CN1621577A - 近化学计量比钽酸锂晶片的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种近化学计量比钽酸锂晶片的制备方法，在铂金坩埚内，放置有带气孔的LiTaO3和Li3TaO4混合料块；将同成分钽酸锂晶片置放或悬挂于铂金丝上，加上覆盖有LiTaO3和Li3TaO4混合粉料和热电偶的铂金片，坩埚顶部加铂金盖密闭后置于电阻炉中；电阻炉加热升温至1000～1400℃，恒温1～200小时，通过锂离子的扩散，使晶体的组成达到近化学计量比。本发明的近化学计量比钽酸锂晶片的制备工艺简单、易操作，该晶片在光波导、电光开关、周期极化、光电器件集成等方面具有十分广泛的应用前景。
Description
技术领域：
本发明涉及钽酸锂，其化学式是LiTaO3，简称为LT，特别是一种近化学计量比钽酸锂晶片的制备方法。
背景技术
LT晶体具有优良的压电、电光和热电性能，在激光、电子和集成光学领域有着广阔的应用前景。LT晶体与铌酸锂(LiNbO3，简称LN)晶体相似，目前商用LT晶体都是利用提拉法从同成份配比熔体中生长得到，虽然此方法生长出的晶体有很好的光学质量和一致性，但它是一种典型的非化学计量比晶体，由于晶体中严重缺锂，在晶体中形成大量的本征缺陷，对LT的性能产生了许多不利影响，限制了该晶体的应用。近化学计量比的LT晶体因其晶格完整，消除了缺陷的不利影响，晶体的许多性能得到了改善，如矫顽场显著减小、紫外吸收边蓝移、光损伤阈值增大等。
优异的物理性能，加之广泛的应用前景，使近化学计量比LT晶体的制备倍受国内外研究和开发机构关注。
发明内容
本发明的目的是提供一种近化学计量比钽酸锂晶片的制备方法。该方法应具有制备工艺简单、易操作的特点。
本发明的技术解决方案如下：
一种近化学计量比钽酸锂晶片的制备方法，其特征在于它包括下列具体步骤：
①在铂金坩埚内，放置有带气孔的LiTaO3和Li3TaO4混合料块，其LiTaO3的含量为49～76mol％；
②将同成分钽酸锂晶片置放或悬挂于铂金丝上，加上覆盖有LiTaO3和Li3TaO4混合粉料和热电偶的坩埚铂金片，坩埚顶部加铂金盖密闭，置于加热炉中；
③加热炉加热升温，在1000～1400℃，恒温1～200小时，Li2O扩散到同成分钽酸锂晶片中，从而得到了近化学计量比钽酸锂晶片。
所述的LiTaO3和Li3TaO4混合料块是由LiTaO3和Li3TaO原料烧结而成的，其中Li2CO3的含量为49～76mol％。
所述的加热炉是电阻炉，或硅碳棒炉，或硅钼棒炉。
本发明方法还可以制备掺杂的近化学计量比LT晶片，掺杂包括镁、锌、铟、钪、铁、铜、锰、铈、镱、铬、铒或钕中的一种或多种，其中：MgO或ZnO的掺杂浓度为：0～5mol％，In2O3或Sc2O3的掺杂浓度为：0～3mol％，Fe2O3、CuO、Mn2O3、Ce2O3、Yb2O3、Cr2O3、Er2O3或Nd2O3的掺杂浓度为：0～1mol％。
气相传输平衡(VTE)技术是一种质量传输过程，因此坩埚内应保证有足够的Li2O供应量，其次，气相的平衡是依靠Li2O源源不断地从LiTaO3和Li3TaO4混合料块中挥发来维持的，为防止混合料块表面Li2O耗尽造成的平衡破坏，应使混合料块具有多孔结构，以尽量增加Li2O的挥发表面。
本发明方法制备的近化学计量比LT晶片中Li2O的含量可达到49mol％以上，且均匀性好，制备工艺简单、易操作。在光波导、电光开关、周期极化、光电器件集成等方面具有十分广泛的应用前景。
附图说明
图1是本发明使用的气相传输平衡实验装置示意图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步说明，但不应以此限制本发明的保护范围。
用上述的气相传输平衡实验装置和具体的工艺流程制备近化学计量比LT晶片的实施例叙述如下：
实施例1：
称取[Li2CO3]/[Ta2O5]＝69∶31的粉料，研磨混合，在800℃恒温4h。再将上述粉料在1000℃烧结5h，使其充分反应成带气孔2的LiTaO3和Li3TaO4多晶料块。将上述带气孔多晶料块3和置于或悬于铂金丝4上的同成分LT晶片(10×10×0.5mm)5一起放于鉑金坩埚1内，加上覆盖有LiTaO3和Li3TaO4混合粉料7和热电偶8的片6，坩埚顶部加铂金盖9密闭，置于电阻炉中。加热电阻炉升温至1200℃，恒温60小时，Li2O扩散到同成分LT晶片中，从而得到了近化学计量比LT晶片。
