CN1793416A - 金属薄膜复合制备装置及工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种金属薄膜复合制备装置及工艺，要解决的技术问题是在工件表面快速沉积结合力好、纯度高的金属薄膜，本发明的金属薄膜复合制备装置，镀膜室体内设有蒸发源和工件转架，镀膜室体中设有磁控溅射源，工件转架设置在磁控溅射源和蒸发源之间，其制备工艺包括以下步骤：镀膜室体内抽真空；真空度小于1×10－2Pa后，向镀膜室体内充入氩气至真空度在3×10－2Pa～1Pa之间，在工件表面磁控溅射沉积金属膜；开启蒸发源在磁控溅射金属镀层上蒸镀同类金属，本发明与现有技术相比，沉积金属膜时先采用磁控溅射工艺，然后用真空蒸镀工艺，利用磁控溅射、真空蒸镀各自的优点，使膜纯度提高，与基体的结合力增强，进一步提高真空镀膜产品的质量。

Description

金属薄膜复合制备装置及工艺
技术领域
本发明涉及一种金属材料表面物理改性的装置及制备工艺，特别是一种金属薄膜复合镀膜设备及利用该设备的制备工艺。
背景技术
磁控溅射和真空蒸镀都属于物理气相沉积技术，是目前应用在工业领域中的重要薄膜制备手段，已经广泛应用于装饰、光学、电子、医学等领域。真空蒸镀是依靠热作用使固体材料的原子、分子进入气相，粒子平均能量一般只有0.2eV左右。真空蒸镀中蒸发源常用的加热方式主要有电阻加热和电子束加热。电阻加热的电源设备简单、操作方便，但难于蒸发高熔点材料。电子束加热是利用电子枪发出的电子束轰击蒸发材料表面，将动能转化为热能而使材料蒸发，适用于蒸发出高熔点材料和要求高蒸发速率的场合。与真空蒸镀相比，磁控溅射镀膜是依靠动量交换作用使固体材料的原子、分子进入气相，溅射出来的粒子的平均能量为10eV左右或更高一些，正常情况下到达工件表面上后还有一定动能进行迁移，因而所制备膜的致密性好，与基体结合的也比较牢。具体性能比较参看表1。
在利用上述两种方法制备金属膜时，常会因为两种工艺各自的缺点导致一些单凭自身技术解决不了的问题。以塑料表面金属化为例，利用磁控溅射工艺，因为基体在成膜过程中温升效应较大，塑料表面在成膜过程中随着温度升高放气也越来越严重，导致所镀金属膜的纯度降低，而且严重时还会导致基体热变形。采用间歇式镀膜能降低镀膜过程中由于基体热效应所带来的不良影响，但生产效率低。采用真空蒸镀，虽然基体温升效应小，但膜基结合力又不能保证。为了提高膜基结合力，目前工业界普遍采用的方法是在塑料表面和蒸镀金属层之间增加一层极性好、与蒸镀金属层结合较好的油漆，通常是一些改性的醇酸树脂漆，这种工艺的工序复杂、成本较高，而且可选的油漆力学性能都不是很好，硬度基本上都在1H以下，限制了该种工艺所生产的产品在苛刻环境下的应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种金属薄膜复合制备装置及工艺，要解决的技术问题是在工件表面快速沉积结合力好、纯度高的金属薄膜。
本发明采用以下技术方案：一种金属薄膜复合制备装置，其镀膜室体内设有蒸发源和工件转架，所述镀膜室体中设有磁控溅射源，工件转架设置在磁控溅射源和蒸发源之间。
本发明的磁控溅射源设置在镀膜室体的侧面，蒸发源设置在镀膜室体的中央，工件转架设置在蒸发源***圆周。
本发明的磁控溅射源设置在镀膜室体的侧面向外凸出的靶位内。
本发明的磁控溅射源数量为1至6个，蒸发源数量为1至4个。
本发明的磁控溅射源是平面靶或圆柱形靶，蒸发源是电阻加热源或电子束加热源。
一种金属薄膜复合制备工艺，包括以下步骤：一、镀膜室体内抽真空；二、真空度小于1×10-2Pa后，向镀膜室体内充入氩气至真空度在3×10-2Pa～1Pa之间，在工件表面磁控溅射沉积金属膜；三、开启蒸发源在磁控溅射金属镀层上蒸镀同类金属。
本发明的磁控溅射源功率3～50w/cm2，溅射时间在10秒～10分钟之间，蒸发源功率1～10kw，蒸镀时间在10秒～5分钟之间。
本发明在溅射时工件上施加偏压，偏压可以是直流、脉冲或直流叠加脉冲模式，电压在10～500V之间。
本发明在工件表面磁控溅射沉积金属膜前，向镀膜室体内充入氩气，开启负偏压对工件进行辉光放电清洗。
本发明对工件镀膜前，在工件表面涂覆底漆，镀膜后涂覆面漆。
本发明与现有技术相比，镀膜室体中设有磁控溅射源和蒸发源，工件转架设置在磁控溅射源和蒸发源之间，沉积金属膜时先采用磁控溅射工艺，然后用真空蒸镀工艺，利用磁控溅射、真空蒸镀各自的优点，使膜层纯度提高，与基体的结合力增强，进一步提高真空镀膜产品的整体质量。
附图说明
图1是本发明金属薄膜复合制备装置实施例(一)的结构示意图。
图2是本发明金属薄膜复合制备装置实施例(二)的结构示意图。
图3是单一真空镀膜工艺在塑料表面制备金属装饰膜的断面图。
图4是本发明的装置在塑料表面制备金属装饰膜的断面图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明。如图1所示，本发明的金属薄膜复合制备装置包括镀膜室体3、与镀膜室体3连接的真空***1和充气***2、镀膜室体3内的磁控溅射源4、蒸发源5、工件转架6、加热管7、电源及控制***8组成。真空***1的真空泵通过法兰及与法兰联接的抽气管道与镀膜室体3相连，为镀膜室提供小于1×10-2Pa的本底真空，并与充气***2一起提供镀膜过程中所需的工作压力。充气***2通过流量计控制电磁阀的开启向镀膜室体3内提供所需的氩气，氩气可以是纯氩或高纯氩。磁控溅射源4安装在镀膜室体3四周侧面向外凸出的靶位内，与镀膜室体3绝缘，数量为二个或三至六个，镀膜方向朝向镀膜室体3中央，形状可以是平面圆形、平面矩形和圆柱形，朝向镀膜室的一面还可以加挡板，一方面防止预溅射时污染工件、另一方面防止在不工作时被蒸发源蒸发的金属污染。蒸发源5安装于镀膜室体中央，与镀膜室体3绝缘，镀膜方向朝向镀膜室体3四周。工件转架6安装在磁控溅射源4和蒸发源5之间，与镀膜室体3绝缘，距离磁控溅射源4和蒸发源5之间的最小距离为7cm，数量为六个或七至十六个，可沿磁控溅射源4和蒸发源5之间的圆形轨道公转并绕自身的轴线自转，以保证镀膜的均匀性，工件转架6还接偏压电源，偏压电源可以是直流输出模式、也可以是脉冲或直流叠加脉冲输出模式，根据工艺需要可加0～2000V的偏压进行镀前辉光清洗工件以及镀膜过程中的偏压溅射。加热管7安装在镀膜室体3四周，与镀膜室体3绝缘，数量为四个或五至十个，根据工艺需要对镀膜室体3以及待镀工件进行加热。真空***1的开关、充气***2的供气、镀膜室体3的真空测量、磁控溅射源4和蒸发源5所用的电源、工件转架6所接的偏压电源、加热管7的加热、测温及温控由电源及控制***8提供并进行控制。
如图2所示，镀膜室体3为立式圆桶形结构，内径1米，高1.3米。与镀膜室体3相配的真空***1包括：主泵KT-400扩散泵、增压泵ZJP-300罗茨泵、粗抽泵2X-70旋片泵和维持泵2X-8旋片泵。与镀膜室体3相配的充气***2包括一路1L的质量流量计，型号为D07-7BM/ZM，生产厂家为北京七星华创电子股份有限公司，用于在工作时通入氩气。两个磁控溅射源4分别位于镀膜室体3左右两侧的凸腔内，与镀膜室体3绝缘，这样做的目的是尽可能减少磁控溅射源4所占的镀膜室空间，以增加工件装炉量。磁控溅射源4形状为圆柱形，尺寸为Φ100mm(直径)×1050mm(长)×70mm(靶材壁厚)，分别接20kw的直流溅射电源E1和E3。两个磁控溅射源4朝向镀膜室几何中心的一侧装有手动挡板9，一方面可以防止阴极预溅射时污染工件、另一方面还可以防止在不工作时阴极被蒸发源蒸发的金属污染。蒸发源5安装于镀膜室体3中央，采用电阻加热方式，与之相连的蒸发电源E2功率为10kw。蒸发源4的外形尺寸为Φ200mm(直径)×1000mm(长)，采用条形电极固定螺旋形发热丝的结构，电极材料为铜，发热丝材料为钨丝。工件转架6安装在磁控溅射源4和蒸发源5之间，与镀膜室体3绝缘，其最外缘距离磁控溅射源4和蒸发源5之间的距离为10cm，工位为六个。工作时工件转架6沿直径为Φ600mm的圆形轨道公转并绕自身的轴线自转。工件转架6连接的偏压电源E4可在单直流、单脉冲、直流叠加脉冲三种输出模式下工作，功率为20kw。
如图3所示，单一真空镀膜工艺在塑料表面制备金属装饰膜时，塑料基体21表面先涂覆专用的底漆22，其目的有三个：一是为增加后序镀膜层23与塑料基体21的结合力，尤其在选用极性好的真空蒸镀底漆时，即使用蒸镀法镀金属，也可以获得较好的结合力，对于磁控溅射镀金属而言，底漆层的选择范围很宽，甚至可以不用底漆；二是为了对塑料基体21进行封闭，减小后序镀膜过程中塑料放气对镀膜层23质量的影响；三是为了进一步提高塑料基体21表面的光洁度。在底漆22上面进行镀膜，镀膜层23采用真空蒸镀法制得，如果选用单一的磁控溅射工艺，虽然底漆的选择范围宽，而且膜基结合力较好，但要获得较厚的金属层时，因为沉积速率低，需要较长时间，基体温升效应导致塑料放气多，膜层纯度和颜色常达不到要求。镀膜层23上面涂覆的面漆24主要用来保护易腐蚀、不耐磨的金属镀膜层在使用过程中免遭破坏。此外选用不同颜色的半透明面漆24，在金属镀膜层23的映衬下，还可以出现多种不同的装饰效果。
如图4所示，使用本发明的方法在塑料表面制备金属装饰膜时，塑料基体21表面先涂覆专用底漆22，用磁控溅射法在底漆22上快速沉积一较薄金属层25，在金属层25上面再蒸镀成分相同的较厚的金属层23，最外面涂上面漆24。由于材料成分与内部结构的差异，真空蒸镀金属层23与磁控溅射金属层25的结合力要比只蒸镀金属层23与涂覆了专用底漆22的塑料基体21的结合力好，因此磁控溅射金属层25的增加，可显著改善蒸镀金属层23与塑料基体21的结合力，而且底漆22的选择范围也比没有磁控溅射金属层25时要宽的多。但为了防止在制备磁控溅射金属层25时基体热效应对镀膜质量以及基体本身的影响，通常镀膜时间不超过1分钟，厚度不超过10nm。
利用本发明金属薄膜复合制备装置制备膜厚在0.03～1μm厚的装饰性铝膜的实施例工艺如下：
实施例1，待镀件表面清洁干燥后，喷涂10μm厚的高温固化丙稀酸树脂漆，干燥后固定在镀膜室体内工件转架上进入镀金属膜工序；抽真空至镀膜室体内1×10-2Pa以下时，充气***向镀膜室体内内通入氩气至2Pa，工件转架旋转，开启偏压电源E4对工件进行辉光清洗，虽然工件不导电，但工件转架导电，工件转架表面的氩离子有一部分仍可以轰击工件表面，为了保证工件表面不打火，以及工件不受热变形，偏压参数如下：脉冲偏压500V，占空比20％，时间1分钟；抽真空至1×10-2Pa以下，充气***向镀膜室体内通人氩气至3×10-1Pa，开启偏压电源E4，直流电压50V，开启直流溅射电源E1和E3，进行预溅射，两个磁控溅射阴极的溅射电流都选10A，待溅射电压和电流稳定后，手动打开挡板，开始在工件表面沉积铝膜，沉积时间为10秒；开启蒸发电源E2，通过提前安放在蒸发源上的纯铝丝继续沉积铝金属层，蒸发功率选6kw，镀膜时间选10秒；镀膜完成后，关闭蒸发电源E2以及相关真空阀门放气开炉取出工件；在镀制铝膜后的工件表面喷涂中温固化丙稀酸树脂漆并进行干燥。
实施例2，待镀件表面清洁干燥后，喷涂30μm厚的高温固化丙稀酸树脂漆，干燥后固定在镀膜室体内工件转架上进入镀金属膜工序；抽真空至镀膜室体内1×10-2Pa以下时，充气***向镀膜室体内内通入氩气至2Pa，工件转架旋转，开启偏压电源E4对工件进行辉光清洗，偏压参数如下：脉冲偏压500V，占空比20％，时间1分钟；抽真空至1×10-2Pa以下，充气***向镀膜室体内通人氩气至5×10-1Pa，开启偏压电源E4，直流电压50V，开启直流溅射电源E1和E3，进行预溅射，两个磁控溅射阴极的溅射电流都选10A，待溅射电压和电流稳定后，手动打开挡板，开始在工件表面沉积铝膜，沉积时间为20秒；开启蒸发电源E2，通过提前安放在蒸发源5上的纯铝丝继续沉积铝金属层，蒸发功率选6kw，镀膜时间选60秒；镀膜完成后，关闭蒸发电源E2以及相关真空阀门放气开炉取出工件；在镀制铝膜后的工件表面喷涂中温固化丙稀酸树脂漆并进行干燥。
实施例3，待镀件表面清洁干燥后，喷涂20μm厚的高温固化丙稀酸树脂漆，干燥后固定在镀膜室体内工件转架上进入镀金属膜工序；抽真空至镀膜室体内1×10-2Pa以下时，充气***向镀膜室体内内通入氩气至2Pa，工件转架旋转，开启偏压电源E4对工件进行辉光清洗，偏压参数如下2脉冲偏压500V，占空比20％，时间1分钟；抽真空至1×10-2Pa以下，充气***向镀膜室体内通人氩气至8×10-1Pa Pa，开启偏压电源E4，直流电压50V，开启直流溅射电源E1和E3，进行预溅射，两个磁控溅射阴极的溅射电流都选10A，待溅射电压和电流稳定后，手动打开挡板，开始在工件表面沉积铝膜，沉积时间10秒；开启蒸发电源E2，通过提前安放在蒸发源上的纯铝丝继续沉积铝金属层，蒸发功率选6kw，镀膜时间选5分钟；镀膜完成后，关闭蒸发电源E2以及相关真空阀门放气开炉取出工件；在镀制铝膜后的工件表面喷涂中温固化丙稀酸树脂漆并进行干燥。用
油漆层以及金属膜层的厚度用Thermo Veeco公司的DeKtak 6M型轮廓仪进行测试，测试压头为金刚石压头，曲率半径2.5μm，载荷15mg。为了方便厚度测试，涂覆油漆层及制备金属膜前要预先对试样进行局部遮挡，这样处理后可以在试样表面形成台阶用于测厚。采用GB/T9286-1992色漆和清漆漆膜的划格试验中所列方法，用3M公司600号胶带对单一真空蒸镀、单一磁控溅射以及本发明实施例1至3所沉积铝膜的结合力进行测试。颜色用肉眼在自然光条件下进行观察。试样基体都是不饱和聚酯树脂，镀膜前喷涂了高温固化丙稀酸树脂并经干燥处理。测试结果如表2所示。可以看到，本发明方法获得的金属膜产品结合力好、沉积速率较快、颜色更纯正。
表1磁控溅射和真空蒸镀性能比较
  项目   磁控溅射镀膜   真空蒸镀
  沉积速率   较慢   较快
  膜基结合力   较好   较差
  被镀件基体温升效应   较大   小
  膜中含气量   较多   少
  膜致密性   好   一般
表2三种工艺沉积的铝膜性能比较

Claims (10)

1.一种金属薄膜复合制备装置，其镀膜室体内设有蒸发源和工件转架，其特征在于：所述镀膜室体中设有磁控溅射源，工件转架设置在磁控溅射源和蒸发源之间。
2.根据权利要求1所述的金属薄膜复合制备装置，其特征在于：所述磁控溅射源设置在镀膜室体的侧面，蒸发源设置在镀膜室体的中央，工件转架设置在蒸发源***圆周。
3.根据权利要求2所述的金属薄膜复合制备装置，其特征在于：所述磁控溅射源设置在镀膜室体的侧面向外凸出的靶位内。
4.根据权利要求3所述的金属薄膜复合制备装置，其特征在于：所述磁控溅射源数量为1至6个，蒸发源数量为1至4个。
5.根据权利要求4所述的金属薄膜复合制备装置，其特征在于：所述磁控溅射源是平面靶或圆柱形靶，蒸发源是电阻加热源或电子束加热源。
6.一种金属薄膜复合制备工艺，包括以下步骤：一、镀膜室体内抽真空；二、真空度小于1×10-2Pa后，向镀膜室体内充入氩气至真空度在3×10-2Pa～1Pa之间，在工件表面磁控溅射沉积金属膜；三、开启蒸发源在磁控溅射金属镀层上蒸镀同类金属。
7.根据权利要求6所述的金属薄膜复合制备工艺，其特征在于：所述磁控溅射源功率3～50w/cm2，溅射时间在10秒～10分钟之间，蒸发源功率1～10kw，蒸镀时间在10秒～5分钟之间。
8.根据权利要求7所述的金属薄膜复合制备工艺，其特征在于：所述溅射时工件上施加偏压，偏压可以是直流、脉冲或直流叠加脉冲模式，电压在10～500V之间。
9.根据权利要求8所述的金属薄膜复合制备工艺，其特征在于：所述在工件表面磁控溅射沉积金属膜前，向镀膜室体内充入氩气，开启负偏压对工件进行辉光放电清洗。
10.根据权利要求9所述的金属薄膜复合制备工艺，其特征在于：所述对工件镀膜前，在工件表面涂覆底漆，镀膜后涂覆面漆。
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