CN1680039A - 多个平行通道内的成分的分离装置 - Google Patents
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Abstract
多平行通道内的成分分离装置，尤其采用高压液相色谱法，其出口(18)通过选择性连接受控装置(22)，与临时存储装置(20)的入口相连，所述临时存储装置的出口通过选择性连接受控装置(24)，连接把成分输送给收集器(28)的管(26)或***装置(30)。
Description
技术领域
本发明涉及多个平行通道内的成分的分离装置，尤其通过高压液相色谱法、毛细管电泳法或可在管内分离成分的其它任何技术。
所述分离装置尤其可提纯某一成分或从混合物中提取成分。
高流量化学分子合成装置的发展、平行合成技术的发展、及对生物多样性及药用植物研究的进步，使得分子提纯技术需求越来越多。
平行通道内高压液相色谱法分离***正是满足所述需求。收集不同通道中的已分离成分，可通过安装在各通道及活动臂出口处的相应容器实施，所述活动臂各支承有一分离通道，可移动，以使来自所述通道的多种成分装在不同容器里。
不同通道中的已分离成分不一定同时从所述通道中流出，必须根据时间、容量或来自一个或多个检测器的信号，分别控制各通道，以收集所述各成分。
分离通道出口处须有一很大空间，以安装活动臂及收集容器，必须使已分离成分流经相对较长的细管，所述长管对应于可收集最大容量的成分，这有利于在所述细管中重新混合在分离通道中的已分离成分。对不同通道中的已分离成分进行选择、收集及***，由于平行分离通道数量不断增多，因而益加复杂，实施困难。
有可能即根据时间或容积，同时收集所有平行通道内的成分，但这可能导致会重新混合至少其中几种成分。
传统上，检测通道中的已分离成分的通过，可通过光线辐射如紫外线吸收测量仪器实施。所述检测可在分离通道的某一点上，确定成分开始流入及流出，及其浓度。
为了解通过分离通道内的成分的其它信息，可把一多平行分离通道式液相色谱***与一质谱测定型、光线辐射型或其它类型的检测器相连，所述检测器会破坏被分析的样本。在一已知装置中，所述检测器同时并联不同分离通道，待分析样本在检测器中，采用安装在检测器里的一旋转簧盒，一个个对其进行处理。所述检测器提供的信息对应成分的分子质量，用于描述被收集成分的特征，以决定是收集还是***到下水管中。但所述已知装置的缺点在于实施复杂，因而价格昂贵，它无法避免上述缺陷，即收集来自多个平行分离通道的被分离成分比较困难。
发明内容
本发明的目的尤其在于提出一种简单、有效、经济的方法，以解决所述问题。
其目的在于提出一种多平行通道内的成分的分离装置，尤其采用高压液相色谱法，所述分离装置可随意从不同通道中的被分离成分中选择希望保留的及要***的，准确收集需保留的成分，而不存在收集时所述成分可能重新混合的危险。
为此，它提出了一种上述类型的分离装置，尤其采用有压液相色谱法，包括多个平行分离通道、检测成分在分离通道中的通过的检测装置，以及在分离通道出口处收集至少特定成分的收集装置，其特征在于，它在各分离通道出口及收集装置之间包括至少两个并联的临时存储装置、选择性连接分离通道出口和临时存储装置之一的入口的第一选择性连接受控装置、选择连接临时存储装置的出口和收集装置或排出装置的第二选择性连接受控装置，以及控制装置，所述控制装置根据检测装置的输出信号，产生控制所述选择性连接装置的控制信号。
连接到各分离通道出口的平行临时存储装置，可把分离通道的输出的持续流转变为非连续选择分配流，可把已分离成分有选择地分配给收集器或排出装置，这有利于、并极大简化了已分离成分的收集。
来自不同分离通道的不同成分——所述成分分别存放在平行的临时存储装置中，可以不同于其分离通道的输出顺序的一顺序从中排放出，所述排放顺序根据成分进入临时存储装置中的结束时间确定。
排放临时存储装置，比装满它要快得多，这样可有充足时间准备向相应收集器或***装置分配已分离成分。
根据本发明的另一特征，所述装置还包括一活动臂，所述活动臂支承临时存储装置的出口、使所述臂在收集器上方平移的移动控制装置以及选择性连接临时存储装置入口和加压气体或液体供给装置的第三选择性连接受控装置，用以确保装在临时存储装置内的成分向收集器或排出装置的输送，所述收集器例如由微井板、一系列管、反应井片或类似材料形成。
所述活动臂的出口数量与所述分离装置中的分离通道一样多，或作为变型，其出口数量与临时存储装置同样多，所述出口相继通到不同收集器的上方，以把临时存储装置内的需保留成分输送到所述收集器里。
