CN1693183A - 单片气动凝胶微阀的制造方法 - Google Patents
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Abstract
一种微电子机械***领域的单片气动凝胶微阀的制造方法，本发明通过快速原型技术得到微复制模板，通过浇铸硅橡胶材料得到包含有泵腔结构和微通道的硅橡胶基底，同时利用等离子体刻蚀工艺得到包含有加热电极和传感电极的玻璃基片，然后用反应离子处理芯片表面来封装硅橡胶基底与玻璃基片，最后利用深紫外光催化凝胶预聚体得到凝胶微阀阀芯。本发明制备的凝胶微阀开启能耗低、连续致动能力强、快速响应输入信号，具有原理新颖、所需设备要求不高、制造成本低、工艺相对较为简单的特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种微电子机械***领域的微阀的制造方法，具体是一种单片气动凝胶微阀的制造方法。
背景技术
阀是流动通道内起控制性限流作用的重要器件。基于微电子机械***(MEMS)加工技术的微阀按原理一般可分为两种类型：主动阀和被动阀两类。被动阀的工作特点是无需外来的致动力；仅利用流体本身参数的变化(如流动方向、流动压力等)即可实现阀状态的改变。微阀的体积可大幅度下降至与芯片匹配的程度；相应加工和集成化难度亦有所降低。但其功能相对较为简单，不能实现复杂的操作，应用场合有一定的局限。主动阀的原理是利用致动器产生的致动力实现阀的开闭或切换操作。一般包括流体出入口、致动器以及响应致动器而移动到时流体出入口打开或关闭的阀部件。主动阀的优点是：致动动作切实可靠，致动力较强，阀的密闭性较好；既可用于单向阀，也可用于切换阀的制作；由于阀的开闭或切换操作可主动进行，最适于进行切换阀的操作。目前文献报道较多的是采用双金属致动片、电磁和热气致动的微阀***。
经对现有技术的文献检索发现，Hidekuni Takao等提出了一个由硅橡胶薄膜和两个并列热致动腔构成的微机电微阀，(Hidekuni Takao，Kazuhiro Miyamura.Sensors and Actuators A 119(2005)468-475)。该微阀利用热气动致动，采用三明治结构，上下层都是玻璃基片，中间层是有阀膜的硅片，阀膜由硅橡胶旋涂而成，与玻璃基片上片构成密闭通道，硅橡胶薄膜下面是硅片，硅片刻蚀出两个腔室，一个为加热腔，一个为致动腔。加热腔上部固定薄膜电阻加热器，内充气液混合物，硅片与玻璃下片构成密闭腔室。该微阀的制作方法采用薄膜制作工艺、玻璃刻蚀工艺、刻蚀-剥离工艺与阳极键合的方法。首先在硅片上利用二氧化硅作掩模，通过自停止技术，刻出腔室，旋涂硅橡胶，制作出阀膜，然后通过刻蚀-剥离工艺制作出微加热电极和微传感电极；接着在玻璃上片上用腐蚀液刻蚀出微通道；玻璃下片与硅片贴合以封闭腔室；最后在玻璃片和硅片上施加500～1500V高压，玻璃片接负极，硅片接正极，同时将基片温度升高到200～500℃，完成键合。该微阀的工艺复杂，由于牵涉到三个基片的加工，每个基片的加工工序都比较复杂，对加工的设备要求较高；而且键合工艺需在高温高压的条件下操作，对操作人员的要求也较高。综上所述，该微泵制造成本较高，不利于其实际应用于微流体***。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的上述缺点，提供一种单片气动凝胶微阀的制造方法，使其具有原理新颖、所需设备要求不高、制造成本低、工艺相对较为简单的特点。
本发明是通过以下技术方案实现的，本发明通过快速原型技术得到微复制模板，通过浇铸硅橡胶材料得到包含有泵腔结构和微通道的硅橡胶基底，同时利用等离子体刻蚀工艺得到包含有加热电极和传感电极的玻璃基片，然后用反应离子处理芯片表面来封装硅橡胶基底与玻璃基片，最后利用深紫外光催化凝胶预聚体得到凝胶微阀阀芯。
