CN1752183A - 一种植醋液的加工方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种植醋液的加工方法，具体涉及植醋液的进一步分离纯化的加工方法。所述的一种植醋液的加工方法包括以下步骤：向反应器内加入植醋液，再向该植醋液中慢慢加入碱性物质，并不断搅拌，发生中和反应，至反应后的液体的pH值在3.0－14.0之间，得到液体A；使用过滤或柱分离的物理方法，除去液体A中悬浮物，得到液体B。所述的一种植醋液的加工方法，加工成本低，减少了植醋液中的有害物质，使之适合于无公害农业，提高了植醋液的农业应用效果和农作物产品的安全性。

Description

一种植醋液的加工方法
                              技术领域
本发明涉及一种植醋液的加工方法，具体涉及植醋液的进一步分离纯化的加工方法。
                              背景技术
植醋液是由植物材料及其加工剩余物热解后收集得到的气体在常温下冷凝成的红褐色或茶褐色液体产物，含有有机酸、酚类、酮类、醛类、醇类及杂环类等近300多种成分。目前主要应用的是竹醋液、木醋液和草醋液。1991年日本开始研制竹醋液，就竹炭和竹醋液的应用进行有益的探索。2001年还在我国还举行了一次国际竹炭和竹醋液研讨会。植醋液可能的用途有：医药的原料；提取甲醇和醋酸和糠醛等化工原料，其他还有食品添加剂、染料媒染剂、动物除臭剂、农药添加剂、土壤改良剂、发根促进剂、动物营养等。
我国综合利用植物资源开发植醋液，到20世纪90年代末期才开始，主要集中在浙江省的一些院校、研究所，已初步掌握植醋液的理化性能和制备工艺之间的关系。1995年开始生产竹炭和竹醋液，植醋液生产现已遍及浙江、福建、湖南和江西等省，产品主要行销日本、韩国、和我国台湾等地，国内的市场也已逐步打开。广泛应用于人体保健、改善居室环境、净化水质；食品保鲜、医药卫生；禽畜饲养土壤改良和农作物生长调节及生态农业等方面。国内的田间试验也已表明，用植醋液调制的经济林果品生长调节剂具有无公害、成本低、效果好的优异特点。另有研究发现对食品和水果中不同类型腐败菌有抑制效果且作用随植醋液浓度降低而降低。
然而，植醋液在生产过程中，会产生大量焦油和苯并芘等毒害的物质溶解于植醋液中，很难使用物理方法除去这些有害物质，这样，没有经过处理的植醋液原液如果直接应用于农业，在产生有利作用的同时，对农作物也产生一定的危害作用，且对农作物产品的安全性带来不利的影响，尤其是难于应用于在绿色产品、有机产品和无公害产品等的农林产品。
                             发明内容
为克服现有技术中存在的问题，本发明旨在提供一种植醋液的加工方法，该方法能够除去植醋液中对农产品有害的焦油、苯并芘等毒害物质，为农林生产提供一种具有供给植物全面营养、调节植物生长发育、杀菌抑菌和驱除害虫等多功能的绿色农化产品。
所述的一种植醋液的加工方法，其特征在于包括以下步骤：
1)向反应器内加入植醋液，再向该植醋液中慢慢加入碱性物质，并不断搅拌，发生中和反应，至反应后的液体的PH值在5.0-14.0之间，得到液体A；
2)使用过滤或柱分离的物理方法，除去液体A中沉淀物和悬浮物，得到液体B，即半处理的植醋液。
所述的一种植醋液的加工方法，其特征在于：步骤1)中PH值在5.0-12.0之间，优选为6.0-8.0之间。
所述的一种植醋液的加工方法，其特征在于：将步骤2)得到的液体B加入反应器内，再慢慢加入酸性物质，并不断搅拌，至液体的PH值在2.0-3.0之间，得液体C；使用过滤或自然沉淀分离的物理方法，除去液体C中的沉淀物，得液体D，即处理的植醋液。
所述的一种植醋液的加工方法，其特征在于步骤1)中植醋液与下述碱性物质中的一种进行中和反应，所述的碱性物质占植醋液的质量百分比为：
氢氧化钾0.1-10.0％，优选为0.1-5.0％，更优选为0.1-2.5％；