在本发明的一最佳实施方式中，对于每个分离通道，临时存储装置包括至少两管，所述管的各入口通过第一选择性连接受控装置并联到分离通道出口，其出口通过第二选择性连接受控装置连接到由上述活动臂支承的通向收集器的管，或通向排出装置。
在本发明的最佳实施方式中，上述选择性连接受控装置为电动阀。所述装置中某些可能由装有弹簧的阀门构成，可根据所述液体的压力，确定须控制还是禁止流体通过。
根据本发明的另一特征，检测装置包括检测通过装置各通道的已分离成分的检测元件，所述检测元件如可为光线辐射吸收测量型，它还包括一测量仪器，以及向所述测量仪器提供从分离通道提取的一系列成分样本的供给装置，所述测量仪器用于测量通过所述通道的成分的特征值，如成分的分子量。
本发明中所用的测量仪器持续被供给分离通道中不同的已提取成分，为传统类型，比以前技术的已知装置中所使用的要便宜得多。
在本发明的一最佳实施方式中，它包括提取受控装置，它从各分离通道中提取预定数量的或可编程数量的成分：已提取量保存装置，它将已提取量保存在管中，所述管将提取装置和测量仪器串联；及输送装置，它在所述管中将已提取量的成分输送给测量仪器。
最好，所述输送装置包括一循环泵，所述泵连接在管的和测量仪器相对的一端。
有利地是，提取装置由电动阀构成，提取装置连接在各分离通道上，包括一活动部分和选择性移动所述活动部分的装置，所述活动部分由一接收室形成或连接到一接收室，所述接收室的容积可接收预定少量的成分，所述选择性移动装置用于将所述接收室***分离通道或通向测量仪器的管中。
所述不同分离通道中的成分提取装置被同时控制。
安装在所述装置中的上述控制装置，它包括一信息处理***，所述***在输入处接收来自测量仪器的表示通过分离通道的成分的特征值的输出信号，以及检测成分在分离通道中的通过的检测装置的输出信号，并产生选择性连接装置的控制信号，所述选择性连接装置连接分离通道的出口和临时存储装置的入口，并连接临时存储装置的出口和收集装置或排出装置，及第三选择连接装置——所述装置可选择连接临时存储装置入口与加压气体或液体供给装置，以保证把装在临时存储装置内的成分输送给收集器或***装置。
附图说明
后文将参照附图，以非限制性方式举例描述本发明的其它特征、细节及优点，以更好理解本发明。附图中：
——图1简略示出了根据本发明的一装置；
——图2简略示出了图1中装置的质谱仪的电源装置；
——图3中的曲线图表示光线辐射吸收测量元件的输出信号，所述元件安装在分离通道上；
——图4a和4b简略示出了图1所示装置的收集器内分配成分的活动臂的运行。
具体实施方式
根据本发明的装置，如图1简略所示，包括第一部分I及第二部分II，所述第一部分为一通过高压液相色谱法分离样本成分的装置，所述色谱法通常称为HPLC或OPLC，所述第二部分安装在第一部分1的出口处，可暂时存放从第一部分I的分离通道中流出的已分离成分，以便有选择地将其分配给收集器或排到下水道的***或排出装置。
第一部分I包括多个平行的分离通道A、B、C、D......L、M，其入口可被供给一洗提液，分别接收一产品样本——所述产品要分离出各成分，尤其需描述其生物活性、特性等。
在各分离通道A、B、C、D......的出口附近，装配有一提取及分离装置10，所述装置可提取经过分离通道的少量成分，并把已提取出的成分存放在测量仪器14的供给管12内，所述测量仪器14可测量成分的特征值，为会破坏已分析分子的类型，如质谱仪或利用光漫射的蒸发检测器。
在提取少量成分的装置10下游，各分离通道A、B、C、D......装配有一借助通过分离通道的成分，测量光线辐射如紫外线辐射的吸收的单元16，所述单元16为本领域技术人员熟知的，可检测到成分流入、流出及其浓度。
在检测单元16下游，分离通道的出口18通过选择连接的控制装置22连接到平行的临时存储装置20的入口，所述控制装置如电动阀及/或阀门。各临时存储装置20由一细管或类似结构构成，其容积按要存储最大容量的成分而预设好，临时存储装置连接到一分离通道的出口，所述分离通道包括n个所述细管，n大于或等于2。被连接到一分离通道的临时存储装置20的出口，通过选择连接的控制装置24，如电动阀及/或阀门，或连接到一存放管26——所述管可使成分存放到一相应的收集器装置28中，或连接到一***或排出管30——所述管使成分流向垃圾袋33、下水管或类似装置。
把成分存放到收集器28的不同存放管26，由一活动臂32支承，所述活动臂通过机械装置34，可在收集器28上方横向平移，这样，存放管26连接一分离通道，再通到收集器28上方，以把来自分离通道的第一已分离成分存放入收集器28，之后，所述存放管再移到另一收集器28上方，以把来自分离通道的另一分离成分存放给它，如此继续，如下文将参照图4a至4b详细描述的。
作为变型，把成分存放入收集器28的不同存放管26、***或排出管30及选择连接到临时存储装置20出口的控制装置24，均可由活动臂32支承。
把来自临时存储装置20的成分存放到收集器28内，由于临时存储装置20入口处输入一股相应输送流，而被加快，所述输送流如压缩空气、液体如甲醇或能兼容洗提液的所有溶剂——可清洗，所述流体通过上述选择性连接受控装置22由一加压流体源36供给。
适合的冲洗液，如甲醇或可兼容洗提液、能清洗管的任何溶剂，的源38，通过选择性连接受控装置(图中未示出)，连接临时存储装置20的出口，当临时存储装置20的出口被连接到***装置30时，可使冲洗液通过存放管26。
提取分离通道A、B、C......内少量成分的装置10，图2中更清楚，各有一电动阀，所述电动阀安装在相应分离通道A、B、C、D......上，及测量仪器14的供给管12上，所述电动阀包括一活动部分40，所述活动部分包括一预定小容积如1到几微升的小室42，通过电动阀控制，可把所述小室***一相应分离通道A、B、C、D......内，或***测量仪器14的供给管12里。
作为变型，要提取分离通道内更大容量的成分，活动部分42可连接一细管，所述细管有所需容积，可代替室42。
管12通过其和测量仪器14相对的端，连接到一输送相应液体如甲醇的源44，所述源44例如包括一泵，所述泵可使管12中充满输送液体，并使之流动，直流至测量仪器14。
同时控制提取装置10，以同时把一定数量的成分存放到充满输送液体的管12内，所述成分装在室42内，从分离通道内被提取出。有利地是，所有电动阀通过连接到电动阀活动部分40的一蜗杆或类似装置，被唯一的发动机控制。控制各电动阀10的活动部分40，可把室42插进相应分离通道内，以使其中装满成分——所述成分此时正通过分离通道，再取出室42，以把已提取出的一定数量成分存放在管12中。
同时存放在管12内的不同数量成分，形成一系列提取物，其中，各提取物容积为1至几微升，被一更大容积如约20微升的输送液体，与其它提取物相分隔。因此，4种提取物其总容积约100微升。若测量仪器14的分析容积约每分钟1毫升，则所述系列提取物每约6秒可被分析。
因此，在所述特别实施例中，每6秒可实施一新系列的提取物。通过测量仪器14进行分析几乎是即时的，这样，每6秒即可了解经过提取装置10处的不同分离通道的成分的特征值如分子质量。测量仪器14提供的特征值信息，被传输给一信息处理***46，所述***还接收测量单元16提供的信号，图3简略示出了其一实施例。
图3中的曲线48表示随着时间，通过根据本发明装置的一分离通道内的成分对紫外线辐射吸收的变化，纵轴表示吸收强度，任意单位，横轴表示时间，单元为秒。
可看出，曲线48示出了第一峰值P1，它对应第一成分通过测量单元16，所述通过开始时间为t＝476秒，结束时间为t＝712秒，峰值强度对应成分浓度。
第二峰值P2对应在时间t＝1184秒时通过测量单元16的第二成分，所述第二成分之后接续为分别对应曲线部分P3、P4、P5、P6、P7的其它成分通过，直至时间t＝1892秒时结束。
最好，峰值相对于阀值S被确定，若高于所述阀值，则认为信号表示成分通过分离通道。高于阀值S的的曲线48部分，表示需选出、将其存放到收集器28内的成分，低于阀值S的曲线48部分，对应来自分离通道、流向***或排出管30的成分。
在图3曲线48下方的分离通道的简单图示中，指向下的箭头表示来自分离通道、流向收集器28的成分，指向上的箭头表示流向***管30的成分。
信息处理***46接收到的测量仪器14及测量单元16的信息，可和不同分离通道出口的收集成分与***成分的通过同步，控制选择连接装置22、24，以保证把所述收集成分及***成分暂存放在装置20内。
现更详细地描述其运行如下：
测量单元16和临时存储装置20入口之间的分离通道长度足够长，可使测量仪器14及测量单元16提供的关于成分通过的信息可被***46处理，某些必需操作在成分到达分离通道出口之前，即可实施。
可假设，在图4a所示的分离通道A、B和C中，已分离成分或***成分按图示顺序接续，即对应需收集成分的峰值P1、P2及P3，相继流出通道A的出口，之后是需***成分F1，然后是对应需收集成分的一新峰值P4，如此进行。
在分离通道B的出口，先是对应需收集成分的第一峰值P’1然后是需***成分F’1，之后为对应需收集成分的另一峰值P’2，如此进行......
在分离通道C的出口，相继是对应需收集成分的第一峰值P”1、需***成分F”1、对应需收集成分的第二峰值P”2，......
第一峰值P1一通过，分离通道A上的测量单元16即可检测到，相应信号传送给信息处理***46，所述***在所述第一峰值的开始到达选择连接装置22时，可控制所述连接装置，以使分离通道A的出口18与两临时存储装置的第一装置的入口相连。
第一峰值P1结束时，测量单元16检测到，相应信号传送给信息处理***46，所述***在需要时，关闭分离通道A的出口18与第一临时存储装置20入口之间的连接，而使通道A的出口18连接第二临时存储装置20的入口。
对应于第二峰值P2的成分存放在第二装置20内时，通过控制选择性连接受控装置22，加压输送流体从源36进入第二临时存储装置20内，在***46的控制下，第一临时存储装置20的出口连接相应存放管26，所述管可把成分存放入收集器28。
收集器28可由任何适合装置构成，如微井板50(例如包括96个微井，各孔容积分别为2.5微升)、反应井片、或一系列试验管。
当收集器由板50构成时——所述板上有许多微井，所述微井按行、列排齐，一行微井连接分离通道A，下一行微井连接分离通道B，如此下去，来自连接分离通道A的管26的第一成分可存放在相应行的第一微井中，来自第二存放管26的第二成分存放在同一行的第二微井中，如此下去，微井位置由表示微井行的分离通道标号及板中的微井列号表示。因此，分离通道A出口处收集的第一成分存放在微井A1中，所述通道出口处收集的第二成分存放在微井A2中，如此下去。
要把成分存放到相应收集器28中，支承存放管26的活动臂32，通过机械装置34，沿平行于连接分离通道的微井行的方向，横向移动。
要使对应峰值P1的成分存放在微井A1中，活动臂32移到微井板50上方的位置1处。要使对应峰值P2的成分存放在微井A2中，活动臂移到微井板50上方的位置2处，如此下去。
同样，要存放对应分离通道B的峰值P’1的成分，活动臂32移到位置1处，把成分存放在微井B1内，然后在需要时，再移到位置2处，以把对应峰值P’2的成分存放在微井B2内，如此下去。
当不同分离通道内成分连续通过顺序如图4a中所示那样，则活动臂32的移动次序则如图4b中简单所示：
分离通道A内对应峰值P1的成分，第一个将被临时存放的成分，也是第一个将存放在相应收集器28(板微井A1)内的成分。之后，已临时存储在连接分离通道B的一装置20内的对应峰值P’1的成分，将存放在微井B’1内。然后，是分离通道A内对应峰值P2的成分，被临时存储、再存放在微井A2中。之后，是分离通道C内对应峰值P”1的成分，临时存储、再存放在微井C1中，之后为分离通道A中对应峰值P3的成分，临时存储、再存放在微井A3中，之后为分离通道B内对应峰值P’2的成分，临时存储、再存放在微井B2中，之后，是分离通道A中对应峰值P4的成分，临时存储再存放在微井A4中，等等。
活动臂32移到位置1处，以使成分存放在微井A1及B1中，再移到位置2处，使成分存放在微井A2中，又回到位置1处，以使成分存放在微井C1中，移到位置3处，使成分存放在微井A3中，再返回位置2，以使成分存放在微井B2内，又移到位置4处，以使成分存放在微井A4中，等等。
分离通道内对应一峰值的成分的容量约为毫升。因为分离通道出口处的流量为每分钟约250微升，则必需一至几分钟才可把一成分存放在临时存储装置20内，所述装置的容积通常介于1或2至5毫升之间。
由于加压输送流体流入临时存储装置20内，因此存放在临时存储装置中的成分被提出，这几秒就可完成。因此，成分存放在板的一微井中后，有许多时间使下一成分再存放在另一微井中。这尤其可在连续存放之间清洗活动臂32的存放管26。所述清洗如上所述，可通过控制连接加压冲洗液源38与需清洗存放管26的选择连接装置而实施。
有利地是，当选择连接装置24连接临时存储装置20与公共***管30时，可利用它，以使相应存放管26连接清洗流体源38，为此，活动臂32返回到位置0，在所述位置上，存放管26不在收集器28上方，这可使来自管26的清洗流体流入一相应容器内。
Claims (14)