以下对本发明方法作进一步的说明：
(1)通过快速原型技术得到微复制模板，通过浇铸硅橡胶材料得到包含有泵腔结构和微通道的硅橡胶基底，具体如下：
A.微复制模板的快速制备：采用负性光刻胶，甩胶条件为500rpm～2000rpm，时间为1分钟，获得胶厚为200～1000μm的光刻胶，前烘条件为85℃30分钟，95℃30分钟，曝光采用光刻机，曝光时间为100～600秒，中烘条件为95℃30分钟，显影时间为5～15分钟，然后溅射一层厚度为0.1微米的金属镍，获得所需的光刻胶模具，其结构为泵腔结构及微通道的凸图形。
B.模板图案的复制：将硅橡胶预聚体与交联剂10∶1体积比进行充分混合，然后将混合物置入真空箱中脱除气泡。待气泡完全除去后，将脱好气的混合物浇在微复制模具上，然后用甩胶机以300～1500rpm的速度旋转，得到厚度为2mm～0.4mm的硅橡胶基底，最后放置在70℃的环境中固化。
(2)利用等离子体刻蚀工艺得到包含有加热电极和传感电极的玻璃基片，具体如下：
A.首先，取一块用铬酸洗液处理过的玻璃片，置入烘箱180℃烘3个小时。
B.在玻璃基底上溅射一层约30nm的铬(Cr)，然后再溅射一层150nm～250nm厚的铂金(Pd)。
C.在铂金上甩一层正胶，甩胶条件为2000转1分30秒，厚度为5μm。
D.95℃烘2个小时后，通过掩模版在紫外光下进行光刻，采用光刻机进行曝光，时间为100秒，显影时间为50秒。
E.将曝光好的基片置入等离子体刻蚀机腔中，用Ar气进行刻蚀，刻蚀功率为700W，时间为18～30分钟，即得到加热电极与传感电极图案。
(3)用反应离子处理芯片表面来封装硅橡胶基底与玻璃基片，具体如下：
A.首先在含有加热电极的玻璃基片上甩一层保护型正胶，用金刚钻头钻出溶液进出口。
B.去胶后，将基片置入氢氧化钠、丙酮、乙醇中浸泡30min、10min、10min，用大量去离子水冲洗，放入真空箱中烘干待用。
C.将带有微通道和微泵腔结构的硅橡胶片基用无水乙醇清洗，在真空箱中烘干后，置入反应离子体刻蚀机中5min～30min取出后，在1min内将2片基对准后合拢，在平整的玻璃片上放置24h～48h后使用。
(4)利用深紫外光催化凝胶预聚体得到凝胶微阀阀芯，具体如下：
A.凝胶预聚体的配制：由聚合物单体、交联剂、光引导剂按4∶1∶0.3组成。
B.取封装好的微阀，在主通道内通入压力为1KPa的气体，将凝胶预聚体灌入凝胶微阀滑道，由于主通道气压的存在，凝胶不会进入主通道内。
C.用一设计好图形的掩模紧密接触与微阀上，用深紫外光照射20S～1min，置入烘箱65℃12小时固化。
D.用水沿主通道、辅助通道冲洗，洗去未固化的凝胶。
本发明的关键所在是将包含有腔室结构和微通道的硅橡胶基底与包含有微加热电极和微传感电极的玻璃基片永久封装成闭合的芯片，以及凝胶阀芯的制造。如果不是永久性封装，则微通道中会产生漏液、漏气现象，微阀的功能将受到影响；凝胶阀阀芯需要与微通道贴合，所以掩模的尺寸要求很精确。由于硅橡胶是一种长链高分子聚合物，通常情况下，只是在高分子链的末端有少量的硅羟基。但经过等离子体处理后，硅橡胶片基表面的部分(-O-Si-O)基团转化为(-O-Si-OH)基团，当将玻璃片基与硅橡胶片基合拢后放置的过程中，这些新生成在表面的活性硅羟基由于紧密接触而发生了缩合反应，导致两块片基间的永久性封合。凝胶阀阀芯的制造原理是利用了深紫外光的光催化效应，一定波长的光照加快了凝胶预聚体与交联剂的反应，因此凝胶固化，此时快速冲去未受到光照的部分，就可以得到想要的凝胶微阀的阀芯。
