CN1652259A - 一种纳米氧化物导电粉的制备方法 - Google Patents

一种纳米氧化物导电粉的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN1652259A
CN1652259A CNA200510010676XA CN200510010676A CN1652259A CN 1652259 A CN1652259 A CN 1652259A CN A200510010676X A CNA200510010676X A CN A200510010676XA CN 200510010676 A CN200510010676 A CN 200510010676A CN 1652259 A CN1652259 A CN 1652259A
Authority
CN
China
Prior art keywords
oxide
nano
acid
powder
antimony
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CNA200510010676XA
Other languages
English (en)
Other versions
CN100378870C (zh
Inventor
郭玉忠
王剑华
彭光怀
陈丹
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Kunming University of Science and Technology
Original Assignee
Kunming University of Science and Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Kunming University of Science and Technology filed Critical Kunming University of Science and Technology
Priority to CNB200510010676XA priority Critical patent/CN100378870C/zh
Publication of CN1652259A publication Critical patent/CN1652259A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN100378870C publication Critical patent/CN100378870C/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Landscapes

  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
  • Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)

Abstract

本发明涉及一种纳米氧化物导电粉的制备方法,属导电材料技术领域。该导电粉是表面包裹有掺锑氧化锡的纳米氧化物导电粉。配制有锡、锑的酸性溶液,将其与碱液沉淀剂,通过液体分布器同时滴入搅拌的氧化物浆液中,调节酸、碱液流量而控制体系pH值维持在1.5~5范围内平稳反应,使锡锑的水解产物在氧化物粉体颗粒表面上共沉积,将沉淀的包覆产物静置后,进行洗涤,过滤,干燥,煅烧,粉碎,得到浅色氧化物导电粉。具有产量大、自动化程度高、质量稳定、成本低等优点,所得产品含锑低、粉体色浅、电阻低、易分散、耐热耐蚀、稳定性高、透波性好,易调制成近白色等各色永久性导电添加剂,有广阔应用前景。

