CN1772963A - 镁－镧镨铈中间合金的共电沉积制备方法 - Google Patents

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CN1772963A CN 200510017209 CN200510017209A CN1772963A CN 1772963 A CN1772963 A CN 1772963A CN 200510017209 CN200510017209 CN 200510017209 CN 200510017209 A CN200510017209 A CN 200510017209A CN 1772963 A CN1772963 A CN 1772963A
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孟健
房大庆
张德平
王军
唐定骧
赵连山
鲁化一
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Changchun Institute of Applied Chemistry of CAS
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Abstract

本发明属于一种镁－镧镨铈中间合金的共电沉积制备方法。在电解炉内，以氯化钾、氯化镁和氯化镧镨铈作为电解质，阴极电流密度10－30A/cm2，温度在700－900℃之间，制得镁－镧镨铈中间合金。不用金属镁，也不用稀土金属，而用稀土和镁的氯化物是从普通混合轻稀土提取钕、铈、镨后剩余的混合稀土的市售结晶料，让稀土离子和镁离子在阴极上共电沉积生成熔点接近稀土镁共晶温度的中间合金。其含量为24－65％。电流效率60－85％，镁和稀土的直收率分别达到80－95％和80－93％。本发明方法制备的镁－稀土中间合金是制备先进新型耐腐蚀高温应用镁合金的基本原料。

Description

镁—镧镨铈中间合金的共电沉积制备方法
技术领域
本发明属于镁—镧镨铈中间合金的共电沉积制备方法，属于熔盐电解冶金技术领域。
背景技术
镁—稀土中间合金是制备先进新型耐腐蚀高温应用镁合金的基本原料。制备镁—稀土中间合金主要有以下三种方法，一是对掺法、二是镁热还原法、三是上浮液态阴极电解法。这三种方法各有问题：对掺法难以避免合金成分偏析，因为镁和多数稀土金属在比重和熔点上相差悬殊，稀土不能很好地分散到镁中；镁热还原法间歇式生产成本高；上浮液态阴极电解法产品分散于电解槽上中下各部分，不好收集。不论哪种方法都必须采用金属镁；有的还要先制稀土金属。
发明内容
本发明是提供镁—镧镨铈中间合金的制备方法。本发明在于不用镁和稀土金属，只用稀土和镁的化合物作为原料，让稀土和镁的离子在阴极上共电沉积而直接制取镁稀土中间合金。其目的在于提供一种易于工业化的制取镁—镧镨铈混合稀土中间合金的新工艺。
本发明所采用的制备技术方案为：所用的原料是从普通混合轻稀土提取钕、铈、镨后剩余的混合稀土的市售结晶料，在真空干燥箱中脱水，脱水后的水含量控制在15～25wt％；氯化镁经脱水后水的含量控制在2～8wt％。
在电解炉内，以石墨坩埚为阳极，钼棒为阴极，在石墨坩埚中加入经脱水的氯化镁、脱水的镧镨铈氯化稀土、氯化钾电解质，它们按质量配比为5∶(30-40)∶(55-65)，在电解温度为700-900℃，阴极电流密度为10-30A/cm2的条件下，制备出镁—镧镨铈中间合金。其含量为24-65％。电流效率60-85％，镁和稀土的直收率分别达到80-95％和80-93％。
本发明提供一种经济合理、性价比更高的稀土—镁中间合金制备方法。本发明在于不用镁和稀土金属，只用稀土和镁的化合物作为原料，节省资源。本发明的方法制备的镁—稀土中间合金是制备先进新型耐腐蚀高温应用镁合金的基本原料。
具体实施方式
实施例一：
在电解炉内，以石墨坩埚为阳极，钼棒为阴极，在石墨坩埚中加入市售工业用的氯化钾、不完全脱水的镧镨铈稀土氯化物和已脱水的氯化镁为电解质。氯化镁、镧镨铈氯化稀土、氯化钾按质量配比为5∶30∶65的比例配制的电解质，在电解温度为700℃，阴极电流密度10A/cm2，极间距为8cm的条件下制备出稀土含量为56.4％、电流效率为73％，稀土和镁的直收率达到92％和94％。
实施例二：
在电解炉内，以石墨坩埚为阳极，钼棒为阴极，在石墨坩埚中加入市售工业用的氯化钾、不完全脱水的镧镨铈稀土氯化物和已脱水的氯化镁为电解质。氯化镁、镧镨铈氯化稀土、氯化钾按质量配比为5∶40∶55的比例配制的电解质，在电解温度为800℃，阴极电流密度20A/cm2，极间距为4cm的条件下制备出稀土含量为24％、电流效率为60％，稀土和镁的直收率达到92％和95％。
实施例三：
在电解炉内，以石墨坩埚为阳极，钼棒为阴极，在石墨坩埚中加入市售工业用的氯化钾、不完全脱水的镧镨铈稀土氯化物和已脱水的氯化镁为电解质。氯化镁、镧镨铈氯化稀土、氯化钾按质量配比为5∶30∶65的比例配制的电解质，在电解温度为900℃，阴极电流密度30A/cm2，极间距为8cm的条件下制备出稀土含量为65％、电流效率为75％，稀土和镁的直收率达到80％和80％。
实施例四：
在电解炉内，以石墨坩埚为阳极，钼棒为阴极，在石墨坩埚中加入市售工业用的氯化钾、不完全脱水的镧镨铈稀土氯化物和已脱水的氯化镁为电解质。氯化镁、镧镨铈氯化稀土、氯化钾按质量配比为5∶30∶65的比例配制的电解质，在电解温度为800℃，阴极电流密度15A/cm2，极间距为6cm的条件下制备出稀土含量为38％、电流效率为76％，稀土和镁的直收率达到89％和93％。
实施例五：
在电解炉内，以石墨坩埚为阳极，钼棒为阴极，在石墨坩埚中加入市售工业用的氯化钾、不完全脱水的镧镨铈稀土氯化物和已脱水的氯化镁为电解质。氯化镁、镧镨铈氯化稀土、氯化钾按质量配比为5∶30∶65的比例配制的电解质，在电解温度为780℃，阴极电流密度15A/cm2，极间距为6cm的条件下制备出稀土含量为53％、电流效率为83％，稀土和镁的直收率达到88％和95％。
实施例六：
在电解炉内，以石墨坩埚为阳极，钼棒为阴极，在石墨坩埚中加入市售工业用的氯化钾、不完全脱水的镧镨铈稀土氯化物和已脱水的氯化镁为电解质。氯化镁、镧镨铈氯化稀土、氯化钾按质量配比为5∶40∶55的比例配制的电解质，在电解温度为780℃，阴极电流密度15A/cm2，极间距为6cm的条件下制备出稀土含量为60％、电流效率为80％，稀土和镁的直收率达到90％和92％。

