CN1621429A - 聚异氰脲酸酯泡沫塑料用组合多元醇 - Google Patents
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Abstract
一种用于泡沫材料领域的聚异氰脲酸酯泡沫塑料用组合多元醇，组分重量百分比为：以芳香族酸酐为基础的聚酯多元醇40～70％、以脂族单一、二－或多胺为基础的聚环氧乙烷/环氧丙烷聚醚多元醇0～10％、含活泼氢原子的化合物0～25％、液态有机阻燃剂14～25％、水分1～3％、催化剂2～4.5％、辅助材料和/或添加剂：2～5％。本发明采用一步法发泡制得的硬质泡沫体细胞细微均匀，兼具传统PUR发泡体绝缘、轻质、隔音、耐化学腐蚀等多种优良性能同时还拥有比PUR泡沫体更好的抗压强度、尺寸稳定性以及隔热性、耐火焰贯穿性、以及燃烧时低发烟量的特点。因此PIR体系泡沫塑料能满足对温度有较高使用要求的绝热保温材料或夹芯复合板材。
Description
技术领域
本发明涉及的是一种用于泡沫材料领域的多元醇，特别是一种聚异氰脲酸酯泡沫塑料用组合多元醇。
背景技术
在发泡剂存在下通过有机异氰酸酯与组合多元醇反应生成硬质聚氨酯泡沫这种方法被确立以来，硬质聚氨酯泡沫(PUR)因其导热率小、比强度高、重量轻、耐化学腐蚀的特点，在建筑、保温、运输、绝缘等材料领域已受到越来越多的应用和关注。但是，普通的PUR硬质泡沫若长期在高温或严寒环境下易变形且抗压强度会下降，应用范围受到限制。而且作为一种有机高分子材料，PUR硬质泡沫与其它有机物一样存在着在火焰中易燃烧的客观事实。对涉及到建筑、工业、运输、民用生活等材料在不同使用场合的阻燃性，国家提出了严格的标准和实施准则。
《聚氨酯泡沫塑料》第二版方禹声、朱吕民等编著，第458页，描述了目前适用于硬质聚氨酯泡沫的阻燃剂研究应用主要概括为：添加型阻燃剂和反应型阻燃剂。该两类阻燃剂因含有阻燃性元素磷和/或卤素而起到抑制泡沫的燃烧速度。但含上述两类阻燃剂的泡沫存在着明显的缺点，即泡沫一旦燃烧时由于挥发性含磷或卤元素化合物逸入焰火中，使烟雾大量增加并伴有有毒刺激性气体。烟雾降低了可见度，延误人群逃离火灾现场，有毒气体会刺激人的呼吸***、使人中毒、失去知觉，而这正是火灾事故中造成人员死亡的主要原因。改善PUR硬质泡沫的稳定性和阻燃性技术已成为科研人员日益关注的问题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的不足，提供一种聚异氰脲酸酯(PIR)泡沫塑料用组合多元醇。使其制得的硬质泡沫在具备传统PUR泡沫优良性能同时又兼具更好的尺寸稳定性、耐热性、耐火焰穿透性，和泡沫燃烧时的低发烟量。
本发明是通过以下技术方案实现的，本发明组分重量百分比为：以芳香族酸酐为基础的聚酯多元醇40～70％、以脂族单-、二-或多胺为基础的聚环氧乙烷/环氧丙烷聚醚多元醇0～10％、含活泼氢原子的化合物0～25％、液态有机阻燃剂14～25％、水分1～3％、催化剂2～4.5％、辅助材料和/或添加剂：2～5％。
所述的以芳香族酸酐为基础的聚酯多元醇，是以芳香族酸酐与多元醇缩聚而成，芳香族酸酐包括：邻苯二甲酸酐、邻苯二甲酸、间苯二甲酸或其酐，优选邻苯二甲酸酐。
