CN1793019A - 18k锰锌铁氧体磁粉磁芯的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明18k锰锌铁氧体磁粉磁芯的制造方法，包括配料、溶解、沉淀、预烧、粉碎、成型和烧成，将铁皮、电解锰、锌锭按摩尔百分比为Fe2O3 51.8～53％、MnO 25～27％和ZnO 20～22％的配料比例配料，依次放入稀硫酸中溶解获得工作液，将工作液注入到碳酸氢氨溶液和氨水溶液组成的沉淀剂中进行沉淀，将沉淀物烘干并轧成片预烧，再将预烧料放入球磨机中研磨混合，并加入添加剂进行喷雾造粒，然后经压制成型后烧成制得。本发明制造方法科学合理，简单易行，合理选料配料，并添加V2O5、Bi2O3、CaCO3改善材料频率特性、损耗特性，调整烧成工艺，制备了磁导率达18K，居里温度达120℃，使用频率达100KHz的锰锌铁氧体磁粉磁芯材料，满足了通讯、通信、数字、网络技术中所用电感器件具有高磁导率、高频特性的要求。
Description
技术领域
本发明涉及一种18k锰锌铁氧体磁粉磁芯的制造方法，属于磁性材料技术领域。
背景技术
高磁导率铁氧体磁粉、磁芯是实现程控通讯、数字技术、网络通讯彩电等电子设备中用作电感器、滤波器、脉冲变压器等产品使其小型化、轻量化必不可少的电子材料。不断提高磁性材料中的初始磁导率值这一目标，一直是从事该专业的工程技术人员和生产厂商的追求。我国用传统的氧化物法研制高磁导率材料已有四十多年的历史，到目前用氧化物法生产的高磁导率材料只能达到10000左右，且材料的性能指标，如损耗、频率特性、居里温度等都不尽人意。而在我国用共沉工艺研制.生产高磁导率材料也有二十年左右的历史，其磁导率已达到12000～15000的水平。
随着通讯通信、数字技术等高科技领域的发展，国内外用户对高磁导率材料与相应的磁芯提出了更高的要求。但是，使用共沉工艺研制生产高磁导率材料让磁导率再上一个台阶使其磁导率达到18000(即18K)，还是有着相当大的难度，有待于进一步研究探讨。
发明内容
本发明的目的在于提供一种18k锰锌铁氧体磁粉磁芯的制造方法，科学合理，简单易行。
本发明所述的18k锰锌铁氧体磁粉磁芯的制造方法，包括配料、溶解、沉淀、预烧、粉碎、成型和烧成，其特征在于将铁皮、电解锰、锌锭按摩尔百分比为Fe2O3 51.8～53％、MnO 25～27％和ZnO 20～22％的配料比例进行配料，将铁皮、锌锭、电解锰依次放入稀硫酸中溶解获得工作液，稀硫酸中硫酸与水的重量比为1∶6.5～6.8，摩尔浓度为2.6～2.7mol％，将工作液注入到碳酸氢氨溶液和氨水溶液组成的沉淀剂中进行沉淀，控制溶液PH值在6.8～7.2，将沉淀物依次经过甩干、漂洗、烘干，然后将烘干后的料粉轧成片在800～1000℃的温度下预烧，再将预烧料放入球磨机中研磨混合，并加入预烧料重量的0.01～0.1％V2O5、0.01～0.1％Bi2O3和0.01～0.1％CaCO3添加剂，将研磨混合后的料浆进行喷雾造粒，然后经压制成型后烧成制得。
本发明中：
适宜的沉淀剂的配制关系为：碳酸氢氨溶液的密度为1.4～1.42g/ml，工作液与碳酸氢氨溶液的比例为1∶1，氨水溶液的密度为0.918～0.924g/ml，工作液与氨水溶液的比例为1∶0.15。
球磨料的颗粒平均粒径控制在0.8～1.2μ，较好的造粒要求为：喷雾造粒的颗粒平均粒径为5～11μ，含水重量百分比为0.2～0.3％，颗粒的松装密度为1.3～1.5g/cm3，颗粒的安息角度≤35°。
成型压力为0.9～1.2T/cm2，压制坯体密度为3～3.2g/cm3。
压制后的成型坯体经装钵后放在真空炉中进行烧成。
烧成制度采用回火式烧成方法，即在高温降温后有一次温度回升处理，一次为升温、预保温、升温、保温、降温、回火升温、降温，降温过程按照常规要求保持平衡氧分压。
具体烧成制度控制为：
