CN1796092A - 钛酸钾晶须填充铸型尼龙复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种钛酸钾晶须填充铸型尼龙复合材料的制备方法。该方法首先是对钛酸钾晶须的加入偶联剂预处理，再将处理后的钛酸钾晶须与己内酰胺单体混合，加热，熔化，脱水，最后加入催化剂和活化剂等，混合均匀后浇注。用本发明的方法制备的复合材料，拉伸和弯曲强度均提高20％以上，摩擦学性能也有明显改善。
Description
技术领域：
本发明涉及一种钛酸钾晶须填充铸型尼龙复合材料的制备方法。
背景技术：
铸型尼龙(即MC尼龙)是在常压下将熔融的原料己内酰胺单体用强碱性的物质作催化剂，与活化剂等助剂一起，直接注入预热到一定温度的模具中，物料在模具内很快的进行聚合反应，凝结成坚韧的固体坏件。铸型尼龙聚合度高，分子量与结晶度大，具有比其它工程塑料更优良的性能，被广泛用来制造耐磨减摩零件，特别适用于制造注塑成型和压制成型无法解决的大型制品。在许多领域中正逐步替代铜、铝、钢铁等多种金属材料。但是与金属材料相比，MC尼龙的强度和模量均较低，耐热性能较差，难以承受重载荷，所以限制了其应用范围。为了克服MC尼龙的缺点，提高其使用性能，在保持其优良特性的同时，如何进一步提高其力学性能，开发材料潜能，成为扩大其应用的关键。
发明内容：
本发明的目的是提出一种钛酸钾晶须填充铸型尼龙复合材料的制备方法。
本发明的钛酸钾晶须填充铸型尼龙复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)钛酸钾晶须的预处理：将偶联剂溶于乙醇和蒸馏水配成的混合溶剂中，滴加醋酸调节pH值至3.5-4.5，偶联剂为r-缩水甘油氧丙基三甲氧基硅烷，预水解，得到预水解偶联剂；将钛酸钾晶须在蒸馏水中快速搅拌分散，并慢慢滴入预水解偶联剂，得到的浆料过滤，再于110-130℃下烘干，烘干后的晶须用搅拌机打散待用；
(2)将处理后的钛酸钾晶须与己内酰胺单体混合均匀，加热至物料熔化，抽真空脱水；
(3)加入催化剂氢氧化钠，在真空下加热到110-130℃；
(4)加入活化剂甲苯二异氰酸酯混合均匀；浇注到已预热至160～170℃的模具中，保温、脱模，即为钛酸钾晶须填充铸型尼龙复合材料。
步骤(2)中钛酸钾晶须的直径0.2～0.8um，长10～20um。
步骤(2)中钛酸钾晶须的加入量为单体的2～30wt％。
步骤(3)中催化剂氢氧化钠与单体摩尔比为0.002～0.005∶1。
步骤(4)中活化剂甲苯二异氰酸酯与单体的摩尔比为0.002～0.005∶1。
本发明的复合材料不仅具有铸型尼龙的良好性能特点，而且具有较铸型尼龙更高的拉伸强度、弯曲强度等力学性能，摩擦学性能也得到提高。从而能用此复合材料制备出承载能力更高的制件。
本发明制备的复合材料，其主要性能特点是：拉伸强度和弯曲强度均提高20％以上，摩擦学性能有了明显改善。
具体实施方式
实施例1：
按下述步骤制备钛酸钾晶须填充铸型尼龙复合材料：
(1)钛酸钾晶须的预处理：偶联剂为r-缩水甘油氧丙基三甲氧基硅烷即KH560；
a)将含量为5wt％偶联剂溶于9份乙醇与1份蒸馏水配成的混合溶剂中，份指重量份数，滴加醋酸调节PH值至4.0，预水解1小时；
b)将晶须在5倍于其质量的蒸馏水中快速搅拌分散，并慢慢滴入预水解偶联剂，其中偶联剂的加入量为晶须的1wt％。搅拌10分钟，得到的浆料经真空抽虑除去大部分水分，再于120℃下经24小时烘干。烘干后的晶须用高速搅拌机彻底打散待用。
(2)将处理后的钛酸钾晶须与己内酰胺单体混合均匀，其中钛酸钾晶须的加入量为占单体的5wt％，晶须的直径0.2～0.8um，长10～20um。放入容器内加热至120℃左右，使物料熔化，抽真空脱水，真空度为10-1～10-3Pa；
(3)解除真空，加入催化剂氢氧化钠，加入量：与单体摩尔比为0.002∶1，抽真空至10-1～10-3Pa，加热到130℃；
(4)解除真空，加入活化剂甲苯二异氰酸酯，加入量：与单体的摩尔比为0.002∶1，混合均匀；