本发明制备的凝胶微阀开启能耗低、连续致动能力强、快速响应输入信号。因为凝胶贴合在凝胶滑道壁面上，因此它可以响应输入激励信号而准确地在平面层内移动。该移动部件可用作打开和关闭流体出入口的阀，不会在流体流过流体口时加热流体。而且，凝胶微阀是单片型的，其结构简单，并采用简单、灵活、易于集成的新型制作工艺制造，材料选用价格低廉的普通玻璃和高分子材料，进一步降低了制造成本，因此，本发明方法有利于促进单片型微流体***的发展。
具体实施方式
以下通过几个具体的实施例对本发明的技术方案作进一步描述。
实施例1
(1)通过快速原型技术得到微复制模板，通过浇铸硅橡胶材料得到包含有泵腔结构和微通道的硅橡胶基底，具体如下：
A.微复制模板的快速制备：采用SU-850负性光刻胶(美国Micro Chem公司)，甩胶条件为500rpm 1分钟，获得胶厚为1000μm的光刻胶，前烘条件为85℃30分钟，95℃30分钟，曝光采用德国Karl Suss公司MA6光刻机，曝光时间为600秒，中烘条件为95℃30分钟，显影时间为15分钟，然后溅射一层厚度为0.1微米的金属镍，获得所需的光刻胶模具，其结构为泵腔结构及微通道的凸图形。
B.模板图案的复制：将道康宁的sylgard184A溶液与sylgard184B溶液以10∶1体积比进行充分混合，然后将混合物置入真空箱中脱除气泡。待气泡完全除去后，将脱好气的混合物浇在微复制模具上，然后用甩胶机(Karl Suss)以300rpm的速度旋转，得到厚度为2mm的基底，最后放置在70℃的环境中固化。
(2)利用等离子体刻蚀工艺得到包含有加热电极和传感电极的玻璃基片，具体如下：
A.首先，取一块用铬酸洗液处理过的玻璃片，置入烘箱180℃烘3个小时。
B.在玻璃基底上溅射一层约30nm的铬(Cr)，然后再溅射一层150nm厚的铂金(Pd)。
C.在铂金上甩一层正胶(AZ6440)，甩胶条件为2000转1分30秒，厚度为5μm。
D.95℃烘2个小时后，通过掩模版在紫外光下进行光刻，采用德国Karl Suss公司MA6光刻机进行曝光，时间为100秒，显影时间为50秒。
E.将曝光好的基片置入等离子体刻蚀机(DZ-700，美国)腔中，用Ar气进行刻蚀，刻蚀功率为700W，时间为18分钟，即得到加热电极与传感电极图案。
(3)用反应离子处理芯片表面来封装硅橡胶基底与玻璃基片，具体如下：
A.首先在含有加热电极的玻璃基片上甩一层保护型正胶，用金刚钻头钻出溶液进出口。
B.去胶后，将基片置入氢氧化钠、丙酮、乙醇中浸泡30min、10min、10min，用大量去离子水冲洗，放入真空箱中烘干待用。
C.将带有微通道和微泵腔结构的PDMS片基用无水乙醇清洗，在真空箱中烘干后，置入反应离子刻蚀机.(DC50，美国)中5min，取出后，在1min内将2片基对准后合拢，在平整的玻璃片上放置48h后使用。
(4)利用深紫外光催化凝胶预聚体得到凝胶微阀阀芯，具体如下：
A.凝胶预聚体的配制：由聚合物单体、交联剂、光引导剂按4∶1∶0.3组成。
B.取封装好的微阀，在主通道内通入压力为1KPa的气体，将凝胶预聚体灌入凝胶微阀滑道，由于主通道气压的存在，凝胶不会进入主通道内。
C.用一设计好图形的掩模紧密接触与微阀上，用深紫外光照射1min，置入烘箱65℃12小时固化。
D.用水沿主通道、辅助通道冲洗，洗去未固化的凝胶。
所得的微阀无漏液、漏气现象发生，凝胶阀芯与微通道贴合紧密，动作灵敏，通道封闭与开启的响应时间为2～4s，可以承受的压力为5KPa。
实施例2
(1)通过快速原型技术得到微复制模板，通过浇铸硅橡胶材料得到包含有泵腔结构和微通道的硅橡胶基底，具体如下：
