CN1796971A - 微小样品密度精确测量的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及样品密度的高精确度测量方法，尤其涉及微小样品密度的高精确度的测量方法。一种微小样品密度精确测量的方法，包括有将待测样品与比浸没液体密度小的已知精确密度的金属丝连接；将样品和金属丝的联合体浸没于经精确标定密度的化合物液体中，其化合物液体的密度大于所述金属密度，而小于样品密度；通过逐步精确调整已知精确密度的金属丝的质量达到样品和金属丝联合体在化合物液体中呈现既不上升也不下降的悬浮状态；取出样品和金属丝联合体，将金属丝与样品分别精确称重。利用公式计算待测样品的密度。本发明的有益效果是该技术借助漂浮技术来测量样品密度，本发明所述方法最突出的特点是对毫克级的微小样品密度测量有相当高的精度，可以好于0.5％，而其他密度测量方法对于这样微小样品的测量难以达到这样的精度。

Description

微小样品密度精确测量的方法
技术领域：
本发明涉及样品密度的高精确度测量方法，尤其涉及微小样品密度的高精确度的测量方法。
背景技术：
在低温下重离子辐照的非晶态材料显现一种各向异性生长现象。为判明这种生长现象是否伴随密度的改变，必须进行密度的精确测量。因为辐照样品的尺寸一般约为5mm×1mm×10μm，重量约0.4mg，辐照后如有密度改变也是十分微小，难以探测。所以在密度测量中要求有特别高的精度。
测量密度的常规方法是通过测量物体的质量和体积，然后两者相除，而获得该物体的密度。一般情况下，质量的测量可以达到很高的精度，但体积的测量却相当困难，特别是对微小的样品或形状不规则的样品，难以达到很高的精度，从而致使微小样品密度测量成为一个难题。
发明内容：
本发明的目的在于避免现有技术的不足之处而提供一种微小样品密度精确测量的方法。它的特点是可以把质量小于0.5mg的微小样品的密度测量到好于5‰的精度。
本发明的目的可以通过采用以下技术方案来实现：一种微小样品密度精确测量的方法，其主要特点包括有：
A.将待测样品与比浸没液体密度小的已知精确密度的金属丝连接。
B.将样品和金属丝的联合体浸没于经精确标定密度的化合物液体中，其密度大于所述金属密度，样品密度大于化合物液体密度。
C.通过逐步精确调整已知精确密度的金属丝的质量达到样品和金属丝联合体在化合物液体中呈现既不上升也不下降的悬浮状态。
D.取出样品和金属丝联合体，将样品与金属丝分别精确称重。
E.利用下述公式计算待测样品的密度：
             Ds＝MsDlDAl/[MsDAl-(Dl-DAl)MAl]
其中：Ms和MAl分别为待测样品的质量和金属丝的质量，Ds，DAl和Dl分别为待测样品的密度、金属丝的密度和浸没液体的密度。
所述的经精确标定密度的化合物液体的标定方法为：
a.将已知密度的高纯度的金属样品：金Au、铜Cu、钽Ta、镍Ni、钛Ti，一种或多种分别配置适量的铝丝后，浸没于待测密度的液体中。
b.使其在待测密度的化合物液体中呈悬浮状态。
c.取出金属样品和铝丝，并分别精确称重。
d.利用下述公式计算浸没液体密度：
                 Dl＝(Mm+MAl)DmDAl/(MmDAl+MAlDm)
其中：Dl，Dm和DAl分别为浸没液体的密度，所用高纯金属的密度和铝的密度。Mm和MAl分别为所用高纯金属的质量和铝丝的质量。其他符号意义同上。如用多种金属标定浸没液体密度，可用最小二乘法求得平均浸没液体密度。
所述的微小样品密度精确测量的方法的已知密度的金属为铝Al。所述的与已知密度的金属连接为使用金属丝缠绕。所述的经精确标定密度的化合物液体为二碘甲烷CH2I2、或为(CH3)2SnI2、ClCBr3、FCHI2、FCBr3、Br3CNO2、CHBr3、Br3CCH2Br。所述的逐步精确调整金属丝质量的方法是切削直径小于0.05mm的金属丝。
本发明所述的方法还包括有浸没液体预置的恒温温度与实验室的室温之差应小于1.0℃。以避免浸没液体液面与空气之间的热交换。
本发明的有益效果是，该技术借助漂浮技术来测量样品密度，这种方法最突出的特点对毫克级的微小样品有相当高的精度，可以好于0.5％，而其他密度测量方法对于这样微小的样品测量误差是较大的。本技术也适用于对数克量级的样品的密度测量。
附图说明：
以下结合附图所示之最佳实施例作进一步详述：