实施例2：
称取[Li2CO3]/[Ta2O5]＝60∶40的粉料，研磨混合，在800℃左右恒温6h，再将上述粉料在1000℃烧结5h，使其充分反应成带气孔2的LiTaO3和Li3TaO4多晶料块3。将上述带气孔多晶料块3和置于或悬于铂金丝4上的同成分掺镁(1mol％)LT晶片(10×10×0.5mm)5一起放于鉑金坩埚内，加上覆盖有LiTaO3和Li3TaO4混合粉料7和热电偶8的坩埚片6，坩埚顶部加铂金盖9密闭，置于电阻炉中。加热电阻炉升温至1200℃，恒温100小时，Li2O扩散到同成分LT晶片中。得到掺镁近化学计量比LT晶片。
实施例3：
称取[Li2CO3]/[Ta2O5]＝68∶32的粉料，研磨混合，在800℃左右恒温6h。再将上述粉料在1050℃烧结4h，使其充分反应成带气孔的LiTaO3和Li3TaO4多晶料块。将上述带气孔多晶料块和置于或悬于铂金丝上的同成分掺铟(1mol％)LT晶片(10×10×0.5mm)一起放于鉑金坩埚内，加上覆盖有LiTaO3和Li3TaO4混合粉料和热电偶的坩埚片，坩埚顶部加铂金盖密闭，置于电阻炉中。加热电阻炉升温至1100℃，恒温80小时，Li2O扩散到同成分LT晶片中。从而得到了掺铟近化学计量比LT晶片。
实施例4：
称取[Li2CO3]/[Ta2O5]＝65∶35的粉料，研磨混合，在900℃左右恒温3h。再将上述粉料在1050℃烧结4h，使其充分反应成带气孔的LiTaO3和Li3TaO4多晶料块。将上述带气孔多晶料块和置于或悬于铂金丝上的同成分掺铒(0.5mol％)LT晶片(10×10×0.5mm)一起放于鉑金坩埚内，加上覆盖有LiTaO3和Li3TaO4混合粉料和热电偶的坩埚片，坩埚顶部加铂金盖密闭，置于电阻炉中。加热电阻炉升温至1300℃，恒温80小时，Li2O扩散到同成分LT晶片中。从而得到了掺铒近化学计量比LT晶片。
实施例5：
称取[Li2CO3]/[Ta2O5]＝68∶32的粉料，研磨混合，在800℃左右恒温3h。再将上述粉料在1050℃烧结4h，使其充分反应成带气孔的LiTaO3和Li3TaO4多晶料块。将上述带气孔多晶料块和置于或悬于铂金丝上的同成分掺铬(0.25mol％)LT晶片(10×10×0.5mm)一起放于鉑金坩埚内，加上覆盖有LiTaO3和Li3TaO4混合粉料和热电偶的坩埚片，坩埚顶部加铂金盖密闭，置于电阻炉中。加热电阻炉升温至1150℃，恒温60小时，Li2O扩散到同成分LT晶片中。从而得到了掺铬近化学计量比LT晶片。
Claims (4)
1、一种近化学计量比钽酸锂晶片的制备方法，其特征在于它包括下列具体步骤：
①在铂金坩埚(1)内，放置有带气孔(2)的LiTaO3和Li3TaO4混合料块(3)，其LiTaO3的含量为49～76mol％；
②将同成分钽酸锂晶片(5)置放或悬挂于铂金丝(4)上，加上覆盖有LiTaO3和Li3TaO4混合粉料(7)和热电偶(8)的坩埚铂金片(6)，坩埚顶部加铂金盖(9)密闭，置于加热炉中；
③加热炉加热升温，在1000～1400℃，恒温1～200小时，Li2O扩散到同成分钽酸锂晶片中，从而得到了近化学计量比钽酸锂晶片。
2、根据权利要求1所述的近化学计量比钽酸锂晶片的制备方法，其特征在于所述的LiTaO3和Li3TaO4混合料块(3)是由LiTaO3和Li3TaO原料烧结而成的，其中[Li2CO3]的含量为49～76)mol％。
3、根据权利要求1所述的近化学计量比钽酸锂晶片的制备方法，其特征在于所述的加热炉是电阻炉，或硅碳棒炉，或硅钼棒炉。
4、根据权利要求1或2或3所述的近化学计量比钽酸锂晶片的制备方法，其特征在于该方法制备掺杂的近化学计量比钽酸锂晶片，掺杂为镁、锌、铟、钪、铁、铜、锰、铈、镱、铬、铒或钕中的一种或多种，其中：MgO或ZnO的掺杂浓度为：0～5mol％，In2O3或Sc2O3的掺杂浓度为：0～3mol％，Fe2O3、CuO、Mn2O3、Ce2O3、Yb2O3、Cr2O3、Er2O3或Nd2O3的掺杂浓度为：0～1mol％。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |