CN1683289A - 离子性化合物水溶液的制造方法 - Google Patents

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CN1683289A
CN1683289A CNA2005100563394A CN200510056339A CN1683289A CN 1683289 A CN1683289 A CN 1683289A CN A2005100563394 A CNA2005100563394 A CN A2005100563394A CN 200510056339 A CN200510056339 A CN 200510056339A CN 1683289 A CN1683289 A CN 1683289A
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内山实
山本盛夫
车谷昌彦
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Abstract

本发明提供包括以下(a)、(b)和(c)工序的离子性化合物水溶液的制造方法，(a)工序：向含离子性化合物的水溶液中混合疏水性胺以及疏水性有机溶剂，并将水相部的pH调整为0.01～2并分液后，获得含有从离子性化合物生成的阴离子和疏水性胺的盐的有机相，其中，所述离子性化合物具有从－SO3Na基、－SO3K基、－SO3NH4基、－COONa基、－COOK基、－PO3Na基、－PO3K基、－PO3NH4基、以及－COONH4基中选择的至少一种水溶性性基团；(b)工序：在(a)工序中获得的有机相中，将含阳离子化合物作为水溶液进行混合之后，分液，获得含有从离子性化合物生成的阴离子和所述阳离子的盐的水相；(c)工序：用膜分离装置去除无机盐，获得含有从平衡离子为所述阳离子的离子性化合物生成的阴离子的水溶液。

Description

离子性化合物水溶液的制造方法
技术领域
本发明涉及离子性化合物的制造方法。
背景技术
分子内具有-SO3Na基、-SO3K基、-COONa基、或者-COOK基等水溶性基团的离子性化合物，被广泛利用于染料、农药、医药、洗涤剂、食品添加剂等。最近，在用于电子照片、数码照片等的信息记录领域中的印刷机中，广泛采用以下方法，即：使将作为色素化合物的离子性化合物作为主成分的油墨，从微小的液滴排出孔飞溅到普通纸、釉纸、布等记录材料上而进行记录。对于离子性化合物，要求不在上述排出孔内凝固而经长时间稳定排出。作为抑制离子性化合物在排出孔内凝固的方法，一般可采用将离子性化合物所包含的水溶性基团的平衡离子置换成锂离子的方法。
作为将离子性化合物所含有的水溶性基团的平衡离子置换成所需的平衡离子的方法，已知有分两步实施基于膜分离的脱盐的方法(特开平11-130699号公报(实施例1和2[0029]～[0038])。
然而，在上述方法中，存在以下问题，即：应该进行两次基于膜分离的脱盐，且当所需的阳离子为锂离子时必须大量使用高价的的锂盐。
本发明者等对可以解决上述问题的制造方法进行研究，结果发现，通过某种方法进行脱盐，不仅能够降低阳离子盐的使用量，而且能通过一步脱盐而容易地制造离子性化合物水溶液。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种能够降低阳离子盐的使用量可以进行一步脱盐的离子性化合物水溶液的制造方法。
即，本发明提供以下的[1]～[11]。
[1]一种离子性化合物水溶液的制造方法，包括以下(a)、(b)、(c)三个工序：
(a)工序：
向含有离子性化合物的水溶液中混合疏水性胺以及疏水性有机溶剂，并将水相部的pH调整为0.01～2并分液，然后获得含有从离子性化合物生成的阴离子和疏水性胺的盐的有机相，其中，所述离子性化合物具有从由-SO3Na基、-SO3K基、-SO3NH4基、-COONa基、-COOK基、-PO3Na基、-PO3K基、-PO3NH4基、以及-COONH4基构成的组中选择的至少一种水溶性基团。
(b)工序：
在(a)工序中获得的有机相中，将含有阳离子的化合物作为水溶液进行混合之后，分液，获得含有从离子性化合物生成的阴离子和所述阳离子的盐的水相。
(c)工序：
用膜分离装置从(b)工序中得到的水相去除无机盐，获得含有从平衡离子为所述阳离子的离子性化合物生成的阴离子的水溶液。
[2]如[1]所述的制造方法，添加无机酸，将水相部的pH调整为0.01～2。
[3]如[1]或者[2]所述的制造方法，离子性化合物是从由酸性染料、食品添加用染料、直接染料、以及反应染料构成的物质组中选择的至少一种水溶性色素。
[4]如[1]～[3]中任何一项所述的制造方法，疏水性胺是碳原子数为12以上的胺。
[5]如[1]～[4]中任何一项所述的制造方法，疏水性有机溶剂是从由甲苯、二甲苯、以及一氯代苯构成的物质组中选择的至少一种的疏水性溶剂。
[6]如[1]～[5]中任何一项所述的制造方法，含有阳离子的化合物是从由碳酸锂、碳酸氢锂、氢氧化锂、氢氧化钾、碳酸钾、碳酸氢钾、氢氧化铵、以及氨气构成的物质组中选择的至少一种化合物。
[7]如[1]～[6]中任何一项所述的制造方法，膜分离装置是过滤膜分离装置或者电渗析装置。
[8]如[1]～[7]中任何一项所述的制造方法，膜分离装置是过滤膜分离装置，且当使用3.64重量％的硫酸钠水溶液进行膜分离时，该装置的过滤膜由下述式(1)
R＝[1-(Cp/3.64)]×100         (1)
(式中，R表示过滤膜的截留率[％]，Cp表示由过滤膜进行膜分离而获得的透过液中的硫酸钠的浓度[重量％])算出的截留率R为90％以下，
[9]如[8]所述的制造方法，是截留率R为40～60％的过滤膜。
[10]如[1]～[9]中任何一项所述的制造方法，过滤膜分离装置的过滤膜是超滤膜或者反渗透膜。
[11]如[1]～[10]中任何一项所述的制造方法，过滤膜分离装置是全过滤型过滤形或者交叉流动型过滤形的膜分离装置。
[12]如[1]～[11]中任何一项所述的制造方法，电渗析装置使用10％的对甲苯磺酸钠水溶液的透过速度为0.05kg·m-2·h-1·V-1以上的阴离子交换膜。
[13]如[1]～[12]中任何一项所述的制造方法，电渗析装置使用10％的对甲苯磺酸钠水溶液的透过速度为0.15～0.5kg·m-2·h-1·V-1的阴离子交换膜。
[14]如[1]～[13]中任何一项所述的制造方法，回收在(b)工序中的含有疏水性胺和疏水性有机溶剂的有机相，并将回收的有机层用作(a)工序的疏水性胺以及疏水性有机溶剂的一部分。
本发明提供包括下述(a)、(b)、(c)工序的离子性化合物水溶液的制造方法。
在本发明中，一般按(a)、(b)、(c)顺序进行下述的(a)、(b)、(c)工序，可以在这些工序的前后追加适当、必要的工序。
(a)工序是，在含有离子性化合物的水溶液中混合疏水性胺以及疏水性有机溶剂，并根据需要添加无机酸，将水相部的pH调整为0.01～2并分液，然后获得含有从离子性化合物生成的阴离子和疏水性胺的盐的有机相的工序，其中，所述离子性化合物具有从由-SO3Na基、-SO3K基、-SO3NH4基、-COONa基、-COOK基、-PO3Na基、-PO3K基、-PO3NH4基、以及-COONH4基构成的组中选择的至少一种水溶性基团。
(b)工序是，在(a)工序中获得的有机相中，将含有阳离子的化合物作为水溶液进行混合之后，分液，获得含有从离子性化合物生成的阴离子和所述阳离子的盐的水相的工序。
(c)工序是，用膜分离装置去除无机盐，获得含有从平衡离子为所述阳离子的离子性化合物所生成的阴离子的水溶液的工序。
首先，对(a)工序进行说明。
(a)工序是，向含有离子性化合物的水溶液中混合疏水性胺以及疏水性有机溶剂，并根据需要添加从由硝酸、硫酸、以及磷酸构成的物质组中选择的至少一种无机酸，将水相部的pH调整为0.01～2并分液后，获得含有由从离子性化合物生成的阴离子和疏水性胺形成的盐的有机相的工序，其中，所述离子性化合物具有从由-SO3Na基、-SO3K基、-SO3NH4基、-COONa基、-COOK基、-PO3Na基、-PO3K基、-PO3NH4基、以及-COONH4基构成的组中选择的至少一种水溶性基。
作为离子性化合物，具体可举出酸性染料、直接染料、食品添加用染料、以及反应染料等水溶性色素。
作为酸性染料，例如可举出以下物质。
C.I.Acid Yellow  1
C.I.Acid Yellow  7
C.I.Acid Yellow  11
C.I.Acid Yellow  17
C.I.Acid Yellow  23
C.I.Acid Yellow  25
C.I.Acid Yellow  29
C.I.Acid Yellow  36
C.I.Acid Yellow  38
C.I.Acid Yellow  40
C.I.Acid Yellow  42
C.I.Acid Yellow  44
C.I.Acid Yellow  76
C.I.Acid Yellow  164
C.I.Acid Orange  7
C.I.Acid Orange  8
C.I.Acid Orange  10
C.I.Acid Orange  19
C.I.Acid Orange  20
C.I.Acid Orange  24
C.I.Acid Orange   28
C.I.Acid Orange   33
C.I.Acid Orange   41
C.I.Acid Orange   45
C.I.Acid Orange   51
C.I.Acid Orange   56
C.I.Acid Red      1
C.I.Acid Red      6
C.I.Acid Red      8
C.I.Acid Red      13
C.I.Acid Red      14
C.I.Acid Red      18
C.I.Acid Red      26
C.I.Acid Red      27
C.I.Acid Red      32
C.I.Acid Red      35
C.I.Acid Red      52
C.I.Acid Red      80
C.I.Acid Red      82
C.I.Acid Red      85
C.I.Acid Red      88
C.I.Acid Red      97
C.I.Acid Red      106
C.I.Acid Red      111
C.I.Acid Red      114
C.I.Acid Red      115
C.I.Acid Red      133
C.I.Acid Red      134
C.I.Acid Red      145
C.I.Acid Red      154
C.I.Acid Red      155
C.I.Acid Red      249
C.I.Acid Red      265
C.I.Acid Violet   7
C.I.Acid Violet   41
C.I.Acid Violet   43
C.I.Acid Violet   51
C.I.Acid Blue     9
C.I.Acid Blue     23
C.I.Acid Blue     25
C.I.Acid Blue     27
C.I.Acid Blue   29
C.I.Acid Blue   40
C.I.Acid Blue   41
C.I.Acid Blue   43
C.I.Acid Blue   45
C.I.Acid Blue   62
C.I.Acid Blue   74
C.I.Acid Blue   78
C.I.Acid Blue   80
C.I.Acid Blue   92
C.I.Acid Blue   113
C.I.Acid Blue   117
C.I.Acid Blue   120
C.I.Acid Blue   127
C.I.Acid Blue   138
C.I.Acid Green  19
C.I.Acid Green  20
C.I.Acid Green  25
C.I.Acid Green  27
C.I.Acid Green  36
C.I.Acid Green  41
C.I.Acid Green  44
C.I.Acid Brown  2
C.I.Acid Brown  13
C.I.Acid Brown  14
C.I.Acid Brown  20
C.I.Acid Brown  27
C.I.Acid Black  1
C.I.Acid Black  7
C.I.Acid Black  12
C.I.Acid Black  24
C.I.Acid Black  26
C.I.Acid Black  31
C.I.Acid Black  94
在这些酸性染料中，优选使用C.I.Acid Red 52、C.I.Acid Blue 9、C.I.Acid Black 12、C.I.Acid Yellow 11。
作为直接染料，例如可举出以下物质。
C.I.Direct Violet  63
C.I.Direct Yellow  86
C.I.Direct Yellow  132
C.I.Direct Yellow  142
C.I.Direct Yellow  173
C.I.Direct Black   17
C.I.Direct Black   19
C.I.Direct Black   22
C.I.Direct Black   154
C.I.Direct Red     80
C.I.Direct Red     81
C.I.Direct Blue    86
C.I.Direct Blue    185
C.I.Direct Blue    199
在这些直接染料中，优选使用以下物质。
C.I.Direct Yellow  86
