳化硅复相陶瓷及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种硼化物—碳化硅复相陶瓷及其制备方法，其特征在于利用聚碳硅烷裂解时生成的碳化硅的活性，在1700～1900℃温和温度下热压制备致密的硼化物—碳化硅复合陶瓷；所述硼化物主要包括硼化锆，硼化钛和硼化铪；这种工艺不需添加其他助烧剂，保证了材料的高温性能；在制备过程中加入1－12wt％的硅，锆，钛，铪等金属粉末，或者这些金属粉末的任意组合，以吸收聚碳硅烷裂解过程中的残留碳，则可以提高复合材料的致密度，改善材料的力学性能；获得的材料的显微结构特征是，聚碳硅烷裂解生成的活性碳化硅包裹在硼化物如硼化锆颗粒的表面，并在温和温度下结合硼化物颗粒。
Description
技术领域
本发明涉及硼化物—碳化硅复相陶瓷及其制备方法，包括硼化钛—碳化硅(TiB2-SiC)复相陶瓷，硼化锆—碳化硅(ZrB2-SiC)复相合陶瓷和硼化铪—碳化硅(HfB2-SiC)复相陶瓷及其制备方法。属于非氧化物复相陶瓷领域。
背景技术
过渡金属硼化物陶瓷以其高熔点，高硬度，高导电率及抗玻璃和金属熔体腐蚀等优良性能，在航天航空用超高温陶瓷材料，切削刀具与耐磨材料，电极材料，以及与玻璃和金属熔体相接触的容器及保护材料方面有着广泛的用途。如果通过一定的途径能改善硼化物陶瓷的性能，如加入碳化硅第二相来改善其抗氧化性，则可以使获得的硼化物复合陶瓷具有更广泛的用途。硼化物复相陶瓷一般由直接混合法制备，如特开昭61-72687，特开昭61-21980，特开平5-319936等公报中所示，在ZrB2中直接加入SiC，B4C，TiC等碳化物第二相，或如特开昭61-48484，特开昭61-63573等公报中所示，在ZrB2中直接加入TiN，BN等氮化物第二相，然后通过热压或常压烧结的方法来获得烧结体。
但是，象ZrB2，SiC，B4C，TiC，TiN，BN等非氧化物陶瓷的自扩散系数很小，即使热压也难以获得致密的烧结体，材料的强度，耐腐蚀性等难以达到使用要求。添加少量象Ni，Fe一样的金属可以显著改善烧结性能，如特开平05-132363所示。但是，这些金属添加剂会残留在陶瓷的晶界处，从而降低材料的高温力学性能和抗腐蚀性能。
未来可重复使用空间飞行器和高超音速飞机须采用长时间在超高温(2500～2700℃以上)有氧服役环境下不烧蚀或很少烧蚀的新型热防护***材料，即超高温陶瓷(UHTC)材料。超高温陶瓷材料主要包括ZrB2，HfB2，ZrC和HfC等以及其各种复合材料。但是，单一硼化物陶瓷无法同时满足在超高温下所要求的物理，化学，力学及结构性能。所以，从材料设计角度选择不同的材料进行合理组合，是解决这一问题的唯一途径。目前，含SiC的硼化物陶瓷已成为研究的主流。
为了获得超高温性能优良的材料，必须采用对高温性能无影响的烧结助剂甚至不添加烧结助剂，但又必须实现致密化烧结。
因此，硼化物—碳化硅复相陶瓷及其制备方法的研究已成为当今非氧化物复相陶瓷领域研究的一个重要分支。
发明内容
本发明的目的在于提供一类硼化物—碳化硅复相陶瓷及其制备方法。在本发明中，本发明人提出采用有机前驱体热解法来原位生成SiC第二相，同时利用原位生成的SiC的高活性来促进硼化物陶瓷在较低温度下的致密化烧结和抑制硼化物晶粒的长大。
具体地说，本发明采用的有机前驱体为聚碳硅烷(PCS)。其分子式为(-SiH(CH3)-CH2)n，分子量为～1250。裂解产物中的碳硅比随裂解温度的不同而发生变化，裂解温度从500℃～1300℃变化时，碳硅比在1.72～1.44之间变化，可见随裂解温度的提高碳硅比下降，总失重约为40％。说明在裂解过程中将会有残余碳出现，裂解反应为： ；所以，当把这种PCS添加到硼化物(以下为叙述方便，都以ZrB2为例)陶瓷中时，其特征在于经裂解后得到的复相材料的相组成为ZrB2-SiC-C，反应式如下： 。
