CN1752004A

CN1752004A - 一种晶须选择法生产高纯氢氧化镁的方法

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Publication number: CN1752004A
Application number: CN 200510047671
Authority: CN
Inventors: 赵兴利; 孙贵楠; 于兰; 赵展; 姚道森
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2005-11-10
Filing date: 2005-11-10
Publication date: 2006-03-29
Anticipated expiration: 2025-11-10
Also published as: CN100358808C

Abstract

本发明涉及一种晶须选择法生产高纯氢氧化镁的方法，(1)取硫酸镁水溶液或卤水为原料，去除原料中的不溶性杂质；(2)在普通的白钢或搪瓷反应釜中，使原料与碱性物在水热条件下进行反应，反应时水温为20～200℃，压力为3～20kgf，保压时间为0.5～6小时，反应后生成中间体镁盐的纤维状晶体或片状晶体；(3)所得的中间体经洗涤后，在温度为20～98℃以5～80rpm搅拌条件下，与碱性物反应，除去SO₄ ^2－或Cl^－根，经洗涤后即得纯度高的氢氧化镁。采用本发明工艺方法，使用普通的白钢或搪瓷反应釜，投资小，经生产纤维状或片状晶体，使产品的分离过滤十分方便，使用纯水，避免了引入新的杂质，产品纯度高，收率高，反应中不产生有腐蚀性产品，适合工业化生产。

Description

一种晶须选择法生产高纯氢氧化镁的方法

一、技术领域：本发明涉及一种以水溶性硫酸镁盐或氯化镁盐为原料，生产高纯氢氧化镁的方法；属无机精细化工领域。

二、背景技术：氢氧化镁是一种应用范围广、无毒、无味的基础化工原料，它可以应用在塑胶中用作低烟、无卤、环保型的阻燃剂；在涂料中作填料；造纸工业中用作良好的填充料；在化工合成中是制造其他镁化合物的化工原料；以及医药、食品工业中。氢氧化镁有天然的、化学合成的两种。天然的氢氧化镁，又称水镁石，杂质含量高，只能用作低档的产品使用，一般含量在70～93％。因而化学法合成的氢氧化镁，对高要求的阻燃领域，尤其是化工合成领域和绝缘料使用的领域，越来越重要。化学合成法生产氢氧化镁一般的含量可以控制在98％以内，如大于98％的化学法制得的氢氧化镁，由于氢氧化镁本身的粘性强，不易分离，故纯度高，即氢氧化镁＞98％的产品的成本高，而且收率低，这也是该行业的难题。

高纯氢氧化镁的生产方法一般有以下几种：

(1)氯化镁—氢氧化钠法，又称卤水—烧碱法：

化学反应式：

此法较原始，原料简单，但由于氯化镁，即卤水中含多种可溶性杂质，另外，化合反应的氢氧化镁粒径小、粘度大，过滤问题难以解决，故不适合生产高纯度的氢氧化镁。

(2)卤水—连续氨法：

化学反应式：

此法为方法(1)的改进方法，使用了氨来代替氢氧化钠，碱性较弱，使生产易于控制，使产品粘度可控，但氨的成本高，另外，必须有氨回收装置，设备投资大，虽然过滤洗涤的问题有所改善，但生产高纯度，即氢氧化镁＞98％的产品有一定难度。

(3)煅烧MgCl₂·H₂O法：

化学反应式

优点：

此法生产的Mg(OH)₂纯度高，省去了过滤、分离的过程，而且产品粒径分布均匀；

不足之处：

设备投资太大，能耗大，生产过程中产生的副产品HCl盐酸，对设备有严重的腐蚀，对设备的材质有特殊要求，致使生产成本居高不下。

三、发明内容：

1、发明目的：本发明提供了一种晶须选择法生产高纯氢氧化镁的方法，其目的是解决以往的生产氢氧化镁的方法中，投资成本高，产品难分离、洗涤，对设备要求高等方面存在的问题。

2、技术方案：本发明是通过以下技术方案来实现的：

本发明的目的是这样实现的：

一种晶须选择法生产高纯氢氧化镁的方法：其特征在于：该方法按如下步骤进行：

(1)、取硫酸镁水溶液或卤水为原料，去除原料中的不溶性杂质；

(2)、在普通的白钢或搪瓷反应釜中，使原料与碱性物在水热条件下进行反应，反应时的水温为20～200℃，压力为3～20kgf，保压时间为0.5～6小时，反应后生成中间体镁盐的纤维状晶体或片状晶体；