C.I.Direct Red     80
C.I.Direct Red     81
C.I.Direct Black   17
C.I.Direct Black   19
C.I.Direct Black   22
C.I.Direct Black   154
C.I.Direct Blue    86
C.I.Direct Blue    185
C.I.Direct Blue    199
作为食品添加用染料，可举出例如C.I.Food Black 2等。
作为反应染料，可举出例如具有将一氯三嗪基、二氯三嗪基、三氯嘧啶基、二氯喹喔啉基、甲基磺酰氯甲基吡啶基、一氯二氟吡啶基、或者甲基氟三嗪基等作为反应基团的物质。
作为具有将一氯三嗪基、二氯三嗪基、三氯嘧啶基、二氯喹喔啉基、甲基磺酰氯甲基吡啶基、一氯二氟吡啶基、或者甲基氟三嗪基等作为反应基团的物质，可举出例如以下物质等。
C.I.Reactive Orange   1
C.I.Reactive Orange   2
C.I.Reactive Red      17
C.I.Reactive Red      180
C.I.Reactive Violet   9
C.I.Reactive Blue     4
C.I.Reactive Blue     5
C.I.Reactive Brown    1
C.I.Reactive Black    10
其中，优选使用C.I.Reactive Red 180。
作为离子性化合物，优选使用水溶性色素，特别优选使用酸性染料、直接染料。
另外，作为上述离子性化合物的色素基体，可以举出单偶氮染料、双偶氮染料、三偶氮染料或者四偶氮染料等偶氮系染料、蒽醌系染料、蒽吡啶酮系染料、奎酞酮系染料、三苯甲烷系染料、酞菁系染料、二噁嗪系染料等。
作为离子性化合物所含有的水溶性基团，可举出-SO3Na基、-SO3K基、-SO3NH4基、-COONa基、-COOK基、-PO3Na基、-PO3K基、-PO3NH4基、以及-COONH4基等。对于水溶性基团，可以在同一离子性化合物中存在不同种类的水溶性基团。另外，水溶性基可以在同一离子性化合物中存在多种。
作为离子性化合物的平衡离子，通常使用锂离子、钠离子、钾离子、铵离子等一价阳离子。
另外，从(a)工序中的分液性的观点出发，作为原料使用的离子性化合物水溶液中所含有的水分量，通常相对该水溶液100重量份为70～98重量份左右。
疏水性胺是具有烃基的胺化合物，且优选烃基的碳原子数为12～30左右的叔胺。
具体地说，可举出月桂基甲基胺、苄基月桂基胺、肉豆蔻基甲基胺、棕榈基甲基胺、硬脂酰基甲基胺、油烯基甲基胺、亚油基甲基胺、二月桂基甲基胺、二肉豆蔻基胺、二棕榈基胺、二硬脂酰基胺、二油烯基胺、二亚油基胺、二月桂基甲基胺、二硬脂酰基甲基胺、二辛基胺、二癸酰基胺、二异辛基胺、三正丁基胺、三正辛基胺、三-(3，5，5-三甲基己基)胺、三异辛基胺、由下式(I)
[式中，R表示碳原子数为8～18的烷基或者碳原子数为8～18的烯基]表示的三级胺等。
作为疏水性胺，特别优选由式(I)表示的叔胺。
作为疏水性胺的使用量，相对于离子性化合物所含有的水溶性基团，通常为1当量以上、优选1.5～5当量左右。
作为疏水性有机溶剂，可举出例如脂肪族烃、脂环式烃、芳香族烃等，其中，尤其优选芳香族烃。芳香族烃上还可以结合卤素原子。作为疏水性有机溶剂的具体例，可举出甲苯、二甲苯、一氯代苯等。
关于疏水性有机溶剂的使用量，只要是能溶解使用的离子性化合物的量，就没有特别限定，但具体当离子性化合物为水溶性色素时，相对水溶性色素1重量份为1～20重量份左右。
在(a)工序中，首先在含有离子性化合物的水溶液中混合疏水性胺和疏水性有机溶剂，并根据需要添加盐酸、硫酸、硝酸、磷酸等无机酸，优选添加硫酸或者磷酸，格外优选硫酸，将水相部的pH调整为0.01～2，优选调整为0.5～1。如果分液后的水相部的pH是上述范围以外的pH，则添加无机酸并混合，使其分液，将水相部的pH调整为处于上述范围。
如果水相部的pH为0.01以上，则在本制造方法中获得的离子性化合物中的无机酸离子有降低的倾向，所以优选；而如果pH为2以下，则源于作为原料的离子性化合物的钠离子、铜离子等阳离子从水相部中被去除的比例有增高的倾向，所以优选。
对于在(a)工序中被分液的有机相，在实施(b)工序之前，优选用离子交换水等进行水洗。通过进行水洗，可以进一步去除阳离子，从而降低后述的所需的阳离子以外的阳离子。
作为该水洗使用的水量，相对于有机相1重量份，通常为0.1～10重量份左右，优选0.2～2重量份左右。
进行pH调整后，使有机相中含有离子性化合物和疏水性胺的盐、疏水性有机溶剂等，这可以用于(b)工序。
在(b)工序中，对于在(a)工序中获得的有机相，将含有所需阳离子的化合物作为水溶液进行混合之后，分液，可以获得含有从离子性化合物生成的阴离子和所需阳离子的盐的水相。
在这里，作为所需的阳离子，可以举出锂离子、钾离子、铵离子等，从抑制在排出孔内的凝固的观点以及作为油墨的印刷特性的观点出发，优选使用锂离子、铵离子。
含有阳离子的化合物通常是碱性化合物，具体可以举出碳酸锂、碳酸氢锂、氢氧化锂、碳酸钾、碳酸氢钾、氢氧化钾、氢氧化铵、以及氨等。其中，当所需的阳离子为锂离子时，优选使用氢氧化锂，而当所需的阳离子为铵离子时，优选使用氢氧化铵、氨。
如果是相同的阳离子，则可以使用不同的化合物。例如，当所需的阳离子是锂离子时，可以合用碳酸氢锂和氢氧化锂。
作为含有阳离子的化合物的水溶液中所含有的水分量，相对于该水溶液100重量份通常为70～98重量份左右。
作为含有阳离子的化合物的使用量，相对于在(a)工序中使用的疏水性胺通常为大致理论当量左右。
通过(b)工序，可以获得含有离子性化合物和所需阳离子的盐、以及阳离子和无机酸的盐等的水相。
其中，对于在(b)工序中通过分液获得的有机相，由于含有疏水性胺以及疏水性有机溶剂，因此在工业上可以反复使用回收的该有机相。
另外，对于上述水相，为降低该水相中含有的疏水性胺的含有量，优选使用疏水性有机溶剂进行清洗。作为清洗中使用的疏水性有机溶剂的量，相对于上述离子性水溶液1重量份，通常为0.1～10重量份左右、优选0.2～2重量份左右。
对于在(b)工序中获得的水相，根据需要添加无机酸，将pH通常调整为4～10、优选将pH调整为6～9。当使用该水相获得的离子性化合物水溶液是从微小排出孔飞溅到记录材料上的油墨时，如果pH为4以上，则具有降低上述排出孔的腐蚀的倾向，所以优选，而当pH为9以下时，则具有能够容易对离子性水溶液进行操作的倾向，所以优选。
另外，在(b)工序中获得的水相中含有疏水性有机溶剂，因此优选在常压或者加压下进行共沸脱水而蒸馏去掉疏水性有机溶剂。通过降低水相中的疏水性有机溶剂的含有量，对在后述(c)工序中使用的膜分离装置的过滤膜或者离子交换膜进行粘接的胶粘剂的剥离有降低的倾向，所以优选。