A.微复制模板的快速制备：采用SU-850负性光刻胶(美国Micro Chem公司)，甩胶条件为2000rpm 1分钟，获得胶厚为200μm的光刻胶，前烘条件为85℃30分钟，95℃30分钟，曝光采用德国Karl Suss公司MA6光刻机，曝光时间为100秒，中烘条件为95℃30分钟，显影时间为5分钟，然后溅射一层厚度为0.1微米的金属镍，获得所需的光刻胶模具，其结构为泵腔结构及微通道的凸图形。
B.模板图案的复制：将道康宁的sylgard184A溶液与sylgard184B溶液以10∶1体积比进行充分混合，然后将混合物置入真空箱中脱除气泡。待气泡完全除去后，将脱好气的混合物浇在微复制模具上，然后用甩胶机(Karl Suss)以1500rpm的速度旋转，得到厚度为0.4mm的基底，最后放置在70℃的环境中固化。
(2)利用等离子体刻蚀工艺得到包含有加热电极和传感电极的玻璃基片，具体如下：
A.首先，取一块用铬酸洗液处理过的玻璃片，置入烘箱180℃烘3个小时。
B.在玻璃基底上溅射一层约30nm的铬(Cr)，然后再溅射一层250nm厚的铂金(Pd)。
C.在铂金上甩一层正胶(AZ6440)，甩胶条件为2000转1分30秒，厚度为5μm。
D.95℃烘2个小时后，通过掩模版在紫外光下进行光刻，采用德国KarlSuss公司MA6光刻机进行曝光，时间为100秒，显影时间为50秒。
E.将曝光好的基片置入等离子体刻蚀机(DZ-700，美国)腔中，用Ar气进行刻蚀，刻蚀功率为700W，时间为30分钟，即得到加热电极与传感电极图案。
(3)用反应离子处理芯片表面来封装硅橡胶基底与玻璃基片，具体如下：
A.首先在含有加热电极的玻璃基片上甩一层保护型正胶，用金刚钻头钻出溶液进出口。
B.去胶后，将基片置入氢氧化钠、丙酮、乙醇中浸泡30min、10min、10min，用大量去离子水冲洗，放入真空箱中烘干待用。
C.将带有微通道和微泵腔结构的PDMS片基用无水乙醇清洗，在真空箱中烘干后，置入反应离子刻蚀机.(DC50，美国)中30min，取出后，在1min内将2片基对准后合拢，在平整的玻璃片上放置24h后使用。
(4)利用深紫外光催化凝胶预聚体得到凝胶微阀阀芯，具体如下：
A.凝胶预聚体的配制：由聚合物单体、交联剂、光引导剂按4∶1∶0.3组成。
B.取封装好的微阀，在主通道内通入压力为1KPa的气体，将凝胶预聚体灌入凝胶微阀滑道，由于主通道气压的存在，凝胶不会进入主通道内。
C.用一设计好图形的掩模紧密接触与微阀上，用深紫外光照射20s，置入烘箱65℃12小时固化。
D.用水沿主通道、辅助通道冲洗，洗去未固化的凝胶。
所得的微阀无漏液、漏气现象发生，凝胶阀芯与微通道贴合紧密，动作灵敏。通道封闭与开启的响应时间为0.2～0.5s，可以承受的压力为1.2KPa。
实施例3
(1)通过快速原型技术得到微复制模板，通过浇铸硅橡胶材料得到包含有泵腔结构和微通道的硅橡胶基底，具体如下：
A.微复制模板的快速制备：采用SU-850负性光刻胶(美国Micro Chem公司)，甩胶条件为1000rpm 1分钟，获得胶厚为800μm的光刻胶，前烘条件为85℃30分钟，95℃30分钟，曝光采用德国Karl Suss公司MA6光刻机，曝光时间为300秒，中烘条件为95℃30分钟，显影时间为5分钟，然后溅射一层厚度为0.1微米的金属镍，获得所需的光刻胶模具，其结构为泵腔结构及微通道的凸图形。
B.模板图案的复制：将道康宁的sylgard184A溶液与sylgard184B溶液以10∶1体积比进行充分混合，然后将混合物置入真空箱中脱除气泡。待气泡完全除去后，将脱好气的混合物浇在微复制模具上，然后用甩胶机(Karl Suss)以800rpm的速度旋转，得到厚度为1.2mm的基底，最后放置在70℃的环境中固化。
(2)利用等离子体刻蚀工艺得到包含有加热电极和传感电极的玻璃基片，具体如下：