图1为本发明的小样品密度测量装置结构示意图。图中，1为样品测量杯，2为恒温水浴锅，3为循环水，4为待测样品，5为高纯铝丝，6为浸没液体。样品测量杯中装有浸没液体，待测样品和铝丝的联合体应置于浸没液体中，恒温水浴锅和循环水是为将浸没液体保持在一个恒定的温度。为能观察待测样品和铝丝的联合体的悬浮状态，样品测量杯和恒温水浴锅是透明的。
具体实施方式：
图1给出测量装置的示意图。在20℃二碘甲烷液体的密度为3.320g/cm3，这一密度大于金属铝的密度。因此，把铝置于该液体时，铝将漂浮在液体的表面。而当待测样品的密度大于二碘甲烷液体的密度时，样品在二碘甲烷液体中将下沉。若将一个合适数量的铝丝缠绕在待测样品上可使样品和铝丝的联合体悬浮在液体中，既不上升，也不下沉。密度测量时就是要达到这种状态。具体实施方式如下：
A.将待测样品(4)与比浸没液体(6)二碘甲烷(CH2I2)密度小的已知精确密度的金属铝丝(5)连接。所用的铝丝为99.999％的高纯度铝丝，其直径依赖于待测密度的样品质量的大小。样品重时可用较粗的铝丝，以免使用的铝丝过长致使气泡的附着。此外，还应有一种直径仅为0.05mm的铝丝，作为调整缠绕铝丝的质量。
B.将样品(4)和金属铝丝(5)的联合体浸没于经精确标定密度的化合物液体(6)二碘甲烷(CH2I2)中，该液体(6)二碘甲烷(CH2I2)的密度大于所述金属铝(5)的密度，而小于样品(4)的密度。
C.通过逐步精确调整已知精确密度的金属铝丝(5)的质量达到样品(4)和金属铝丝(5)联合体在化合物液体(6)中呈现既不上升也不下降的悬浮状态。调整金属铝丝(5)质量的方法是逐步切削直径仅为0.05mm的铝丝。1mm长的直径为0.05mm的铝丝质量仅为5.29微克，要切去0.1mm实现零点几微克质量的调整是毫无困难的。在调整缠绕铝丝(5)的质量使铝丝(5)和样品(4)的联合体悬浮时，应先使铝丝宁长勿短，然后逐渐切去多余的铝丝，最终达到悬浮的状态。
D.取出样品(4)和金属铝丝(5)联合体，将样品(4)与金属铝丝(5)分别精确称重。
E.利用下述公式计算待测样品(4)的密度：
                       Ds＝MsDlDAl/[MsDAl-(Dl-DAl)MAl]
其中：Ms和MAl分别为待测样品的质量和金属丝的质量，Ds，DAl和Dl分别为待测样品的密度、金属丝的密度和浸没液体的密度。
在测量的过程中，下述的因素对测量结果有严重的影响：浸没液体的化学稳定性，浸没液体的温度涨落，对流的发生，样品的形状和尺寸，样品上的污物和气泡，浸没液体与待测样品间的化学反应或腐蚀。
温度控制极为重要，浸没液体微弱的对流，会对样品和铝丝联合体的漂浮有极大的影响。因此，样品测量杯(1)须置于恒温的水浴锅(2)中。不仅如此，整个房间应有空调，并调节室温与水温相同。房间的室温、水浴锅的水温及浸没液体的温度三者尽可能的一致，之间的温差应小于1.0℃，可以有效地防止浸没液体的对流。样品的浸润性也会有一定影响，微小气泡的附着，将导致错误的测量结果。所以将样品和铝丝的联合体置于浸没液体时应仔细观察有无气泡的附着。浸没液体的选择应避免化学反应的发生。
测量实例：
表1给出的是测量的诸多实例之一。
                        表1样品密度测量的实例
测量条件：温度21.95℃  Al丝密度2.698g/cm3  浸没液体密度3.3250g/cm3
  样品成分   样品质量(mg)   Al丝质量(mg)   计算的样品密度(g/cm3)
  Fe80B20   0.1417   0.3292   7.2267
  Fe80B20   0.1770   0.3858   6.7382
  Co75Si15B10   0.1718   0.4089   7.4405
  Ni78Si8B14   0.1603   0.3889   7.6228
Al丝质量测量误差ΔMAl/MAl对待测样品密度测量的影响：
ΔDs/Ds＝{(Dl-DAl)/[(Ms/MAl+1)DAl-Dl]}ΔMAl/MAl
以测量的Fe80B20为例，ΔMAl/MAl＝0.2％，则ΔDs/Ds＝0.22％。
浸没液体密度误差ΔDl/Dl对待测样品密度测量的影响：
ΔDs/Ds＝{(Ms+MAl)DAl/[(Ms+MAl)DAl-MAlDl]}ΔDl/Dl
仍以测量的Fe80B20为例，ΔDl/Dl＝0.03％，则ΔDs/Ds＝0.22％。
