CN1736202A - 氟虫腈与哒嗪硫磷复配农药 - Google Patents

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Abstract

一种氟虫腈与哒嗪硫磷复配农药，包括有效成分和农药上可接受的辅剂，所说的有效成分是氟虫腈和哒嗪硫磷，二组分重量百分含量为：氟虫腈0.3～10％，哒嗪硫磷10～40％，推荐含量为氟虫腈1～3％，哒嗪硫磷15～25％。本复配农药共毒系数均大，对二化螟具有明显的增效作用，对稻纵卷叶螟及灰飞虱有很好的防治效果。本复配剂低毒、杀虫谱广，速效和持效性好，成本低，是防治水稻害虫较为理想农药品种。本复配农药制成的水乳剂，使不溶于水的原药及有机溶剂分散于水中，成为乳状液，具有生产简单、高效、制剂成本低，环境兼容性好等许多优点。

Description

氟虫腈与哒嗪硫磷复配农药
技术领域
本发明涉及一种用于防治水稻害虫的氟虫腈与哒嗪硫磷复配农药。
背景技术
水稻二化螟是我国水稻的主要害虫，在长江流域稻区发生尤为严重。在分蘖期会引起大量的枯心，在水稻生长后期除引起白穗外，还造成大量的虫伤株，使其成片倒伏。在化学药剂防治中，目前主要使用农药种如：杀虫单、杀虫双等沙蚕性农药已产生很强的抗药性，相继使用的***磷等农药，抗药性也明显上升。目前防治效果好的农药有氟虫腈、美满等品种，但由于价格高，速效性稍差，在使用过程中有一定的局限性。
氟虫腈又名锐劲Fipronil、Regent，分子式：C12H4Cl2F6N4OS，化学名为：
(±)-5-氨基-1-(2，6-二氯-α，α，α-三氟-ρ-甲基-)-4-三氟甲基-亚硫酰基吡唑-3-碳化腈。
氟虫腈是法国罗纳普朗克公司研制，现为德国拜尔农药公司生产，是一种苯基吡唑类杀虫剂，又是r-氨基丁酸调节的氯离子通道的有效阻塞剂，因此而干扰昆虫中枢神经***的正常作用，杀虫谱广，对同翅目、直翅目、半翅目、缨翅目和鞘翅目等多种昆虫具有胃毒、触杀作用，并有一定的内吸作用。
氟虫腈近年来广泛应用于水稻害虫和飞蝗防治，对水稻害虫，如稻瘿蚊、稻蓟马、二化螟、稻飞虱、稻蝗等害虫有很好的防治效果，但对三化螟、稻纵卷叶螟的防治效果不理想，对水稻大螟的防治效果差，因此，在使用氟虫腈3～4年的水稻产区，大螟的种群比例上升较快。此外，氟虫腈对鱼虾的毒性高，在水网、湖泊区使用受到一定限制。同时氟虫腈农药的速效性较差，价格较高。
另已知，哒嗪硫磷又名哒净松、哒净硫磷，化学名为：O，O-二乙基-O-(2，3-二氢-3-氧化-2-苯基-6-哒嗪基)硫代磷酸酯。
哒嗪硫磷对害虫具有触杀和胃毒作用，对高等动物低毒，大白鼠急性经口LD50为769.4～850毫克/千克，急性经皮LD50为2100～2300毫克/千克。鲤鱼TLm(48小时)为10毫克/升。日本鹌鹑经口LD50为68.4毫克/千克。
发明内容
本发明的目的是提供一种氟虫腈与哒嗪硫磷复配农药，它既保留氟虫腈的杀虫广谱及对二化螟等害虫的防治效果好的优点，又能克服氟虫腈存在的缺点，降低对其它生物的毒性，增强速效性，扩大杀虫谱，降低成本，以适应我国对防治水稻害虫农药的要求。
本发明复配农药包括有效成分和农药上可接受的辅剂，所说的有效成分重量百分含量为：
氟虫腈0.3～10％，哒嗪硫磷10～40％。
以上有效成分较佳含量为：氟虫腈0.5～5％，哒嗪硫磷15～30％。
有效成分优选含量为：氟虫腈1～3％，哒嗪硫磷15～25％。
本复配农药可制成常规的乳油、悬浮剂等剂型。
水乳剂是本发明提出的一种新剂型，它的辅剂包含有机溶剂、乳化剂、防冻剂、增稠剂，所说的有机溶剂选自二甲苯、丙酮、甲醇或甲苯，含量为10～15％、乳化剂选自WJD-100、农乳34、NP-10、OP-10或吐温系列，含量为10～12％，防冻剂选自丙三醇或乙二醇，含量为5％，增稠剂可选用WJ-04、黄原胶、聚乙二醇或CMC，含量为0.3％，余量为水。辅剂还可包含矿物油，含量为15～20％，以上均为重量百分含量。
大量试验表明，本发明氟虫腈与哒嗪硫磷复配农药低毒、杀虫谱广，速效和持效性好，成本低，是防治水稻害虫较为理想农药品种。本复配农药制成的水乳剂，使不溶于水的原药及有机溶剂分散于水中，成为乳状液，具有生产简单、高效、制剂成本低，环境兼容性好等许多优点。
具体实施方式
实施例1  本复配农药对二化螟的共毒系数测定
供试药剂为：
80％浓度的氟虫腈水分散剂
20％浓度的哒嗪硫磷乳油
氟虫腈和哒嗪硫磷总浓度为22.5％的A、B、C、D、E五组复配农药：
         氟虫腈(重量)         哒嗪硫磷(重量)
A        0.3％                22.2％
B        0.6％                21,9％
C        0.9％                21.6％
D        1.2％                21.3％
E        1.5％                21.0％
测试方法：采用浸渍饲料法，即处理20头4～5龄幼虫，设两个重复，以清水浸渍作为对照。将未施用农药的分蘖期水稻茎杆剪成4～5厘米长的小段，放入以上配制浓度的药液中，浸渍1分钟取出，用吸水纸吸干稻茎杆表面的药液，放入碗中，再放入4～5龄二化螟幼虫10头，外蒙一层保鲜膜，穿小孔若干，放置阴凉处，24小时后检查幼虫的死虫数，然后计算死亡率和校正死亡率。原始测试数据见表1-1～表1-7。
试验数据经计算机DPS软件***处理，求出各药剂的LC50、毒力回归线和95％置信区间。统计结果见表1。
                     表1  22.5％氟虫腈-哒嗪硫磷共毒系数测定结果
  药剂  LC50mg/ml  毒力回归线  95％置信区间   共毒系数
  80％浓度的氟虫腈水分散剂20％浓度的哒嗪硫磷乳油22.5％氟-哒(A)乳油22.5％氟-哒(B)乳油22.5％氟-哒(C)乳油22.5％氟-哒(D)乳油22.5％氟-哒(E)乳油  0.0213220.0625220.0701560.0633730.0648010.0610440.056935  Y＝7.8710+1.7179XY＝7.9453+2.4463XY＝7.8028+2.4406XY＝7.5175+2.1012XY＝8.7753+3.1767XY＝6.209+2.9817XY＝8.3976+2.7298X  0.01106～0.031660.03605～0.086130.04875～0.091850.03627～0.081420.04078～0.075990.04078～0.075990.03432～0.07270 381417398412432
测定结果表明，不同配比组成的本发明氟虫腈与哒嗪硫磷复配药剂共毒系数均大于100，均有明显的增效作用。从亩用药量的农药成本和药效持久性方面考虑，配方C和配方D均可优选。
实施例2  对水稻二化螟的田间防治效果试验
试验在平坝地区早稻田内进行，粘壤土，中等肥力，自流灌溉。早稻品种为中组4号，3月28日移栽，种植规格为7×6寸，每丛4～5株。施药期为5月24日，设置4组分别施用不同药剂的稻田，设一组清水对照，结果如表2
表2表明，本发明氟虫腈-哒嗪硫磷复配剂的枯心率为0.11％，防治效果为98.7％，5％氟虫腈枯心率为0.28％，防治效果为96.7％，40％哒嗪硫磷乳油枯心率为0.51％，防治效果为93.9％。20％***磷乳油防治效果最差。
上述各药剂中，以本发明氟虫腈-哒嗪硫磷复配剂处理的各小区，水稻长势良好，叶色清秀，后期抽穗整齐。
               表1-1  80％氟虫腈水分散剂药效试验记录
  剂量mg/ml     试虫数     死虫数   死亡率(％)   校正死亡率(％)
  0.1000     21     18   85.71   84.13
  0.0500     18     14   77.78   75.31
  0.0250     18     12   66.67   62.96
  0.0167     21     11   52.38   47.09
  0.0113     20     6   30.00   22.22
                     表1-2  20％哒嗪硫磷药效试验记录
    剂量mg/ml     试虫数     死虫数   死亡率(％)   校正死亡率(％)
    0.2000     18     16   88.90   86.11
    0.1000     20     15   75.00   68.75
    0.0670     17     12   70.60   63.24
    0.0500     18     11   61.10   51.39
    0.0400     21     7   33.30   16.67
                 表1-3  22.5％氟+哒(A)药效试验记录
    剂量mg/ml     试虫数     死虫数   死亡率(％)   校正死亡率(％)
    0.2250     20     17   85.00   85.00
    0.1125     20     15   75.00   75.00
    0.0750     17     9   52.94   52.94
    0.0563     17     8   47.06   47.06
    0.0450     21     5   23.81   23.81
                   表1-4  22.5％氟+哒(B)药效试验记录
 剂量mg/ml     试虫数     死虫数   死亡率(％)     校正死亡率(％)
 0.2250     20     17   85.00     85.00
 0.1125     20     15   75.00     75.00
 0.0750     19     11   57.89     57.89
 0.0563     21     9   42.86     42.86
 0.0450     19     7   36.80     36.80
                      表1-5  22.5％氟+哒(C)药效试验记录
    剂量mg/ml     试虫数     死虫数   死亡率(％)   校正死亡率(％)
    0.2250     20     19   95.00   95.00
0.1125 20 15 75.00 75.00
    0.0750     20     13   64.00   65.00
    0.0563     20     9   45.00   45.00
    0.0450     20     5   25.00   25.00
                  表1-6  22.5％氟+哒(D)药效试验记录
    剂量mg/ml     试虫数     死虫数   死亡率(％)   校正死亡率(％)
    0.2250     20     19   95.00   95.00
    0.1125     20     16   80.00   80.00
    0.0750     20     12   60.00   60.00
    0.0563     20     9   45.00   45.00
    0.0450     20     7   35.00   35.00
                     表1-7  22.5％氟+哒(E)药效试验记录
    剂量mg/ml     试虫数     死虫数   死亡率(％)   校正死亡率(％)
    0.2250     20     19   95.00   95.00
    0.1125     20     16   80.00   80.00
    0.0750     20     12   60.00   60.00
    0.0563     20     10   50.00   50.00
    0.0450     20     8   40.00   40.00
           表2  22.5％氟虫腈-哒嗪硫磷与其它农药对二化螟防治效果比较
   处理     亩用药量(克)     重复     枯心率(％)     防治效果(％)
   22.5％氟虫腈-哒嗪硫磷     100     1     0.17     98.7
    2     0
    3     0.17
    平均     0.11
   5％氟虫腈悬浮剂     40     1     0.51     96.7
    2     0.34
    3     0
    平均     0.28
   40％哒嗪硫磷乳油     100     1     0.68     93.9
    2     0.51
    3     0.34
    平均     0.51
   20％***磷乳油     100     1     4.2     63.1
    2     3.1
    3     2.0
    平均     3.1
   对照(CK)     1     14.6
    2     8.1
    3     5.1
    4     5.6
    平均     8.4
实施例3  对稻纵卷叶螟防效的室内测定
药剂处理：
(1)22.5％氟虫腈-哒嗪硫磷复配剂稀释1000、3000、5000倍；
(2)22.5％氟虫腈-哒嗪硫磷复配剂+20％矿物油，稀释1000、3000、5000倍；
(3)清水对照
试验方法：用浸渍食料法。将水稻分蘖期茎杆有叶片剪成4～5厘米的小段，放入药液中，浸渍一分钟取出，用吸水纸吸干稻叶表面药液，放入碗中，每碗放入在田间采集的稻纵卷叶螟3～4龄幼虫10头左右，24小时检查幼虫死亡数，计算死亡率和校正死亡率，每处理重复2次。
试验结果如表3和表4。
         表3  22.5％氟虫腈-哒嗪硫磷对稻纵卷叶螟的死亡率测定
 处理浓度   供试虫数(头)   死亡虫数(头)   死亡率(％)   校正死亡率(％)
 1000倍   20   20   100   100
 3000倍   18   17   94.5   93
 5000倍   14   11   73.3   66.6
 清水对照   20   4   20.0
  表4   22.5％氟虫腈-哒嗪硫磷复配剂+矿物油对稻纵卷叶螟的死亡率测定
 处理浓度   供试虫数(头)   死亡虫数(头)   死亡率(％)   校正死亡率(％)
 1000倍   20   20   100   100
 3000倍   20   20   100   100
 5000倍   20   20   100   100
 清水对照   20   4   20
以上测定结果表明，22.5％氟虫腈-哒嗪硫磷复配剂对稻纵卷叶螟幼虫有很好的杀伤作用，3000倍液死亡率达94.5％，5000倍液仍有73.3％的杀伤效果。表4表示复配剂中加入20％矿物油后具有明显的增效作用，5000倍液杀虫效果达100％。
实施例4  对灰飞虱防效的室内测定
药剂处理：
(1)22.5％氟虫腈-哒嗪硫磷复配剂稀释：1000、2000、3000、4000、5000倍；
(2)22.5％氟虫腈-哒嗪硫磷复配剂+20％矿物油稀释：1000、2000、3000、4000、5000倍；
(3)清水对照
测试方法：
采用浸渍食料法，将水稻分蘖期茎杆有叶鞘包裹的一段剪成6～7厘米的小段，放入药液中，浸渍一分钟取出，用吸水纸吸干稻杆表面药液，放入在温室捕获的灰飞虱3～4龄幼虫20头左右，外蒙一和校正死亡率，每处理重复2次。试验结果如表5和表6。
                表5  氟虫腈-哒嗪硫磷复配剂对灰飞虱死亡率的测定
    处理浓度   供试虫数(头)   死亡虫数(头)     死亡率(％)     校正死亡率(％)
    1000倍2000倍3000倍4000倍5000倍清水对照   373834373744   333733322718     89.299.497.186.572.940.9     81.795.695.177.254.1
              表6  氟虫腈-哒嗪硫磷复配剂对灰飞虱死亡率的测定
    处理浓度   供试虫数(头)   死亡虫数(头)   死亡率(％)   校正死亡率(％)
    1000倍2000倍3000倍4000倍5000倍清水对照   373843404244   373843373618   10010010092.585.740.9   10010010087.375.8
以上测试结果表明，22.5％的本发明氟虫腈-哒嗪硫磷复配剂对灰飞虱有很好的触杀作用，该复配剂加20％矿物油后具有明显的增效作用；需要说明的是，由于试验室内气温高达30度以上，人工吸虫转移过程中受伤程度加大，以致清水对照组开户率很高，但从整体结果看，氟虫腈-哒嗪硫磷复配剂对灰飞虱的效果是好的。
实施例5  22.5％氟虫腈-哒嗪硫磷水乳剂的制备
按如下配方备料(重量)：
氟虫腈          1.5％        WJD-100(乳化剂)    10％
哒嗪硫磷        21％         乙二醇(防冻剂)     5％
二甲苯(有机溶剂)10％         WJD-04(增稠剂)     0.3％
                             水                 余量
将氟虫腈和哒嗪硫磷原药溶于溶剂二甲苯中，成均匀透明的油相；将乳化剂WJD-100与水混合溶解成水相，将水相加入油相中，加入防冻剂乙二醇及增稠剂WJD-04，用乳化机高速剪切，均质半小时后即可得到分散良好的乳白色水乳剂产品。

Claims (6)

1.氟虫腈与哒嗪硫磷复配农药，包括有效成分和农药上可接受的辅剂，其特征是所说的有效成分是氟虫腈和哒嗪硫磷，二组分重量百分含量为：氟虫腈0.3～10％，哒嗪硫磷10～40％。
2.根据权利要求1所述的氟虫腈与哒嗪硫磷复配农药，其特征是有效成分的重量百分含量为：氟虫腈0.5～5％，哒嗪硫磷15～30％。
3.根据权利要求1所述的氟虫腈与哒嗪硫磷复配农药，其特征是有效成分的重量百分含量为：氟虫腈1～3％，哒嗪硫磷15～25％。
4.根据权利要求1或2或3所述的氟虫腈与哒嗪硫磷复配农药，其特征是乳油或悬浮剂。
5.根据权利要求1或2或3所述的氟虫腈与哒嗪硫磷复配农药，其特征是水乳剂，辅剂包含有机溶剂、乳化剂、防冻剂、增稠剂，所说的有机溶剂选自二甲苯、丙酮、甲醇或甲苯，含量为10～15％、乳化剂选自WJD-100、农乳34、NP-10、OP-10或吐温系列，含量为10～12％，防冻剂选自丙三醇或乙二醇，含量为5％，增稠剂可选用WJ-04、黄原胶、聚乙二醇或CMC，含量为0.3％，余量为水，以上为重量百分含量。
6.根据权利要求5所述的氟虫腈与哒嗪硫磷复配农药，其特征所说的辅剂还包含矿物油，含量为15～20％，以上为重量百分含量。
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