所述的聚酯多元醇平均分子量为200～700，官能度为2-8。适用的多元醇有：乙二醇(EG)、丙二醇(PG)、一缩二乙二醇(DEG)、丁二醇、丙三醇、己三醇、三羟甲基丙烷、季戊四醇、山梨醇等。以拥有三官能度的醇类为佳，能起到提高硬质泡沫的强度和耐燃性的作用。组合多元醇中可少用或不用阻燃剂，降低生产成本。
所述的以脂族单一、二-或多胺为基础的的聚醚多元醇，是以脂族单-、二-或多胺为起始剂，通过与环氧乙烷、环氧丙烷、氧化丁烯、氧化十二碳烯或氧化苯乙烯等氧化烯烃类，优选环氧丙烷或环氧乙烷，加成聚合制得聚醚多元醇。
所述的聚醚多元醇平均分子量为100～300，其中脂族单一、二-或多胺主要包括：乙二胺、二乙烯三胺、乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、N-甲基-或N-乙基二乙醇胺、1，3-丙二胺、1，3-或1，4-丁二胺或者1，2-、1，3-、1，4-、1，5-或1，6-六亚甲基二胺、乙二胺的低聚物，乙二胺的低聚物包括：二亚乙基三胺，三亚乙基四胺或五亚乙基六胺。
所述的聚醚多元醇优选以乙二胺为起始剂与重量百分比为70～100的1，2-环氧丙烷和0～30的环氧乙烷混合物加成聚合。
所述的含有活泼氢原子的化合物指至少含有2个能与异氰酸酯起反应的氢原子、平均分子量为60～500，官能度在3～8范围内的多元醇。主要包括乙二醇、二甘醇、丙二醇、甘油、季戊四醇或蔗糖、山梨醇等多羟基醇。
所述的液态有机阻燃剂是三氯丙基磷酸酯、三氯乙基磷酸酯含有卤族元素或磷元素的有机化合物。包括：亚邻酸三苯酯(TPP)、磷酸三(1-氯-2-异丙基)酯(TCPP)，磷酸三乙酯(TEP)。优选TCPP，TEP。
所述的含有卤族元素或磷元素的液态有机化合物，PIR发泡体系能达到高阻燃性能和低发烟量，但如果能加入一些含磷/或卤元素，所得泡沫的阻燃性将更好，而燃烧时的发烟量不会上升。
所述的水分，进一步限定其重量百分比为：0.5～2.0％。
所述的催化剂能同时促进聚氨酯和聚异氰脲酸反应。适用的有：胺类化合物、含钾钠等离子的有机碱金属盐、金属有机弱酸盐类、季胺盐类化合物、有机碱性化合物。其中以：2，4，6-三(二甲胺基甲基)苯酚、2-(N，N-二甲胺基甲基)苯酚、N，N-二乙基环己胺N，N’，N”-三(二甲基胺基丙基)对称六嗪、N，N-二甲基环乙胺、N，N-二甲基乙醇胺、N-甲基吗啉、N-乙基吗啉、双(二甲基氨基乙基)醚、三乙醇胺、N-甲基二乙醇胺、醋酸钾、醋酸钠等为优选。以上催化剂可以单一使用，也可以混合使用，提高催化效果。本发明中以胺类化合物与金属有机弱酸盐类混合物为优选。
所述的任选的辅助材料和/或添加剂指泡沫稳定剂或使用颜料、着色剂、抗老剂、增塑剂或具有防霉及抑菌效果的物质，或者使用填料，如硫酸钡、硅土、碳黑或增白剂。其中泡沫稳定剂是一些技术人员所熟知的聚硅氧烷类化合物。
本发明在无需改变生产设备和工艺情况下采用一步法发泡制得的硬质泡沫体细胞细微均匀，氨基甲酸酯与异氰脲酸酯这两种链段结构的同时存在使其在兼具传统PUR发泡体绝缘、轻质、隔音、耐化学腐蚀等多种优良性能同时还拥有比PUR泡沫体更好的抗压强度、尺寸稳定性以及隔热性、耐火焰贯穿性、以及燃烧时低发烟量的特点。因此PIR体系泡沫塑料能满足对温度有较高使用要求的绝热保温材料或夹芯复合板材。本发明体系适用于油罐、输油管管道外部的绝热保温或隔热材料。
具体实施方式
结合本发明所述内容提供四个具体实施例，但本发明并不仅限与此。实施例中所有分数按重量计。
实施例中涉及到的原料有：
