CN1609286A - 太阳能级硅单晶生产工艺方法 - Google Patents

Abstract

太阳能级硅单晶生产工艺方法，属于硅单晶生长技术。将生产太阳能级硅单晶的原材料进行材料分选和处理，在直拉硅单晶的单晶炉的上部石墨盖上加设保温盖，石墨盖的盖口内加设导流筒，单晶炉的底部设炉底护盘和固化断热材，对已分选和处理过的材料进行配料，装炉后，开炉加热，拉制硅单晶，对拉制成的硅单晶体进行测试、切片、滚圆，再经复测合格品包装入库。本发明工艺先进简单，单晶炉加设导流筒底部设置炉底护盘和固化断热材料，将筒、盖、罩、盘形成一个封闭的整体，有效的阻止热能损耗。导流筒充分引导氩气的定向流动，使最新鲜的氩气在硅液及晶体周围，进一步起到保护作用，减小热损耗，保证热能的充分利用。

Description

太阳能级硅单晶生产工艺方法

技术领域

本发明涉及一种用于太阳能电池的硅单晶的生产制造方法，属于硅单晶生长技术。

背景技术

直拉硅单晶是生产制造大规模集成电路等半导体器件的最基本的材料，也是太阳能电池的一种重要材料。八十年代以来，硅单晶的研究、生产和应用都显得很活跃。硅单晶的制备方法，一般是把购进的单晶或多晶原材料，加入单晶炉内的坩埚中，加热、拉晶，通过控制炉内温度、气体压力，气体流量，坩埚转速、晶体转速、晶体拉速，使晶体在氩气或氩—氮混合气氛中生长。对拉制成的硅单晶体进行测试、切片，再经复测合格品包装入库。现有的直拉硅单晶的单晶炉，热***为开放式的，主要靠加热器的形状结构辅以外保温罩保温形成的热场拉制硅单晶。整套热***的下部只有一个石墨反射盘支在炉底。在炉筒壁上有4个支架，石墨罩、保温碳毡用石墨托盘架在炉筒内。热***上部有一石墨盖，炉筒内空旷。保护气体—氩气从炉顶吹下就四散开来，充满整个真空室，从各个方向流向排气口，热损耗大。由于硅单晶价格高，影响了国内太阳能电池的研究开发，特别是没有大直径的硅单晶，影响太阳能电池光电转换效率。

发明内容

本发明的目的是提供一种大直径的低成本的太阳能级硅单晶生产工艺方法。

本发明的技术方案是：太阳能级硅单晶生产工艺方法，先将生产太阳能级硅单晶的原材料进行材料分选和处理，在直拉硅单晶的单晶炉的热***上部石墨盖上加设保温盖，石墨盖的盖口内加设导流筒，单晶炉的底部设炉底护盘和固化断热材，对已分选和处理过的材料进行配料，装炉后，抽真空，充氩气，加热，熔硅，下籽晶与硅液接触，严格控制固、液交界面的温度在1418℃～1423℃范围拉制硅单晶，对拉制成的硅单晶体进行测试、切片、滚圆，再经复测合格品包装入库。所述的太阳能级硅单晶的原材料是：一、颗粒状、碎粒状的多晶、还原炉中电极头上的含石墨的多晶、切削下的角料多晶、品质低的多晶料；二、生产集成电路、二极管、三极管单晶和生产太阳能级单晶的不合格品及头尾料；三、生产集成电路、二极管、三极管单晶的和生产太阳能级单晶的较好的埚底料。所述的材料分选是：对多晶料、头尾料、埚底料进行分类，按电阻率范围分档，碳极多晶要先去碳，砸开去除石墨，选用电阻率大于1Ω-cm的P型、N型材料。所述的处理是对选用的材料中的头尾料表面有杂物、字迹的，用丙酮清洗干净，去掉埚底料沾有的石英；将头尾料、埚底料、多晶料分别在氢氟酸加硝酸液中进行化学腐蚀，再用去离子水冲洗干净后进行烘干。所述的配料是根据产品设计要求和现有选用材料的情况，按照材料的类别、型号、电阻率范围进行计算、搭配，分别放置待用(装炉)。

本发明工艺先进简单，单晶炉的热***上部石墨盖的盖口内加设导流筒，单晶炉的底部设置炉底护盘和固化断热材料，将单层保温盖变双层，将筒、盖、罩、盘形成一个封闭的整体，并且全部采用进口的高品质石墨，采用日本最先进的固化断热材和固化碳纤维断热材做保温材料，有效的阻止热能损耗。导流筒象锅盖一样将加热器的热量封在热***内，充分引导氩气的定向流动，使最新鲜的氩气在硅液及晶体周围，进一步起到保护作用。固化断热材最大限度的将导热好的石墨材料与不锈钢炉壁隔离开，减小热损耗，保证热能的充分利用。

大直径太阳能级硅单晶生产工艺最重要的是：一个合理的热***，适宜的操作工艺，稳定的单晶炉设备。

热***的先进性：熔硅功率90-100KW，拉晶功率52 58KW

操作工艺的先进性：拉晶时间40-45h/炉，成品率60-68％

φ8英寸和φ6英寸生产能力的对比：

晶体直径	月开炉数	投料量kg	成品率％	成品数kg
					φ6英寸	20	720	65	494
φ8英寸	16	960	65	624
					φ8英寸	18	1080	65	702

附图说明

图1所示为本发明使用的单晶炉结构示意图；

图2所示为本发明的工艺流程图；

图中：1导流筒、2保温盖、3石墨盖、4保温材料、5保温罩、6加热器、7炉筒水套、8石英埚、9硅单晶、10炉底护盘、11购买的材料、12回收的材料、13粗选、14材料分选、15化学腐蚀、16配料、17装炉、18拉制单晶、19测试、20取片滚圆、21复测、22合格、23包装、24入库。

具体实施方式

在现有的直拉硅单晶的单晶炉的上部石墨盖3上加设保温盖2，石墨盖的盖口内加设导流筒1，单晶炉的底部设炉底护盘10，单晶炉的保温材料4和炉底护盘下面的保温材料4均采用固化断热材，保温罩5采用碳纤维断热材。

对颗粒状、碎粒状的多晶、还原炉中电极头上的含石墨的多晶、切削下的角料多晶、品质低的多晶料，进行分选分类；对生产集成电路、二极管、三极管单晶和生产太阳能级单晶的不合格品及头尾料，进行分选分类；对生产集成电路、二极管、三极管单晶的埚底较好的埚底料，进行分选分类，碳极多晶要先去碳即砸开砸磨去石墨。选用电阻率大于1Ω-cm的P型、N型材料。对头尾料表面有杂物、字迹的，用丙酮清洗干净，去掉埚底料沾有的石英。然后将头尾料、埚底料和多晶料分别在氢氟酸加硝酸液中进行化学腐蚀，再用去离子水冲洗干净后进行烘干送至配料间。有完好包装的购进的免洗多晶料直接送至配料间。按照材料的类别、型号、电阻率范围进行计算、配料。在单晶炉内装上石英埚，按产品设计要求装上硅材料及合金，装好其它热***，装上籽晶，装炉后，开炉，加热，拉晶。

电加热部分，由160KVA三相整流变压器提供最高输出电压70V，0-140KW直流可调电源。由高温辐射热电偶和欧陆表组成闭环控制回路。通过主炉室侧上方设置的红外测温仪IRCON(依而根)对晶体生长时的光环信号进行测量，间接测量晶体的直径变化，并根据直径信号变化对晶体的提拉速度，通过CGC-101晶体生长控制器，由计算机进行控制，实现晶体直径的等直径的自动生长。通过对晶体生长速度的测量，将晶升速度与生长过程的拉速设定曲线进行比较，对晶体的生长温度进行控制，比较后若拉速快于设定则升温，若慢于设定则降温。使晶体提拉速度按工艺设定曲线进行变化，设置了5段、10段、15段、20段曲线供选用。通过计长信号及晶升速度信号对晶体长度及标尺参数进行计算并显示，根据直径参数对晶体重量进行计算。单晶炉的炉筒水套通冷却循环水冷却。

通过控制炉内温度、气体压力，气体流量，石英埚转速、石英埚升速、晶体转速、晶体升速，使晶体在氩气或氩—氮混合气氛中生长。对拉制成的硅单晶体进行型号(P型、N型)、电阻率范围、直径测试。经测试合格的硅单晶体切断、切片，再对切片进行测试，直径超标的进行滚圆，磨去超标部分。最后对氧、碳、寿命进行测试和对型号、电阻率、直径、长度、重量和外观等进行复测，计算净量，填写测试单。合格品包装入库。

Claims (5)

1、一种太阳能级硅单晶生产工艺方法，其特征是先将生产太阳能级硅单晶的原材料进行材料分选和处理，在直拉硅单晶的单晶炉的热***上部石墨盖上加设保温盖，石墨盖的盖口内加设导流筒，单晶炉的底部设炉底护盘和固化断热材，对已分选和处理过的材料进行配料，装炉后，装炉后，抽真空，充氩气，加热，熔硅，熔硅，下籽晶与硅液接触，严格控制固液交界面的温度1418℃～1423℃拉制硅单晶，对拉制成的硅单晶体进行测试、切片、滚圆，再经复测合格品包装入库。

2、根据权利要求1太阳能级硅单晶生产工艺方法，其特征是所述的太阳能级硅单晶的原材料是：一、颗粒状、碎粒状的多晶、还原炉中电极头上的含石墨的多晶、切削下的角料多晶、品质低的多晶料；二、生产集成电路、二极管、三极管单晶和生产太阳能级单晶的不合格品及头尾料；三、生产集成电路、二极管、三极管单晶的和生产太阳能级单晶的较好的埚底料。

3、根据权利要求1太阳能级硅单晶生产工艺方法，其特征是所述的材料分选是：对多晶料、头尾料、埚底料进行分类，按电阻率范围分档，碳极多晶要先去碳，砸开去除石墨，选用电阻率大于1Ω-cm的P型、N型材料。

4、根据权利要求1、3太阳能级硅单晶生产工艺方法，其特征是所述的处理是对选用的材料中的头尾料表面有杂物、字迹的，用丙酮清洗干净，去掉埚底料沾有的石英；将头尾料、埚底料、多晶料分别在氢氟酸加硝酸液中进行化学腐蚀，再用去离子水冲洗干净后进行烘干。

5、根据权利要求1太阳能级硅单晶生产工艺方法，其特征是所述的配料是根据产品设计要求和现有材料的情况，按照材料的类别、型号、电阻率范围进行计算、搭配，分别放置待用。

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