CN1771569A - 用于ac应用的高性能磁性复合材料及其生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于AC应用的磁性复合物，其具有改善的磁性能(即，低磁滞损耗和低涡流损耗)。该复合物包括每一个都具有顶部表面和底部表面及相对端部的可磁化金属的微小薄片状颗粒的固结体。顶部表面和底部表面上涂布用于增加复合物电阻率和降低涡流损耗的电介质涂层。电介质涂层由耐火材料制成，薄片状颗粒的端部相互冶金键合，以降低复合物的磁滞损耗。本发明还公开了其生产方法。该复合物适用于生产AC应用的器件，如变压器、电动机的定子和转子、发电机、交流发电机、场集中器、扼流圈、继电器、电动机械激励器和同步变压器等。

Description

用于AC应用的高性能磁性复合材料及其生产方法
技术领域
总的来说，本发明涉及磁性材料领域，更具体地说，本发明涉及用于AC应用的软磁或瞬磁复合物及其生产方法。更具体地说，本发明涉及磁滞和涡流损耗下降、机械性能非常好的软磁复合物。本发明的磁性复合物非常适用于生产通电装置如机器的定子或转子或在最高为10000Hz的频率下工作的继电器的零件；或扼流圈；频率最高为10000Hz的感应器或变压器。
背景技术
磁性材料可以分为两大类：永磁材料(也称为硬磁材料)和瞬磁材料(也称为软磁材料)。
永磁体的特征是剩磁大，移去磁化力后，还残留有很高的磁通密度。永磁体通常有大的磁滞回线，这是一种闭合曲线，示出当产生磁性的外磁场通过一个完整的周期变化时磁性材料的磁感应随其变化的情况。永磁体一般是物理性质坚硬的物质，所以称为硬磁体。
瞬磁体或软磁体的剩磁值低，具有小的磁滞回线。在物理性质上它们比硬磁体软，公知为软磁体。理想的软磁体应当具有高达高饱和磁通密度的磁导率值(μ)。磁导率值(μ)是B/H比，H表示施加的磁场或磁力，用安培每米(A/M)表示，B是材料中感应的磁通密度，用特斯拉表示(1特斯拉等于1韦伯每平方米(W/m2))。
软磁材料通常应用在必须对变化的磁通量进行改造的场合。它们通常用于生产变压器、电子线路的自感应、磁屏蔽、电动机的定子和转子、发电机、交流发电机、场集中器、同步解算器等。软磁材料必须在不加热、不影响外磁场的频率条件下对外感应磁场的微小变化快速反应。
因此，通常用交流电操作软磁体，为了使效率最大化，必须减小与变化磁场相关的能耗。能耗，或有时称呼的磁心损耗导致电能转化为热能。在给定磁通密度(特斯拉)和给定频率(赫兹)的情况下，通常用瓦特/kg(W/kg)表示这种损耗。发生能耗或磁心损耗的机理主要有两个：磁滞损耗和涡流损耗。软磁材料必须具有小的磁滞回线(小的矫顽磁场Hc)和高饱和磁通密度(B)。
正如US6548012所述，磁滞损耗是由于磁畴壁移动(wall domainmovement)导致的能量消散，它们与频率成正比。它们受材料的化学组成和结构的影响。
当磁场暴露在交变磁场中时，会感应涡流。移动方向垂直于磁通量方向的这些电流通过焦耳(电阻)加热导致能耗。涡流损耗预期是随频率的平方进行变化，并且与电阻系数成反比。因此，涡流损耗很重要的一点是取决于材料的电阻系数。
在现有技术中，已经用两种不同的基础技术生产了用于低频和中频(50Hz-50000Hz)交流电的软磁部件，这两种技术各有其优缺点。
自19世纪末期以来，首次得到广泛应用的软磁体是由冲压和堆叠的钢迭片组成的。这种公知的方法涉及到材料损耗，因为在冲压时迭片的缺口和边缘会产生废料。在使用特种合金时，这种材料损耗导致的成本非常高。这种方法还需要一种无缺陷材料辊，该辊的尺寸大于待生产部件的尺寸。迭片具有部件的最终几何形状或最终几何形状的子部件，可以涂布有机和/或无机绝缘材料。迭片上的每一个瑕疵如边缘毛刺都会降低最终部件的叠层系数，从而降低其最大感应量。另外，批量生产迭片时要防止具有圆缘的设计，以有助于缠绕铜线。由于迭片的平面性质，所以它们的应用限制了具有2维分布磁场的装置的设计。实际上，这种磁场只限于在迭片平面中移动。
迭片的成本与其厚度有关。为了限制涡流产生的能耗，当应用的磁场频率增加时，必须减小迭片厚度。这就增加了材料的轧制成本，由于迭片的表面光洁度有缺陷，还由于毛刺和绝缘涂层的相对重要性，所以会降低叠层系数。因此，迭片只适用于低频领域。