(5)迅速浇注到已预热至160～170℃的模具中，保温5分钟后脱模，即为本发明的钛酸钾晶须填充铸型尼龙复合材料。
实施例2
按下述步骤制备钛酸钾晶须填充铸型尼龙复合材料：
(1)钛酸钾晶须的预处理：偶联剂为r-缩水甘油氧丙基三甲氧基硅烷即KH560；
a)将含量为5wt％偶联剂溶于9份乙醇与1份蒸馏水配成的混合溶剂中，份指重量份数，滴加醋酸调节pH值至4.0，预水解1小时；
b)将晶须在5倍于其质量的蒸馏水中快速搅拌分散，并慢慢滴入预水解偶联剂，其中偶联剂的加入量为晶须的1wt％。搅拌10分钟，得到的浆料经真空抽虑除去大部分水分，再于120℃下经24小时烘干。烘干后的晶须用高速搅拌机彻底打散待用。
(2)将处理后的钛酸钾晶须与己内酰胺单体混合均匀，其中钛酸钾晶须的加入量为占单体的20wt％，晶须的直径0.2～0.8um，长10～20um。放入容器内加热至120℃左右，使物料熔化，抽真空脱水，真空度为10-1～10-3Pa；
(3)解除真空，加入催化剂氢氧化钠，加入量：与单体摩尔比为0.002∶1，抽真空至10-1～10-3Pa，加热到130℃；
(4)解除真空，加入活化剂甲苯二异氰酸酯，加入量：与单体的摩尔比为0.005∶1，混合均匀；
(5)迅速浇注到已预热至160～170℃的模具中，保温5分钟后脱模，即为本发明的钛酸钾晶须填充铸型尼龙复合材料。
实施例3
按下述步骤制备钛酸钾晶须填充铸型尼龙复合材料：
(1)钛酸钾晶须的预处理：偶联剂为r-缩水甘油氧丙基三甲氧基硅烷即KH560；
a)将含量为5wt％偶联剂溶于9份乙醇与1份蒸馏水配成的混合溶剂中，份指重量份数，滴加醋酸调节pH值至4.0，预水解1小时；
b)将晶须在5倍于其质量的蒸馏水中快速搅拌分散，并慢慢滴入预水解偶联剂，其中偶联剂的加入量为晶须的2wt％。搅拌10分钟，得到的浆料经真空抽虑除去大部分水分，再于120℃下经24小时烘干。烘干后的晶须用高速搅拌机彻底打散待用。
(2)将处理后的钛酸钾晶须与己内酰胺单体混合均匀，其中钛酸钾晶须的加入量为占单体的10wt％，晶须的直径0.2～0.8um，长10～20um。放入容器内加热至120℃左右，使物料熔化，抽真空脱水，真空度为10-1～10-3Pa；
(3)解除真空，加入催化剂氢氧化钠，加入量：与单体摩尔比为0.003∶1，抽真空至10-1～10-3Pa，加热到130℃；
(4)解除真空，加入活化剂甲苯二异氰酸酯，加入量：与单体的摩尔比为0.003∶1，混合均匀；
(5)迅速浇注到已预热至160～170℃的模具中，保温5分钟后脱模，即为本发明的钛酸钾晶须填充铸型尼龙复合材料。
实施例4
按下述步骤制备钛酸钾晶须填充铸型尼龙复合材料：
(1)钛酸钾晶须的预处理：偶联剂为r-缩水甘油氧丙基三甲氧基硅烷即KH560；
a)将含量为5wt％偶联剂溶于9份乙醇与1份蒸馏水配成的混合溶剂中，份指重量份数，滴加醋酸调节pH值至4.0，预水解1小时；
b)将晶须在5倍于其质量的蒸馏水中快速搅拌分散，并慢慢滴入预水解偶联剂，其中偶联剂的加入量为晶须的1wt％。搅拌10分钟，得到的浆料经真空抽虑除去大部分水分，再于120℃下经24小时烘干。烘干后的晶须用高速搅拌机彻底打散待用。
(2)将处理后的钛酸钾晶须与己内酰胺单体混合均匀，其中钛酸钾晶须的加入量为占单体的15wt％，晶须的直径0.2～0.8um，长10～20um。放入容器内加热至120℃，使物料熔化，抽真空脱水，真空度为10-1～10-3Pa；
(3)解除真空，加入催化剂氢氧化钠，加入量：与单体摩尔比为0.004∶1，抽真空至10-1～10-3Pa，加热到130℃；
(4)解除真空，加入活化剂甲苯二异氰酸酯，加入量：与单体的摩尔比为0.004∶1，混合均匀；
(5)迅速浇注到已预热至160～170℃的模具中，保温5分钟后脱模，即为本发明的钛酸钾晶须填充铸型尼龙复合材料。
实施例5
按下述步骤制备钛酸钾晶须填充铸型尼龙复合材料：
(1)钛酸钾晶须的预处理：偶联剂为r-缩水甘油氧丙基三甲氧基硅烷即KH560；
a)将含量为5wt％偶联剂溶于9份乙醇与1份蒸馏水配成的混合溶剂中，份指重量份数，滴加醋酸调节pH值至4.0，预水解1小时；