Description

一种纳米氧化物导电粉的制备方法
技术领域:本发明涉及一种纳米氧化物导电粉的制备方法,属导电材料技术领域。
背景技术:导电粉广泛应用于石油、化工、电子、通信、汽车、造纸、纺织、陶瓷、航空航天等各个工业部门及人们日常生活领域,当添加于涂料、油墨、塑料、橡胶、纤维中时,可制成防静电制品。
传统常用的导电粉有金属粉、炭系粉、有机粉和金属氧化物粉。有机导电填料不耐高温,不耐腐蚀,耐水性,耐油性,耐久性差和抗静电性不稳定,仅能适用于相对湿度大于60%的环境,面电阻率一般大于100兆欧;黑色导电石墨,碳黑分散性差,制品颜色暗,不易调色,生产和使用易玷污工作环境;银,铝,铜,镍等金属粉末易氧化,耐腐蚀性差,干扰无线电波的缺陷,价格昂贵且颜色较深。
关于浅色导电粉的研究主要集中在日本和欧洲,中国目前亦有若干。日本专利昭63-233016其权利与特征要求是针状二氧化钛,长度为1-10um,长径比大于三,而其要求对二氧化钛的预酸碱处理过于繁琐,成本较高,而且,Sb2O3/SnO2质量比高达21.87%,而锑的含量决定了粉体颜色的深浅。英国专利NO.2252551公开了一种二氧化硅和含锑的氧化锡的导电粉的制备方法,该法先用二氧化硅包覆二氧化钛,形成中间层,再控制条件将锡锑的水解产物沉积在其颗粒表面洗涤,干燥煅烧而成,此法得到的粉体电阻较高(300-400Ω.cm),而且步骤过多。国内专利03115830.7其权利要求与特征是将锡、锑的硝酸盐溶液与氨水并流加入蒸馏水中,沉淀物经过热处理得导电粉体,导电性虽好,但锡锑用量大,颜色过深,成本较高。中国专利0111881.X其权利要求与特征是生产中将锑盐、锡盐的溶液分别加入二氧化钛的浆液中或锑盐与锡盐混合后加入二氧化钛浆液中,中间未作PH值的在线恒定控制,其终点的PH值为7~13,强碱性环境必定造成锑锡的非共沉,锑的掺杂效果受到影响,锑含量过高(其实施例中Sb2O3/SnO2质量比高达25%)。
以上现有发明中存在导电粉体电阻率较高的问题,使用的掺杂元素锑加入量多,成本较高且容易造成导电粉体的颜色较深,白度不足。此外,上述方法适用于氧化钛粉体粒度大于微米的导电粉体制备,纳米粉体则需要在包覆前使粉体充分分散。
发明内容:本发明的目的在于克服现有技术之不足,提供一种白度与导电性俱佳的纳米氧化物浅色导电粉体的工业生产方法。
本发明的技术方案是:该纳米氧化物导电粉是表面包裹有掺锑氧化锡的纳米氧化物导电粉,纳米氧化物是性能稳定的一种纳米金属氧化物或多种纳米金属氧化物的混合物,性能稳定的纳米金属氧化物可以是纳米TiO2、SiO2、Al2O3粉等。导电粉的体积电阻为10~400Ω.cm,白度指标为L=70-86,Sb2O3与SnO2的质量比为0.03~0.15,SnO2与氧化物载体的质量比为0.1~0.3。该纳米氧化物导电粉的制备方法依次包括以下步骤:
1.1将平均粒度小于200nm的且性能稳定的一种金属氧化物或多种金属氧化物的混合物载体,如TiO2或SiO2、Al2O3等,或其中两者以上的混合物,按50~200g/L的量用去离子水或蒸馏水在可加温的反应器中搅拌,并加入多磷酸或多磷酸盐作分散剂,使氧化物粉体分散均匀。多磷酸或多磷酸盐为n≥3的多磷酸及其各种盐,如多磷酸锂、多磷酸钠、多磷酸钾、多磷酸氨盐等,其加入的摩尔浓度为0.001~0.02mol/L。分散剂可消除纳米氧化物粉体的团聚,使氧化锡包覆层更加均匀,致密地包覆在氧化物一次颗粒的表面。
1.2配制由锡、锑的盐酸或硝酸盐、或硫酸盐组成的酸性混合溶液,该酸性混合溶液中锡的浓度为0.1~2mol/L,Sb2O3与SnO2的质量比为0.03~0.15。酸性混合溶液的配制是在30~90℃温度下,将硝酸或硫酸、或盐酸滴加入锡粉和锑粉的混合物中,硝酸或硫酸、或盐酸的当量为2~10N,或将锡盐与锑盐溶解在2~8N的硝酸或硫酸、或盐酸中。锡盐为硫酸锡、氯化锡、氯化亚锡、硝酸锡或者带结晶水的锡盐中的一种或几种,锑盐为硫酸锑、硝酸锑或氯化锑中的一种或几种。在酸性混合溶液中还可加入促进锑、锡共沉积的螯合剂酒石酸或酒石酸盐,加入的螯合剂的酒石酸根与锑的摩尔比为1~6,螯合剂可使共沉淀时锑能更加有效的掺杂在锡的晶格上,显著地减少锑的用量,并使得到的纳米氧化物导电粉颜色变浅。