浸没液体密度的测定
可用已知密度的高纯度的金属测定浸没液体的密度，如：Au，Cu，Ta，Ni，Ti等。这些金属容易获得极高的纯度。并且，文献中已经给出了它们精确的密度，参见表2。
表2用于测量浸没液体密度的高纯度金属的密度
  元素   密度(g/cm3)
  Au   19.281
  Cu   8.933
  Ta   16.670
  Ni   8.907
  Ti   4.508
求浸没液体的密度所用公式如下：
                    Dl＝(Mm+MAl)DmDAl/(MmDAl+MAlDm)
其中：Dl，Dm和DAl分别为浸没液体的密度，所用高纯金属的密度和铝的密度。Mm和MAl分别为所用高纯金属的质量和铝丝的质量。所用的高纯金属应有99.999％的纯度，其密度为已知。因此，测量处于悬浮状态的Mm和MAl即可获得浸没液体的密度Dl。此外，还需准确掌握浸没液体的密度随温度的变化关系。
其他可用的浸没液体
除了二碘甲烷(CH2I2)可用作浸没液体之外，下列有机金属化合物也可供选择，参见表3。
        表3可用的浸没液体的其他有机金属化合物
  分子式   分子量   密度   熔点   沸点
  (CH3)2SnI2   402.57   2.872   43(30)   228
  ClCBr3   287.19   2.71   55   158-9
  CH2I2   267.87   3.3254   6   181
  FCHI2   285.84   3.1969   -34   100
  FCBr3   270.76   2.7648   106
  Br3CNO2   297.74   2.7930   10.25   89-90
  CHBr3   252.75   2.8899   8.3   149.5
  Br3CCH2Br   345.67   2.8748   0   112

Claims (7)

1.一种微小样品密度精确测量的方法，其特征包括有：
A.将待测样品与比浸没液体密度小的已知精确密度的金属丝连接。
B.将样品和金属丝的联合体浸没于经精确标定密度的化合物液体中，其密度大于所述金属密度，样品密度大于化合物液体密度。
C.通过逐步精确调整已知精确密度的金属丝的质量达到样品和金属丝联合体在化合物液体中呈现既不上升也不下降的悬浮状态。
D.取出样品和金属丝联合体，将金属丝与样品分别精确称重。
E.利用下述公式计算待测样品的密度：
                 Ds＝MsDlDAl/[MsDAl-(Dl-DAl)MAl]
其中：Ms和MAl分别为待测样品的质量和金属丝的质量，Ds，DAl和Dl分别为待测样品的密度、金属丝的密度和浸没液体的密度。
2.如权利要求1所述的微小样品密度精确测量的方法，其特征是经精确标定密度的化合物液体的标定方法为：
a.将已知密度的高纯度的金属样品：金Au、铜Cu、钽Ta、镍Ni、钛Ti，一种或多种分别配置适量的铝丝后，浸没于待测密度的液体中。
b.使其在待测密度的化合物液体中呈悬浮状态。
c.取出金属样品和铝丝，并分别精确称重。
d.利用下述公式计算浸没液体密度：
                Dl＝(Mm+MAl)DmDAl/(MmDAl+MAlDm)
其中：Dl，Dm和DAl分别为浸没液体的密度，所用高纯金属的密度和铝的密度。Mm和MAl分别为所用高纯金属的质量和铝丝的质量。
3.如权利要求1所述的微小样品密度精确测量的方法，其特征是所述的已知密度的金属为铝Al。
4.如权利要求1所述的微小样品密度精确测量的方法，其特征所述的与已知密度的金属连接为使用金属丝缠绕。
5.如权利要求1所述的微小样品密度精确测量的方法，其特征所述的经精确标定密度的化合物液体为二碘甲烷CH2I2、或为(CH3)2SnI2、ClCBr3、FCHI2、FCBr3、Br3CNO2、CHBr3、Br3CCH2Br。
6.如权利要求1所述的微小样品密度精确测量的方法，其特征所述的逐步精确调整金属丝质量的方法是切削直径小于0.05mm的金属丝。
7.如权利要求1所述的微小样品密度精确测量的方法，其特征还包括有浸没液体预置的恒温温度与实验室的室温之差为应小于1.0℃。
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