A.首先，取一块用铬酸洗液处理过的玻璃片，置入烘箱180℃烘3个小时。
B.在玻璃基底上溅射一层约30nm的铬(Cr)，然后再溅射一层200nm厚的铂金(Pd)。
C.在铂金上甩一层正胶(AZ 6440)，甩胶条件为2000转1分30秒，厚度为5μm。
D.95℃烘2个小时后，通过掩模版在紫外光下进行光刻，采用德国KarlSuss公司MA6光刻机进行曝光，时间为100秒，显影时间为50秒。
E.将曝光好的基片置入等离子体刻蚀机(DZ-700，美国)腔中，用Ar气进行刻蚀，刻蚀功率为700W，时间为25分钟，即得到加热电极与传感电极图案。
(3)用反应离子处理芯片表面来封装硅橡胶基底与玻璃基片，具体如下：
A.首先在含有加热电极的玻璃基片上甩一层保护型正胶，用金刚钻头钻出溶液进出口。
B.去胶后，将基片置入氢氧化钠、丙酮、乙醇中浸泡30min、10min、10min，用大量去离子水冲洗，放入真空箱中烘干待用。
C.将带有微通道和微泵腔结构的PDMS片基用无水乙醇清洗，在真空箱中烘干后，置入反应离子刻蚀机.(DC50，美国)中18min，取出后，在1min内将2片基对准后合拢，在平整的玻璃片上放置24h后使用。
(4)利用深紫外光催化凝胶预聚体得到凝胶微阀阀芯，具体如下：
A.凝胶预聚体的配制：由聚合物单体、交联剂、光引导剂按4∶1∶0.3组成。
B.取封装好的微阀，在主通道内通入压力为1KPa的气体，将凝胶预聚体灌入凝胶微阀滑道，由于主通道气压的存在，凝胶不会进入主通道内。
C.用一设计好图形的掩模紧密接触与微阀上，用深紫外光照射38s，置入烘箱65℃12小时固化。
D.用水沿主通道、辅助通道冲洗，洗去未固化的凝胶。
所得的微阀无漏液、漏气现象发生，凝胶阀芯与微通道贴合紧密，动作灵敏。通道封闭与开启的响应时间为1～2s，承受的压力为3.5KPa。
Claims (5)
1、一种单片气动凝胶微阀的制造方法，其特征在于，通过快速原型技术得到微复制模板，通过浇铸硅橡胶材料得到包含有泵腔结构和微通道的硅橡胶基底，同时利用等离子体刻蚀工艺得到包含有加热电极和传感电极的玻璃基片，然后用反应离子处理芯片表面来封装硅橡胶基底与玻璃基片，最后利用深紫外光催化凝胶预聚体得到凝胶微阀阀芯。
2、根据权利要求1所述的单片气动凝胶微阀的制造方法，其特征是，所述的通过快速原型技术得到微复制模板，通过浇铸硅橡胶材料得到包含有泵腔结构和微通道的硅橡胶基底，具体如下：
A.微复制模板的快速制备：采用负性光刻胶，甩胶条件为500rpm～2000rpm，时间为1分钟，获得胶厚为200～1000μm的光刻胶，前烘条件为85℃30分钟，95℃30分钟，曝光采用光刻机，曝光时间为100～600秒，中烘条件为95℃30分钟，显影时间为5～15分钟，然后溅射一层厚度为0.1微米的金属镍，获得所需的光刻胶模具，其结构为泵腔结构及微通道的凸图形；
B.模板图案的复制：将硅橡胶预聚体与交联剂10∶1体积比进行充分混合，然后将混合物置入真空箱中脱除气泡，待气泡完全除去后，将脱好气的混合物浇在微复制模具上，然后用甩胶机以300～1500rpm的速度旋转，得到厚度为2mm～0.4mm的硅橡胶基底，最后放置在70℃的环境中固化。
3、根据权利要求1所述的单片气动凝胶微阀的制造方法，其特征是，所述的利用等离子体刻蚀工艺得到包含有加热电极和传感电极的玻璃基片，具体如下：
A.首先，取一块用铬酸洗液处理过的玻璃片，置入烘箱180℃烘3个小时；
B.在玻璃基底上溅射一层约30nm的铬，然后再溅射一层150nm～250nm厚的铂金；
C.在铂金上甩一层正胶，甩胶条件为2000转1分30秒，厚度为5μm；
D.95℃烘2个小时后，通过掩模版在紫外光下进行光刻，采用光刻机进行曝光，时间为100秒，显影时间为50秒；