材料中碳的存在会在一定程度上阻止材料的烧结致密化，但当PCS的添加量较低时这种影响不很显著。反过来碳的存在会在一定程度上改善复相材料的热机械性能，如抗热震性等。
另外，在裂解过程中产生的碳也可通过添加1-12wt％的其他金属元素来吸收，例如，添加金属锆时可以获得ZrB2-SiC-ZrC复相材料，添加硅时则可以获得ZrB2-SiC复相陶瓷：
也可以添加金属铪来吸收残留碳，这时形成的是ZrB2-SiC-HfC复合陶瓷：
还可以添加金属钛来吸收残留碳，这时形成的是ZrB2-SiC-TiC复合陶瓷：
在这种情况下，由于ZrB2和TiC将会在一定温度下转变为TiB2和ZrC，使反应过程进一步活化，从而促进烧结致密化，改善材料的力学性能和抗氧化性能。
但是，添加金属钛时产生的钛的硼化物或碳化物其本身的抗氧化性能较差，过多的添加会降低材料的抗氧化性能。所以，Zr，Hf，Ti和Si的复合添加将会为获得良好烧结致密化性能和抗氧化性能的复合材料提供一条有效的途径。另一方面，复杂的相组成可以在一定程度上提高复相陶瓷在超高温条件下的相组成和显微结构稳定性，为这类材料能在超高温下使用创造更好的条件。
在上述反应中最有代表性的复合添加反应为：
以上各项中所用的金属粉末原料，其特征在于即使使用较粗和较低纯度的原料，也能获得具有微细显微结构和纯净界面的复合材料，其原因在于反应过程中新的物相生成和在这一过程中的自纯化效果。
以上各项中所使用的硼化物(ZrB2，TiB2和HfB2)原料粉末，其特征在于即使使用较粗的的原料，其对烧结致密化没有明显的影响，因为整个烧结过程主要依靠PCS裂解时产生的活性SiC来实现。
综上所述，由本发明提供的硼化物—碳化硅复相陶瓷是利用聚碳硅烷的裂解产物—活性碳化硅—在温和温度下结合，通过热压烧结致密化，其特征在于
由聚碳硅烷裂解产生的活性碳化硅产物包裹在硼化物颗粒的表面，在热压过程中结合硼化物颗粒。裂解产生的碳化硅颗粒和残留碳分布在界面处，而内部为硼化物的晶粒。界面相碳化硅和残留碳的体积含量为2％到35％，超过此范围时难以获得致密的烧结体。
在制备过程中加入1～12wt％的硅，锆，钛，铪等金属粉末，或者这些金属粉末的任意组合，以吸收聚碳硅烷裂解过程中的残留碳。裂解产生的碳化硅颗粒和由残留碳与添加的硅，锆，钛，铪等金属粉末，或者这些金属粉末的任意组合所生成的碳化硅或碳化锆或碳化钛或碳化铪或这些碳化物的任意组合分布在界面处，而内部为硼化物的晶粒。
本发明所述的硼化物—碳化硅复合陶瓷的制备方法，其特征在于先将聚碳硅烷包裹在硼化物颗粒的表面，然后经裂解获得被裂解产物包裹的硼化物复合粉末，或由硼化物粉末与聚碳硅烷粉末的直接混合物经裂解获得被裂解产物包裹的硼化物复合粉末。将获得的混合粉末经热压烧结制备致密的烧结体。
通过事先包裹在硼化物颗粒表面的聚碳硅烷的裂解过程，在硼化物颗粒表面生成活性碳化硅和碳的混合产物，其体积含量为2％到35％之间，这一混合产物均匀包裹在硼化物颗粒的表面，使这一包裹了活性碳化硅和碳的硼化物粉末具有良好的烧结活性。
本发明是基于改善现有硼化物陶瓷的难烧结性和抑制晶粒过分长大以及提高其抗氧化性能而提出的。本发明的特征在于可以在温和温度下实现硼化物陶瓷的致密化烧结。
本发明所使用的硼化物(ZrB2，TiB2和HfB2)原料为小于10微米的粉末，不加烧结助剂时即使热压也只能获得约80％密度的烧结体。使用的聚碳硅烷(PCS)的分子量为～1250。其他原料Zr，Hf，Ti和Si都为320目的(≤45μm)粉料，其中最大颗粒粒径为约50微米。