1.3将酸性混合溶液与碱液沉淀剂,通过液体分布器以细小的液滴同时滴入盛有均匀分散的氧化物粉载体并保持搅拌的反应器内,通过调节酸、碱液的流量,控制体系在30~90℃温度下、维持PH值在1.5~5范围内平稳反应,使锡锑水解并产生共沉积、均匀地包覆在氧化物粉体颗粒表面上。液体分布器为带微孔的滤器,其微孔直径为1~5mm、间隔为1~5cm(根据实际需要选择);碱液沉淀剂为氨水、碳酸氨、碳酸氢氨、碳酸氢钠、碳酸钠、氢氧化钠中的一种或几种的混合液,其当量为2~10N;酸、碱液的流量调节可采用在线PH值控制***,将混合酸液与碱液通过定量调节开关或电磁阀加入液体分布器,在反应器中***PH探头采集信号,通过PH计与所设定PH值进行比较,并反馈控制定量调节开关或电磁阀,控制混合酸液与碱液的加入量;在线PH值控制反应时间为0.5~4小时。
1.4将沉淀的包覆产物静置0.5小时以上,然后进行洗涤,过滤,干燥,煅烧,粉碎,得到浅色氧化物导电粉,煅烧温度为350~650℃、时间为1~3小时;可过滤2~5次,干燥可在80~120℃下进行。
性能稳定的纳米金属氧化物粉(载体)还可以是云母,重晶石,碳酸钙等浅色矿物粉体,可以用其中的一种或多种的混合物作为掺锑氧化锡沉积的载体。
本发明通过深入研究锑掺杂二氧化锡的导电性能及其Zeta电位图、以及氧化物载体粉的Zeta电位图,利用多磷酸或多磷酸盐作为氧化物的分散剂使包覆前的氧化物纳米粉分散成单个颗粒,从而使导电层能够包覆在单个颗粒表面,得到电阻率低的粉体;利用酒石酸及其盐类作为锑的螯合剂控制锑与锡的共沉淀过程,使锑能更加有效的掺杂在锡的晶格上,减少锑的用量;同时利用精确的在线控制方法将工艺参数控制在最有利的狭窄的范围内,使锑掺杂二氧化锡更加牢固,均匀地包覆在高度分散的二氧化钛或其它性能稳定的氧化物的表面上,形成一层膜,并且膜的厚度可控,导电性也可调。因此,该方法具有产量大,自动化程度高,质量非常稳定,成本低的优点;该方法得到的产品具有锑含量低(Sb2O3/SnO2质量比小于15%)、粉体颜色浅、电阻较低的优点,有着广阔的工业前景。
本发明还具有易分散,耐热,稳定性高,耐腐蚀,透波性好,导电性好等特点,易调制成近白色等各种颜色的永久性导电添加剂。
附图说明:下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
图1为本发明的工艺流程图:
图2为本发明实施例3的二氧化钛导电粉体XRD图谱;
图3为本发明实施例5的二氧化钛导电粉体XRD图谱;
图4为本发明实施例5的二氧化钛导电粉体TEM图。
具体实施方式:
实施例1:该纳米氧化物导电粉是表面包裹有掺锑氧化锡的纳米TiO2导电粉,其体积电阻为400Ω.cm,白度指标为L=84.2、Sb2O3与SnO2的质量比为0.03,SnO2与TiO2的质量比为0.2。
该纳米氧化物导电粉的制备方法依次包括以下步骤:
1.1将10g平均粒度130nm的TiO2,加入反应器中的200mL蒸馏水中,再加入摩尔浓度为0.001mol/L的多磷酸并进行搅拌,使TiO2分散均匀。
1.2在60℃温度下,将4.653g SnCl4·5H2O与0.094g SbCl3溶解于60ml 8N的盐酸中,得到酸性混合溶液(锡的浓度为0.22mol/L,Sb2O3与SnO2的质量比为0.03);
1.3将酸性混合溶液与当量为2N的氨水沉淀剂,通过微孔直径为1mm、间隔为1cm的液体分布器以细小的液滴同时滴入盛有均匀分散的TiO2并保持搅拌的反应器内,通过在线PH值控制***,调节酸、碱液的流量,控制体系在60℃温度下、维持PH值为1.5平稳反应1小时,使锡锑水解并产生共沉积、均匀地包覆在TiO2表面上。在线PH值控制***是将混合酸液与碱液通过定量调节开关或电磁阀加入液体分布器,在反应器中***PH探头采集信号,通过PH计与所设定PH值进行比较,并反馈控制定量调节开关或电磁阀,控制混合酸液与碱液的加入量。
1.4将沉淀的包覆产物静置0.5小时,然后进行洗涤、过滤5次(使氯化银溶液检测不到氯离子),在80℃下干燥后,在650℃煅烧1小时,再经粉碎,得到浅色TiO2导电粉。
实施例2:该纳米氧化物导电粉是表面包裹有掺锑氧化锡的纳米SiO2导电粉,其体积电阻为180Ω.cm,白度指标为L=71.3、Sb2O3与SnO2的质量比为0.15,SnO2与SiO2的质量比为0.3。
该纳米氧化物导电粉的制备方法依次包括以下步骤:
1.1将40g平均粒度200nm的SiO2,加入反应器中的200mL蒸馏水中,再加入摩尔浓度为0.01mol/L的多磷酸钠并进行搅拌,使SiO2分散均匀。
1.2在30℃温度下,将27.92g SnCl4·H2O与2.82g SbCl3溶解于70ml 2N的盐酸中,得到酸性混合溶液(锡的浓度为1.138mol/L,Sb2O3与SnO2的质量比为0.15);