E.将曝光好的基片置入等离子体刻蚀机腔中，用Ar气进行刻蚀，刻蚀功率为700W，时间为18～30分钟，即得到加热电极与传感电极图案。
4、根据权利要求1所述的单片气动凝胶微阀的制造方法，其特征是，所述的用反应离子处理芯片表面来封装硅橡胶基底与玻璃基片，具体如下：
A.首先在含有加热电极的玻璃基片上甩一层保护型正胶，用金刚钻头钻出溶液进出口；
B.去胶后，将基片置入氢氧化钠、丙酮、乙醇中浸泡30min、10min、10min，用大量去离子水冲洗，放入真空箱中烘干待用；
C.将带有微通道和微泵腔结构的硅橡胶片基用无水乙醇清洗，在真空箱中烘干后，置入反应离子体刻蚀机中5min～30min取出后，在1min内将2片基对准后合拢，在平整的玻璃片上放置24h～48h后使用。
5、根据权利要求1所述的单片气动凝胶微阀的制造方法，其特征是，所述的利用深紫外光催化凝胶预聚体得到凝胶微阀阀芯，具体如下：
A.凝胶预聚体的配制：由聚合物单体、交联剂、光引导剂按4∶1∶0.3组成；
B.取封装好的微阀，在主通道内通入压力为1KPa的气体，将凝胶预聚体灌入凝胶微阀滑道，由于主通道气压的存在，凝胶不会进入主通道内；
C.用一设计好图形的掩模紧密接触与微阀上，用深紫外光照射20S～1min，置入烘箱65℃12小时固化；
D.用水沿主通道、辅助通道冲洗，洗去未固化的凝胶。
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| CN 200510026601 CN1693183A (zh) | 2005-06-09 | 2005-06-09 | 单片气动凝胶微阀的制造方法 |
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| CN 200510026601 CN1693183A (zh) | 2005-06-09 | 2005-06-09 | 单片气动凝胶微阀的制造方法 |
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| CN 200510026601 Pending CN1693183A (zh) | 2005-06-09 | 2005-06-09 | 单片气动凝胶微阀的制造方法 |
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101717068B (zh) * | 2009-11-19 | 2013-04-10 | 复旦大学 | 一种基于水凝胶阳模的聚合物微流控芯片制备方法 |
| CN104589761A (zh) * | 2014-12-30 | 2015-05-06 | 西安建筑科技大学 | 一种实现硅橡胶膜与金属钛Ti层永久性粘结的方法 |
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2005
- 2005-06-09 CN CN 200510026601 patent/CN1693183A/zh active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101717068B (zh) * | 2009-11-19 | 2013-04-10 | 复旦大学 | 一种基于水凝胶阳模的聚合物微流控芯片制备方法 |
| CN104589761A (zh) * | 2014-12-30 | 2015-05-06 | 西安建筑科技大学 | 一种实现硅橡胶膜与金属钛Ti层永久性粘结的方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |