CN1724492A

CN1724492A - 一种从烟草中提取茄尼醇的方法

Info

Publication number: CN1724492A
Application number: CN 200510010172
Authority: CN
Inventors: 祖元刚; 杨磊; 祖柏实; 赵春建; 付玉杰; 李庆勇; 张玉红; 肖长文; 夏禄华
Original assignee: Northeast Forestry University
Current assignee: Northeast Forestry University
Priority date: 2005-07-12
Filing date: 2005-07-12
Publication date: 2006-01-25

Abstract

一种从烟草中提取茄尼醇的方法，它是采用含水率50％以下的霉烟、碎杂烟末或采摘剩余烟叶，不经任何干燥过程处理用含醇溶剂回流提取，过滤得提取液，提取液加入烃溶剂和碱作皂化反应，反应结束分离出烃溶剂相，再分别用水和80％乙醇洗涤烃溶剂相，萃取后的烃溶剂相浓缩得到产品。本操作工艺的主要特点为原料不需干燥直接使用，能耗少，皂化和萃取同时完成，生产成本低，得率高。

Description

一种从烟草中提取茄尼醇的方法

所属技术领域：

本发明涉及天然产物化学领域，特别是涉及一种从烟草中提取茄尼醇的方法。

背景技术：

在工业上茄尼醇是合成辅酶Q₁₀和维生素K₂的必需原料。辅酶Q₁₀是细胞自身产生的天然抗氧化剂，细胞代谢的激活剂，能够提高有机体的免疫力。近年来的研究表明，辅酶Q₁₀在治疗心血管疾病方面有独特的疗效，在治疗坏血病、十二指肠溃疡及胃溃疡、坏死性牙周炎、病毒性肝炎方面有显著疗效，动物实验结果表明辅酶Q₁₀具有抗肿瘤作用临床上用于医治晚期转急性癌症患者有一定的疗效，辅酶Q₁₀片剂已有效地用于治疗圆形脱发症，肺气肿，对听觉障碍的治疗也有一定疗效，而最近更发现它对艾滋病有显著的辅助疗效。因此作为辅酶Q₁₀必需合成原料的茄尼醇的提取、纯化也越来越引起人们的关注。

茄尼醇在烟叶中的含量约在0.5～3％左右，最早由R.L.Rowland和P.H.Latime等人于1956年从烤烟中分离出来(J.Am.Chem.Soc.，1956，78，4780)。

日本专利(昭54-138510，昭63-190840)介绍了以烟叶为原料，以正己烷作抽提溶剂的提取方法，通过加热搅拌抽提2～3次，过滤，浓缩制得茄尼醇浸膏，再经皂化、液液萃取获得较高纯度的产品，但此方法存在原料消耗量大、产率低、成本高等缺点。

美国专利(USP 3526669)从桑叶和蚕的粪便中提取出了茄尼醇，主要工艺流程为丙酮浸提皂化、溶剂萃取、低温冷却(-40℃)过滤、分子蒸馏等，得到的浅黄色的油状物含有约10％的茄尼醇。

公开号为CN1056486A和CN1087076A的中国专利介绍了一种用霉烟或破碎烟末制备茄尼醇的方法，用60～80％含量的工业正己烷为抽提溶剂，经两次抽提，浓缩可得到糊状的茄尼醇，纯度可达20％。此法要求霉烟或烟末的含水率在2％左右，因此对原料必须进行干燥处理，能耗较大。

公开号为CN1108641A的中国专利介绍了一种采用喷淋萃取法从烟草中提取茄尼醇的制备方法及其设备。此法用工业正己烷或6号溶剂油作为提取溶剂，要求原料的含水率不大于2％，对原料必须进行干燥处理，能耗较大。

公开号为CN1118775A的中国专利介绍了一种茄尼醇的生产方法，它将间断抽提改为连续抽提，增加了两次沉降过程、尾气吸收处理过程，但此法要求原料的含水率不大于2.1％，对原料必须进行干燥处理，能耗较大。

公开号为CN1115751A的专利介绍了一种从提取过烟碱的烟草中提取茄尼醇的方法，将提取过烟碱的烟草烘干，粉碎，以C5～C12的脂肪烷烃为溶剂提取。合并提取液加以浓缩，加醇碱溶液皂化。此法需要干燥处理，能耗大。

公开号为CN1400300A的专利介绍了一种分子蒸馏暨短径蒸馏技术，但该技术能耗较高，且对茄尼醇的富集效果非常有限，纯度提高不明显。

公开号为CN1294111A和CN1302568A的专利使用超临界流体萃取技术提取茄尼醇，但该技术污染小，无溶剂残留，但由于设备造价和使用安全性的限制，难以形成工业化规模。

综上所述，目前提取茄尼醇的原料均为干烟叶，抽提溶剂多为工业正己烷或6号溶剂等有机溶剂，这类方法具有如下缺陷：用烟叶做原料，在抽提前需要烘干，这不但增加了成本，而且在烘干过程中会使一部分茄尼醇发生降解；由于抽提溶剂消耗量大，而且沸点低，不易回收，导致溶剂使用成本高，近而产品成本高，同时存在火灾安全隐患和空气严重污染的问题。

发明内容：

本发明的目的在于提供一种从烟草中提取茄尼醇的方法。

为了达到上述目的，本发明采用的技术方案包括：采用含水率50％以下的霉烟、碎杂烟末或采摘剩余烟叶，不经任何干燥过程处理用含醇溶剂回流提取，过滤得提取液，提取液加入烃溶剂和碱作皂化反应，反应结束分离出烃溶剂相，再分别用水和80％乙醇萃取烃溶剂相，萃取后的烃溶剂相浓缩得到产品。

本发明的优点是：

1.本发明改变了传统的生产工艺，使用醇溶剂取代传统的正己烷等烃类作为提取溶剂，原料不需干燥直接使用，能耗少，茄尼醇得率高，火灾安全隐患低。

2、皂化和萃取同时完成，有效地避免了茄尼醇因强碱条件的降解，节省操作工序和溶剂的使用量，生产成本低，得率高。

3、对原料的适应能力强，既可以是霉烟、碎杂烟末，也可以是采摘剩余的烟叶。

具体实施方式：

下面对本发明实施作进一步详细描述：

将含水率50％以下的霉烟、碎杂烟末或采摘剩余烟叶，不经任何干燥过程处理用含醇溶剂回流提取，过滤得提取液，提取液加入烃溶剂和碱作皂化反应，反应结束分离出烃溶剂相，再用水和80％乙醇洗涤烃溶剂相，萃取后的烃溶剂相浓缩得到产品。

下面，本发明将用实施例进行进一步的说明，但是它并不限于这些实施例的任一个或类似实例。

实施例1：

100kg含水16.5％的碎杂烟末80％乙醇680kg，85℃回流提取2h，固液分离后加入NaOH10kg，6号溶剂油380kg，82℃皂化、萃取2.5h，分离出油相，油相加水27kg洗涤后再用5kg 80％乙醇洗涤，洗涤后的油相回收溶剂得液态粘稠物2kg，茄尼醇含量为25.6％。

实施例2：

100kg含水14.2％的霉烟丝加入85％乙醇600kg，85℃回流提取1.5h，固液分离后加入KOH 6kg，6号溶剂油300kg，82℃皂化、萃取2h，分离出油相，油相加水30kg洗涤后再用5kg 80％乙醇洗涤，洗涤后的油相回收溶剂得液态粘稠物2.5kg，茄尼醇含量为23.5％。

实施例3：

200kg含水50.6％的采摘剩余烟叶加入甲醇400kg匀浆后再补加甲醇600kg，65℃回流提取1.5h，固液分离后加入NaOH 12kg，6号溶剂油500kg，65℃皂化、萃取2h，分离出油相，油相加水35kg洗涤后再用5kg 80％乙醇洗涤，洗涤后的油相回收溶剂得液态粘稠物3kg，茄尼醇含量为26.5％。

Claims

1、一种从烟草中提取茄尼醇的方法，其特征在于：烟草用醇溶剂回流提取，过滤得提取液，提取液加入烃溶剂和碱作皂化反应，反应结束分离出烃溶剂相，分别用水和80％乙醇洗涤烃溶剂相，萃取后的烃溶剂相浓缩得到产品。

2、按照权利要求1所述的从烟草中提取茄尼醇的方法，其特征在于：烟草为含水率50％以下的霉烟、碎杂烟末或采摘剩余烟叶。

3、按照权利要求1所述的从烟草中提取茄尼醇的方法，其特征在于：原料不必经任何干燥过程处理。

4、按照权利要求1所述的从烟草中提取茄尼醇的方法，其特征在于：醇溶剂为含有乙醇或甲醇的溶剂，含醇量50％以上。

5、按照权利要求1所述的从烟草中提取茄尼醇的方法，其特征在于：烃溶剂为正己烷、环己烷、石油醚、6#溶剂油，烃溶剂和提取液的比例为7∶3～3∶7。

6、按照权利要求1所述的从烟草中提取茄尼醇的方法，其特征在于：皂化用碱为氢氧化钠或氢氧化钾，使用量为以绝干原料计的5～15％。

7、按照权利要求1所述的从烟草中提取茄尼醇的方法，其特征在于：提取液的皂化和烃溶剂萃取是同时完成的。