室温至1270～1290℃ 升温速度95～105℃/h；
1270～1290℃ 保温时间0.9～1.1h；
1270～1290℃至1410～1430℃ 升温速度60～80℃/h；
1410～1430℃ 保温时间6.5～7.5h；
保持在平衡氧分压下降温至1210～1230℃；
1210～1230℃至1390～1410℃，回火升温速度60～80℃/h；
保持平衡氧分压自然降温。
本发明制造方法科学合理，简单易行，合理选料配料，并添加V2O5.Bi2O3.CaCO3改善材料频率特性、损耗特性，调整烧成工艺，制备了磁导率达18K，居里温度达120℃，使用频率达100KHz的锰锌铁氧体磁粉磁芯材料，满足了通讯、通信、数字、网络技术中所用电感器件具有高磁导率、高频特性的要求。
附图说明
图1、本发明工艺流程框图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
本发明所述的18k锰锌铁氧体磁粉磁芯的制造方法，包括配料、溶解、沉淀、预烧、粉碎、成型和烧成，具体工艺过程为：
将铁皮、电解锰、锌锭按摩尔百分比为Fe2O3 52.5％、MnO 26.5％和ZnO 21.0％的配料比例进行配料，将铁皮、锌锭、电解锰依次放入稀硫酸中溶解获得工作液，稀硫酸中硫酸与水的重量比为1∶6.6，摩尔浓度为2.6mol％。
将工作液注入到碳酸氢氨溶液和氨水溶液组成的沉淀剂中进行沉淀，碳酸氢氨溶液的密度为1.41g/ml，工作液与碳酸氢氨溶液的比例为1∶1，氨水溶液的密度为0.920g/ml，工作液与氨水溶液的比例为1∶0.15；控制溶液PH值在6.8～7.0，将沉淀物依次经过常规甩干、漂洗、烘干。将烘干后的料粉轧成片在850～950℃的温度下预烧。
再将预烧料放入球磨机中研磨混合，并加入预烧料重量的0.05％V2O5、0.04％Bi2O3和0.03％CaCO3添加剂，球磨料的颗粒平均粒径控制在0.8～1.2μ，将研磨混合后的料浆进行喷雾造粒，喷雾造粒的颗粒平均粒径为5～11μ，含水重量百分比为0.25％，颗粒的松装密度为1.4g/cm3，颗粒的安息角度≤35°。
将喷雾颗粒料装入模具压制成型，成型压力为1T/cm2，压制坯体密度为3.1g/cm3。
将压制后的成型坯体经装钵后放在真空炉中进行烧成，烧成制度为：
室温至1280℃ 升温速度100℃/h；
1280℃ 保温时间1h；
1280℃至1420℃ 升温速度70℃/h；
1420℃ 保温时间7h；
保持在平衡氧分压下降温至1220℃；
1220℃至1400℃，回火升温速度70℃/h；
保持平衡氧分压自然降温，降低到200℃以下产品出炉。
用成型的T18×8×5环型磁芯进行性能测试，检测结果见表1。
表1、性能测试一览表
说明：关于18K锰锌铁氧体材料的初始磁导率，依据国际、国内各生产厂家所提供的产品目录，初始磁导率大于或等于10K的材料，其判定范围一般为±30％，18K锰锌铁氧体材料的初始磁导率范围一般在12600～23400，试样1～5均在其范围之内。
实施例2
本发明所述的18k锰锌铁氧体磁粉磁芯的制造方法，包括配料、溶解、沉淀、预烧、粉碎、成型和烧成，具体工艺过程为：
将铁皮、电解锰、锌锭按摩尔百分比为Fe2O3 53％、MnO 26％和ZnO 21％的配料比例进行配料，将铁皮、锌锭、电解锰依次放入稀硫酸中溶解获得工作液，稀硫酸中硫酸与水的重量比为1∶6.7。
将工作液注入到碳酸氢氨溶液和氨水溶液组成的沉淀剂中进行沉淀，碳酸氢氨溶液的密度为1.4g/ml，工作液与碳酸氢氨溶液的比例为1∶1，氨水溶液的密度为0.920g/ml，工作液与氨水溶液的比例为1∶0.15；控制溶液PH值在6.9。
将沉淀物依次经过常规甩干、漂洗、烘干。
将烘干后的料粉轧成片在950～1000℃的温度下预烧。