1.3将酸性混合溶液与当量为10N的氨水沉淀剂,通过微孔直径为5mm、间隔为5cm的液体分布器以细小的液滴同时滴入盛有均分散的SiO2并保持搅拌的反应器内,通过在线PH值控制***,调节酸、碱液的流量,控制体系在30℃温度下、维持PH值为5平稳反应4小时,使锡锑水解并产生共沉积、均匀地包覆在SiO2表面上。在线PH值控制***是将混合酸液与碱液通过定量调节开关或电磁阀加入液体分布器,在反应器中***PH探头采集信号,通过PH计与所设定PH值进行比较,并反馈控制定量调节开关或电磁阀,控制混合酸液与碱液的加入量。
1.4将沉淀的包覆产物静置3小时,然后进行洗涤、过滤2次(使氯化银溶液检测不到氯离子),在120℃下干燥后,在350℃煅烧3小时,再经粉碎,得到浅色SiO2导电粉。
实施例3:该纳米氧化物导电粉是表面包裹有掺锑氧化锡的纳米TiO2导电粉,其体积电阻为28Ω.cm,白度指标为L=84.5、Sb2O3与SnO2的质量比为0.1,SnO2与TiO2的质量比为0.25。
该纳米氧化物导电粉的制备方法依次包括以下步骤:
1.1将1165g平均粒度50nm的TiO2,加入反应器中的11.65L蒸馏水中,再加入摩尔浓度为0.002mol/L的多磷酸钾并进行搅拌,使TiO2分散均匀。
1.2在40℃温度下,将677.5g SnCl4·5H2O与45.58g SbCl3溶解于6.991升6N的盐酸中,得到酸性混合溶液(锡的浓度为0.276mol/L,Sb2O3与SnO2的质量比为0.1),再加一定量的螯合剂酒石酸在酸混合溶液中,使酒石酸根与锑的摩尔比为2;
1.3将酸性混合溶液与当量为6N的氨水沉淀剂,通过微孔直径为2mm、间隔为2cm的液体分布器以细小的液滴同时滴入盛有均匀分散的TiO2并保持搅拌的反应器内,通过在线PH值控制***,调节酸、碱液的流量,控制体系在40℃温度下、维持PH值为2.2平稳反应1.5小时,使锡锑水解并产生共沉积、均匀地包覆在TiO2表面上。在线PH值控制***是将混合酸液与碱液通过定量调节开关或电磁阀加入液体分布器,在反应器中***PH探头采集信号,通过PH计与所设定PH值进行比较,并反馈控制定量调节开关或电磁阀,控制混合酸液与碱液的加入量。
1.4将沉淀的包覆产物静置3小时,然后进行洗涤、过滤3次(使氯化银溶液检测不到氯离子),在100℃下干燥后,在500℃煅烧1.5小时,再经粉碎,得到浅色TiO2导电粉。
实施例4:该纳米氧化物导电粉是表面包裹有掺锑氧化锡的纳米TiO2和SiO2导电粉,其体积电阻为25Ω.cm,白度指标为L=81.2、Sb2O3与SnO2的质量比为0.05,SnO2与TiO2和SiO2混合氧化物的质量比为0.2。
该纳米氧化物导电粉的制备方法依次包括以下步骤:
1.1将665g平均粒度130nm的TiO2和500g平均粒度小于200nm的SiO2,加入反应器中的11.65L蒸馏水中,再加入摩尔浓度为0.002mol/L的多磷酸钠并进行搅拌,使混合氧化物分散均匀。
1.2在45℃温度下,将542.03g SnCl4·H2O与18.23g SbCl3溶解于3升6N的盐酸中,得到酸性混合溶液(锡的浓度为0.52mol/L,Sb2O3与SnO2的质量比为0.05),再加一定量的螯合剂酒石酸在酸混合溶液中,使酒石酸根与锑的摩尔比为4;
1.3将酸性混合溶液与当量为7N的氨水沉淀剂,通过微孔直径为3mm、间隔为3cm的液体分布器以细小的液滴同时滴入盛有均匀分散的TiO2和SiO2并保持搅拌的反应器内,通过在线PH值控制***,调节酸、碱液的流量,控制体系在50℃温度下、维持PH值为3.5平稳反应1.2小时,使锡锑水解并产生共沉积、均匀地包覆在混合氧化物表面上。在线PH值控制***是将混合酸液与碱液通过定量调节开关或电磁阀加入液体分布器,在反应器中***PH探头采集信号,通过PH计与所设定PH值进行比较,并反馈控制定量调节开关或电磁阀,控制混合酸液与碱液的加入量。
1.4将沉淀的包覆产物静置2小时,然后进行洗涤、过滤4次(使氯化银溶液检测不到氯离子),在80℃下干燥后,在600℃煅烧1.2小时,再经粉碎,得到浅色氧化物导电粉。
实施例5:该纳米氧化物导电粉是表面包裹有SnO2和Sb2O3共沉积物的纳米TiO2导电粉,其体积电阻为250Ω.cm,白度指标为L=86、Sb2O3与SnO2的质量比为0.05,SnO2与TiO2的质量比为0.25。
该纳米氧化物导电粉的制备方法依次包括以下步骤:
1.1将20g平均粒度50nm的TiO2,加入反应器中的200mL蒸馏水中,再加入摩尔浓度为0.001mol/L的多磷酸钠并进行搅拌,使TiO2分散均匀。
1.2在75℃温度下,将11.63g SnCl4·H2O与0.39g SbCl3溶解于30ml 8N的盐酸中,得到酸性混合溶液(锡的浓度为1.1mol/L,Sb2O3与SnO2的质量比为0.05);
1.3、将酸性混合溶液与当量为8N的氨水沉淀剂,通过微孔直径为3mm、间隔为2.5cm的液体分布器以细小的液滴同时滴入盛有均匀分散的TiO2并保持搅拌的反应器内,通过在线PH值控制***,调节酸、碱液的流量,控制体系在75℃温度下、维持PH值为1.9平稳反应1小时,使锡锑水解并产生共沉积、均匀地包覆在TiO2表面上。在线PH值控制***是将混合酸液与碱液通过定量调节开关或电磁阀加入液体分布器,在反应器中***PH探头采集信号,通过PH计与所设定PH值进行比较,并反馈控制定量调节开关或电磁阀,控制混合酸液与碱液的加入量。
1.4、将沉淀的包覆产物静置2.5小时,然后进行洗涤、过滤4次(使氯化银溶液检测不到氯离子),在60℃下干燥后,在400℃煅烧2小时,再经粉碎,得到浅色TiO2导电粉。
实施例6:该纳米氧化物导电粉是表面包裹有SnO2和Sb2O3共沉积物的纳米Al2O3导电粉,其体积电阻为200Ω.cm,白度指标为L=85、Sb2O3与SnO2的质量比为0.1,SnO2与Al2O3的质量比为0.1。
该纳米氧化物导电粉的制备方法依次包括以下步骤:
1.1将100g平均粒度100nm的Al2O3,加入反应器中的1L蒸馏水中,再加入摩尔浓度为0.015mol/L的多磷酸钠并进行搅拌,使Al2O3分散均匀。
1.2在90℃温度下,将10N的硫酸滴加入7.88g锡粉和0.835g锑粉的混合物中,得到酸性混合溶液(锡的浓度为2mol/L,Sb2O3与SnO2的质量比为0.04),再加一定量的螯合剂酒石酸在酸混合溶液中,使酒石酸根与锑的摩尔比为6;
1.3将酸性混合溶液与当量为10N的氨水、碳酸氨混合沉淀剂,通过微孔直径为1.5mm、间隔为1cm的液体分布器以细小的液滴同时滴入盛有均匀分散的Al2O3并保持搅拌的反应器内,通过在线PH值控制***,调节酸、碱液的流量,控制体系在90℃温度下、维持PH值为5平稳反应1小时,使锡锑水解并产生共沉积、均匀地包覆在Al2O3表面上。在线PH值控制***是将混合酸液与碱液通过定量调节开关或电磁阀加入液体分布器,在反应器中***PH探头采集信号,通过PH计与所设定PH值进行比较,并反馈控制定量调节开关或电磁阀,控制混合酸液与碱液的加入量。
1.4将沉淀的包覆产物静置2小时,然后进行洗涤、过滤5次(使洗涤液检中测不到硫酸根离子),在90℃下干燥后,在500℃煅烧1.5小时,再经粉碎,得到浅色氧化物导电粉。
实施例7:该纳米氧化物导电粉是表面包裹有SnO2和Sb2O3共沉积物的纳米TiO2导电粉,其体积电阻为10Ωcm,白度指标为L=83.5、Sb2O3与SnO2的质量比为0.06,SnO2与TiO2的质量比为0.3。
该纳米氧化物导电粉的制备方法依次包括以下步骤:
1.1、将100g平均粒度200nm的TiO2,加入反应器中的1L蒸馏水中,再加入摩尔浓度为0.02mol/L的多磷酸锂并进行搅拌,使TiO2分散均匀。
1.2、在30℃温度下,将2N的硫酸及硝酸滴加入23.62g锡粉和1.5g锑粉的混合物中,得到酸性混合溶液(锡的浓度为0.1mol/L,Sb2O3与SnO2的质量比为0.06),再加一定量的螯合剂酒石酸在酸混合溶液中,使酒石酸根与锑的摩尔比为1;
1.3、将酸性混合溶液与当量为2N的碳酸氢氨、碳酸氢钠混合沉淀剂,通过微孔直径为4mm、间隔为4cm的液体分布器以细小的液滴同时滴入盛有均匀分散的TiO2并保持搅拌的反应器内,通过在线PH值控制***,调节酸、碱液的流量,控制体系在30℃温度下、维持PH值为1.5平稳反应4小时,使锡锑水解并产生共沉积、均匀地包覆在TiO2表面上。在线PH值控制***是将混合酸液与碱液通过定量调节开关或电磁阀加入液体分布器,在反应器中***PH探头采集信号,通过PH计与所设定PH值进行比较,并反馈控制定量调节开关或电磁阀,控制混合酸液与碱液的加入量。
1.4、将沉淀的包覆产物静置3小时,然后进行洗涤、过滤2次(使洗涤液检中测不到硫酸、硝酸根离子),在80℃下干燥后,在550℃煅烧1.8小时,再经粉碎,得到浅色TiO2导电粉。
本发明所生产的浅色二氧化钛导电粉的电阻测量是将5克导电粉装入PVC塑料管中,在两端施加10Mpa的压力测量体积电阻R,再通过公式=R(A/L)计算得到。式中A为塑料管截面面积,L为压缩后导电粉块的高度。白度测量按照GB/T5950-1996,在白度仪上进行。

Claims (10)

1、一种纳米氧化物导电粉,其特征在于该导电粉是表面包裹有掺锑氧化锡的纳米氧化物导电粉,纳米氧化物是性能稳定的一种纳米金属氧化物或多种纳米金属氧化物的混合物。
2、如权利要求1所述的纳米氧化物导电粉,其特征在于性能稳定的纳米金属氧化物可以是纳米TiO2、SiO2、Al2O3粉。
3、如权利要求1或2所述的纳米氧化物导电粉,其特征在于导电粉的体积电阻为10~400Ωcm,白度指标为L=70-86,Sb2O3与SnO2的质量比为0.03~0.15,SnO2与氧化物载体的质量比为0.1~0.3。
4、一种权利要求1或2所述纳米氧化物导电粉的制备方法,其特征在于依次包括以下步骤:
1.1将平均粒度小于200nm且性能稳定的一种金属氧化物或多种金属氧化物的混合物载体,按50~200g/L的量用去离子水或蒸馏水在可加温的反应器中搅拌,并加入多磷酸或多磷酸盐作分散剂,使氧化物粉体分散均匀;
1.2配制由锡、锑的盐酸或硝酸盐、或硫酸盐组成的酸性混合溶液,该酸性混合溶液中锡的浓度为0.1~2mol/L,Sb2O3与SnO2的质量比为0.03~0.15;
1.3将酸性混合溶液与碱液沉淀剂,通过液体分布器以细小的液滴同时滴入盛有均匀分散的氧化物粉体并保持搅拌的反应器内,通过调节酸、碱液的流量,控制体系在30~90℃温度下、维持PH值在1.5~5范围内平稳反应,使锡锑水解并产生共沉积、均匀地包覆在氧化物粉体表面上;
1.4将沉淀的包覆产物静置0.5小时以上,然后进行洗涤,过滤,干燥,煅烧,粉碎,得到浅色氧化物导电粉,煅烧温度为350~650℃、时间为1~3小时。
5、如权利要求4所述的纳米氧化物导电粉的制备方法,其特征在于多磷酸或多磷酸盐为n≥3的多磷酸酸及其各种盐,其加入的摩尔浓度为0.001~0.02mol/L;液体分布器为带微孔的滤器,其微孔直径为1~5mm、间隔为1~5cm。
6、如权利要求4所述的纳米氧化物导电粉的制备方法,其特征在于酸性混合溶液的配制是在30~90℃温度下,将硝酸或硫酸、或盐酸滴加入锡粉和锑粉的混合物中,硝酸或硫酸、或盐酸的当量为2~10N;或将锡盐与锑盐溶解在2~8N的硝酸或硫酸、或盐酸中。
7、如权利要求4或6所述的纳米氧化物导电粉的制备方法,其特征在于锡盐为硫酸锡、氯化锡、氯化亚锡、硝酸锡或者带结晶水的锡盐中的一种或几种,锑盐为硫酸锑、硝酸锑或氯化锑中的一种或几种。
8、如权利要求4或6所述的纳米氧化物导电粉的制备方法,其特征在于在酸性混合溶液中还可加入促进锑、锡共沉积的螯合剂酒石酸或酒石酸盐,加入的螯合剂的酒石酸根与锑的摩尔比为1~6。
9、如权利要求4所述的纳米氧化物导电粉的制备方法,其特征在于碱液沉淀剂为氨水、碳酸氨、碳酸氢氨、碳酸氢钠、碳酸钠、氢氧化钠中的一种或几种的混合液,其当量为2~10N。
10、如权利要求4所述的纳米氧化物导电粉的制备方法,其特征在于酸、碱液的流量调节可采用在线PH值控制***,将混合酸液与碱液通过定量调节开关或电磁阀加入液体分布器,在反应器中***PH探头采集信号,通过PH计与所设定PH值进行比较,并反馈控制定量调节开关或电磁阀,控制混合酸液与碱液的加入量;在线反应时间为0.5~4小时。
CNB200510010676XA 2005-03-03 2005-03-03 一种纳米氧化物导电粉及其制备方法 Expired - Fee Related CN100378870C (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CNB200510010676XA CN100378870C (zh) 2005-03-03 2005-03-03 一种纳米氧化物导电粉及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CNB200510010676XA CN100378870C (zh) 2005-03-03 2005-03-03 一种纳米氧化物导电粉及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN1652259A true CN1652259A (zh) 2005-08-10
CN100378870C CN100378870C (zh) 2008-04-02

Family

ID=34875451

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CNB200510010676XA Expired - Fee Related CN100378870C (zh) 2005-03-03 2005-03-03 一种纳米氧化物导电粉及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN100378870C (zh)

Cited By (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102583524A (zh) * 2012-01-31 2012-07-18 厦门大学 一种导电二氧化钛粉体的制备方法
CN101704505B (zh) * 2009-12-03 2012-08-22 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 基于钙掺杂的高热稳定性氧化锡纳米粉体的制备方法
CN103680672A (zh) * 2012-09-14 2014-03-26 三井金属矿业株式会社 导电性颗粒
CN103985430A (zh) * 2014-05-28 2014-08-13 天津大学 掺锑的氧化锡包覆二氧化钛复合导电材料及制备方法
CN105238100A (zh) * 2015-10-23 2016-01-13 渤海大学 一种制备浅色导电钛白粉的方法
CN106115776A (zh) * 2016-06-30 2016-11-16 渤海大学 一种TiO2基线形导电粉体的制备方法
CN106601373A (zh) * 2017-01-18 2017-04-26 福州大学 一种Ag包裹介孔SiO2导电粉体的制备方法
CN106710722A (zh) * 2017-01-18 2017-05-24 福州大学 一种Ni包裹介孔SiO2导电粉体的制备方法
CN110050188A (zh) * 2016-12-15 2019-07-23 株式会社堀场制作所 尿素水的碱度评价方法
CN115012056A (zh) * 2022-06-30 2022-09-06 江南大学 一种聚酰胺56抗静电纤维及其制备方法

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1235231C (zh) * 2001-05-29 2006-01-04 华东理工大学 一种掺锑二氧化锡浅色导电粉的制备方法