用于AC应用的软磁部件的第二种生产方法自20世纪初期就是已知的，它是批量粉末冶金法的变化形式，涂层将使用的颗粒相互电绝缘(US421067、1669649、1789477、1850181、1859067、1878589、2330590、2783208、4543208、5063011、5211896)。为了防止在粉末颗粒之间形成电接触，并由此降低涡流损耗，在用于AC应用时，这些粉末颗粒不烧结。该方法生产的部件通常称为“软磁复合物或SMC”。很明显，这种方法具有消除材料损耗的优点。
SMC是各向同性，从而可以设计使磁场能够三维移动的部件。SMC还可以通过传统的粉末冶金挤压技术生产圆缘。如上所述，那些圆缘有助于缠绕电导体。由于圆缘具有较高的曲率半径，所以电导体需要较小的绝缘度。另外，由于软磁部件的圆缘使得导体长度的减小也是非常大的优点，因为能够减小铜用量和铜损耗(在电磁器件中，由于承载电流的电导体的电阻导致的损耗)。
圆缘可以减小电力部件的总体尺寸，因为电线可以部分内嵌在通常被软磁部件占据的空间内。另外，由于材料的各向同性和不需要使用挤压工序，所以对于输出同样功率达电机来说，可以进行增加总产率、减小体积或重量的新设计，因为磁场可以在三维空间内进行更好的移动分布。
粉末冶金法的另一个优点是不需要在最终部件中为了保证迭片在一起所需要的夹具。使用迭片时，有时候通过焊接迭片边缘代替夹具。使用后一种方法时，涡流大幅增加，装置的总产率或其应用频率范围减小。
与钢迭片相比，SMC的局限性是其磁滞损耗高、磁导率低。因为颗粒必须相互绝缘以限制涡流感应，所以在材料内分布有气隙，这将大幅降低磁导率，增加矫顽磁场。另外，为了防止破坏绝缘度或涂层，SMC非常难以完全退火或者在颗粒粗化的情况下完全再结晶。报导的在不损失绝缘度情况下将SMC退火的温度是约600℃，退火是在非还原性气氛中进行的，部分或全部使用无机涂层(US2230228、4601765、4602957、5595609、5754936、6251514、6331270B1、PCT/SE96/00397)。尽管通常使用的退火温度不足以完全除去颗粒中的剩余应力或造成再结晶或晶粒生长，但是可以观察到磁滞损耗的显著下降。
最后，对于截至目前开发的用于AC应用的所有具有不规则或球状颗粒的软磁复合物来说，即使在完成部件的退火循环用的温度下已经消除了剩余应力，晶粒生长也是可能的，但是，金属晶粒的尺寸仍然局限于颗粒尺寸。这种小的晶粒度限制了增加磁导率、降低矫顽磁场或简单地降低材料中的磁滞损耗的可能性。实际上，金属晶粒越小，晶界数目越多，移动磁畴壁和在一个方向上增加材料感应量需要的能量越高。因此，在低频(低于400Hz)下SMC部件中造成的能量总损耗(或磁心损耗)大于迭片中的能量总损耗。低磁导率值还要求更多的铜线以在电磁装置中得到相同的感应或扭矩。用具有不规则或球状颗粒的SMC对部件的三维和圆整缠绕边缘的优化设计能够部分或全部补偿低频下SMC材料遇到的那些高磁滞损耗和低磁导率值的问题。
人们尝试着开发一些高性能的无机涂层和传统软磁复合物的生产方法，以在不损失太多颗粒间电绝缘性能的条件下使坯块完全退火，甚至再结晶(US2937964、5352522、EP0088992A2、WO02/058865)。这些现有技术的文献教导了在约1000℃或更低温度下进行热处理，通过每一个颗粒绝缘材料的扩散或相互作用而使颗粒固结。在所有这些情况下，其目的都是生产具有被连续电绝缘介质连接的间断隔离的软磁颗粒的软磁复合物。生产的复合物的DC磁性能(矫顽磁场和最大磁导率)比迭片形式的主制(main wrought)软磁构成材料的DC磁性能差得多，因此，AC磁场中的磁滞损耗更高，达到相同扭矩所需的电流或铜线转数肯定更高。这些复合物的性能适用于频率高于10KHz至1MHz的领域。如果将电源频率作为指标(美国专利、EP0088992A2和WO02/058865)，则部件的设计必须补偿材料的低磁导率和高磁滞损耗。
最后，一些发现了用薄片状颗粒制作软磁部件优点的人开发了能耐受退火温度的涂层，即，所述温度足够高，能够消除部件中大部分剩余应力(US3255052、3848331、4158580、4158582、4265681)。再者，在频率低于400Hz的AC磁场中的磁性能和能耗不是工业上使用的好迭片钢或硅钢达到的那些磁性能和能耗，因为软磁颗粒间的金属扩散得以避免，能够在复合物中保持高电阻率。