(c)工序是利用膜分离装置去除无机盐并获得含有从平衡离子为所需阳离子的离子性化合物生成的阴离子的溶液的工序。作为基于膜分离装置的脱盐，可以采用基于渗透压的方法(以下有时称为渗透法)以及基于电渗析的方法(以下有时称为电渗析法)。
首先说明渗透法。
该方法使用过滤膜分离装置，并借助该装置的过滤膜向该膜的一侧加压，由此去除在(b)工序中获得的水相中的没有用离子的盐，获得含有离子性化合物和所需阳离子的盐的水溶液。
作为渗透法，可以在常压下稍微加压的程度下实施，但为了缩短脱盐需要的时间，通常加压0.1～10Mpa左右，优选加压1～5Mpa左右。
对于渗透法，优选采用加压的同时边添加水边脱盐的方法，尤其优选连续添加与通过脱盐减少的容量相同的量的水，以便使离子性化合物的浓度保持一定的方法。通过采用本方法，有抑制由离子性化合物的浓度增加所引起的膜分离所需时间的增加的倾向，所以优选。在这里添加的水量通常是在(b)工序中获得的离子性化合物水溶液的合计重量的大约2～30倍以下左右，优选5～20倍以下左右。如果添加的水量为30倍以下，则具有缩短膜分离所需时间的倾向，所以优选。另外，在本发明中，将用在(c)工序中添加的水量除以(c)工序开始时的离子性化合物水溶液的量的值，称为透过倍率。
另外，对于连续添加水而进行脱盐的方法，优选调整水的添加速度以使被脱盐的离子性化合物水溶液的水分含量通常为约70～98重量％、尤其为约80～95重量％。当该水分含量处于上述范围之内时，具有使被脱盐的离子性化合物水溶液的粘度降低且分离速度提高的倾向，所以优选。
作为在渗透法中使用的过滤膜的材料，可以举出例如天然、合成、半合成等高分子材料等。具体可以列举出纤维素、乙酰化纤维素、聚丙烯、聚苯乙烯、聚丙烯腈、聚氟乙烯、聚氟化乙烯、聚乙烯醇、聚酯、聚碳酸酯、聚砜、聚醚砜、聚酰胺、聚酰亚胺等。其中，优选使用聚丙烯腈、聚氟乙烯、聚砜、聚醚砜、聚酰胺、聚酰亚胺。
作为过滤膜的形态，可以举出例如非对称形/多孔相转换膜、非对称相转换膜、复合膜、拉伸膜、烧制膜、径迹侵蚀膜等。
其中，优选使用非对称形/多孔相转换膜、非对称相转换膜、以及复合膜。
如果将渗透法中使用的过滤膜的种类按膜的网眼分类并表示，则可以例示为纳米过滤分离膜、反渗透膜、或者超滤膜等。
其中，当使用3.64重量％硫酸钠水溶液并在常温、3Mpa的加压下进行膜分离直到达到稳定状态时，优选使用由下述式(1)
R＝[1-(Cp/3.64)]×100           (1)
(式中，R表示过滤膜的截留率[％]，Cp表示由过滤膜进行膜分离而获得的透过液中的硫酸钠的浓度[重量％])算出的截留率R为90％以下的过滤膜。其中，更优选截留率R为40～60％，进一步优选48～57％。
如果截留率为90％以下，则具有选择性使所需的阳离子成为盐而保留的倾向，所以优选。即，当离子性化合物的锂盐为所需化合物且作为阳离子有锂离子和钠离子存在时，如果截留率为90％以下，则具有钠离子被进行膜分离的倾向，所以优选。
尤其当截留率为60％以下时，除源于离子性化合物的阴离子以外的阴离子如硫酸离子、氯离子等有减少的倾向，所以优选。
另外，如果截留率为40％以上，则离子化合物很难透过，收获率有提高的倾向，所以优选。
作为过滤膜，例如可以使用聚醚砜系过滤膜SNKCEA、SNKCEB、SNKCEC、G-10、G-20、ASP-50、NF-45(以上可从(株)サンコ一取得)，聚砜系过滤膜NTR-7450(日东电工(株)制)等市售的过滤膜。
基于使用过滤膜的膜分离而进行的脱盐，通常在10～70℃左右、优选在20～60℃的温度下实施。如果脱盐温度在10℃以上，则分离速度有提高的倾向，所以优选，如果该温度在70℃以下，则过滤膜的耐久性有改善的倾向，所以优选。
作为在渗透法使用的过滤膜分离装置，具体可例示为具备全过滤型过滤形、交叉流动型过滤形等的形状的过滤膜分离装置等。
接着，说明电渗析法。
在该方法中，作为膜分离装置使用电渗析装置，对在(b)工序中获得的水相中的没有用离子的进行脱盐，获得含有将所需阳离子作为平衡离子的离子性化合物的水溶液。
作为电渗析使用的电渗析装置的一例，如图1的示意图所示，可以举出设置有阳极1、阴极2、阴离子交换膜3、阳离子交换膜4、脱盐室A、浓缩盐室B、阳极室C、以及阴极室D，且在阳极1和阴极2之间施加直流电压的装置等。
为了更有效地实施电渗析，优选使用在阴·阳两极室之间交替并列设置阴离子交换膜3、脱盐室A、阳离子交换膜4、脱盐室A、阴离子交换膜3的构成多个单元(室)的电渗析装置(图1)。
将作为本发明的一个实施方式的使用图1的电渗析装置的(c)工序作为具体例，详细说明电渗析。
离子性化合物10由离子性化合物的水溶性基团(在图1中是例示了-SO3 -和-CO2 -)的阴离子和所需的阳离子(在图1中是例示了锂阳离子)形成平衡离子。然后，当在阴极1和阳极2之间外加直流电流时，则未成为平衡离子的没有用的阳离子(在图1中是例示了钠阳离子)和过剩的所需阳离子，经过阳离子交换膜4，向阴极侧移动。从而，在脱盐室A中，没有用的阳离子与过剩的所需阳离子一同从离子性水溶液中减少。
同时，过剩的阴离子(在图1中是例示了硫酸离子)透过阴离子交换膜3，向浓缩盐室B移动，如前所述，没有用的阳离子透过阳离子交换膜4，从而在浓缩盐室B中将盐浓缩。
另外，由于具有平衡离子的离子化合物不透过阴离子交换膜3以及阳离子交换膜4中的任何一个，因此在脱盐室A中，具有平衡离子的离子化合物被浓缩。
浓缩室、脱盐室、阳极室、阴极室中的水溶液通常通过泵等在各个室间进行循环。阴极室和阳极室可以相互循环。
作为在本发明中使用的电渗析装置的阳极，可以举出例如铂、覆盖铂的钛、碳、镍、覆盖钌的钛、覆盖铱的钛等。另外，作为阴极，可以举出铁、镍、铂、覆盖铂的钛、碳、不锈钢等。
作为电渗析装置的阳极以及阴极等的电极结构，可以举出例如网眼状、方格状、板状等结构。
作为本发明使用的阴离子交换膜3，可以举出例如含有阴离子交换基的单体的聚合物、含有阴离子交换基的单体和烃系单体的共聚物等。
在这里，作为含有阴离子交换基的单体，可以举出含有伯～叔胺基、季铵基等的单体等。
具体地说，可以举出N-乙烯基咪唑、N-乙烯基-2-甲基咪唑、N-乙烯基-2，4-二甲基咪唑、N-乙烯基-2-乙基咪唑、N-乙烯基-2-乙基-4-甲基咪唑、2-乙烯基咪唑、1-甲基-2-乙烯基咪唑等乙烯基咪唑类；4-乙烯基吡啶等乙烯基吡啶类等杂环系单体等。
另外，可以通过氯甲烷、碘甲烷、二溴己烷、二甲基硫酸等，将含有叔胺基的聚合物变换成季铵盐。
作为本发明中使用的阳离子交换膜4，例如可以举出含有阳离子交换基的单体的聚合物、含有阴离子交换基的单体和烃系单体的共聚物、用浓硫酸、发烟硫酸等对烃系单体的聚合物进行磺化而获得的聚合物等。
在这里，作为含有阳离子交换基的单体，可以举出例如含有磺酸基(-SO3 -)、羧基(-CO2 -)、酚性羟基等的单体等。具体可以举出乙烯基磺酸、苯乙烯磺酸、丙烯酸、甲基丙烯酸、马来酸、衣康酸、乙烯基苯酚等。