1、一种成分分离装置，尤其采用高压液相色谱法，包括多个平行分离通道(A、B、C、D......)、用于检测成分在分离通道中的通过的检测装置(16)，以及在分离通道出口处收集至少特定成分的收集装置(28)，其特征在于，它在各分离通道出口(18)及收集装置(28)之间包括至少两个并联的临时存储装置(20)、选择性地连接分离通道出口(18)和临时存储装置之一(20)的入口的第一选择性连接受控装置(22)、选择性地连接临时存储装置(20)的出口和收集装置(28)或排出装置(30)的第二选择性连接受控装置(24)，以及控制装置(46)，所述控制装置根据检测装置(16)的输出信号，产生控制所述选择性连接装置的控制信号。
2、按照权利要求1所述的装置，其特征在于，它还包括一活动臂(32)，所述活动臂支承临时存储装置(20)的出口(26)、使所述臂在收集装置(28)上方平移的移动控制装置(34)以及选择性地连接临时存储装置(20)入口和加压气体或液体供给装置(36)的第三选择性连接受控装置，用以确保装在临时存储装置(20)内的成分向收集装置(28)或排出装置(30)的输送，所述收集装置(28)例如由微井板、一系列管、反应井片或类似材料形成。
3、按照权利要求2所述的装置，其特征在于，对于每个分离通道，临时存储装置(20)包括至少两管(20)，所述管的各入口通过第一选择性连接受控装置(22)并联到分离通道出口(18)，其出口通过第二选择性连接受控装置(24)连接到由上述活动臂(32)支承的通向收集装置(28)的管(26)，或通向排出装置(30)。
4、按照上述权利要求任一项所述的装置，其特征在于，第一、第二选择性连接受控装置(22，24)包括电动阀及/或阀门。
5、按照上述权利要求任一项所述的装置，其特征在于，检测装置包括检测被分离成分在各通道中的通过的检测元件(16)，所述检测元件例如为测量光线辐射吸收一类的元件。
6、按照上述权利要求任一项所述的装置，其特征在于，它还包括一测量仪器(14)，以及向所述测量仪器提供从分离通道提取的一系列成分样本的供给装置(10，12，44)，所述测量仪器用于测量通过所述通道的成分的特征值，如成分的分子量。
7、按照权利要求6所述的装置，其特征在于，它包括提取受控装置(10)，它从各分离通道中提取预定数量的或可编程数量的成分：已提取量保存装置，它将已提取量保存在管(12)中，所述管将提取装置(10)和测量仪器(14)串联；及输送装置(44)，它在所述管(12)中将已提取量的成分输送给测量仪器(14)。
8、按照权利要求7所述的装置，其特征在于，输送装置包括一循环泵(44)，所述泵连接在管(12)的和测量仪器(14)相反的一端。
9、按照权利要求7或8所述的装置，其特征在于，提取装置包括电动阀(10)。
10、按照权利要求7至9任一项所述的装置，其特征在于，提取装置(10)连接在各分离通道上，包括一活动部分(40)和选择性移动所述活动部分(40)的装置，所述活动部分(40)由一接收室(42)形成或连接到一接收室，所述接收室(42)的容积可接收预定少量的成分，所述选择性移动装置用于将所述接收室(42)***分离通道或通向测量仪器(14)的管(12)中。
11、按照权利要求6至10任一项所述的装置，其特征在于，测量仪器(14)为一质谱测量仪或一光漫射蒸发检测器。
12、按照权利要求7至11任一项所述的装置，其特征在于，各提取装置(10)被同时控制。
13、按照上述权利要求任一项所述的装置，其特征在于，它包括一信息处理***(46)，所述***(46)在输入处接收来自测量仪器(14)的表示通过分离通道的成分的特征值的输出信号，以及检测成分在分离通道中的通过的检测装置(16)的输出信号，并产生选择性连接装置(22，24)的控制信号，所述选择性连接装置连接分离通道的出口(18)和临时存储装置(20)的入口，并连接临时存储装置的出口和收集装置(28)或排出装置(30)。
14、按照权利要求13所述的装置，其特征在于，信息处理***(46)还产生选择性连接装置的控制信号，用于控制所述选择性连接装置连接冲洗液源(38)和与排出装置(30)相连的临时存储装置(20)的出口。
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