(3)、所得的中间体经洗涤后，在温度为20～98℃以5～80rpm搅拌条件下，与碱性物反应，除去SO₄ ^2-或Cl^-根，经洗涤后即得纯度高的氢氧化镁。

碱性物选自氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化氨中的任一种。

原料与碱性物生成中间体的搅拌速度为0～120rpm。

整个反应操作过程中，使用的水为纯水。

使用的硫酸镁水溶液原料选带0～7个结晶水的硫酸镁中任一种的水溶液。

3、优点及效果：通过本发明技术方案的实施，其目的是解决以往的生产氢氧化镁的方法中，投资成本高，产品难分离、洗涤，设备要求高等方面存在的问题。本发明提供一种生产高纯的氢氧化镁的新方法，使得到的氢氧化镁的纯度高，易于生产，方便分离、洗涤。采用本发明工艺方法，可以使用普通的白钢或搪瓷反应釜，设备投资小，经生产纤维状或片状镁盐晶体，使产品的分离过滤十分方便，滤水性强，可反复洗涤，在生产过程中，使用纯水，避免了引入新的杂质，产品纯度高，收率高，反应中不产生有腐蚀性产品，十分适合工业化生产。

四、具体实施方式：

本发明是一种采用晶须选择法生产高纯氢氧化镁的方法，主要以卤水或硫酸镁水溶液为原料，经过物理和化学方法精制除去原料中的不溶性杂质，在氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化氨中任一种的作用下，在水热条件下，采用搅拌适度为每分钟0～120转，反应时的水温为20～200℃，压力为3～20kgf，保压时间为0.5～6小时，进行生成中间体镁盐晶体的反应，生成的晶体为纤维状晶须、片状或纤维状、片状、扇形晶体的混和物，当原料为硫酸镁水溶液时的典型反应式为：

；

经纯水洗涤后，再于20～98℃以每分钟5～80转的搅拌条件下，与碱性物，即氢氧化钠、氨或氢氧化钾中的一种反应，除去SO₄ ^2-，典型反应式为：

；

再经反复洗涤后即得纯度高的氢氧化镁。

实施例1：

本发明是一种晶须选择法生产高纯氢氧化镁的方法，取硫酸镁水溶液为原料，经过物理和化学方法精制除去硫酸镁水溶液中的不溶性杂质，在普通的白钢反应釜中，在氢氧化钠的作用下，在水温为190℃的条件下，采用搅拌速度为每分钟90转，压力为15kgf，保压时间为3小时，进行反应，反应式为：

；

MgSO₄纤维状晶须或片状晶体经纯水洗涤后，再于55℃以每分钟60转的搅拌条件下，与氢氧化钠反应，除去SO₄ ^2-，反应式为：

；

Mg(OH)₂再经反复洗涤后即得纯度高的氢氧化镁。

实施例2：

本发明是一种晶须选择法生产高纯氢氧化镁的方法，取卤水为原料，经过物理和化学方法精制除去卤水中的不溶性杂质，在普通的搪瓷反应釜中，在氢氧化钾的作用下，在水热温度为180℃的条件下，采用搅拌适度为每分钟80转，压力为11kgf，保压时间为3.5小时，进行反应，反应式为：

；

所得的MgCl₂纤维经纯水洗涤后，再于60℃以每分钟65转的搅拌条件下，与氢氧化钾反应，除去Cl^-及SO₄ ^2-，反应式为：

；

Mg(OH)₂再经反复洗涤后即可得纯度高的氢氧化镁。

实施例3：

同理，当碱性物采用氢氧化氨时，反应条件同上，也能得到纯度较高的氢氧化镁。

上述实施例1、2和3得到的氢氧化镁经检测，各项指标如下：

外观：白色流动粉体；

白度：≥95；含量：≥99.5％；密度：≈2.36g/cm³；

分解温度：340℃；含水量：＜0.5％；堆集比重：450～600g/L；

粒径：2～10μm；灼烧损失(1200℃)：31％；折射率：1.56～1.58；

其它主要数据：

Cl^-：＜0.01％；Fe₂O₃：＜0.03％；CaO：＜0.8％；

B₂O₃：＜0.001％；SO₄ ^2-：＜1.0％；重金属：＜0.002％；

以上各项检测指标结果均符合或超过高纯度氢氧化镁的标准。

Claims

1、一种晶须选择法生产高纯氢氧化镁的方法：其特征在于：该方法按如下步骤进行：

2、根据权利要求1中所述的一种晶须选择法生产高纯氢氧化镁的方法，其特征在于：碱性物选自氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化氨中的任一种。

3、根据权利要求1中所述的一种晶须选择法生产高纯氢氧化镁的方法，其特征在于：原料与碱性物生成中间体的搅拌适度为0～120rpm。

4、根据权利要求1中所述的一种晶须选择法生产高纯氢氧化镁的方法，其特征在于：整个反应操作过程中，使用的水为纯水。

5、根据权利要求1中所述的一种晶须选择法生产高纯氢氧化镁的方法，其特征在于：使用的硫酸镁水溶液原料选带0～7个结晶水的硫酸镁中任一种的水溶液。