另外，作为烃系单体，可以举出例如乙烯、丙烯、丁烯、丙烯腈、丙烯醛、甲基乙烯基甲酮、氯乙烯、偏二氯乙烯、苯乙烯、丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、马来酸酯、马来酸酐、衣康酸酯、衣康酸酐、二乙烯基苯、二乙烯基甲苯、三乙烯基环己烷、二乙烯基萘、氯甲基苯乙烯等。
关于阴离子交换膜3和阳离子交换膜4，从其制造方法考虑，例如可以举出聚合型、缩聚型、均匀型、非均匀型等。另外，在这些离子交换膜中还可以具备加固芯材。另外，也可以是烃系和氟系的复合膜。
本发明中使用的阴离子交换膜3和阳离子交换膜4通常厚度为0.1～0.6mm左右、电阻为0.2～10Ω·cm2左右。
作为本发明中使用的离子交换膜，可以使用例如ネオセプタ(商品名，(株)アストム制)、セレミオン(商品名，旭硝子(株)制)、フレミオン(商品名，旭硝子(株)制)、ナフイオン(商品名，杜邦制)等市售的离子交换膜。
作为阴离子交换膜，优选10重量％的对甲苯磺酸钠水溶液的透过速度为0.05kg·m-2·h-1·V-1以上的阴离子交换膜，更优选0.15～0.5kg·m-2·h-1·V-1的阴离子交换膜。
在这里，阴离子交换膜的透过速度(P kg·m-2·h-1·V-1)的计算方法如下：在具备需要测定透过速度的阴离子交换膜和阳离子交换膜(注册商标アツプレツクスK-192，旭化成制)且该阴离子交换膜的有效膜面积为Sm2的电渗析装置中，将5重量％的硫酸钠水溶液放入阳极室和阴极室，且将10重量％的对甲苯磺酸钠水溶液放入到浓缩室和脱盐室，以负荷电压AV对脱盐室(阳离子交换膜+阴离子交换膜，一对)通电θh，然后，如果将在浓缩室中渗析的对甲苯磺酸钠的重量设为Wkg，则以
P＝W·S-1·θ-1·A-1算出。
如果透过速度为0.05kg·m-2·h-1·V-1以上，则具有选择性地使所需的阳离子成为盐的倾向，所以优选。即，当离子性化合物的锂盐是所需的化合物且作为阳离子有锂离子和钠离子存在时，如果透过速度为0.05kg·m-2·h-1·V-1以上，则具有钠离子被进行膜分离的倾向，所以优选。
尤其是在0.15kg·m-2·h-1·V-1以上时，除源于离子性化合物的阴离子以外的阴离子如硫酸离子、氯离子等具有显著降低的倾向，所以优选。
另外，如果透过速度为0.05kg·m-2·h-1·V-1以下，则离子化合物很难透过，收获率有提高的倾向，所以优选。
作为阳离子交换膜，例如可以使用CIMS，CMX-SB(以上可从(株)アストム获得)等市售的阳离子交换膜。
作为阴离子交换膜，例如可以使用AMX-SB、A-201、A-231、A-201F、A-501SB(以上，可从(株)アストム获得，都是ネオセプタ系列)等市售的阴离子交换膜。
在本发明中，作为电渗析时的各种溶液温度，通常是5～70℃左右，更优选20～50℃左右。另外，电流密度通常约为0.01～20A/dm2、优选约0.05～10A/dm2。
关于施加的电压，当将阳极室C、阴离子交换膜3、脱盐室A、阳离子交换膜4、浓缩盐室B、阴极室D作为一个单元时，施加到每个单元的电压通常约为0.02～5V、优选约0.1～2V程度。通电时间通常约为5～2000分钟、优选约20～300分钟。
在本发明中，供于电渗析的离子性化合物水溶液中所含有的阳离子浓度通常为0.1N以上，优选在0.1～10N左右，更优选0.1～3N左右，进一步优选0.2～2N程度。
另外，作为供于电渗析的离子性化合物水溶液的离子性化合物浓度，是0.01～370g/L，优选约1～30g/L。
电渗析通常可以在渗析中的电导率达到稳定时终止。具体地说，当在一定电压下实施电渗析时，如果电流值不降低，可以终止电渗析，或者当在一定电流下进行电渗析时，如果电压值不上升，可以终止电渗析。
另外，当在一定电压下进行电渗析，有抑制离子交换膜的绝缘破坏的倾向，所以优选。
通过本发明的方法获得的离子性化合物水溶液，可以作为从微小排出孔飞溅到记录材料上的油墨使用。此时，优选含有离子性化合物0.01～30重量％以及液体介质70～99.99重量％的组合物，更优选含有离子性化合物0.1～20重量％以及液体介质80～99.9重量％的组合物，特别优选含有离子性化合物1～5重量％以及液体介质95～99重量％的组合物。
从微小排出孔向记录材料飞溅的油墨可以是含有两种以上的离子性化合物的混合物。
该油墨中的液体介质优选是水、有机溶剂、或者水和有机溶剂的混合物。
当液体介质为水和有机溶剂的混合物时，优选有机溶剂是水混和性有机溶剂。
另外，水和水混和性有机溶剂的重量比优选是99∶1～1∶99的范围，更优选99∶1～50∶50的范围，特别优选95∶5～80∶20的范围。
作为水混和性有机溶剂，例如可以举出含有从由以下各类物质中选择的两个以上的上述水混和性有机溶剂的混合物等，即：
甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、仲丁醇、叔丁醇、异丁醇、正戊醇等碳原子数为1～6的烷醇类；
环己醇、环戊醇等环状烷醇类；
1，5-戊二醇、1，6-己二醇等碳原子数为2～12的二醇类；
二甲替甲酰胺、二甲基乙酰胺等酰胺类；
三乙醇胺、乙醇胺、二乙醇胺等胺类；
丙酮、甲基乙基甲酮、环己酮、二丙酮醇等酮和酮醇类；
四氢呋喃、二噁烷等醚类；
二甘醇、三甘醇、己二醇、聚乙二醇、聚丙二醇等低或者聚亚烷基二醇类；
乙二醇、丙二醇、丁二醇、戊二醇、己二醇、硫二甘醇等碳原子数为2～6的亚烷基二醇或者硫甘醇类；
甘油、1，2，6-己三醇等多元醇类；
2-甲氧基乙醇、2-(2-甲氧基乙氧基)乙醇、2-(2-乙氧基乙氧基)-乙醇、2-(2-(2-甲氧基乙氧基)乙氧基)-乙醇、2-(2-(2-乙氧基乙氧基)乙氧基)-乙醇、2-(2-丁氧基乙氧基)乙醇、乙二醇单芳基醚等的多元醇的烷基(碳原子数为1～4)醚；
2-吡咯烷酮、N-甲基-2-吡咯烷酮、N-乙基-2-吡咯烷酮、己内酰胺、1，3-二甲基咪唑烷酮等环状酰胺类；
己内酰胺、γ-丁内酯等环状酯类；
二甲亚砜以及环丁砜等亚砜类；
硫甘醇以及二级甘醇、或者二甘醇以及2-吡咯烷酮。
作为特别优选的水混和性有机溶剂，可以举出2-吡咯烷酮、N-甲基-2-吡咯烷酮、乙二醇、二甘醇、三甘醇、2-甲氧基-2-乙氧基-2-乙氧基乙醇、以及分子量在500以下的聚乙二醇。
水和水混合性有机溶剂的混合物优选含有60～99.5重量％的水、和0.5～40重量％的从二甘醇、2-吡咯烷酮、N-甲基吡咯烷酮、环己醇、己内酯、己内酰胺、1，5-戊二醇、2-(2-丁氧基乙氧基)乙醇、以及硫甘醇中选择的一种以上的溶剂。
从微小排出孔飞溅到记录材料上的油墨，除了含有水溶性色素等离子性化合物、水以及水混和性有机溶剂之外，还可以含有在印刷用油墨中经常使用的附加成分，如粘度以及表面张力改良剂、防腐剂、杀生物剂、Kogation抑制添加剂、以及离子性或者非离子性的表面活性剂等。
使用从微小排出孔飞溅到记录材料上的油墨的印刷机，通常从微小排出孔将该油墨以液滴的形态飞溅到记录材料上，以此在记录材料上进行涂敷。优选的印刷机是压电式以及热式。对于热式的该印刷机，通过与排出孔接近的电阻器，向油墨容器中的油墨添加已程序化的热的脉冲，并由此在记录材料以及排出孔的相对移动的过程中，使油墨以液滴形状向记录材料飞溅。对于压电式印刷机，是通过微小晶体振动而使油墨排出孔中飞溅出来。