Cited By (16)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101704505B (zh) * 2009-12-03 2012-08-22 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 基于钙掺杂的高热稳定性氧化锡纳米粉体的制备方法
CN102583524A (zh) * 2012-01-31 2012-07-18 厦门大学 一种导电二氧化钛粉体的制备方法
CN103680672A (zh) * 2012-09-14 2014-03-26 三井金属矿业株式会社 导电性颗粒
US9245662B2 (en) 2012-09-14 2016-01-26 Mitsui Mining & Smelting Co., Ltd. Electroconductive particles
CN103680672B (zh) * 2012-09-14 2016-03-30 三井金属矿业株式会社 导电性颗粒
CN103985430A (zh) * 2014-05-28 2014-08-13 天津大学 掺锑的氧化锡包覆二氧化钛复合导电材料及制备方法
CN105238100A (zh) * 2015-10-23 2016-01-13 渤海大学 一种制备浅色导电钛白粉的方法
CN106115776A (zh) * 2016-06-30 2016-11-16 渤海大学 一种TiO2基线形导电粉体的制备方法
CN110050188A (zh) * 2016-12-15 2019-07-23 株式会社堀场制作所 尿素水的碱度评价方法
CN110050188B (zh) * 2016-12-15 2022-02-01 株式会社堀场制作所 尿素水的碱度评价方法
CN106710722A (zh) * 2017-01-18 2017-05-24 福州大学 一种Ni包裹介孔SiO2导电粉体的制备方法
CN106601373B (zh) * 2017-01-18 2018-04-13 福州大学 一种Ag包裹介孔SiO2导电粉体的制备方法
CN106710722B (zh) * 2017-01-18 2018-05-04 福州大学 一种Ni包裹介孔SiO2导电粉体的制备方法
CN106601373A (zh) * 2017-01-18 2017-04-26 福州大学 一种Ag包裹介孔SiO2导电粉体的制备方法
CN115012056A (zh) * 2022-06-30 2022-09-06 江南大学 一种聚酰胺56抗静电纤维及其制备方法
CN115012056B (zh) * 2022-06-30 2023-09-26 江南大学 一种聚酰胺56抗静电纤维及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN100378870C (zh) 2008-04-02

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN1652259A (zh) 一种纳米氧化物导电粉的制备方法
CN105271389B (zh) 一种导电二氧化钛粉体的制备方法
US4775412A (en) Aqueous sol of crystalline tin oxide solid solution containing antimony, and production thereof
CN105513716B (zh) 一种无机浅色导电粉体的制备方法
CN1259244C (zh) 一种制备纳米导电氧化锌粉体的方法
JP5301370B2 (ja) 酸化スズ粒子及びその製造方法
CN1872787A (zh) 一种制备二氧化锡/二氧化钛纳米复合材料的方法
CN1231310A (zh) 导电颜料
CN101000809A (zh) 一种纳米导电凹土材料的制备方法
CN105238100A (zh) 一种制备浅色导电钛白粉的方法
JP5400307B2 (ja) 白色導電粉末およびその用途
Zhang et al. Synthesis and characterization of composite conductive powders prepared by Sb-SnO2-coated coal gasification fine slag porous microbeads
Mrabet et al. Mechanism of wettability conversion on sprayed Zn2SnO4 thin films surfaces modified by thermal annealing in air
CN1085684A (zh) 导电材料及其制造方法
CN1132885C (zh) 浅色片状导电颜料的制备方法
CN1528830A (zh) 一种掺锑的氧化锡无机纳米导电粉体的制备方法
JP5400306B2 (ja) 白色導電粉末およびその用途
CN100557721C (zh) 一种无机复合导电粉体的制备方法
CN1235231C (zh) 一种掺锑二氧化锡浅色导电粉的制备方法
JP5289077B2 (ja) 針状酸化錫微粉末およびその製造方法
CN101123126A (zh) 一种含有硫酸钡的复合导电粉及其制备方法
JP3609159B2 (ja) 針状導電性アンチモン含有酸化錫微粉末及びその製造方法
TWI568676B (zh) ITO powder and its manufacturing method
Xie et al. Hydrothermal synthesis of TiO2@ Sb-SnO2 nanocomposites starting from Titanate Whiskers, SnCl4, and SbCl3 and their electric conductivity
CN1289400C (zh) 掺锑氢氧化锡纳米微粉的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
C17 Cessation of patent right
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20080402

Termination date: 20100303