各种原料粉末按一定配比配料，加入溶解了一定量PCS的汽油溶液中。然后球磨混合12小时，混合料在空气中边搅拌边干燥，获得均匀涂覆PCS的混合粉末，如图1所示。混合粉末在600-1200℃温度下进行裂解，获得陶瓷化混合粉末。这种陶瓷化混合粉末的特点是，在硼化物(ZrB2，TiB2和HfB2)颗粒的表面涂覆着一层均匀的PCS的裂解产物SiC+C，如图2所示。裂解后获得的混合粉末装入石墨模具中在1700-1900℃的不同温度下热压烧结，热压时的保护气氛为氩气。经干压成型后的试样也可以通过常压方法进行烧结致密化。获得的烧结体的显微结构如图3所示，反应生成的SiC+C，或者在加入1-12wt％的Zr，Hf，Ti或Si吸收C时生成的SiC+ZrC，SiC+HfC，SiC+TiC或者只有SiC，均匀分布在ZrB2颗粒之间形成三维网络，并依靠反应生成的物相的高活性将硼化物(ZrB2，TiB2和HfB2)颗粒结合起来形成致密的烧结体。图4为获得的ZrB2-SiC-C复合材料的X射线衍射谱，显示出与设计相组成相一致的相组成。热压烧结时压力为20MPa，保温60分钟。
虽然即使使用原料粒径较粗的Zr，Hf，Ti和Si粉末也能获得具有微细显微结构和纯净界面的复合材料，但是，当这些粉料的添加量较低时，过粗的颗粒难以获得均匀的分散，最终难以获得相组成均匀的烧结体。因为本发明中这些原料的添加量较低，为此，本发明中也使用了粒径细小的Zr，Hf，Ti和Si粉末进行对比实验，他们的粒径在5-10微米之间。
因为本发明中的烧结致密化过程不依赖硼化物(ZrB2，TiB2和HfB2)的活性，所以硼化物原料的粒径不是重要的影响因素，这一点对于硼化物粗颗粒粉末的烧结具有重要的意义。
本发明的硼化物—碳化硅复相陶瓷具有在1700-1900℃温度下易烧结致密的优点，与传统工艺相比可以降低烧结温度，降低制备能耗，具有很强的工业实用性。同时通过单独添加或复合添加锆，铪，钛或硅等金属粉末来吸收或部分吸收因聚碳硅烷裂解而产生的碳，可以方便调节复相材料的力学和热学性能，为工业化应用提供了一条柔性的性能控制途径。制备的复相材料具有优良的力学性能和热学性能，为材料在高温下的应用提供了物性上的保证。本发明的硼化物—碳化硅复相陶瓷特别适合于在高温腐蚀条件下的工业应用。因此本发明的工业实用性是显而易见的。
附图说明
图1涂覆PCS的硼化物粉末(以ZrB2为例)
图2PCS裂解后被裂解产物SiC+C包覆的硼化物粉末(以ZrB2为例)
图3烧结体的显微形貌示意图
图4用本发明所提供的方法制备的ZrB2-SiC-C复合材料的X射线衍射谱
图5实施例1获得的ZrB2-SiC-C复合材料的扫描电镜形貌
具体实施方式
本发明将以下面的实施例进行详细地描述，但本发明不受下面的实施例限制。
实施例1
为制备含ZrB2-(SiC+C)20％体积含量的复相材料，将ZrB2粉末8.8克加入溶解有1.2克PCS的汽油溶液中，用氧化锆球混磨12小时，然后倒入浅容器中边搅拌让汽油汽化，获得涂覆ZrB2粉末。此涂覆粉末在流动氩气气氛中800℃下进行裂解，获得陶瓷化混合粉末。然后将此粉末装入石墨模具中在氩气保护气氛中1800℃热压烧结，热压压力为20MPa，保温时间为60min。获得的材料的性能列于表1中。
实施例2
为制备含ZrB2-(SiC+C)20％体积含量的复相材料，将1.2克PCS粉末直接与8.8克ZrB2粉末混合。此混合粉末在流动氩气气氛中800℃下进行裂解，获得陶瓷化混合粉末。然后将此粉末装入石墨模具中在氩气保护气氛中1800℃热压烧结，热压压力为20MPa，保温时间为60min。获得的材料的性能列于表1中。
实施例3
按与实例1完全相同的方式获得样品，不同的是在1700℃热压烧结。获得的材料的性能列于表1中。
实施例4
按与实例1完全相同的方式获得样品，不同的是在混合料中加入0.3克320目的硅粉以吸收PCS裂解时生成的残留碳，并生成SiC相。获得的材料的性能列于表1中。
实施例5
按与实例1完全相同的方式获得样品，不同的是在混合料中加入1克320目的锆粉以吸收PCS裂解时生成的残留碳，并生成ZrC相。获得的材料的性能列于表1中。
实施例6
按与实例1完全相同的方式获得样品，不同的是在混合料中加入0.5克320目的钛粉以吸收PCS裂解时生成的残留碳，并生成TiC相。获得的材料的性能列于表1中。
实施例7
按与实例1完全相同的方式获得样品，不同的是在混合料中加入0.9克320目的铪粉以吸收PCS裂解时生成的残留碳，并生成HfC相。获得的材料的性能列于表1中。
实施例8
按与实例1完全相同的方式获得样品，不同的是在混合料中加入0.3克5-10微米的硅粉以吸收PCS裂解时生成的残留碳，并生成SiC相。获得的材料的性能列于表1中。
实施例9
按与实例1完全相同的方式获得样品，不同的是在混合料中加入1克5-10微米的锆粉以吸收PCS裂解时生成的残留碳，并生成ZrC相。获得的材料的性能列于表1中。
实施例10
按与实例1完全相同的方式获得样品，不同的是在混合料中加入0.5克5-10微米的钛粉以吸收PCS裂解时生成的残留碳，并生成TiC相。获得的材料的性能列于表1中。
实施例11
按与实例1完全相同的方式获得样品，不同的是在混合料中加入0.9克5-10微米的铪粉以吸收PCS裂解时生成的残留碳，并生成HfC相。获得的材料的性能列于表1中。
实施例12
按与实例1完全相同的方式获得样品，不同的是在混合料中只加入2％体积(SiC+C)。获得的材料的性能列于表1中。
实施例13
按与实例1完全相同的方式获得样品，不同的是在混合料中加入35％体积(SiC+C)。获得的材料的性能列于表1中。
实施例14
为制备含TiB2-(SiC+C)20％体积含量的复相材料，将TiB2粉末8.5克加入溶解有1.5克PCS的汽油溶液中，用氧化锆球混磨12小时，然后倒入浅烧杯中边搅拌让汽油汽化，获得涂覆TiB2粉末。此涂覆粉末在流动氩气气氛中800℃下进行裂解，获得陶瓷化混合粉末。然后将此粉末装入石墨模具中在氩气保护气氛中1800℃热压烧结，热压压力为20MPa，保温时间为60min。获得的材料的性能列于表1中。
实施例15
按与实例14完全相同的方式获得样品，不同的是在混合料中加入0.3克5-10微米的硅粉以吸收PCS裂解时生成的残留碳，并生成SiC相。获得的材料的性能列于表1中。
实施例16
为制备含HfB2-(SiC+C)20％体积含量的复相材料，将HfB2粉末9.3克加入溶解有0.7克PCS的汽油溶液中，用氧化锆球混磨12小时，然后倒入浅烧杯中边搅拌让汽油汽化，获得涂覆HfB2粉末。此涂覆粉末在流动氩气气氛中800℃下进行裂解，获得陶瓷化混合粉末。然后将此粉末装入石墨模具中在氩气保护气氛中1800℃热压烧结，热压压力为20MPa，保温时间为60min。获得的材料的性能列于表1中。
实施例17
按与实例16完全相同的方式获得样品，不同的是在混合料中加入0.3克5-10微米的硅粉以吸收PCS裂解时生成的残留碳，并生成SiC相。获得的材料的性能列于表1中。
表1
| 实施例 | 相组成 | 致密度(％TD) | 硬度(GPa) | 弯曲强度(MPa) |
| 1 | ZrB2，SiC，C | 98.5 | 13 | 356 |
| 2 | ZrB2，SiC，C | 96.8 | 12 | 323 |
| 3 | ZrB2，SiC，C | 95.1 | 10 | 261 |
| 4 | ZrB2，SiC | 99.3 | 16 | 482 |
| 5 | ZrB2，SiC，ZrC | 99.1 | 15.6 | 463 |
| 6 | ZrB2，SiC，TiC | 99.2 | 15.5 | 487 |
| 7 | ZrB2，SiC，HfC | 99.2 | 15.5 | 458 |
| 8 | ZrB2，SiC | 99.7 | 17 | 512 |
| 9 | ZrB2，SiC，ZrC | 99.3 | 16.3 | 485 |
| 10 | ZrB2，SiC，TiC | 99.5 | 16.2 | 498 |
| 11 | ZrB2，SiC，HfC | 99.4 | 16.3 | 471 |
| 12 | ZrB2，SiC，C | 89.2 | 5.1 | 127 |
| 13 | ZrB2，SiC，C | 82.7 | 4.3 | 113 |
| 14 | TiB2，SiC，C | 92.3 | 9.0 | 265 |
| 15 | TiB2，SiC | 98.7 | 18.1 | 521 |
| 16 | HfB2，SiC，C | 99.1 | 17.2 | 435 |
| 17 | HfB2，SiC | 99.8 | 17.8 | 482 |
Claims (6)
1.一种硼化物-碳化硅复相陶瓷，其特征在于：
①由聚碳硅烷裂解产生的活性碳化硅产物包裹在硼化物颗粒的表面，在热压过程中结合硼化物颗粒；裂解产生的碳化硅颗粒和残留碳分布在界面处，而内部为硼化物的晶粒；
②在制备过程中加入重量百分数为1-12％的硅，锆，钛和铪任意一种金属粉末或它们的任意组合生成碳化硅、碳化锆、碳化钛和碳化铪，或这些碳化物的任意组合分布在界面处，而内部为硼化物的晶粒。
2.按权利要求1所述的硼化物-碳化硅复相陶瓷，其特征在于聚碳硅烷裂解产生的碳化硅和残留碳的体积含量为2-35％。
3.按权利要求1所述的硼化物-碳化硅复相陶瓷，其特征在于使用的ZrB2、TiB2和HfB2原料粒径小于10微米；Zr、Hf、Ti和Si的粒径≤45μm，最大为50μm。
4.按权利要求1所述的硼化物-碳化硅复相陶瓷，其特征在于聚碳硅烷的分子量为1250。
5.制备如权利要求1所述的硼化物-碳化硅复相陶瓷，其特征在于先将聚碳硅烷包裹在硼化物颗粒的表面，然后经裂解获得被裂解产物包裹的硼化物复合粉末，或由硼化物粉末与聚碳硅烷粉末的直接混合物经裂解获得被裂解产物包裹的硼化物复合粉末；将获得的混合粉末经热压烧结制备致密的烧结体，工艺步骤是：
①各种原料粉末按所需配比配料，加入溶解了所需量聚碳硅烷的汽油溶液中，然后球磨混合12小时，混合料在空气中边搅拌边干燥，获得均匀涂覆聚碳硅烷的混合粉末；
②混合粉末在600-1200℃温度下进行裂解，获得陶瓷化混合粉末，使之在硼化物颗粒的表面涂覆着一层均匀的聚碳硅烷的裂解产物SiC+C；
③裂解后获得的混合粉末装入石墨模具中在1700-1900℃的1700-1900℃热压烧结，热压时的保护气氛为氩气；或者在加入1-12wt％的Zr，Hf，Ti或Si吸收C时生成；
所述的所需配比是使聚碳硅烷裂解在硼化物颗粒表面生成SiC和C的混合物体积含量为2-35％之间；
所述的配比中包含重量百分比1-12％的Zr，Hf，Ti或Si吸收C时生成SiC+ZrC，SiC+HfC，SiC+TiC或者只有SiC，均匀分布在ZrB2颗粒之间形成三维网络，并依靠反应生成的物相的高活性将硼化物颗粒结合起来形成致密的烧结体。
6.按权利要求5所述的硼化物-碳化硅复相陶瓷的制备方法，其特征在于热压烧结时压力为20MPa，时间为60min。
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