因为所有实际的软磁复合物都是不连续的金属介质，所以材料的机械强度受限于绝缘涂层的强度。当材料破裂时，在有机或无机(玻璃/陶瓷)涂层中的金属颗粒之间发生脱粘结作用。所以，SMC的机械性能很差，不可能塑性变形，其强度通常比冶金键合材料的低得多。这是SMC的重要局限性。
现有技术中已知的还有目前用于制造DC磁领域部件的烧结铁非涂布粉末组分。这些烧结部件的电阻率低，一般不用在AC应用中。在专利文献中，当涉及烧结处理(金属对金属)或金属扩散时，生产的软磁部件用于不关心涡流的DC领域(如US4158581、5594186、5925836、6117205)，或像结构部件那样用于非磁性领域。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于AC应用的磁性复合物，其具有改善的磁性能(即，磁滞和涡流损耗低)。
根据本发明，此目的是通过用于AC应用的磁性复合物达到的，其包括将每一个具有顶部表面和底部表面及彼此相对的端部的可磁化的金属微小薄片状颗粒固结。顶部表面和底部表面上涂布用于增加复合物电阻率和降低涡流损耗的介电涂层。该复合物的特征在于，涂层由耐火材料制成，薄片状颗粒的端部相互冶金键合，以降低复合物的磁滞损耗。
冶金键合表示涉及颗粒间金属扩散的金属结合，是用能使金属在颗粒间扩散的烧结或锻造或其他任何方法得到的。根据第一个优选实施方案，冶金键合的这些端部是通过将颗粒固结体在至少800℃，更优选高于1000℃的温度下加热得到的。根据第二个优选实施方案，这些冶金键合的端部是通过锻造所述颗粒固结体得到的。
耐火材料表示能够耐受高温效应的材料。涂层优选是用在至少1000℃的温度下稳定的材料制成的。
磁性复合物优选是矫顽力小于500A/m的软磁复合物。
为了增加复合物的电阻率，并因而降低其在交流磁场作用下的涡流损耗，涂层也是介电的。因为介电材料是耐火材料，所以能够防止热处理过程中在颗粒的每一个顶部表面和底部表面之间形成金属接触(冶金键合)，能够保持一定的电绝缘性。从这个意义上说，这种耐火材料作为颗粒每一个顶部表面和底部表面的扩散壁垒。因此，烧结或冶金键合是优选的。
扩散壁垒例如可以是(但不限于)金属氧化物如硅、钛、铝、镁、锆、铬、硼的氧化物及它们的组合，以及在还原性气氛中在高于1000℃的温度下稳定的所有其他氧化物，其厚度是0.01μm-10μm，更优选0.05μm-2μm。微小薄片状颗粒优选由含有至少一种Fe、Ni和Co的金属材料制成。更优选由选自下述物质的材料制成：纯铁、铁合金、纯镍、镍合金、铁镍合金、纯钴、钴合金、铁钴合金和铁镍钴合金。还优选地是，微小薄片状颗粒的厚度(e)是15-150μm，长度与厚度的比大于3小于200。
在磁通密度为1特斯拉、频率为60Hz的AC电磁场中，根据ASTM标准A-773、A-927对复曲面厚度至少为4mm的本发明磁性复合物测试时，其能耗优选小于2W/kg。
磁性复合物优选还具有下述磁性能和机械性能：
-矫顽力小于100A/m，优选小于50A/m，更优选小于25A/m；
-DC磁导率至少是1000，优选至少是2500，更优选至少是5000；
-横向断裂强度至少是125MPa，优选至少是500MPa；和
-例如在机械测试期间具有塑性变形区域(由于颗粒的缓慢分层)。
本发明还涉及磁性复合物的生产方法，其包括下述步骤：
a)提供由可磁化金属材料制成的微小薄片状颗粒，这些颗粒具有相对的两端部及顶部表面和底部表面，在顶部表面和底部表面上涂布介电耐火涂层；
b)将微小薄片状颗粒挤压成预定形状，得到微小薄片状颗粒的固结；和
c)将微小薄片状颗粒的两端部相互冶金键合。
冶金键合的步骤c)优选包括下述步骤：在足够高的温度下加热固结体，将微小薄片状颗粒的端部烧结。
足以烧结的温度优选至少是800℃，更优选至少是1000℃。
冶金键合的步骤c)也可以包括下述步骤：将固结体锻造。
优选用下述方法得到微小薄片状颗粒：
a1)提供厚度小于约150μm的可磁化材料的薄片，薄片的顶部表面和底部表面上涂布有介电耐火涂层；和
a2)将薄片切成微小薄片状颗粒。
微小薄片状颗粒顶部表面和底部表面上的扩散壁垒或涂层材料是用改进的能够产生厚度小于10μm涂层的涂布方法得到的。优选由沉积技术(物理气相沉积(PVD)或化学气相沉积(CVD)法、等离子体增强或未增强的沉积法)制成，或者用如溶胶凝胶法的方法浸渍或喷涂，或者将氧化物前体热分解，表面反应方法(氧化、磷酸化、盐浴反应)，或二者的组合(将薄片或颗粒浸渍在液体铝或镁浴中，进行纯金属涂层的CVD、PVD、磁控管溅射工艺及化学或热化学处理，以氧化其他步骤中形成的涂层)。
附图说明
参考附图阅读下面的发明详述部分，可以更清楚本发明的其他目的和优点，其中：
图1a是根据本发明第一个优选实施方案的烧结薄片状(微小薄片状)软磁复合物的横向切面(垂直穿过任何场线的平面，以得到最佳磁性能)的SEM分析图，示出薄片状(微小薄片状)材料一般的显微结构。
图1b是根据本发明第二个优选实施方案的锻造磁性复合物的横向切面的SEM分析图，更大倍率地示出烧结期间颗粒间的部分金属扩散。
图2和3是示出与现有技术的磁性材料相比本发明的软磁复合物磁性能的座标图；和
图4是本发明第一个优选实施方案的软磁复合物显微结构的略图。
具体实施方式
参看图1a、1b或示出一般用于AC场的可以由本发明的复合物制备的定子(2)的图4，本发明的磁性复合物(10)由可磁化的金属微小薄片状颗粒(12)的固结体组成，每一个可磁化的金属微小薄片状颗粒(12)都具有顶部表面和底部表面及相对的端部(14)。顶部表面和底部表面上涂布用于增加复合物(10)的电阻率和降低涡流损耗的介电涂层(16)。复合物(10)的特征在于，涂层(16)由耐火材料制成，薄片状颗粒(12)的端部(14)相互冶金键合，以降低复合物(10)的磁滞损耗。
本发明覆盖的生产方法和材料的优点是具有两种已有技术(即，迭片和软磁复合物)的最好性能。该技术生产的材料在范围包括1-10000Hz的频率下可以完全烧结或锻造，以达到良好的机械性能和优异的AC软磁性能。为了降低最终部件的磁滞损耗，从而有助于降低部件的低频总损耗，薄片状颗粒的端部相互烧结或冶金键合。迭片的低频损耗低。因为使用了非常薄的薄片状颗粒(0.0005-0.002”或12.5-50μm)，所以涡流受到限制，从而使高频损耗也很低。即使不是所有颗粒间都电绝缘，涡流也仅限于绝缘性差的区域的两个或三个颗粒层(颗粒边缘)，因为从统计学上讲，绝缘缺陷很少排列，也不会几层以上排列。结果是，复合物材料在频率在0-400Hz范围内变化下的总损耗与用最高等级的硅钢制成的迭片类似(在60Hz和1.5T条件下为3.5W/kg)。这种复合物锻造时的机械性能高于所有先前开发的复合物，  先前开发的复合物的横向断裂强度1值是125000psi(875MPa)，没有塑性变形，后面是稳定阻力为65000psi(450MPa)的变形区域(分层)。本发明的复合物只在还原性气氛中烧结而不锻造时，其TRS值与含有网状(固化)树脂的最好的硬质软磁复合物的TRS值在同一范围内(18000psi，125MPa)(Gelinas，C等人″Effect of curing conditions onproperties of iron-resin materials for low frequency AC magneticapplications″，Metal Powder Industries Federation，Advances in PowderMetallurgy & Particulate Materials-1998；Volume 2，Parts5-9(USA)，pp8.3-8.11，1999年6月)。与在完全断裂前没有任何塑性变形的所有具有易碎性质的先前开发的软磁复合物相反，本发明的烧结或锻造复合物在机械测试过程中显示出塑性变形区或延展性。这种性质是由于复合物的缓慢分层造成的。
制造本发明复合物的方法赋予的额外设计自由度(粉末冶金允许三维设计，而迭片限制在一个平面上)使得用本发明复合物制造的电磁器件的总损耗(包括铜损耗)与用迭片制造的相同器件产生的损耗相比而下降。重要地是，本发明的复合物还能够降低体积和重量。随着应用频率的提高(大于500Hz)，用相互完全绝缘且没有烧结的无规颗粒或薄层微小薄片状颗粒制造的传统软磁部件由于更好地限制了涡流损耗，所以即使由于气隙的分布而使其磁滞损耗提高，其总损耗也下降。
本发明的用于软磁领域(例如，变压器、电动机的定子和转子、发电机、交流发电机、场集中器、同步解算器等)的复合物优选通过下述方式实现：
1用于金属粉末和粉末冶金产品的标准测试方法MPIF，Princeton，NJ，1999(MPIF标准3M 41，Metal Powders Industries Federation，105 College Road East，Princeton，N.J.08540-6692 U.S.A)