再将预烧料放入球磨机中研磨混合，并加入预烧料重量的0.09％V2O5、0.05％Bi2O3和0.05％CaCO3添加剂，球磨料的颗粒平均粒径控制在0.8～1μ，将研磨混合后的料浆进行喷雾造粒，喷雾造粒的颗粒平均粒径控制为6～10μ，含水重量百分比为0.3％，颗粒的松装密度为1.35g/cm3，颗粒的安息角度≤35°。
将喷雾颗粒料装入模具压制成型，成型压力为1.2T/cm2，压制坯体密度为3.1g/cm3。
将压制后的成型坯体经装钵后放在真空炉中进行烧成，烧成制度为：
室温至1270℃ 升温速度102℃/h；
1270℃ 保温时间1.1h；
1270℃至1430℃ 升温速度60℃/h；
1430℃ 保温时间6.5h；
保持在平衡氧分压下降温至1210℃；
1230℃至1390℃，回火升温速度65℃/h；
保持平衡氧分压自然降温，降低到200℃以下产品出炉。
实施例3
本发明所述的18k锰锌铁氧体磁粉磁芯的制造方法，包括配料、溶解、沉淀、预烧、粉碎、成型和烧成，具体工艺过程为：
将铁皮、电解锰、锌锭按摩尔百分比为Fe2O3 52.8％、MnO 25.7％和ZnO 21.5％的配料比例进行配料，将铁皮、锌锭、电解锰依次放入稀硫酸中溶解获得工作液，稀硫酸中硫酸与水的重量比为1∶6.8。
将工作液注入到碳酸氢氨溶液和氨水溶液组成的沉淀剂中进行沉淀，碳酸氢氨溶液的密度为1.42g/ml，工作液与碳酸氢氨溶液的比例为1∶1，氨水溶液的密度为0.9224g/ml，工作液与氨水溶液的比例为1∶0.15；控制溶液PH值在6.8～7.0。
将沉淀物依次经过常规甩干、漂洗、烘干。
将烘干后的料粉轧成片在850～900℃的温度下预烧。
再将预烧料放入球磨机中研磨混合，并加入预烧料重量的0.05％V2O5、0.06％Bi2O3和0.05％CaCO3添加剂，球磨料的颗粒平均粒径控制在0.8～1.1μ，将研磨混合后的料浆进行喷雾造粒，喷雾造粒的颗粒平均粒径控制为5～10μ，含水重量百分比为0.25％，颗粒的松装密度为1.45g/cm3，颗粒的安息角度≤35°。
将喷雾颗粒料装入模具压制成型，成型压力为1T/cm2，压制坯体密度为3g/cm3。
将压制后的成型坯体经装钵后放在真空炉中进行烧成，烧成制度为：
室温至1290℃ 升温速度98℃/h；
1290℃ 保温时间0.95h；
1290℃至1410℃ 升温速度70℃/h；
1410℃ 保温时间7h；
保持在平衡氧分压下降温至1220℃；
1220℃至1420℃，回火升温速度70℃/h；
保持平衡氧分压自然降温，降低到200℃以下产品出炉。
实施例4
本发明所述的18k锰锌铁氧体磁粉磁芯的制造方法，包括配料、溶解、沉淀、预烧、粉碎、成型和烧成，具体工艺过程为：
将铁皮、电解锰、锌锭按摩尔百分比为Fe2O3 52.5％、MnO 26％和ZnO 21.5％的配料比例进行配料，将铁皮、锌锭、电解锰依次放入稀硫酸中溶解获得工作液，稀硫酸中硫酸与水的重量比为1∶6.6。
将工作液注入到碳酸氢氨溶液和氨水溶液组成的沉淀剂中进行沉淀，碳酸氢氨溶液的密度为1.41g/ml，工作液与碳酸氢氨溶液的比例为1∶1，氨水溶液的密度为0.921g/ml，工作液与氨水溶液的比例为1∶0.15；控制溶液PH值在6.9～7.1。
将沉淀物依次经过常规甩干、漂洗、烘干。
将烘干后的料粉轧成片在800～860℃的温度下预烧。
再将预烧料放入球磨机中研磨混合，并加入预烧料重量的0.08％V2O5、0.1％Bi2O3和0.07％CaCO3添加剂，球磨料的颗粒平均粒径控制在1～1.2μ，将研磨混合后的料浆进行喷雾造粒，喷雾造粒的颗粒平均粒径控制为5～11μ，含水重量百分比为0.2％，颗粒的松装密度为1.5g/cm3，颗粒的安息角度≤35°。
将喷雾颗粒料装入模具压制成型，成型压力为1.2T/cm2，压制坯体密度为3.1g/cm3。
将压制后的成型坯体经装钵后放在真空炉中进行烧成，烧成制度为：
室温至1280℃ 升温速度105℃/h；
1280℃ 保温时间1h；
1280℃至1430℃ 升温速度75℃/h；
