CN1557817B - 萘镧系金属有机化合物合成及其真空热解制备纳米尺寸镧系金属粉末 - Google Patents

萘镧系金属有机化合物合成及其真空热解制备纳米尺寸镧系金属粉末 Download PDF

Info

Publication number
CN1557817B
CN1557817B CN 200410002686 CN200410002686A CN1557817B CN 1557817 B CN1557817 B CN 1557817B CN 200410002686 CN200410002686 CN 200410002686 CN 200410002686 A CN200410002686 A CN 200410002686A CN 1557817 B CN1557817 B CN 1557817B
Authority
CN
China
Prior art keywords
naphthalene
nano
lanthanide series
metal powder
series metal
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
CN 200410002686
Other languages
English (en)
Other versions
CN1557817A (zh
Inventor
范荫恒
高爱丽
廖世健
徐杰
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Liaoning Normal University
Original Assignee
Liaoning Normal University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Liaoning Normal University filed Critical Liaoning Normal University
Priority to CN 200410002686 priority Critical patent/CN1557817B/zh
Publication of CN1557817A publication Critical patent/CN1557817A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN1557817B publication Critical patent/CN1557817B/zh
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Fee Related legal-status Critical Current

Links

Images

Abstract

本发明萘镧系金属有机化合物合成及其真空热解制备纳米尺寸镧系金属粉末涉及纳米金属材料的制备。依据本发明方法制备的纳米尺寸镧系金属粉末，具有极高的反应活性和广泛的应用前景。在引发剂的作用下，常温常压，镧系金属与萘生成萘镧系金属有机化合物，100-200℃下真空热解得到相应的纳米尺寸镧系金属粉末。透射电镜测定结果表明所得到的基本颗粒在10-40 nm范围内。此法生产所需要的设备简单，操作条件易于控制，生产成本低廉，产物收率高，得到的纳米尺寸镧系金属粉末具有颗粒度均匀、分散度好的特点。