·使用纯铁，还可以含有最高为20％的Cr、小于5％的Mo、小于5％的Mn的铁镍合金(镍含量在20-85％范围内变化)；铁的最小含量为80％、硅含量为0-10％的硅铁，其中可以含有小于10％的Mo、小于10％的Mn和小于10％的Cr；钴含量在0-100％范围内变化的铁钴合金，其中可以含有小于10％的Mo、小于10％的Mn、小于10％的Cr和小于10％的硅；或者最后使用其他合金元素的最大含量为20％的全部为Ni和Co的Fe-Ni-Co合金。
·使用薄片形式的上述材料(或合金)，薄片厚度是10μm-500μm，优选小于125μm，更优选小于50μm，在其一侧或两侧上涂布厚度为0.01μm-2μm的非常薄的电绝缘无机耐热氧化物如硅、钛、铝、镁、锆、铬、硼的氧化物及其组合以及在1000℃以上的还原性气氛中稳定的所有其他氧化物。
O所述薄片是用标准热冷轧工艺得到的，它可以从带坯连铸工艺开始，也可以不从带坯连铸开始，在轧制过程中可以包括或不包括一些正火或完全退火步骤(半加工电炉钢或硅钢或全加工电炉钢或硅钢或通过轧制得到的下述其他所有合金)或者在冷却转轮上通过铸造下述合金得到(熔纺、平面流动铸造、带坯连铸、熔拔)，而不论生产的长度是多少。半加工钢或硅钢在涂层前后可以脱碳。如果可能，也可以在涂层前进行晶粒***处理(二级再结晶)，以达到最佳的磁性能。
o得到涂层的方法是：将薄片直接浸入液体铝或镁浴中，物理气相沉积(PVD)或化学气相沉积(CVD)法、等离子增强或非增强型气相沉积法，或者用涉及氧化物前体热分解的诸如溶胶凝胶法或其他方法的方法浸渍或喷涂。CVD、PVD、磁控管溅射工艺与将薄片浸入金属浴一样能够直接得到氧化物层或纯金属涂层。在这些情况下，纯金属涂层必须在后续工序中氧化。
·如果原料薄片不是磁性最佳，则在涂层薄片上在高温还原性气氛中进行晶粒***热处理，以优化其磁性能。
·将涂层后热处理或热处理后涂层的上述薄片切割成薄片状颗粒或碎片形式。将涂层薄片切成方块或切口和切割可以得到这些碎片。
·一种替代性的方法是通过热轧或冷轧粉末从更多的球状粉末(用如水或喷雾的方法生产)直接得到碎片，或者用带有锯齿的轮(加工有许多小凹槽)的熔拔工艺从熔融金属中提取碎片或者用如其中熔融颗粒在固化前撞击壁或锤的旋转电极或圆盘的雾化工艺。最后可以通过切割来自机压工艺的条带制造碎片。在后一种的所有情况下，直接在薄片状颗粒上涂层，而不是在要切割的条带上和涂布的所有边缘上涂层。
·为了有助于下述挤压工艺，将0.1-1wt％的润滑剂与上述涂层薄片状粉末或碎片混合。也可以用任何方法将润滑剂直接涂布在被切割制成薄片状颗粒之前的薄片上。
·用薄片状颗粒填充至少一个预填充模具。在填充过程中可以将预填充模具放置在振动台上。在填充过程中也可以施加磁场使碎片定向。预填充模具可以分成两个或三个高度。轻压(0.1MPa-10MPa)后，只可以保留预填充模具起始高度的1/3或2/3，用于将粉末转移到生产用挤压机中。这种预压能够增加其表观密度、有助于碎片垂直于挤压轴定向，能够促进生产用挤压机模具的后续填充。有时候在预填充操作过程中或其后，可以施加0.1MPa-10MPa范围内的压力。
·在挤压机的上冲杆和下冲杆同步运动的帮助下，将粉末从预填充模具(或从其起始高度的一部分)转移到挤压模具中。上冲杆压力可以来自外部临时冲杆(例如，与用于预填充模具轻压相同的冲杆)，而非来自生产用挤压机的冲杆。下冲杆的运动是填充挤压机过程中的普通特征，通常称为“抽吸填充”。
·在升温或不升温的情况下用主挤压机挤压这一部分。固结工序可以是冷、温或热单轴工序或均衡工序(冷或热)。
·烧结压实件，形成金属与金属之间的接触。在高于1000℃的温度下烧结工艺至少进行5分钟，在此过程中，机械性能和磁性能显著提高。可以烧结许多不同部件的组配件，以得到更大或更复杂的刚性件。
o也可以不烧结，可以将压实件预热到高于1000℃的温度后锻造，使其接近真密度。可以同时锻造许多不同部件的组配件，以得到刚性件。
·可以在烧结件上再挤压，以提高密度。
·如果在部件上进行了再挤压步骤，则可以进行最终退火或其他烧结处理(双挤压-双烧结工艺)。
·如果需要其他机械加工，可以在部件上进行最终退火，以得到最佳的磁性能。
·可以将最终部件浸入液体聚合物或金属或合金中，以提高其机械性能、避免部件表面上的一些薄片状颗粒离散。为了改善部件的表面，也可以进行任何表面处理。