1430℃ 保温时间6.8h；
保持在平衡氧分压下降温至1210℃；
1210℃至1410℃，回火升温速度65℃/h；
保持平衡氧分压自然降温，降低到200℃以下产品出炉。
实施例5
本发明所述的18k锰锌铁氧体磁粉磁芯的制造方法，包括配料、溶解、沉淀、预烧、粉碎、成型和烧成，具体工艺过程为：
将铁皮、电解锰、锌锭按摩尔百分比为Fe2O3 52.5％、MnO 26.5％和ZnO 21％的配料比例进行配料，将铁皮、锌锭、电解锰依次放入稀硫酸中溶解获得工作液，稀硫酸中硫酸与水的重量比为1∶6.5～6.8。
将工作液注入到碳酸氢氨溶液和氨水溶液组成的沉淀剂中进行沉淀，碳酸氢氨溶液的密度为1.41g/ml，工作液与碳酸氢氨溶液的比例为1∶1，氨水溶液的密度为0.921g/ml，工作液与氨水溶液的比例为1∶0.15；控制溶液PH值在6.8～7。
将沉淀物依次经过常规甩干、漂洗、烘干。
将烘干后的料粉轧成片在860～920℃的温度下预烧。
再将预烧料放入球磨机中研磨混合，并加入预烧料重量的0.05％V2O5、0.08％Bi2O3和0.07％CaCO3添加剂，球磨料的颗粒平均粒径控制在0.9～1.1μ，将研磨混合后的料浆进行喷雾造粒，喷雾造粒的颗粒平均粒径控制为5～9μ，含水重量百分比为0.3％，颗粒的松装密度为1.34g/cm3，颗粒的安息角度≤35°。
将喷雾颗粒料装入模具压制成型，成型压力为0.95T/cm2，压制坯体密度为3.1g/cm3。
将压制后的成型坯体经装钵后放在真空炉中进行烧成，烧成制度为：
室温至1270℃ 升温速度95℃/h；
1270℃ 保温时间1.1h；
1290℃至1430℃ 升温速度80℃/h；
1430℃ 保温时间6.5h；
保持在平衡氧分压下降温至1230℃；1230℃至1400℃，回火升温速度80℃/h；
保持平衡氧分压自然降温，降低到200℃以下产品出炉。
实施例6
本发明所述的18k锰锌铁氧体磁粉磁芯的制造方法，包括配料、溶解、沉淀、预烧、粉碎、成型和烧成，具体工艺过程为：
将铁皮、电解锰、锌锭按摩尔百分比为Fe2O3 53％、MnO 25.2％和ZnO 21.8％的配料比例进行配料，将铁皮、锌锭、电解锰依次放入稀硫酸中溶解获得工作液，稀硫酸中硫酸与水的重量比为1∶6.7。
将工作液注入到碳酸氢氨溶液和氨水溶液组成的沉淀剂中进行沉淀，碳酸氢氨溶液的密度为1.42g/ml，工作液与碳酸氢氨溶液的比例为1∶1，氨水溶液的密度为0.918g/ml，工作液与氨水溶液的比例为1∶0.15；控制溶液PH值在7.0～7.2。
将沉淀物依次经过常规甩干、漂洗、烘干。
将烘干后的料粉轧成片在880～960℃的温度下预烧。
再将预烧料放入球磨机中研磨混合，并加入预烧料重量的0.03％V2O5、0.08％Bi2O3和0.05％CaCO3添加剂，球磨料的颗粒平均粒径控制在0.8～1.1μ，将研磨混合后的料浆进行喷雾造粒，喷雾造粒的颗粒平均粒径控制为5～10μ，含水重量百分比为0.25％，颗粒的松装密度为1.45g/cm3，颗粒的安息角度≤35°。将喷雾颗粒料装入模具压制成型，成型压力为1T/cm2，压制坯体密度为3.2g/cm3。将压制后的成型坯体经装钵后放在真空炉中进行烧成，烧成制度为：
室温至1280℃ 升温速度102℃/h；
1280℃ 保温时间1h；
1280℃至1430℃ 升温速度70℃/h；
1430℃ 保温时间7.2h；
保持在平衡氧分压下降温至1220℃；1220℃至1400℃，回火升温速度70℃/h；
保持平衡氧分压自然降温，降低到200℃以下产品出炉。
实施例7
本发明所述的18k锰锌铁氧体磁粉磁芯的制造方法，包括配料、溶解、沉淀、预烧、粉碎、成型和烧成，具体工艺过程为：
将铁皮、电解锰、锌锭按摩尔百分比为Fe2O3 52.5％、MnO 26％和ZnO 21.5％的配料比例进行配料，将铁皮、锌锭、电解锰依次放入稀硫酸中溶解获得工作液，稀硫酸中硫酸与水的重量比为1∶6.8。
将工作液注入到碳酸氢氨溶液和氨水溶液组成的沉淀剂中进行沉淀，碳酸氢氨溶液的密度为1.41g/ml，工作液与碳酸氢氨溶液的比例为1∶1，氨水溶液的密度为0.923g/ml，工作液与氨水溶液的比例为1∶0.15；控制溶液PH值在6.9～7.1。将沉淀物依次经过常规甩干、漂洗、烘干。将烘干后的料粉轧成片在850～900℃的温度下预烧。
再将预烧料放入球磨机中研磨混合，并加入预烧料重量的0.07％V2O5、0.1％Bi2O3和0.07％CaCO3添加剂，球磨料的颗粒平均粒径控制在1～1.0μ，将研磨混合后的料浆进行喷雾造粒，喷雾造粒的颗粒平均粒径控制为5～11μ，含水重量百分比为0.2％，颗粒的松装密度为1.5g/cm3，颗粒的安息角度≤35°。将喷雾颗粒料装入模具压制成型，成型压力为1.2T/cm2，压制坯体密度为3.1g/cm3。将压制后的成型坯体经装钵后放在真空炉中进行烧成，烧成制度为：
室温至1280℃ 升温速度105℃/h；
1280℃ 保温时间1h；
1280℃至1430℃ 升温速度75℃/h；
1430℃ 保温时间6.8h；
保持在平衡氧分压下降温至1210℃；
1210℃至1410℃，回火升温速度65℃/h；
保持平衡氧分压自然降温，降低到200℃以下产品出炉。
Claims (7)
1、一种18k锰锌铁氧体磁粉磁芯的制造方法，包括配料、溶解、沉淀、预烧、粉碎、成型和烧成，其特征在于将铁皮、电解锰、锌锭按摩尔百分比为Fe2O3 51.8～53％、MnO 25～27％和ZnO 20～22％的配料比例进行配料，将铁皮、锌锭、电解锰依次放入稀硫酸中溶解获得工作液，将工作液注入到碳酸氢氨溶液和氨水溶液组成的沉淀剂中进行沉淀，控制溶液PH值在6.8～7.2，将沉淀物依次经过甩干、漂洗、烘干，然后将烘干后的料粉轧成片在800～1000℃的温度下预烧，再将预烧料放入球磨机中研磨混合，并加入预烧料重量的0.01～0.1％V2O5、0.01～0.1％Bi2O3和0.01～0.1％CaCO3添加剂，将研磨混合后的料浆进行喷雾造粒，然后经压制成型后烧成制得。
2、根据权利要求1所述的18k锰锌铁氧体磁粉磁芯的制造方法，其特征在于沉淀剂的配制关系为：碳酸氢氨溶液的密度为1.4～1.42g/ml，工作液与碳酸氢氨溶液的比例为1∶1，氨水溶液的密度为0.918～0.924g/ml，工作液与氨水溶液的比例为1∶0.15。
3、根据权利要求1所述的18k锰锌铁氧体磁粉磁芯的制造方法，其特征在于球磨料的颗粒平均粒径控制在0.8～1.2μ，喷雾造粒的颗粒平均粒径为5～11μ，含水重量百分比为0.2～0.3％，颗粒的松装密度为1.3～1.5g/cm3，颗粒的安息角度≤35°。
4、根据权利要求1所述的18k锰锌铁氧体磁粉磁芯的制造方法，其特征在于成型压力为0.9～1.2T/cm2，压制坯体密度为3～3.2g/cm3。
5、根据权利要求1、2、3或4所述的18k锰锌铁氧体磁粉磁芯的制造方法，其特征在于烧成制度为升温、预保温、升温、保温、降温、回火升温、降温。
6、根据权利要求5所述的18k锰锌铁氧体磁粉磁芯的制造方法，其特征在于烧成制度为：室温至1270～1290℃ 升温速度95～105℃/h；
1270～1290℃ 保温时间0.9～1.1h；
1270～1290℃至1410～1430℃ 升温速度60～80℃/h；
1410～1430℃ 保温时间6.5～7.5h；
保持在平衡氧分压下降温至1210～1230℃；
1210～1230℃至1390～1410℃，回火升温速度60～80℃/h；
保持平衡氧分压自然降温。
7、根据权利要求6所述的18k锰锌铁氧体磁粉磁芯的制造方法，其特征在于压制后的成型坯体经装钵后放在真空炉中烧成。
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