Description

萘镧系金属有机化合物合成及其真空热解制备纳米尺寸镧系金属粉末
技术领域
本项发明“萘镧系金属有机化合物合成及其真空热解制备纳米尺寸镧系金属粉末”涉及纳米金属材料的制备。镧系金属是高新技术领域中必不可少的原料，采用本项发明方法制备的纳米尺寸镧系金属粉末，颗粒度均匀、有极高的反应活性，具有良好的应用前景。
本项发明为萘镧系金属有机化合物合成及其真空热解制备纳米尺寸镧系金属粉末。在引发剂的作用下，镧系金属与萘生成萘镧系金属有机化合物，在100-200℃下真空热解得到相应的纳米尺寸镧系金属粉末。
背景技术
纳米技术与信息技术、生物技术一样，已经成为本世纪社会经济发展的三大支柱之一和战略制高点。纳米材料是纳米科技领域中最为活跃和接近实际应用的分支，它能够产生与传统固体材料完全不同的特殊性质，为新材料的合成和传统材料的改造提供了新的机遇，在材料科学、合成化学、催化化学、能源和环境保护等领域中都具有广泛的应用价值。
纳米材料是纳米级结构材料的简称，是指其晶粒大小介于1～100nm之间的分子、原子簇组成的材料，它们尺寸小，分散度高，比表面积大，具有体积效应、表面效应和量子尺寸效应。一般而言纳米晶粒尺寸愈小、它们的化学反应活性愈高，其化学活性比相应的常规物质高2～4个数量级；纳米尺寸物质将能使原来某些热力学允许进行，但动力学难以进行的或“不能进行”的有关反应得以进行；使一些过去认为低收率无价值反应的反应速率和产率大幅度提高，成为有实际意义的反应。纳米材料通常可通过物理和化学方法制备。化学方法主要通过适当的化学反应从分子、原子出发制备纳米材料。目前未见有关使用卤代烃引发合成萘镧系金属有机化合物，并通过其真空热解来制备纳米尺寸镧系金属粉末的文献报道。
发明内容
本项发明的目的是提供一种简单可行的方法：在引发下，常温常压，镧系金属与萘生成金属有机化合物，在100-200℃下真空热解得到相应的纳米尺寸镧系金属粉末。
卤代烃引发剂包括CH3I、C2H5I或C2H5Br等卤代烃。
有机溶剂包括环己烷、正己烷、吡啶、甲苯、正丁醚、异戊醚、四氢呋喃或1，4-二氧六环等。
附图说明
图1为本项发明方法的化学反应式
具体实施方式
下面通过实例对本项发明提供的萘镧系金属有机化合物合成及其真空热解制备纳米尺寸镧系金属粉末作进一步说明。
实例1萘镧金属有机化合物合成及其真空热解制备纳米尺寸镧金属粉末
A.萘镧金属有机化合物的合成
称取屑状金属镧(纯度＞99.5％)10mmol(1.39g)、萘10mmol(1.28g)置于反应瓶中，加入15mL THF、一定量的CH3I，恒温油浴，电磁搅拌，溶液变为灰黑色时，表明萘镧金属有机化合物生成。
B.纳米尺寸镧金属粉末的制备
将制得的萘镧金属有机化合物过滤后转移到特制反应瓶中进行真空热解，温度范围控制在100-200℃，萘全部升华后反应瓶的底部留下了黑色的镧金属粉末。透射电镜测定结果表明其基本颗粒尺寸在10-40nm范围内。
实例2萘钕金属有机化合物合成及其真空热解制备纳米尺寸钕金属粉末
称取屑状金属钕(纯度＞99.5％)10mmol(1.44g)、萘10mmol(1.28g)置于反应瓶中，加入15mL THF、一定量的CH3I，恒温油浴，电磁搅拌，溶液变为灰黑色时，表明萘钕金属有机化合物生成。将其过滤后转移到特制反应瓶中进行真空热解，温度控制在100-200℃，萘全部升华后反应瓶的底部留下了黑色的钕金属粉末。透射电镜测定结果表明其基本颗粒尺寸在10-40nm范围内。
实例3萘钐金属有机化合物合成及其真空热解制备纳米尺寸钐金属粉末
称取屑状金属钐(纯度＞99.5％)10mmol(1.50g)、萘10mmol(1.28g)置于反应瓶中，加入15mL THF、一定量的CH3I，恒温油浴，电磁搅拌，溶液变为灰黑色时，表明萘钐金属有机化合物生成。将其过滤后转移到特制反应瓶中进行真空热解，温度控制在100-200℃，萘全部升华后反应瓶的底部留下了黑色的钐金属粉末。透射电镜测定结果表明其基本颗粒尺寸在10-40nm范围内。
实例4萘镝金属有机化合物合成及其真空热解制备纳米尺寸镝金属粉末
称取屑状金属镝(纯度＞99.5％)10mmol(1.63g)、萘10mmol(1.28g)置于反应瓶中，加入15mLTHF、一定量的CH3I，恒温油浴，电磁搅拌，溶液变为灰黑色时，表明萘镝金属有机化合物生成。将其过滤后转移到特制反应瓶中进行真空热解，温度控制在100-200℃，萘全部升华后反应瓶的底部留下了黑色的镝金属粉末。透射电镜测定结果表明其基本颗粒尺寸在10-40nm范围内。
实例5萘镱金属有机化合物合成及其真空热解制备纳米尺寸镱金属粉末
称取屑状金属镱(纯度＞99.5％)10mmol(1.73g)、萘10mmol(1.28g)置于反应瓶中，加入15mL THF、一定量的CH3I，恒温油浴，电磁搅拌，溶液变为灰黑色时，表明萘镱金属有机化合物生成。将其过滤后转移到特制反应瓶中进行真空热解，温度控制在100-200℃，萘全部升华后反应瓶的底部留下了黑色的镱金属粉末。透射电镜测定结果表明其基本颗粒尺寸在10-40nm范围内。
通过上述实例可见，在卤代烃引发下，常温常压，镧系金属与萘生成萘镧系金属有机化合物，在100-200℃下真空热解得到相应的纳米尺寸镧系金属粉末。本项发明生产所需要的设备简单、操作条件易于控制、生产成本低廉，得到的纳米尺寸镧系金属粉末具有颗粒度均匀、分散度好等特点，可应用于诸多领域。

Claims (1)

1.一种制备纳米镧系金属粉末的方法，其特征为：在常温常压条件下，反应物镧系金属在环己烷、正己烷、吡啶、甲苯、正丁醚、异戊醚、四氢呋喃或1，4-二氧六环中的任意一种有机溶剂中和在碘甲烷、碘乙烷或溴乙烷中的任意一种卤代烃引发剂作用下，与萘反应生成相应萘镧系金属有机化合物，将其在100-200℃真空热解得到相应纳米镧系金属粉末。
CN 200410002686 2004-02-03 2004-02-03 萘镧系金属有机化合物合成及其真空热解制备纳米尺寸镧系金属粉末 Expired - Fee Related CN1557817B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN 200410002686 CN1557817B (zh) 2004-02-03 2004-02-03 萘镧系金属有机化合物合成及其真空热解制备纳米尺寸镧系金属粉末

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN 200410002686 CN1557817B (zh) 2004-02-03 2004-02-03 萘镧系金属有机化合物合成及其真空热解制备纳米尺寸镧系金属粉末

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN1557817A CN1557817A (zh) 2004-12-29
CN1557817B true CN1557817B (zh) 2011-09-14

Family

ID=34350743

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN 200410002686 Expired - Fee Related CN1557817B (zh) 2004-02-03 2004-02-03 萘镧系金属有机化合物合成及其真空热解制备纳米尺寸镧系金属粉末

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN1557817B (zh)

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1313832A (zh) * 1998-08-19 2001-09-19 陶氏化学公司 纳米级金属氧化物粉末的制备方法

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1313832A (zh) * 1998-08-19 2001-09-19 陶氏化学公司 纳米级金属氧化物粉末的制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Bochkarev, M. N. et al.Synthesis and characterization of mixed iodide-naphthalenecomplexes of lanthanides..Seriya Khimicheskaya, 10.1996,(10),2573-2574.
Bochkarev, M. N. et al.Synthesis and characterization of mixed iodide-naphthalenecomplexes of lanthanides..Seriya Khimicheskaya, 10.1996,(10),2573-2574. *

Also Published As

Publication number Publication date
CN1557817A (zh) 2004-12-29

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101100002B (zh) 用于生产金属纳米颗粒的方法
CN107601443B (zh) 一种超薄硒化钨纳米片的制备方法
Zhang et al. Microwave-aided synthesis of BiOI/g-C3N4 composites and their enhanced catalytic activities for Cr (VI) removal
CN104789218B (zh) 一种氧化钨量子点材料及其制备方法
Vaidya et al. CdS@ TiO2 and ZnS@ TiO2 core–shell nanocomposites: synthesis and optical properties
CN100525965C (zh) 铜镍双金属纳米颗粒的制备方法
CN101062790A (zh) α－FeOOH和α－Fe2O3纳米棒的简便制备方法
CN101275285B (zh) 功能包覆层四针状氧化锌晶须及其制备方法
An et al. Formation of crystalline stibnite bundles of rods by thermolysis of an antimony (III) diethyldithiocarbamate complex in ethylene glycol
Ranjbar et al. Sonochemical synthesis of a novel nano-rod two-dimensional zinc (II) coordination polymer; preparation of zinc (II) oxide nanoparticles by direct thermolyses
CN104128180B (zh) 电子束辐照法合成氧化亚铜/石墨烯光催化复合纳米材料的方法
CN100503094C (zh) 一种Co-Ni-Cu体系非晶态合金单分散性纳米粒子的制备方法
Dule et al. Redox-active poly (ionic liquid)-engineered Ag nanoparticle-decorated ZnO nanoflower heterostructure: A reusable composite catalyst for photopolymerization into high-molecular-weight polymers
CN106986370B (zh) 一种立方形铜硫属纳米晶的制备方法
CN1557817B (zh) 萘镧系金属有机化合物合成及其真空热解制备纳米尺寸镧系金属粉末
CN101696028B (zh) 油水两相界面间制备氧化锌纳米晶的方法
CN108950733A (zh) 一种核壳异质结构纳米纤维及其制备和应用
Sperry et al. Ligand pyrolysis during air-free inorganic nanocrystal synthesis
Tyrrell et al. Ionothermal Syntheses of Nano-and Microstructured Ternary Copper–Indium–Chalcogenides
Naouel et al. Low temperature crystallization of a stable phase of microspherical MoO2
CN103466725A (zh) 一种制备碱式氯化镍花状微球的方法
Zhang et al. Highly selective hydrogenation of phthalic anhydride to phthalide over CoSix/CNTs catalyst prepared by multi-step microwave-assisted chemical vapor deposition
Fard et al. Synthesis and characterization of a new nano lead (II) three-dimensional coordination polymer with 8-hydroxyquinolin ligand by sonochemical method: A precursor for preparation of PbO nano-structure
Xie et al. Spontaneous transformation of selenium from monoclinic micro-balls to trigonal nano-rods in ethanol solution
CN101328303B (zh) 一种具有推拉电子结构的光电纳米复合材料及制备

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C12 Rejection of a patent application after its publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Open date: 20041229

CI01 Correction of invention patent gazette

Correction item: Rejection of patent application

Correct: Dismiss

False: Reject

Number: 32

Volume: 26

ERR Gazette correction

Free format text: CORRECT: PATENT APPLICATION REJECTION OF AFTER PUBLICATION; FROM: REJECTION TO: REVOCATION REJECTED

C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
C17 Cessation of patent right
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20110914

Termination date: 20120203