o挤压后烧结或锻造的最终件可以进行下述处理。这些处理只是可能进行处理的例子，并不限于下面的例子。在后续的热处理过程中可以用一种或多种金属和合金渗透最终件以提高其机械性能、耐磨性和耐蚀性。为了改善机械性能、耐磨性或抗化学侵蚀性，也可以用有机材料渗透部件。也可以对最终件进行热喷涂或进行其他许多形式的表面处理。
产品的金相学与其磁性能(相对磁导率大大高于1000)和机械性能(横向断裂强度(MPIF标准41)大于18000psi(125MPa))的结合特别有效。实际上，图1的金相学清楚地示出复合物的碎片性质，下面表1中报导的性能证实了其颗粒间的烧结或金属键。另外，在1000℃的还原性气氛中加热15分钟没有改变部件的性能证实：其力阻不像大多数硬质的实际软磁复合物那样来自有机网状树脂，并且还证实：在1或1.5特斯拉的场中作为从10Hz变至250Hz的频率的函数的能耗的图(图2和3)上，由曲线斜率得到的其电阻率即使在还原性处理后也保持不变(涡流损耗低)，其开始烧结与其他所有软磁复合物都不同。
图1a和1b示出本发明两个优选实施方案的烧结微小薄片状或碎片软磁复合物的金相学的例子(烧结碎片软磁复合物SF-SMC)。表1和图2和3示出烧结碎片软磁复合物的一般磁性能。
实施例：
对于SF-SMC来说，在厚度为6mm(烧结)和4mm(锻造)的标准曲面样品上测试下述性能和能耗(图1和2及表1)，将其结果与厚度大致相同的一些普通迭片(0.35mm厚的硅钢迭片、0.6mm厚的电炉钢迭片)或软磁复合物(用于专利4265681的SMC和克劳斯(Krause))相比较。新材料标注为″SF-SMC″(烧结碎片软磁复合物)。
实施例1：用于制造表1(烧结的SF-SMC FeNi)和图2中报告的磁通密度为1.0特斯拉下结果的环的方法如下：
o用DC脉冲磁控溅射反应工艺在50μm厚的Fe-47.5％Ni薄片的一侧上涂布0.4μm厚的氧化铝，
·在1200℃的纯氢气氛中将条带退火4小时，
·切割条带，形成边长为2mm×2mm的方形薄片状颗粒，
·将这些颗粒与0.5％的阿克蜡在“V”型混合器中混合30分钟，
·用混合物填充塑性预填充模具，在填充过程中振动预填充模具，用1MPa的压力挤压，
·将预填充模具中的内容物滑移到用于冷压的钢模中，在827MPa的压力下挤压，然后将压实物推出，
·将压实物在600℃下脱润滑油15分钟，
·在1200℃的纯氢气氛中将压实物加热30分钟，然后
·以20℃/min的速率冷却压实物。
用未涂层粉末制造的相同大小的部件在60Hz下的能耗是其5倍，在260Hz下的能耗是其6倍。
实施例2：用于制造表1(锻造的SF-SMC FeNi)和图3中报告的磁通密度为1.5特斯拉下结果的环的方法如下：
o用DC脉冲磁控溅射反应工艺在50μm厚的Fe-47.5％Ni薄片的一侧上涂布0.4μm厚的氧化铝，
·在1200℃的纯氢气氛中将条带退火4小时，
·切割条带，形成边长为2mm×2mm的方形薄片状颗粒，
·将这些颗粒与0.5％的阿克蜡在“V”型混合器中混合30分钟，
·用混合物填充预填充模具，在填充过程中振动预填充模具，用1MPa的压力挤压，
·将预填充模具中的内容物滑移到用于冷压的钢模具中，在827MPa的压力下挤压，然后将压实物推出，
·将压实物在1000℃的空气中加热3分钟，然后在620MPa的压力下锻造，
·在800℃的纯氢气氛中将压实物退火30分钟。
用未涂层迭片制造的相同大小的部件在60Hz下的能耗是其6倍，在260Hz下的能耗是其8倍。
实施例3：用于制造表1(烧结的SF-SMC Fe-3％Si)报告结果的环的方法如下：
o用平面流动铸造技术生产含3％硅的铁条带(将熔融产品直接倾倒在高速旋转轮上)。
o用由异丙醇铝制备的溶胶凝胶溶液喷涂50μm厚的条带，然后在连续工艺中在150℃下干燥。
·在1200℃的纯氢气氛中将涂层条带退火2小时，然后缓慢冷却至室温。
·用溶胶凝胶法再次喷涂条带。
·通过静电充电***用EBS再次喷涂条带，然后切割成2mm×2mm的方形颗粒。
·将这些颗粒倾入塑性预压模具中，在150lb/in2(1MPa)下进行预压。
·将预压颗粒转移到钢模中(粉末冶金挤压机)，在60ton/in2(827MPa)的压力下冷压，然后将压实物推出。
·然后在包括脱润滑油区、1120℃的高温区和冷却区的传统烧结炉中烧结压实物。在1120℃下的时间约为10分钟。以约20℃/min的速率冷却该部件。
实施例4：用于制造表1(锻造的SF-SMC Fe-3％Si)报告结果的环的方法如下：
o用平面流动铸造技术生产含3％硅的铁条带(将熔融产品直接倾倒在高速旋转轮上)。
o用由异丙醇铝制备的溶胶凝胶溶液喷涂50μm厚的条带，然后在连续工艺中在150℃下干燥。
·在1200℃的纯氢气氛中将涂层条带退火2小时，然后缓慢冷却至室温。
·用溶胶凝胶法再次喷涂条带。
·通过静电充电***用EBS再次喷涂条带，然后切割成2mm×2mm的方形颗粒。
·将这些颗粒倾入塑性预压模具中，在150lb/in2(1MPa)下进行预压。
·将预压颗粒转移到钢模中(粉末冶金挤压机)，在60ton/in2(827MPa)的压力下冷压，然后将压实物推出。
·将压实物在1000℃的空气中加热3分钟，然后在620MPa的压力下锻造，
·在800℃的纯氢气氛中将压实物退火30分钟。
                                         表1：各种软磁材料的一般DC磁性能
  材料  Bmax(特斯拉)   5000A/m时B(特斯拉)   μmax   μinit   矫顽磁场(A/m)   Br(特斯拉)  电阻(μ欧姆-cm)
  SMC  1.3   1.25   500   150   150   0.4  10000
烧结的SF-SMC(Fe-3％Si) 1.8 1.5 3000 2500 50 0.6 各向异性
  锻造的SF-SMC(Fe-3％Si)  1.95   1.6   5000   4000   47   0.6  各向异性
  烧结的SF-SMC(Fe-Ni)  1.4   1.3   8000   6000   12   0.2  各向异性
  锻造的SF-SMC(Fe-Ni)  1.55   1.5   19000   17000   10   0.15  各向异性
  迭片钢(纯铁)  2.2   1.7   10000   500   40   0.7  10
  M19-0.35mm  1.95   1.65   10000   500   40   0.6  55
或Arnon 5
在烧结复合物上进行的机械测试也显示：锻造时的机械性能最高可以达到125000psi(875MPa)，烧结后的最小值是18000psi(124MPa)(横向断裂强度(MPIF标准41))。
尽管前面已经用本发明的优选实施方案解释了本发明，但是应当理解的是，本发明不限于这个精确的实施方案，在不背离本发明的保护范围或精神的情况下可以对其进行各种变化和改进。

Claims (40)

1、一种用于AC应用的磁性复合物，其包括：将每一个具有顶部表面和底部表面及彼此相对的端部的可磁化的金属微小薄片状颗粒固结，所述顶部表面和底部表面上涂布用于增加复合物电阻率和降低涡流损耗的电介质涂层，
其特征在于：所述涂层由耐火材料制成，所述薄片状颗粒的所述端部相互冶金键合，以降低复合物的磁滞损耗。
2、根据权利要求1的磁性复合物，特征在于，它是矫顽力小于500A/m的软磁复合物。
3、根据权利要求1或2的磁性复合物，特征在于，所述涂层是用在至少1000℃的温度下稳定的材料制成的。
4、根据权利要求1-3中任一项的磁性复合物，特征在于，所述涂层是用至少一种金属氧化物制成的。
5、根据权利要求4的磁性复合物，特征在于，所述的至少一种金属氧化物选自硅、钛、铝、镁、锆、铬和硼的氧化物。
6、根据权利要求1-5中任一项的磁性复合物，特征在于，所述涂层的厚度范围是10μm或更小。
7、根据权利要求1-6中任一项的磁性复合物，特征在于，所述微小薄片状颗粒是由含有至少一种Fe、Ni和Co的金属材料制成的。
8、根据权利要求1-7中任一项的磁性复合物，特征在于，微小薄片状颗粒是由选自下述物质的材料制成的：纯铁、铁合金、纯镍、镍合金、铁镍合金、纯钴、钴合金、铁钴合金和铁镍钴合金。
9、根据权利要求1-8中任一项的磁性复合物，特征在于，所述微小薄片状颗粒的厚度范围是15-150μm。
10、根据权利要求1-9中任一项的磁性复合物，特征在于，所述微小薄片状颗粒的长度与厚度的比大于3小于200。
11、根据权利要求1-10中任一项的磁性复合物，特征在于，冶金键合的端部是通过将所述颗粒固结体加热到至少800℃的温度得到的。