Claims (9)

1、一种镁-镧镨铈中间合金的共电沉积制备方法，其特征在于：在电解炉内，以石墨坩埚为阳极，钼棒为阴极，在石墨坩埚中加入经脱水的氯化镁、脱水的镧镨铈氯化稀土、氯化钾电解质，它们按质量配比为5∶(30-40)∶(55-65)，在电解温度为700-900℃，阴极电流密度为10-30A/cm2的条件下，制备出镁-镧镨铈中间合金。
2、如权利要求1所述的一种镁-镧镨铈中间合金的共电沉积制备方法，其特征在于：所说的氯化镧镨铈稀土是提取钕、铈、镨后剩余稀土的市售的结晶料，经脱水，水的含量为15～25wt％；氯化镁经脱水，水的含量为2～8wt％。
3、如权利要求1或2所述的一种镁-镧镨铈中间合金的共电沉积制备方法，其特征在于：氯化镁、镧镨铈氯化稀土、氯化钾按质量配比为5∶30∶65的比例配制的电解质，电解温度为700℃，阴极电流密度10A/cm2。
4、如权利要求1或2所述的一种镁-镧镨铈中间合金的共电沉积制备方法，其特征在于：氯化镁、镧镨铈氯化稀土、氯化钾按质量配比为5∶40∶55的比例配制的电解质，在电解温度为800℃，阴极电流密度20A/cm2。
5、如权利要求1或2所述的一种镁-镧镨铈中间合金的共电沉积制备方法，其特征在于：氯化镁、镧镨铈氯化稀土、氯化钾按质量配比为5∶30∶65的比例配制的电解质，在电解温度为900℃，阴极电流密度30A/cm2。？？
6、如权利要求1或2所述的一种镁-镧镨铈中间合金的共电沉积制备方法，其特征在于：氯化镁、镧镨铈氯化稀土、氯化钾按质量配比为5∶30∶65的比例配制的电解质，在电解温度为900℃，阴极电流密度30A/cm2。
7、如权利要求1或2所述的一种镁-镧镨铈中间合金的共电沉积制备方法，其特征在于：氯化镁、镧镨铈氯化稀土、氯化钾按质量配比为5∶30∶65的比例配制的电解质，在电解温度为800℃，阴极电流密度15A/cm2。
8、如权利要求1或2所述的一种镁-镧镨铈中间合金的共电沉积制备方法，其特征在于：氯化镁、镧镨铈氯化稀土、氯化钾按质量配比为5∶30∶65的比例配制的电解质，在电解温度为780℃，阴极电流密度15A/cm2。
9、如权利要求1或2所述的一种镁-镧镨铈中间合金的共电沉积制备方法，其特征在于：氯化镁、镧镨铈氯化稀土、氯化钾按质量配比为5∶40∶55的比例配制的电解质，在电解温度为780℃，阴极电流密度15A/cm2。
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