作为记录材料，可以使用纸、塑料、织物、金属、玻璃等，其中更优选纸、高射投影仪的幻灯片、或者织物质地，特别优选纸。
作为纸，可以举出普通纸和处理纸(酸性、中性或者碱性)。
优选的织物质地可以是天然、合成、以及半合成的质地，但作为优选的天然织物质地，可以举出羊毛、丝绸、毛、纤维、棉花、黄麻、麻、亚麻、亚麻布。
作为特别优选的天然织物质地，可以举出棉花、黄麻、麻、亚麻、亚麻布。
另外，作为优选的合成或者半合成的质地，可以举出聚酰胺、聚酯、聚丙烯腈、聚氨酯等。
对于本发明的方法，即使用膜分离装置进行一次脱盐，也能获得充分的脱盐效果，另外操作也简单，可以使膜分离设备变得简易，因此是工业上优良的制造方法。
另外，即使减少提供平衡阳离子的化合物的使用量，所获得的离子性化合物也基本上被所需的平衡阳离子置换，而且还能通过适当选择过滤膜或者离子交换膜，降低除氯离子、硫酸离子等源于离子性化合物的阴离子以外的没有用的离子。
另外，根据本发明的方法，也能够降低所需的阳离子的量，降低了生成盐的可能性。其结果，也能够抑制在排出孔内产生盐的凝固。
根据本发明方法获得的离子性化合物水溶液，可以使用于例如色素、染料、农药、医药、洗涤剂、食品添加剂等方面。其中，当将根据本发明的方法获得的离子性化合物水溶液作为从微小排出孔飞溅到记录材料上的油墨而使用于印刷机时，不会在排出孔内凝固，使其经长时间稳定排出，其结果，能够获得油墨接受性等印刷特性良好的电子照片、数码照片等的信息记录材料等的记录材料。
附图说明
图1是表示用于本发明的(c)工序的电渗析的装置的模式图。
图中：1-阳极，2-阴极，3-阴离子交换膜，4-阳离子交换膜，11-含有在(b)工序中获得的离子性化合物与所需的阳离子的盐的水相，12-离子交换水，13-5重量％的硫酸锂水溶液，14-含有盐的离子交换水，15-离子性化合物水溶液，(A)-浓缩室，(B)-脱盐室，(C)-阳极室，(D)-阴极室。
具体实施方式
下面，通过实施例，更详细说明本发明，毫无疑问，本发明基于这些实施例，但并不限于它们。
(实施例1)
<(a)工序>
在由下述式(以游离酸的形式记载)表示的C.I.Acid Yellow 23
Figure A20051005633900231
[换算成游离酸形式时的纯度是70.7％，水溶性基团的含有量是249当量比]55重量份中加入水495重量份而调制成色素的液体中，添加二苄基月桂胺211重量份(577当量比)和甲苯407重量份，接着再加入20％的硫酸，将水相部的pH调整为0.8，并在pH0.8的状态下搅拌30分钟。然后停止搅拌，静置30分钟。静置后，抽取下层(水相)。向保留的上层(有机相)中加入离子交换水500重量份，搅拌30分钟后，静置30分钟。静置后抽取水相。在已抽取水相的有机相中500重量份，搅拌30分钟后，静置30分钟。进而加入离子交换水495重量份，搅拌30分钟后，静置30分钟。接着抽取静置后的水相。
<(b)工序>
向在(a)工序中获得的有机相中，加入2％氢氧化锂水溶液690重量份(相对于二苄基十二烷基胺1当量比，氢氧化锂1摩尔比)并搅拌。其中，相对于C.I.Acid Yellow 23作为游离酸为100重量份，使用的氢氧化锂的使用量是作为锂原子为25.1重量份。接着，停止搅拌并静置30分钟，然后抽取下层(水相)，并向获得的水相中加入稀硫酸而将其pH调整为7后，在16.7kPa的减压条件下加热至约55℃，将残留的甲苯与水一同蒸馏去除，获得换算成游离酸形式时的浓度为6.9重量％的C.I.Acid Yellow 23的锂盐的水溶液716重量份。在所获得的水溶液中，没有检测出钠离子浓度，且该水溶液的锂离子浓度为5300ppm、氯离子浓度为230ppm、硫酸离子浓度为15300ppm。
<(c)工序>
对于在(b)工序中获得的水溶液150重量份，使用安装有相对含有硫酸钠3.64重量％的水溶液的截留率为56.1％的所述过滤膜(G-10：可从(株)サンコ一取得)的全过滤型过滤装置，添加离子交换水以维持需要脱盐的水溶液的液量，同时在室温、3Mpa的加压下、以平均透过流量23.84L/m2/hr进行脱盐直至透过倍率达到10倍，获得换算成游离酸形式时的浓度为5重量％的C.I.Acid Yellow 23的锂盐的水溶液210重量份。为维持液量而使用的离子交换水的液量是1500重量份。
由此获得的水溶液的锂离子浓度为2200ppm、钠离子浓度为20ppm、而氯离子和硫酸离子没有被检测出。
(实施例2)
<(a)工序>
在由下述式(以游离酸的形式记载)表示的C.I.Direct Blue 86
[换算成游离酸形式时的纯度是48.5％，水溶性基团的含有量是170当量比]55重量份中加入水495重量份而调制成色素的液体之后，在其中添加二苄基月桂胺144重量份(394当量比)和甲苯1336重量份，接着加入98％硫酸，将水相部的pH调整为0.8，并在pH0.8的状态下搅拌30分钟。然后停止搅拌，静置30分钟。静置后，抽取下层(水相)。向保留的上层(有机相)中加入离子交换水400重量份，搅拌30分钟后，静置30分钟。静置后取出水相。接着，在已抽取水相后的有机相中加入离子交换水495重量份，搅拌30分钟后，静置30分钟。接着取出静置后的水相。
<(b)工序>
向在(a)工序中获得的有机相中，加入2％氢氧化锂水溶液473重量份(相对于二苄基十二烷基胺1当量比，氢氧化锂1摩尔比)并搅拌。另外，相对于C.I.Direct Blue 86作为游离酸为100重量份，使用的氢氧化锂的使用量是作为锂原子为17.3重量份。接着，停止搅拌并静置30分钟，然后抽取下层(水相)，并向获得的水相中加入甲苯40重量份而在甲苯层去除二苄基十二烷基胺。向分液后获得的水相中加入98％硫酸而将其pH调整为7后，在16.7kPa的减压条件下加热至约55℃，将残留的甲苯与水一同蒸馏去除，获得换算成游离酸形式时的浓度为4.9重量％的C.I.DirectBlue 86的锂盐的水溶液548重量份。在所获得的水溶液中，钠离子浓度为710ppm，且该水溶液的锂离子浓度为5600ppm、氯离子没有被检测出、硫酸离子浓度为29100ppm。
<(c)工序>
对于在(b)工序中获得的水溶液150重量份，使用安装有相对含有硫酸钠3.64重量％的水溶液的截留率为56.1％的所述过滤膜的全过滤型过滤装置，添加离子交换水以维持需要脱盐的水溶液的液量，同时在室温、3Mpa的加压下、以平均透过流量37.75L/m2/hr进行脱盐直至透过倍率达到10倍，获得换算成游离酸形式时的浓度为4.5重量％的C.I.Direct Blue86的锂盐的水溶液160重量份。为维持液量而使用的离子交换水的液量是1500重量份。
由此获得的水溶液的钠离子浓度为30ppm、且该水溶液中的锂离子浓度为850ppm、氯离子浓度没有被检测出、硫酸离子浓度为110ppm。
(实施例3)