12、根据权利要求1-11中任一项的磁性复合物，特征在于，冶金键合的端部是通过将所述颗粒固结体加热到高于1000℃的温度得到的。
13、根据权利要求1-10中任一项的磁性复合物，特征在于，冶金键合的端部是通过锻造所述颗粒固结体得到的。
14、根据权利要求1-13中任一项的磁性复合物，特征在于，在磁通密度为1特斯拉、频率为60Hz的AC电磁场中，根据ASTM标准A773、A927对复曲面厚度至少为4mm的磁性复合物测试时，其能耗小于2W/kg。
15、根据权利要求1-14中任一项的磁性复合物，特征在于，它的矫顽力小于100A/m。
16、根据权利要求1-15中任一项的磁性复合物，特征在于，它的矫顽力小于50A/m。
17、根据权利要求1-16中任一项的磁性复合物，特征在于，它的矫顽力小于25A/m。
18、根据权利要求1-17中任一项的磁性复合物，特征在于，它的DC磁导率至少是1000。
19、根据权利要求1-18中任一项的磁性复合物，特征在于，它的DC磁导率至少是2500。
20、根据权利要求1-19中任一项的磁性复合物，特征在于，它的DC磁导率至少是5000。
21、根据权利要求1-20中任一项的磁性复合物，特征在于，它的横向断裂强度至少是125MPa。
22、根据权利要求1-21中任一项的磁性复合物，特征在于，它的横向断裂强度至少是500MPa。
23、根据权利要求1-22中任一项的磁性复合物，特征在于，它在机械测试期间具有塑性变形区域。
24、一种磁性复合物的生产方法，其包括下述步骤：
a)提供由可磁化金属材料制成的微小薄片状颗粒，所述颗粒具有彼此相对的端部及顶部表面和底部表面，在所述顶部表面和底部表面上涂布介电耐火涂层；
b)将所述微小薄片状颗粒压实成预定形状，以得到微小薄片状颗粒的固结体；和
c)将所述微小薄片状颗粒的端部相互冶金键合。
25、根据权利要求24的方法，特征在于，冶金键合的步骤c)包括下述步骤：
在足以将所述端部烧结的温度下加热所述固结体。
26、根据权利要求25的方法，特征在于，足以烧结的温度至少是800℃。
27、根据权利要求25的方法，特征在于，足以烧结的温度至少是1000℃。
28、根据权利要求24的方法，特征在于，冶金键合的步骤c)包括下述步骤：将所述固结体锻造。
29、根据权利要求24-28中任一项的方法，特征在于，步骤a)包括下述步骤：
a1)提供厚度小于约150μm的所述可磁化材料的薄片，所述薄片的顶部表面和底部表面上涂布有介电耐火涂层；和
a2)从所述薄片上切割所述的微小薄片状颗粒。
30、根据权利要求29的方法，特征在于，在提供薄片的步骤a1)之前它包括对薄片的所述顶部表面和底部表面进行涂层的步骤，所述涂层步骤选自物理气相沉积、化学气相沉积、等离子体沉积、浸渍或喷涂沉积氧化物前体的热分解和表面反应法，以得到厚度小于2μm的涂层。
31、根据权利要求29或30的方法，特征在于，它包括热处理薄片以释放应力和将薄片的晶粒***的步骤。
32、根据权利要求24-31中任一项的方法，特征在于，压实步骤b)选自单轴挤压、和冷或热均衡挤压。
33、根据权利要求32的方法，特征在于，压实步骤b)由包括下述步骤的单轴挤压组成：
b1)用所述颗粒填充挤压模具；和
b2)挤压所述颗粒，以得到所述颗粒的固结体。
34、根据权利要求33的方法，特征在于，在填充步骤b1)之前，它包括下述步骤：
用所述颗粒填充预填充模具；
预挤压所述颗粒，以提高物质的密度；和
将预挤压颗粒转移到步骤b1)的挤压模具中。
35、根据权利要求34的方法，特征在于，在预填充步骤之前，它包括将颗粒和/或模具槽润滑的步骤。
36、根据权利要求34或35的方法，特征在于，在预挤压步骤中施加的压力范围是0.1MPa-10MPa。
37、根据权利要求33-36中任一项的方法，特征在于，在挤压的步骤b2)中施加的压力范围是300MPa-1000MPa。
38、用权利要求24-37中任一项的方法得到的磁性复合物。
39、权利要求1-23中任一项的磁性复合物在制造软磁部件中的用途。
40、根据权利要求39的用途，特征在于，软磁部件选自变压器、电动机的定子和转子、发电机、交流发电机、场集中器、扼流圈、继电器、电动机械激励器和同步变压器(synchroresolver)。
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