1.组合多元醇混合物：
以邻苯二钾酸酐与多元醇缩聚而成的分子量为300的聚酯多元醇；以乙二胺起始剂的分子量为200的聚环氧丙烷/环氧聚醚多元醇；含活泼氢原子的化合物：甘油；阻燃剂：三氯丙基磷酸酯(TCPP)；催化剂：含金属钾或钠离子有机弱酸盐/双(二甲基氨基乙基)醚＝(0～0.3)/(1～4)；水；辅助材料和/或添加剂：泡沫稳定剂。
2.与上述组合多元醇混合物配套反应的组分：有机多异氰酸酯和发泡剂。
有机多异氰酸酯为粗制二苯基甲烷二异氰酸酯(粗MDI)。该粗MDI成分包含2，4’-二苯基甲烷二异氰酸酯(2，4’-MDI)、4，4’-二苯基甲烷二异氰酸酯(4，4’-MDI)、与2，2’-MDI的三种异构体混合物。本发明中使用的有机多异氰酸酯成分为Bayer公司生产的牌号为44V20L的粗MDI，其NCO含量为：31.5％。
有别与传统(PUR)发泡体系中异氰酸酯与多元醇两成分重量接近，(PIR)发泡体系中异氰酸酯是主要原料，本发明中有机多异氰酸酯重量份数/多元醇混合物重量份数不应小于1.7。
作为组合多元醇与异氢酸酯发泡过程中不可缺少的发泡剂主要包括：水、一氟三氯甲烷(F-11)、二氯三氟乙烷(HCFC-123)或一氟三氯乙烷(HCFC-141b)等低沸点卤代烃。优选一氟三氯乙烷(HCFC-141b)配合本发明所述组合多元醇混合物与上述有机多异氰酸酯发泡，能获得低导热率的泡沫。发泡剂含量以组合多元醇混合物100份重量计为25～45份为佳。
| 组合多元醇重量百分比 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 |
| 以芳香族酸酐为基础的聚酯多元醇 | 70 | 55 | 50 | 40 |
| 脂族单-、二-或多胺聚醚多元醇 | 10 | 5 | 0 | 0 |
| 含活泼氢原子的化合物 | 0 | 12.5 | 20 | 25 |
| 液态有机阻燃剂 | 14 | 20 | 19.5 | 25 |
| 水分 | 1.0 | 1.4 | 2.0 | 3 |
| 催化剂 | 3.0 | 2.6 | 4.5 | 2.0 |
| 辅助材料和/或添加剂 | 2.0 | 3.5 | 4.0 | 5.0 |
与组合多元醇配套反应组分：
| 发泡剂：(HCFC-141b) | 30 | 36 | 27 | 25 |
| 有机多异氰酸酯：44V20L | 190 | 184 | 170 | 175 |
上述三个实施例能够获得的有益效果与普通配方效果的对比表：
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 普通配方 | ||
| 核芯密度 | (Kg/m3) | 38.7 | 38.1 | 38.7 | 38.5 | 36.5 |
| 导热系数 | (mW/mK) | 19.8 | 20.3 | 21.2 | 21.3 | 21.8 |
| 抗压强度10％应力时(Mpa) | 平行与上升方向 | 0.24 | 0.24 | 0.18 | 0.18 | 0.19 |
| 垂直与上升方向 | 0.23 | 0.21 | 0.16 | 0.16 | 0.15 | |
| 尺寸稳定性体积变化率(％) | 48hrs，-30℃ | -0.28 | -0.20 | -0.25 | -0.26 | -0.80 |