氢氧化钙0.1-15.0％，优选为0.1-7.5％，更优选为0.1-3.7％；
氢氧化钠0.1-10.0％，优选为0.1-5.0％，更优选为0.1-2.5％；
氢氧化镁0.1-15.0％，优选为0.1-7.5％，更优选为0.1-3.7％；
氢氧化铜0.1-15.0％，优选为0.1-7.5％，更优选为0.1-3.7％；
氢氧化锰0.1-15.0％，优选为0.1-7.5％，更优选为0.1-3.7％；
氢氧化锌0.1-15.0％，优选为0.1-7.5％，更优选为0.1-3.7％；
氢氧化铝0.1-15.0％，优选为0.1-7.5％，更优选为0.1-3.7％；
氧化钾0.1-15.0％，优选为0.1-7.5％，更优选为0.1-3.7％；
氧化钙0.1-15.0％，优选为0.1-7.5％，更优选为0.1-3.7％；
氧化钠0.1-10.0％，优选为0.1-5.0％，更优选为0.1-2.5％；
氧化镁0.1-15.0％，优选为0.1-7.5％，更优选为0.1-3.7％；
氧化铜0.1-15.0％，优选为0.1-7.5％，更优选为0.1-3.7％；
氧化锰0.1-15.0％，优选为0.1-7.5％，更优选为0.1-3.7％；
氧化锌0.1-15.0％，优选为0.1-7.5％，更优选为0.1-3.7％；
三氧化二铝0.1-15.0％，优选为0.1-7.5％，更优选为0.1-3.7％；
氧化亚铁0.1-15.0％，优选为0.1-7.5％，更优选为0.1-3.7％。
上述中和反应的方程式为： 或 ， ，其中的X为金属阳离子。
所述的一种植醋液的加工方法，其特征在于植醋液与下述酸性物质中的一种进行酸化，所述的酸性物质占植醋液的质量百分比为：
硫酸0.1-20.0％，优选为0.1-10.0％，更优选为0.1-5.0％；
硝酸0.1-20.0％，优选为0.1-10.0％，更优选为0.1-5.0％；
盐酸0.1-20.0％，优选为0.1-10.0％，更优选为0.1-5.0％；
磷酸0.1-20.0％，优选为0.1-10.0％，更优选为0.1-5.0％；
有机酸0.1-20.0％，优选为0.1-10.0％，更优选为0.1-5.0％；
五氧化二磷0.1-15.0％，优选为0.1-7.5％，更优选为0.1-3.7％。
上述酸化反应方程式为： ，其中X指金属阳离子，Y指酸根离子。
上述加工方法中的植醋液可以是植醋液原液，也可以是加适量水稀释后的植醋液原液；本申请文件中所述的植醋液包括竹醋液、木醋液或草醋液等植物醋液；申请文件中的百分比为纯物质的重量百分比。
所述的一种植醋液的加工方法，工艺简单，所需要的原料价廉易得，采用传统的化学反应设备，加工成本低；在生产植醋液原液的过程中，所生产的植醋液原液都含有大量的对农作物和动物有毒害的物质(焦油和苯并芘)产生，而本加工方法利用中和反应，使得焦油和苯并芘等有害物质漂浮在液体上层，再通过过滤或柱交换除去这些有害物质，可以使植醋液中的这些有毒害的物质的含量减少90％以上，大大减少了植醋液中的有害物质，使之适合于无公害农业，提高了植醋液的农业应用效果和农作物产品的安全性。
                          具体实施方式
现结合具体实施例及实验，进一步说明本发明及其有益效果。
实施例1
a)向500L反应釜内投入竹醋液300L，该竹醋液为竹醋液原液或加水稀释后的竹醋液原液，在不断搅拌的情况下慢慢投入20kg Cu(OH)2，测定反应液体的PH值为9.0，冷却降温或自然降温到常温，卸料备用。
b)使用过滤或柱分离的物理方法进一步处理，除去悬浮物，此即半处理的竹醋液。
实施例2
a)向500L反应釜内投入木醋液300L，该木醋液为木醋液原液或加水稀释后的木醋液原液，在不断搅拌的情况下慢慢投入10kg K(OH)，测定反应液体的PH值为9.0，冷却降温或自然降温到常温，卸料备用。
b)使用过滤或柱分离的物理方法进一步处理，除去沉淀物和悬浮物，此即半处理的木醋液。
实施例3
a)向500L反应釜内投入草醋液300L，该草醋液为草醋液原液或加水稀释后的草醋液原液，在不断搅拌的情况下慢慢投入20kg Cu(OH)2，测定反应液体的PH值为9.0，冷却降温或自然降温到常温，卸料备用。
b)使用过滤或柱分离的物理方法进一步处理，除去悬浮物，此即半处理的草醋液。
实施例4
a)向500L反应釜内投入竹醋液300L，该竹醋液为竹醋液原液或加水稀释后的竹醋液原液，在不断搅拌的情况下慢慢投入15kg CaO，即生石灰，测定反应液体的PH值为8.0，冷却降温或自然降温到常温，卸料备用。
b)使用过滤或柱分离的物理方法进一步处理，除去悬浮物，此即半处理的植醋液。
c)向反应釜或搅拌罐内投入半处理的竹醋液，慢慢投入98％的浓硫酸，即H2SO4，并不断搅拌，发生酸化反应，并连续测定反应液体的PH值，在3.0时结束反应，卸料备用。
d)使用过滤或自然沉淀分离的物理方法进一步处理，除去沉淀物质，此即处理的竹醋液。
实施例5
a)向500L反应釜内投入木醋液300L，该木醋液为木醋液原液或加水稀释后的木醋液原液，在不断搅拌的情况下慢慢投入15kg Ca(OH)2，即熟石灰，测定反应液体的PH值为7.0，冷却降温或自然降温到常温，卸料备用。
b)使用过滤或柱分离的物理方法进一步处理，除去悬浮物，此即半处理的木醋液。
c)向反应釜或搅拌罐内投入半处理的植醋液，慢慢投入98％的浓硫酸，即H2SO4，并不断搅拌，发生酸化反应，并连续测定反应液体的PH值，在3.0时结束反应，卸料备用。
d)使用过滤或自然沉淀分离的物理方法进一步处理，除去沉淀物质，此即处理的木醋液。
实施例6
a)向500L反应釜内投入草醋液300L，该草醋液为草醋液原液或加水稀释后的草醋液原液，在不断搅拌的情况下慢慢投入20kg Mg(OH)2，测定反应液体的PH值为9.0，冷却降温或自然降温到常温，卸料备用。
b)使用过滤或柱分离的物理方法进一步处理，除去悬浮物，此即半处理的草醋液。
c)向反应釜或搅拌罐内投入半处理的植醋液，慢慢投入36％的浓盐酸，即HCl，并不断搅拌，发生酸化反应，并连续测定反应液体的PH值，在3.0时结束反应，卸料备用。
d)使用过滤分离的物理方法进一步处理，除去沉淀物质，此即处理的草醋液。
实验方法、数据及结论
1.黄瓜(小麦)幼苗生长法
取9em培养皿，铺2张滤纸，放入10粒大小一致的黄瓜种子。加入相应的不同浓度的植醋液8ml，对照加入8mL蒸馏水，使每粒种子均匀沾药，盖好皿盖放入28℃人工气候箱，光照(荧光灯3000lux，昼夜各12h)培养7d，每个浓度处理设3个平行。培养7d后，测定其茎长和根长，并计算其生长促进率，同时目测结果，综合评价测定结果。
2.藻类测定
选择2种绿藻，包括比较敏感的四尾栅藻(Scenedesmus quadricauda)和不敏感的斜生栅藻(Scenedesmus obliquus)，以及1种蓝藻铜绿微囊藻(Microcystisaeruginosa)为靶标生物。其中绿藻使用水生4号培养基，蓝藻使用HGZ培养基。
藻细胞的预培养：将所需的各藻种分别接种到含100mlHGZ相应的培养基的250ml锥形瓶中，用四层无菌纱布封口，在温度25℃，光照度50001ux，持续光照和100r/min，旋转振荡的条件下预培养7d，使藻细胞快速生长和繁殖。
藻细胞的培养：将藻液接种到含有15mL培养基的50mL锥形瓶中，使初始浓度为个细胞8×105个/mL。对照不加，处理加入一定量的竹醋液使其形成浓度梯度，在上述条件下振荡培养4d，以培养液为参比，在最大吸收波长680nm测定吸光值(光程1cm)，采用血球计数板在显微镜下直接计数并测定吸光度，试验设3个重复，建立藻细胞浓度和吸光度的线性回归关系。促进率直接采用(处理吸光度-对照吸光度)/对照吸光度计算。
表1实施例1对藻类生长的影响(正数表示促进，负数表示抑制，下同)
  浓度(mg/L)   10000   5000   2000   1000   500   200   100   50
  原竹醋液   -100   -100   -26.3   -5.4   11.8   1.2   -1.2   0.3
  实施例1   -100   -38.5   -30.7   13.4   34.5   31   14.4   17.9
原竹醋液对藻类的生长在浓度为50-500ppm的情况下具有促进作用，在500ppm的浓度下促进幅度达到11.8％，实施例1对藻类的生长在浓度为50-1000ppm的情况下具有促进作用，在500ppm的浓度下促进幅度达到34.5％，可见，实施例1的效果好于原竹醋液。
                                     表2实施例2对藻类生长的影响
  浓度(mg/L)   500   200   100   50   20   10   5   2
  原木醋液   -95.8   -86.9   -61   -67.8   -43.3   -24.2   -7.91   19.4
  实施例2   -95.4   -88.1   -64.8   -69.1   -36.1   -19.3   -12.4   34.1
原木醋液和实施例2对藻类的生长在浓度为不大于2ppm的情况下具有促进作用，在2ppm的浓度下促进幅度分别达到19.4％和34.1％，可见，实施例2的效果好于原木醋液。
                             表3实施例3对藻类生长的影响
  浓度液(mg/L)   500   200   100   50   20   10   5   2
  原草醋液   -99.1   -87.7   -75.2   -51.9   -12   -1.33   6.12   39.2
  实施例3   -99.3   -86.7   -68.9   -54.2   -13.1   -2   33.7   46.8
原草醋液和实施例3对藻类的生长在浓度为不大于5ppm的情况下具有促进作用，在2ppm的浓度下促进幅度达到39.2％和46.8％，可见，实施例3的效果好于原草醋液。
                           表4实施例4对黄瓜种子幼苗生长的影响
  浓度(mg/L)   20000   10000   5000   2000   1000   500   200   100
  原竹醋液(根长) -52.14 -42.03 -22.20 -21.37 -16.05 -5.55 -4.36 11.02
  实施例4(根长) -52.49 -41.99 -41.63 -21.29 -5.55 -3.52 6.58 17.72
  原竹醋液(茎长) -3.78 1.57 2.20 4.27 5.91 9.85 13.71 16.15
  实施例4(茎长) -12.05 -4.09 0.86 1.49 14.49 19.38 24.19 34.91
原竹醋液对黄瓜根长(茎长)的生长在浓度为不大于100ppm(10000ppm)的情况下具有促进作用，在100ppm的浓度下促进幅度达到11.02％(16.15％)，实施例4对黄瓜根长的生长在浓度为不大于200ppm(5000ppm)的情况下具有促进作用，在100ppm的浓度下促进幅度达到17.72％(34.91％)。可见，实施例4的效果好于原竹醋液。
                                         表5  实施例5对黄瓜种子幼苗生长的影响
浓度(mg/L) 20000 10000 5000 2000 1000 500 200 100
原木醋液(根长) -59.4 4.1 9.9 12.2 2.8 0 4.9 -3.2
  实施例5(根长)   42   33.3   23.5   23.5   13.6   -3.7   0   -4.9
  原木醋液(茎长)   -62.2   -1.9   10.4   9.1   6.8   3   0.85   8
  实施例5(茎长)   19.3   -2.6   0   -11.4   -6.1   -7.9   -15.8   -10.5
原木醋液对黄瓜根长(茎长)生长在浓度为不大于10000ppm(5000ppm)的情况下具有促进作用，在2000ppm(5000ppm)的浓度下促进幅度达到12.2％(10.4％)。
实施例5对黄瓜根长(茎长)生长在浓度为不小于1000ppm(不大于5000ppm)的情况下具有促进作用，在20000ppm的浓度下促进幅度达到42％和19.3％，可见，实施例5的效果好于原木醋液。
                                        表6  实施例6对小麦种子幼苗生长的影响
  浓度(mg/L)   20000   10000   5000   2000   1000   500   200   100
  原草醋液(根长) -33.27 -34.73 -37.72 -27.11 -19.80 -10.78 17.55 30.83
  实施例6(根长) -5.54 1.52 4.32 11.76 15.29 23.93 25.95 39.48
  原草醋液(茎长) -28.93 -32.25 -14.44 -12.02 0.48 0 4.91 5.59
  实施例6(茎长) -33.21 -17.14 -3.28 -1.55 0.24 2.03 13.99 15.86
原草醋液对小麦种子根长(茎长)在不大于200ppm的浓度范围是具有促进作用的，增加幅度30.83％(5.59％)。实施例6对小麦种子根长(茎长)在不大于10000ppm(1000ppm)的浓度范围是具有促进作用的，增加幅度达到39.48％(15.86％)。因此，实施例6的效果好于原草醋液。
                        表7  实施例5和实施例6的小白菜田间小区试验
  鲜重g   干物质g   小区产量kg   亩产kg   鲜重增长％   干物质增长％   小区产量增长％   亩产增长％
  原木醋液   41.4   2.1   22.5   1250.6   40.8   16.7   2.3   2.3
  实施例5   50.0   2.6   28.0   1556.3   70.1   44.4   27.3   27.3
  原草醋液   54.0   2.8   25.0   1389.6   83.7   55.6   13.6   13.6
  实施例6   49.2   2.5   27.0   1500.8   67.4   38.9   22.7   22.7
实施例5和实施例6分别在稀释600倍后喷雾使用的情况下，使小白菜的鲜重、干重和产量与喷雾清水相比，都有较大幅度的增长，鲜重增长最大达到83.7％、干物质增长最大达到55.6％、亩产增长最大达到27.3％。实施例5的效果好于原木醋液，实施例6的效果好于原草醋液。
                        表8  实施例1和实施例4的小白菜田间小区试验
  配方   植高cm   增加％   叶片数   增加％   叶柄面积cm2   增加％
  原竹醋液   12.6   8.62   4.3   0   7.9   1.28
  实施例1   12.4   6.9   3.9   -9.3   13.4   71.4
  实施例4   14.5   25.0   4.7   9.3   12.6   61.5
  清水对照   11.6   4.3   7.8
                表8(续)实施例1和实施例4的小白菜田间小区试验
  配方   叶片面积cm2   增加％   单株鲜重   增加％   单株干重   增加％
  原竹醋液   47.3   23.2   9.0   8   2.9   16.7
  实施例1   54.5   42.1   16.3   96   3.2   77.8
  实施例4   66.7   73.8   16.3   96   3.9   116.7
  清水对照   38.4   8.3   1.8
实施例1和实施例4分别在稀释600倍后喷雾使用的情况下，使小白菜的植高最大增加25.0％，叶片数最大增加9.3％，叶柄面积最大增加61.5％，叶片面积最大增加73.8％，单株鲜重最大增加16.3％，单株干重最大增加116.7％。实施例1和实施例4的效果也好于原竹醋液。

Claims (5)

1.一种植醋液的加工方法，其特征在于包括以下步骤：
1)向反应器内加入植醋液，再向该植醋液中慢慢加入碱性物质，并不断搅拌，发生中和反应，至反应后的液体的PH值在5.0-14.0之间，得到液体A；
2)使用过滤或柱分离的物理方法，除去液体A中悬浮物，得到液体B，即半处理的植醋液。
2.如权利要求1所述的一种植醋液的加工方法，其特征在于：将步骤2)得到的液体B加入反应器内，再慢慢加入酸性物质，并不断搅拌，至液体的PH值在2.0-3.0之间，得液体C；
使用过滤或自然沉淀分离的物理方法，除去液体C中的沉淀物，得液体D，即处理的植醋液。
3.如权利要求1所述的一种植醋液的加工方法，其特征在于步骤1)中植醋液与下述碱性物质中的一种进行中和反应，所述的碱性物质占植醋液的质量百分比为：
氢氧化钾0.1-10.0％，优选为0.1-5.0％，更优选为0.1-2.5％；
氢氧化钙0.1-15.0％，优选为0.1-7.5％，更优选为0.1-3.7％；
氢氧化钠0.1-10.0％，优选为0.1-5.0％，更优选为0.1-2.5％；
氢氧化镁0.1-15.0％，优选为0.1-7.5％，更优选为0.1-3.7％；
氢氧化铜0.1-15.0％，优选为0.1-7.5％，更优选为0.1-3.7％；
氢氧化锰0.1-15.0％，优选为0.1-7.5％，更优选为0.1-3.7％；
氢氧化锌0.1-15.0％，优选为0.1-7.5％，更优选为0.1-3.7％；
氢氧化铝0.1-15.0％，优选为0.1-7.5％，更优选为0.1-3.7％；
氧化钾0.1-15.0％，优选为0.1-7.5％，更优选为0.1-3.7％；
氧化钙0.1-15.0％，优选为0.1-7.5％，更优选为0.1-3.7％；
氧化钠0.1-10.0％，优选为0.1-5.0％，更优选为0.1-2.5％；
氧化镁0.1-15.0％，优选为0.1-7.5％，更优选为0.1-3.7％；
氧化铜0.1-15.0％，优选为0.1-7.5％，更优选为0.1-3.7％；
氧化锰0.1-15.0％，优选为0.1-7.5％，更优选为0.1-3.7％；
氧化锌0.1-15.0％，优选为0.1-7.5％，更优选为0.1-3.7％；
三氧化二铝0.1-15.0％，优选为0.1-7.5％，更优选为0.1-3.7％；
氧化亚铁0.1-15.0％，优选为0.1-7.5％，更优选为0.1-3.7％。
4.如权利要求2所述的一种植醋液的加工方法，其特征在于植醋液与下述酸性物质中的一种进行酸化，所述的酸性物质占植醋液的质量百分比为：
硫酸0.1-20.0％，优选为0.1-10.0％，更优选为0.1-5.0％；
硝酸0.1-20.0％，优选为0.1-10.0％，更优选为0.1-5.0％；
盐酸0.1-20.0％，优选为0.1-10.0％，更优选为0.1-5.0％；
磷酸0.1-20.0％，优选为0.1-10.0％，更优选为0.1-5.0％；
有机酸0.1-20.0％，优选为0.1-10.0％，更优选为0.1-5.0％；
五氧化二磷0.1-15.0％，优选为0.1-7.5％，更优选为0.1-3.7％。
5.如权利要求1所述的一种植醋液的加工方法，其特征在于：步骤1)中PH值在5.0-12.0之间，优选为6.0-8.0之间。
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