<(c)工序>
对于以与实施例2相同的方法在(b)工序中获得的水溶液150重量份，使用安装有相对含有硫酸钠3.64重量％的水溶液的截留率为56.1％的所述过滤膜(G-10：可从(株)サンコ一取得)的全过滤型过滤装置，添加离子交换水以维持需要脱盐的水溶液的液量，同时在室温、3Mpa的加压下、以平均透过流量27.00L/m2/hr进行脱盐直至透过倍率达到3倍，获得换算成游离酸形式时的浓度为3.8重量％的C.I.Direct Blue 86的锂盐的水溶液151重量份。为维持液量而使用的离子交换水的液量是450重量份。
由此获得的水溶液的钠离子浓度为1ppm、且该水溶液中的锂离子浓度为1700ppm、氯离子浓度没有被检测出、硫酸离子浓度为5600ppm。
相对于在(c)工序中使用的C.I.Direct Blue 86(作为游离酸)100重量份，已透过过滤膜的C.I.Direct Blue 86(作为游离酸)为0.030重量份。
(实施例4)
<(c)工序>
对于以与实施例2相同的方法在(b)工序中获得的水溶液150重量份，使用安装有相对含有硫酸钠3.64重量％的水溶液的截留率为48.4％的过滤膜(NTR-7450：可从日东电工(株)取得)的全过滤型过滤装置，添加离子交换水以维持需要脱盐的水溶液的液量，同时在室温、3Mpa的加压下、以平均透过流量34.14L/m2/hr进行脱盐直至透过倍率达到3倍，获得换算成游离酸形式时的浓度为3.7重量％的C.I.Direct Blue 86的锂盐的水溶液150重量份。为维持液量而使用的离子交换水的液量是450重量份。
由此获得的水溶液的钠离子浓度为1ppm、且该水溶液中的锂离子浓度为1700ppm、氯离子浓度没有被检测出、硫酸离子浓度为5500ppm。
相对于在(c)工序中使用的C.I.Direct Blue 86(作为游离酸)100重量份，已透过过滤膜的C.I.Direct Blue 86(作为游离酸)为0.002重量份。
(实施例5)
<(c)工序>
对于以与实施例2相同的方法在(b)工序中获得的水溶液150重量份，使用安装有相对含有硫酸钠3.64重量％的水溶液的截留率为87.7％的过滤膜(NF-45：可从(株)サンコ一取得)的全过滤型过滤装置，添加离子交换水以维持需要脱盐的水溶液的液量，同时在室温、3Mpa的加压下、以平均透过流量2.88L/m2/hr进行脱盐直至透过倍率达到3倍，获得换算成游离酸形式时的浓度为5.2重量％的C.I.Direct Blue 86的锂盐的水溶液153重量份。为维持液量而使用的离子交换水的液量是450重量份。
由此获得的水溶液的钠离子浓度为12ppm、且该水溶液中的锂离子浓度为5100ppm、氯离子浓度没有被检测出、硫酸离子浓度为17000ppm。
相对于在(c)工序中使用的C.I.Direct Blue 86(作为游离酸)100重量份，已透过过滤膜的C.I.Direct Blue 86(作为游离酸)为0.077重量份。
(实施例6)
<(c)工序>
在实施例6中，使用了安装有阳离子交换膜(注册商标，ネオセプタCIMS、アストム制)、阴离子交换膜(注册商标，ネオセプタAMX-SB、アストム制)的基于图1的电渗析装置(微量分析仪3S、アストム制、有效膜面积0.055m2)。在该脱盐室中，放入以与实施例2相同的方法在(b)工序中获得的水溶液501重量份，使其循环。向浓缩室中放入离子交换水502重量份并使其循环，且向阳极室和阴极室中加入5重量％硫酸钠水溶液500重量份并使其循环。接着，在阴阳极间施加10V的一定电压。通电时间是4小时，平均电流值是0.45A(电流密度0.8A/dm3)。
从脱盐室获得换算成游离酸形式时的浓度为4.1重量％的C.I.DirectBlue 86的锂盐的水溶液398重量份。获得的水溶液的钠离子浓度为1ppm、且该水溶液中的锂离子浓度为1000ppm、氯离子浓度没有被检测出、硫酸离子浓度为170ppm。
在这里，为了算出所使用的阴离子交换膜(注册商标，ネオセプタA-201)的透过速度(kg·m-2·h-1·V-1)，在实施例1的电渗析装置中，在阳极室和阴极室中放入5重量％的硫酸钠水溶液500重量份，使其循环。向浓缩室和脱盐室中分别放入10重量％的对甲苯磺酸钠水溶液1000重量份，并负荷电压10V对脱盐室(阳离子交换膜+阴离子交换膜，10对)通电0.92h。通电中的平均电流值是0.17A(电流密度是0.3A/dm3)。此时在浓缩室中被渗析的对甲苯磺酸钠的重量是0.01234kg，因此可算出使用的阴离子交换膜的透过速度是0.244(kg·m-2·h-1·V-1)。
相对于在(c)工序中使用的C.I.Direct Blue 86(作为游离酸)100重量份，已透过过滤膜的C.I.Direct Blue 86(作为游离酸)为2.9重量份。
(实施例7)
<(c)工序>
在实施例7中，作为阴离子交换膜，除了安装注册商标ネオセプタAMX-SB、アストム制(以与实施例6相同的方式测定的透过速度是0.166(kg·m-2·h-1·V-1))之外，使用与实施例1相同的电渗析装置。
在该电渗析装置的脱盐室中，放入以与实施例2相同的方法在(b)工序中获得的水溶液400重量份，并使其循环。向浓缩室中放入离子交换水400重量份并使其循环，且向阳极室和阴极室中加入5重量％硫酸钠水溶液400重量份并使其循环。接着，在阴阳极间施加10V的一定电压。通电时间是4小时，平均电流值是0.36A(电流密度0.6A/dm3)。
由此，从脱盐室获得换算成游离酸形式时的浓度为4.2重量％的C.I.Direct Blue 86的锂盐的水溶液303重量份。
获得的水溶液的钠离子浓度为13ppm、且该水溶液中的锂离子浓度为1100ppm、氯离子浓度没有被检测出、硫酸离子浓度为350ppm。
相对于在(c)工序中使用的C.I.Direct Blue 86(作为游离酸)100重量份，已透过过滤膜的C.I.Direct Blue 86(作为游离酸)为5.0重量份。
(实施例8)
<(c)工序>
在实施例8中，作为阴离子交换膜，除了安装注册商标ネオセプタA-201F、アストム制(以与实施例6相同的方式测定的透过速度是0.099(kg·m-2·h-1·V-1))之外，使用与实施例1相同的电渗析装置。在该电渗析装置的脱盐室中，放入以与实施例2相同的方法在(b)工序中获得的水溶液400重量份，并使其循环。向浓缩室中放入离子交换水401重量份并使其循环，且向阳极室和阴极室中加入5重量％硫酸钠水溶液400重量份并使其循环。接着，在阴阳极间施加10V的一定电压。通电时间是4小时，平均电流值是0.03A(电流密度0.05A/dm3)。
由此，从脱盐室获得换算成游离酸形式时的浓度为3.4重量％的C.I.Direct Blue 86的锂盐的水溶液410重量份。
获得的水溶液的钠离子浓度为48ppm、且该水溶液中的锂离子浓度为4100ppm、氯离子浓度没有被检测出、硫酸离子浓度为22000ppm。
相对于在(c)工序中使用的C.I.Direct Blue 86(作为游离酸)100重量份，已透过过滤膜的C.I.Direct Blue 86(作为游离酸)为1.1重量份。
(实施例9)
<(c)工序>
在实施例9中，作为阴离子交换膜，除了安装注册商标ネオセプタA-231、アストム制(以与实施例6相同的方式测定的透过速度是0.457(kg·m-2·h-1·V-1))之外，使用与实施例1相同的电渗析装置。在该电渗析装置的脱盐室中，放入以与实施例2相同的方法在(b)工序中获得的水溶液400重量份，并使其循环。向浓缩室中放入离子交换水400重量份并使其循环，且向阳极室和阴极室中加入5重量％硫酸钠水溶液400重量份并使其循环。接着，在阴阳极间施加10V的一定电压。通电时间是4小时，平均电流值是0.39A(电流密度0.7A/dm3)。
由此，从脱盐室获得换算成游离酸形式时的浓度为4.0重量％的C.I.Direct Blue 86的锂盐的水溶液321重量份。获得的水溶液的钠离子浓度为1ppm、且该水溶液中的锂离子浓度为960ppm、氯离子浓度没有被检测出、硫酸离子浓度为170ppm。
相对于在(c)工序中使用的C.I.Direct Blue 86(作为游离酸)100重量份，已透过过滤膜的C.I.Direct Blue 86(作为游离酸)为3.6重量份。
(比较例1)
在C.I.Acid Yellow 23[换算成游离酸形式时的纯度是70.7％，水溶性基团的含有量是249当量比]15重量份中加入水135重量份而调制成色素的液体之后，在其中添加氯化锂15.5重量份而形成均匀溶液。接着，使用安装有相对含有硫酸钠3.64重量％的水溶液的截留率为56.1％的过滤膜(G-10：可从(株)サンコ一取得)的全过滤型过滤装置，混合离子交换水以维持需要脱盐的水溶液的液量，同时在室温、3Mpa的加压下、以平均透过流量37.97L/m2/hr进行脱盐直至透过倍率达到5倍。为维持液量而使用的离子交换水的量是750重量份。
再次加入氯化锂15.5重量份，并在与上述同样的条件下进行脱盐，获得了浓度为6重量％的C.I.Acid Yellow 23的锂盐水溶液210重量份。为维持液量而使用的离子交换水的量是750重量份。
获得的水溶液的锂离子浓度是2600ppm，但没有检测出氯离子以及硫酸离子。
另外，相对于C.I.Acid Yellow 23作为游离酸为100重量份，在比较例1中使用的全部锂盐的量是作为锂原子为206.7重量份。
(比较例2)
在C.I.Direct Blue 86[换算成游离酸形式时的纯度是48.5％，水溶性基团的含有量是46.4当量比]15重量份中加入水135重量份而调制成色素的液体之后，在其中添加氯化锂15.5重量份而形成均匀溶液。接着，使用安装有相对含有硫酸钠3.64重量％的水溶液的截留率为56.1％的过滤膜(G-10：可从(株)サンコ一取得)的全过滤型过滤装置，在室温、3Mpa的加压下、以平均透过流量38.15L/m2/hr进行脱盐直至透过倍数达到5倍。为维持液量而使用的离子交换水的量是750重量份。
再次加入氯化锂15.5重量份，并在与上述同样的条件下进行脱盐，获得了浓度为3.4重量％的C.I.Direct Blue 86的锂盐水溶液210重量份。为维持液量而使用的离子交换水的量是750重量份。
获得的水溶液的锂离子浓度是680ppm、钠离子浓度为50ppm、氯离子浓度为170ppm、硫酸离子浓度为90ppm。
另外，相对于C.I.Direct Blue 86作为游离酸为100重量份，在比较例2中使用的全部锂盐的量是作为锂原子为206.7重量份。

Claims (14)

1.一种离子性化合物的水溶液的制造方法，其特征是，包括以下(a)、(b)和(c)工序：
(a)工序：
向含有离子性化合物的水溶液中混合疏水性胺以及疏水性有机溶剂，并将水相部的pH调整为0.01～2并分液后，获得含有从离子性化合物生成的阴离子和疏水性胺的盐的有机相，其中，所述离子性化合物具有从由-SO3Na基、-SO3K基、-SO3NH4基、-COONa基、-COOK基、-PO3Na基、-PO3K基、-PO3NH4基、以及-COONH4基构成的组中选择的至少一种水溶性基团；
(b)工序：
在(a)工序中获得的有机相中，将含有阳离子的化合物作为水溶液进行混合之后，分液，获得含有从离子性化合物生成的阴离子和所述阳离子的盐的水相；
(c)工序：
使用膜分离装置从在(b)工序中获得的水相中去除无机盐，获得含有从平衡离子为所述阳离子的离子性化合物生成的阴离子的水溶液。
2.如权利要求1所述的制造方法，其特征是：添加无机酸将水相部的pH调整为0.01～2。
3.如权利要求1或者2所述的制造方法，其特征是：所述离子性化合物是从由酸性染料、食品添加用染料、直接染料、以及反应染料构成的物质组中选择的至少一种的水溶性色素。
4.如权利要求1～3中任何一项所述的制造方法，其特征是：疏水性胺是碳原子数为12以上的胺。
5.如权利要求1～4中任何一项所述的制造方法，其特征是：疏水性有机溶剂是从由甲苯、二甲苯、以及一氯代苯构成的物质组中选择的至少一种的疏水性溶剂。
6.如权利要求1～5中任何一项所述的制造方法，其特征是：含有阳离子的化合物是从由碳酸锂、碳酸氢锂、氢氧化锂、氢氧化钾、碳酸钾、碳酸氢钾、氢氧化铵、以及氨气构成的物质组中选择的至少一种的化合物。
7.如权利要求1～6中任何一项所述的制造方法，其特征是：膜分离装置是过滤膜分离装置或者电渗析装置。
8.如权利要求1～7中任何一项所述的制造方法，其特征是：膜分离装置是过滤膜分离装置，且当使用3.64重量％的硫酸钠水溶液进行膜分离时，该装置的过滤膜由下述式(1)
R＝[1-(Cp/3.64)]×100    (1)
(式中，R表示过滤膜的截留率[％]，Cp表示由过滤膜进行膜分离而获得的透过液中的硫酸钠的浓度[重量％])计算出的截留率R为90％以下。
9.如权利要求8所述的制造方法，其特征是：是截留率R为40～60％的过滤膜。
10.如权利要求1～9中任何一项所述的制造方法，其特征是：过滤膜分离装置的过滤膜是超滤膜或者反渗透膜。
11.如权利要求1～10中任何一项所述的制造方法，其特征是：过滤膜分离装置是全过滤型过滤形或者交叉流动型过滤形的膜分离装置。
12.如权利要求1～11中任何一项所述的制造方法，其特征是：电渗析装置使用10％的对甲苯磺酸钠水溶液的透过速度为0.05kg·m-2·h-1·V-1以上的阴离子交换膜。
13.如权利要求1～12中任何一项所述的制造方法，其特征是：电渗析装置使用10重量％的对甲苯磺酸钠水溶液的透过速度为0.15～0.5kg·m-2·h-1·V-1的阴离子交换膜。
14.如权利要求1～13中任何一项所述的制造方法，其特征是：回收(b)工序中的含有疏水性胺和疏水性有机溶剂的有机相，并将回收的有机层作为(a)工序的疏水性胺以及疏水性有机溶剂的一部分而使用。
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