| 48hrs，100℃ | +0.79 | +0.65 | +0.70 | +0.72 | 3.17 | |
| 闭孔率 | (％) | 97.34 | 98.62 | 96.47 | 96.53 | 95.43 |
| 吸水率 | (100cm2/g) | 1.90 | 1.87 | 2.62 | 2.63 | 2.82 |
| 氧指数 | (％) | 28.0 | 27.4 | 27.0 | 26.9 | ＜26 |
Claims (10)
1、一种聚异氰脲酸酯泡沫塑料用组合多元醇，其特征在于，组分重量百分比为：以芳香族酸酐为基础的聚酯多元醇40～70％、以脂族单一、二-或多胺为基础的聚环氧乙烷/环氧丙烷聚醚多元醇0～10％、含活泼氢原子的化合物0～25％、液态有机阻燃剂14～25％、水分1～3％、催化剂2～4.5％、辅助材料和/或添加剂：2～5％。
2、根据权利要求1所述的聚异氰脲酸酯泡沫塑料用组合多元醇，其特征是，所述的以芳香族酸酐为基础的聚酯多元醇是以邻苯二甲酸酐、邻苯二甲酸、间苯二甲酸或其酐，与多元醇缩合而成的聚酯多元醇。
3、根据权利要求2所述的聚异氰脲酸酯泡沫塑料用组合多元醇，其特征是，所述的聚酯多元醇平均分子量为200～700，官能度为2-8；所述的多元醇为：乙二醇、丙二醇、一缩二乙二醇、丁二醇、丙三醇、己三醇、三羟甲基丙烷、季戊四醇、山梨醇。
4、根据权利要求1所述的聚异氰脲酸酯泡沫塑料用组合多元醇，其特征是，所述的聚醚多元醇是以脂族单一、二-或多胺为起始剂通过与重量百分比为：70～100的1，2-环氧丙烷和重量百分比为：0～30环氧乙烷混合物加成聚合制得平均分子量为100～300的聚醚多元醇。
5、根据权利要求4所述的聚异氰脲酸酯泡沫塑料用组合多元醇，其特征是，所述的脂族单一、二-或多胺包括：乙二胺、二乙烯三胺、乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、N-甲基-或N-乙基二乙醇胺、1，3-丙二胺、1，3-或1，4-丁二胺或者1，2-、1，3-、1，4-、1，5-或1，6-六亚甲基二胺、乙二胺的低聚物。
6、根据权利要求1所述的聚异氰脲酸酯泡沫塑料用组合多元醇，其特征是所述的含活泼氢原子的化合物至少应含有2个能与异氰酸酯反应的氢原子，分子量为60～500的，官能度在3～8范围内的多元醇。
7、根据权利要求1所述的聚异氰脲酸酯泡沫塑料用组合多元醇，其特征是，所述的液态有机阻燃剂是三氯丙基磷酸酯、三氯乙基磷酸酯含有卤族元素或磷元素的有机化合物。
8、根据权利要求1所述的聚异氰脲酸酯泡沫塑料用组合多元醇，其特征是，所述的水分，进一步限定其重量百分比为：0.5～2.0％。
9、根据权利要求1所述的聚异氰脲酸酯泡沫塑料用组合多元醇，其特征是，所述的催化剂是胺类催化剂和金属有机弱酸盐类催化剂的混合物，包括：胺类化合物、含钾钠等离子的有机碱金属盐、金属有机弱酸盐类、季胺盐类化合物、有机碱性化合物。
10、根据权利要求1所述的聚异氰脲酸酯泡沫塑料用组合多元醇，其特征是，所述的辅助材料和/或添加剂是指泡沫稳定剂、使用石蜡或脂肪醇或二甲基聚硅氧烷，抗氧剂或防老剂、颜料或着色剂、增塑剂及具有防霉及抑菌效果的物质，或者使用填料，如硫酸钡、硅土、碳黑或增白剂。
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