CN1546690A - 一种羊毛脂皮革加脂剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种羊毛脂皮革加脂剂的制备方法，首先将羊毛脂与乙醇胺混合进行反应，然后加入碱性催化剂进行碱性催化制成酰胺化羊毛脂；将酰胺化羊毛脂与顺丁烯二酸酐混合，加入酸性催化剂进行酸性催化反应或将酰胺化羊毛脂与含P2O5的矿物油及其衍生物混合反应或将酰胺化羊毛脂与顺丁烯二酸酐和含P2O5的矿物油及其衍生物混合反应；反应完成冷却后用氢氧化钠中和到pH值为6.0－8.0，调节固体含量在50％－65％即可。由于本发明通过羊毛脂酰胺化反应，将羊毛脂分子的酯键打断，得到羊毛脂酰胺化衍生物；在磷酸化、顺酐化磷酸化共混反应中，磷酸化试剂的投料方式采用P2O5分散法投料，缓释反应，解决了P2O5直接投料反应剧烈、局部温度过高而造成的羊毛脂被脱水炭化。
Description
技术领域
本发明涉及一种皮革加脂剂的制备方法，特别涉及一种羊毛脂皮革加脂剂的制备方法。
背景技术
羊毛脂改性的主要目的是通过化学反应在羊毛脂分子中引入其它活性基团如-COO-、-PO- 4、-SO- 3等，改善其应用性能，使之成为具有双亲结构的表面活性剂，提高乳化能力，满足乳液加脂的需要。目前，已有的羊毛脂改性方式主要是基于羊毛脂中羟基的改性反应，例如：羊毛脂的聚氧乙烯醚化(环氧乙烷化)、羊毛脂乙酰化、羊毛脂顺酐化、羊毛脂磷酸化等。由于工业羊毛脂成分复杂外观呈褐色，有特殊腥臭味，分子量比较大，按照上述方式改性制得的羊毛脂加脂剂，存在以下缺点：所得产物颜色较深，有异味；羊毛脂直接改性后分子增大，不利于加脂剂乳液向皮革内部的渗透。
发明内容
本发明的目的在于提供一种羊毛脂皮革加脂剂的制备方法，该方法制备的羊毛脂加脂剂不仅颜色浅淡、气味宜人，而且具备羊毛脂加脂剂所有的特点。
为达到上述目的，本发明采用的制备方法为：羊毛脂酰胺化反应：首先将羊毛脂与乙醇胺按1∶1.1～1∶0.5的摩尔比进行混合，在90℃～150℃下反应2～6小时，然后加入质量百分比为0.3％～1.0％的浓度为30％-70％的碱性催化剂进行碱性催化制成酰胺化羊毛脂；将酰胺化羊毛脂中羟基与顺丁烯二酸酐按2∶1～0.8∶1的摩尔比混合，然后加入质量百分比为0.3％～0.8％的酸性催化剂进行酸性催化，在90℃～130℃下反应2～6小时或将酰胺化羊毛脂中羟基与含20％-50％的P2O5矿物油及其衍生物按2∶1～0.8∶1的摩尔比混合，在60℃～100℃下反应2～6小时或将酰胺化羊毛脂中羟基与顺丁烯二酸酐按3∶1～2∶1的摩尔比、酰胺化羊毛脂中羟基与含20％-50％的P2O5矿物油及其衍生物按4∶1～2∶1的摩尔比混合，在60℃～110℃下反应时间2～6小时；反应完成后冷却至40～60℃，用氢氧化钠中和到pH值为6.0-8.0，调节固体含量在50％-65％即可。
本发明的乙醇胺为一乙醇胺、二乙醇胺或三乙醇胺；碱性催化剂为甲醇钠、氢氧化钠、氢氧化钾；酸性催化剂为浓硫酸或对甲苯磺酸；矿物油及其衍生物为C12-20的液体石腊及其衍生物氯化石腊、烷基磺酰氯。
由于本发明通过羊毛脂酰胺化反应，将羊毛脂分子的酯键打断，在羊毛脂衍生物分子上并引入羟基和酰胺基，得到羊毛脂酰胺化衍生物；通过酰胺化羊毛脂衍生物进行顺酐化、磷酸化或顺酐化磷酸化共混反应，在磷酸化、顺酐化磷酸化共混反应中，磷酸化试剂的投料方式采用P2O5分散法投料，缓释反应，从根本上解决了P2O5直接投料由于反应过于剧烈、局部温度过高而造成的羊毛脂被脱水炭化、在反应体系中出现较多的团粒状棕黑色物质等缺点。
具体实施方式
实施例1：
羊毛脂酰胺化反应：首先将羊毛脂与一乙醇胺按1∶1.1的摩尔比进行混合，在150℃下反应3小时，然后加入质量百分比为0.9％的浓度为54％的甲醇钠进行碱性催化制成酰胺化羊毛脂；将酰胺化羊毛脂中羟基与顺丁烯二酸酐按2∶1的摩尔比混合，然后加入质量百分比为0.3％的浓硫酸进行酸性催化，在130℃下反应2小时，反应完成后冷却至40℃，用氢氧化钠中和到pH值为6.0，调节固体含量在65％即可。
实施例2：
羊毛脂酰胺化反应：首先将羊毛脂与二乙醇胺按1∶0.5的摩尔比进行混合，在90℃下反应2小时，然后加入质量百分比为0.6％的浓度为70％的氢氧化钠进行碱性催化制成酰胺化羊毛脂；将酰胺化羊毛脂中羟基与顺丁烯二酸酐按0.8∶1的摩尔比混合，然后加入质量百分比为0.8％的对甲苯磺酸进行酸性催化，在90℃下反应6小时；反应完成后冷却至45℃，用氢氧化钠中和到pH值为8.0，调节固体含量在58％即可。
实施例3：
羊毛脂酰胺化反应：首先将羊毛脂与三乙醇胺按1∶0.8的摩尔比进行混合，在100℃下反应5小时，然后加入质量百分比为0.4％的浓度为50％的氢氧化钾进行碱性催化制成酰胺化羊毛脂；将酰胺化羊毛脂中羟基与含50％的P2O5的C12-20的液体石腊按5∶1的摩尔比混合，在100℃下反应2小时；反应完成后冷却至55℃，用氢氧化钠中和到pH值为7.5，调节固体含量在63％即可。
实施例4：
羊毛脂酰胺化反应：首先将羊毛脂与一乙醇胺按1∶1的摩尔比进行混合，在120℃下反应6小时，然后加入质量百分比为0.8％的浓度为45％的甲醇钠进行碱性催化制成酰胺化羊毛脂；将酰胺化羊毛脂中羟基与含20％的P2O5的烷基磺酰氯按0.8∶1的摩尔比混合，在60℃下反应6小时；反应完成后冷却至50℃，用氢氧化钠中和到pH值为6.5，调节固体含量在50％即可。
实施例5：
羊毛脂酰胺化反应：首先将羊毛脂与二乙醇胺按1∶0.6的摩尔比进行混合，在140℃下反应4小时，然后加入质量百分比为0.3％的浓度为30％的氢氧化钠进行碱性催化制成酰胺化羊毛脂；将酰胺化羊毛脂中羟基与顺丁烯二酸酐按3∶1的摩尔比、酰胺化羊毛脂中羟基与含20％的P2O5的C12-20的液体石腊按4∶1的摩尔比混合，在110℃下反应时间2小时；反应完成后冷却至60℃，用氢氧化钠中和到pH值为6.3，调节固体含量在55％即可。
实施例6：
羊毛脂酰胺化反应：首先将羊毛脂与三乙醇胺按1∶0.9的摩尔比进行混合，在110℃下反应5.5小时，然后加入质量百分比为1.0％的浓度为60％的氢氧化钾进行碱性催化制成酰胺化羊毛脂；将酰胺化羊毛脂中羟基与顺丁烯二酸酐按2∶1的摩尔比、酰胺化羊毛脂中羟基与含50％的P2O5的氯化石腊按2∶1的摩尔比混合，在60℃下反应时间6小时；反应完成后冷却至48℃，用氢氧化钠中和到pH值为5.8，调节固体含量在60％即可。
Claims (5)
1、一种羊毛脂皮革加脂剂的制备方法，其特征在于：
1)羊毛脂酰胺化反应：首先将羊毛脂与乙醇胺按1∶1.1～1∶0.5的摩尔比进行混合，在90℃～150℃下反应2～6小时，然后加入质量百分比为0.3％～1.0％的浓度为30％-70％的碱性催化剂进行碱性催化制成酰胺化羊毛脂；
2)将酰胺化羊毛脂中羟基与顺丁烯二酸酐按2∶1～0.8∶1的摩尔比混合，然后加入质量百分比为0.3％～0.8％的酸性催化剂进行酸性催化，在90℃～130℃下反应2～6小时或将酰胺化羊毛脂中羟基与含20％-50％的P2O5矿物油及其衍生物按5∶1～0.8∶1的摩尔比混合，在60℃～100℃下反应2～6小时或将酰胺化羊毛脂中羟基与顺丁烯二酸酐按3∶1～2∶1的摩尔比、酰胺化羊毛脂中羟基与含20％-50％的P2O5矿物油及其衍生物按4∶1～2∶1的摩尔比混合，在60℃～110℃下反应时间2～6小时；
3)反应完成后冷却至40～60℃，用氢氧化钠中和到pH值为6.0-8.0，调节固体含量在50％-65％即可。
2、根据权利要求1所述的羊毛脂皮革加脂剂的制备方法，其特征在于：所说的乙醇胺为一乙醇胺、二乙醇胺或三乙醇胺。
3、根据权利要求1所述的羊毛脂皮革加脂剂的制备方法，其特征在于：所说的碱性催化剂为甲醇钠、氢氧化钠、氢氧化钾。
4、根据权利要求1所述的羊毛脂皮革加脂剂的制备方法，其特征在于：所说的酸性催化剂为浓硫酸或对甲苯磺酸。
5、根据权利要求1所述的羊毛脂皮革加脂剂的制备方法，其特征在于：所说的矿物油及其衍生物为C12-20的液体石腊及其衍生物氯化石腊、烷基磺酰氯。
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