b)将晶须在5倍于其质量的蒸馏水中快速搅拌分散，并慢慢滴入预水解偶联剂，其中偶联剂的加入量为晶须的3wt％。搅拌10分钟，得到的浆料经真空抽虑除去大部分水分，再于120℃下经24小时烘干。烘干后的晶须用高速搅拌机彻底打散待用。
(2)将处理后的钛酸钾晶须与己内酰胺单体混合均匀，其中钛酸钾晶须的加入量为占单体的5wt％，晶须的直径0.2～0.8um，长10～20um。放入容器内加热至120℃左右，使物料熔化，抽真空脱水，真空度为10-1～10-3Pa；
(3)解除真空，加入催化剂氢氧化钠，加入量：与单体摩尔比为0.002∶1，抽真空至10-1～10-3Pa，加热到130℃；
(4)解除真空，加入活化剂甲苯二异氰酸酯，加入量：与单体的摩尔比为0.005∶1，混合均匀；
(5)迅速浇注到已预热至160～170℃的模具中，保温5分钟后脱模，即为本发明的钛酸钾晶须填充铸型尼龙复合材料。
实施例6
按下述步骤制备钛酸钾晶须填充铸型尼龙复合材料：
(1)钛酸钾晶须的预处理：偶联剂为r-缩水甘油氧丙基三甲氧基硅烷即KH560；
a)将含量为5wt％偶联剂溶于9份乙醇与1份蒸馏水配成的混合溶剂中，份指重量份数，滴加醋酸调节pH值至4.0，预水解1小时；
b)将晶须在5倍于其质量的蒸馏水中快速搅拌分散，并慢慢滴入预水解偶联剂，其中偶联剂的加入量为晶须的2wt％。搅拌10分钟，得到的浆料经真空抽虑除去大部分水分，再于120℃下经24小时烘干。烘干后的晶须用高速搅拌机彻底打散待用。
(2)将处理后的钛酸钾晶须与己内酰胺单体混合均匀，其中钛酸钾晶须的加入量为占单体的20％，晶须的直径0.2～0.8um，长10～20um。放入容器内加热至120℃左右，使物料熔化，抽真空脱水，真空度为10-1～10-3Pa；
(3)解除真空，加入催化剂氢氧化钠，加入量：与单体摩尔比为0.005∶1，抽真空至10-1～10-3Pa，加热到130℃；
(4)解除真空，加入活化剂甲苯二异氰酸酯，加入量：与单体的摩尔比为0.002∶1，混合均匀；
(5)迅速浇注到已预热至160～170℃的模具中，保温5分钟后脱模，即为本发明的钛酸钾晶须填充铸型尼龙复合材料。
实施例7
按下述步骤制备钛酸钾晶须填充铸型尼龙复合材料：
(1)钛酸钾晶须的预处理：偶联剂为r-缩水甘油氧丙基三甲氧基硅烷即KH560；
a)将含量为5wt％偶联剂溶于9份乙醇与1份蒸馏水配成的混合溶剂中，份指重量份数，滴加醋酸调节pH值至4.0，预水解1小时；
b)将晶须在5倍于其质量的蒸馏水中快速搅拌分散，并慢慢滴入预水解偶联剂，其中偶联剂的加入量为晶须的4wt％。搅拌10分钟，得到的浆料经真空抽虑除去大部分水分，再于120℃下经24小时烘干。烘干后的晶须用高速搅拌机彻底打散待用。
(2)将处理后的钛酸钾晶须与己内酰胺单体混合均匀，其中钛酸钾晶须的加入量为占单体的5wt％，晶须的直径0.2～0.8um，长10～20um。放入容器内加热至120℃，使物料熔化，抽真空脱水，真空度为10-1～10-3Pa；
(3)解除真空，加入催化剂氢氧化钠，加入量：与单体摩尔比为0.002∶1，抽真空至10-1～10-3Pa，加热到130℃；
(4)解除真空，加入活化剂甲苯二异氰酸酯，加入量：与单体的摩尔比为0.002∶1，混合均匀；
(5)迅速浇注到已预热至160～170℃的模具中，保温5分钟后脱模，即为本发明的钛酸钾晶须填充铸型尼龙复合材料。
实施例8
按下述步骤制备钛酸钾晶须填充铸型尼龙复合材料：
(1)钛酸钾晶须的预处理：偶联剂为r-缩水甘油氧丙基三甲氧基硅烷即KH560；
a)将含量为5wt％偶联剂溶于9份乙醇与1份蒸馏水配成的混合溶剂中，份指重量份数，滴加醋酸调节PH值至4.0，预水解1小时；
b)将晶须在5倍于其质量的蒸馏水中快速搅拌分散，并慢慢滴入预水解偶联剂，其中偶联剂的加入量为晶须的4wt％。搅拌10分钟，得到的浆料经真空抽虑除去大部分水分，再于120℃下经24小时烘干。烘干后的晶须用高速搅拌机彻底打散待用。
(2)将处理后的钛酸钾晶须与己内酰胺单体混合均匀，其中钛酸钾晶须的加入量为占单体的20wt％，晶须的直径0.2～0.8um，长10～20um。放入容器内加热至120℃左右，使物料熔化，抽真空脱水，真空度为10-1～10-3Pa；
(3)解除真空，加入催化剂氢氧化钠，加入量：与单体摩尔比为0.004∶1，抽真空至10-1～10-3Pa，加热到130℃；
(4)解除真空，加入活化剂甲苯二异氰酸酯，加入量：与单体的摩尔比为0.003∶1，混合均匀；
(5)迅速浇注到已预热至160～170℃的模具中，保温5分钟后脱模，即为本发明的钛酸钾晶须填充铸型尼龙复合材料。
Claims (5)
1、一种钛酸钾晶须填充铸型尼龙复合材料的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
(1)钛酸钾晶须的预处理：将偶联剂溶于乙醇和蒸馏水配成的混合溶剂中，滴加醋酸调节pH值至3.5-4.5，偶联剂为r-缩水甘油氧丙基三甲氧基硅烷，预水解，得到预水解偶联剂；将钛酸钾晶须在蒸馏水中快速搅拌分散，并慢慢滴入预水解偶联剂，得到的浆料过滤，再于110-130℃下烘干，烘干后的晶须用搅拌机打散待用；
(2)将处理后的钛酸钾晶须与己内酰胺单体混合均匀，加热至物料熔化，抽真空脱水；
(3)加入催化剂氢氧化钠，在真空下加热到110-130℃；
(4)加入活化剂甲苯二异氰酸酯混合均匀；浇注到已预热至160～170℃的模具中，保温、脱模。
2、如权利要求1所说的方法，其特征在于钛酸钾晶须的直径0.2～0.8um，长10～20um。
3、如权利要求1所说的方法，其特征在于钛酸钾晶须的加入量为单体的2～30wt％。
4、如权利要求1所说的方法，其特征在于氢氧化钠与单体摩尔比为0.002～0.005∶1。
5、如权利要求1所说的方法，其特征在于甲苯二异氰酸酯与单体的摩尔比为0.002～0.005∶1。
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| CN 200410011613 CN1796092A (zh) | 2004-12-24 | 2004-12-24 | 钛酸钾晶须填充铸型尼龙复合材料的制备方法 |
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| CN 200410011613 CN1796092A (zh) | 2004-12-24 | 2004-12-24 | 钛酸钾晶须填充铸型尼龙复合材料的制备方法 |
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Cited By (3)
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|---|---|---|---|---|
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| CN106279675A (zh) * | 2015-06-11 | 2017-01-04 | 合肥杰事杰新材料股份有限公司 | 一种钛酸钾晶须改性浇铸尼龙复合材料及其制备方法 |
| CN109694570A (zh) * | 2018-12-25 | 2019-04-30 | 江苏利德尔新材料科技有限公司 | 一种高强度超耐磨mc尼龙复合材料及其制备方法 |
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2004
- 2004-12-24 CN CN 200410011613 patent/CN1796092A/zh active Pending
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| CN106279675A (zh) * | 2015-06-11 | 2017-01-04 | 合肥杰事杰新材料股份有限公司 | 一种钛酸钾晶须改性浇铸尼龙复合材料及其制备方法 |
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