CN1528839A - 用丙烯酸/丙烯酰胺接枝魔芋粉制备涂料印花增稠剂 - Google Patents
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Abstract
本发明属于用丙烯酸/丙烯酰胺接枝魔芋粉制备涂料印花增稠剂的方法。该方法采用天然高分子魔芋葡甘聚糖为接枝基体,丙烯酸与丙烯酰胺共同作为接枝单体,同时加入少量多官能团的物质如N,N-二亚甲基双丙烯酰胺、N,N-二亚乙基双丙烯酰胺、丙三醇作交联剂,采用高锰酸钾/硫脲、过硫酸钾/硫脲、高锰酸钾等廉价的引发剂,在水溶液中接枝共聚,最终得到水溶性、流变性及稳定性好,耐电解质且能够自然降解的涂料印花增稠剂。
Description
技术领域 本发明属于用丙烯酸/丙烯酰胺接枝魔芋粉制备涂料印花增稠剂的方法。
背景技术 涂料印花增稠剂是纺织物涂料印花工艺中用以增加色浆稠厚度,改善印花效果的一种重要助剂,它对印花质量起着举足轻重的作用,因而备受研究者青睐。传统增稠剂一般采用聚丙烯酸类合成增稠剂,但这类增稠剂普遍存在增稠能力不高、耐电解质性能差、不易降解和成本较高等问题。随着人们环保意识的增强以及可持续发展理念的深入,人们对天然高分子增稠剂的研究逐渐重视。
魔芋是一种不可多得的资源,由它改性得到的增稠剂具有污染少,可降解,成本低等特点。魔芋系天南星科魔芋属植物,魔芋粉的主要成分是D-葡萄糖和D-甘露糖约按2∶3的比例以β-1,4糖苷键连接而成的葡甘聚糖。魔芋粉的保水性很好,是一种天然增稠剂。但由于葡甘聚糖分子量较大(10~15万),水溶性及流变性较差,特别是水溶胶不稳定很容易坍塌,使其在工业上的应用受到限制,因而有必要对其进行化学改性。接枝改性是一种较好的方法,传统的方法主要有三方面的问题:一是采用的接枝单体仅限于丙烯酰胺、丙烯腈、丙烯酸等单一单体,改性效果有局限;二是没有加入适当的交联剂,对增稠剂的稳定性提高不大;三是所采用的引发剂一般为Ce4+盐,价格昂贵,不利于工业上大规模生产。
发明内容 本发明的目的是提供一种用丙烯酸/丙烯酰胺接枝魔芋粉制备涂料印花增稠剂的方法。该方法用魔芋粉为接枝基体,丙烯酸与丙烯酰胺共同作为接枝单体,同时加入少量多官能团的交联剂,采用高锰酸钾/硫脲、过硫酸钾/硫脲、高锰酸钾等廉价的引发剂,在水溶液中接枝共聚,最终得到水溶性、流变性及稳定性好,耐电解质且能够自然降解的涂料印花增稠剂。
本发明中,采用魔芋粉为接枝基体,主要利用其易降解,且天然具有保水性,可用于增稠剂。
本发明中,同时采用水溶性好的丙烯酸/丙烯酰胺为接枝单体,由于丙烯酸中的羧基与丙烯酰胺中的酰胺基的协同作用,可以最大限度地改善增稠剂的水溶性,并且利用酰胺基的非离子效应可以提高增稠剂的耐电解质性能。
本发明中,采用多管能团交联剂如N,N-二亚甲基双丙烯酰胺、N,N-二亚乙基双丙烯酰胺、丙三醇,可以使聚合物形成三维网络,增强增稠剂的保水性及稳定性。
本发明中,采用高锰酸钾/硫脲、过硫酸钾/硫脲、高锰酸钾等廉价的引发剂,可以降低制备成本,便于工业化生产。
本发明中,接枝反应采用水作溶剂代替有机溶剂,具有成本低的特点。
本发明的合成步骤如下:
将15g魔芋粉放入装有搅拌器、带通气管的冷凝器、温度计及恒压滴液漏斗的反应器中,加入100mL的蒸馏水,在40℃左右搅拌30min,冷至室温,加入接枝单体丙烯酸/丙烯酰胺(二者的物质的量之比为1.5∶1.0~4.0∶1.0),使其浓度为1.5~3.0mol/L,交联剂0.1~0.5%(对魔芋粉的质量比),所交联剂有N,N-二亚甲基双丙烯酰胺,N,N-二亚乙基双丙烯酰胺,丙三醇,再加入引发剂高锰酸钾/硫脲(二者的物质的量之比为2∶1),高锰酸钾的浓度为15~30mmol/L,所用的引发剂有高锰酸钾/硫脲、过硫酸钾/硫脲、高锰酸钾等。通N2,升温至60~80℃,通过恒压滴液漏斗滴加烯硫酸,使其浓度为15~30mmol/L,反应3~5小时,投入0.1~0.5%(对魔芋粉的质量比)的阻聚剂,所用阻聚剂有对苯二酚、对甲氧基苯酚等。反应物用丙酮沉淀、洗涤、抽滤、真空干燥、粉碎得到增稠剂粉末。
本发明得到的增稠剂,用蒸馏水配成质量百分比1.0%的白浆后,其粘度约为9.0×104mPa.s左右,粘度指数约为0.20左右,粘度保留率在95.0%以上,白浆储存时间可达一月左右,经过改性后,水溶性、流变性及稳定性均得到较大改善,且改增稠剂白浆可自动降解,不会对环境造成污染。
具体实施方式 实施例1:
在一个500mL的四口瓶上,装有搅拌器、带通气管的冷凝器、温度计及恒压滴液漏斗,投入魔芋粉15g,蒸馏水100mL,升温至40℃,搅拌30min,冷至室温,加入丙烯酸/丙烯酰胺(二者的物质的量之比为3.0∶1.0),使其浓度为2.0mol/L,N,N-二亚甲基双丙烯酰胺0.2%(对魔芋粉的质量比),高锰酸钾/硫脲(二者的物质的量之比为2∶1),使高锰酸钾的浓度为20mmol/L,通N2,升温至70℃,滴加烯硫酸使其浓度为20mmol/L,反应4小时,加入对苯二酚0.1%(对魔芋粉的质量比),用丙酮沉淀、洗涤、抽滤、真空干燥、粉碎得到增稠剂粉末。
实施例2:
在同例1的装置中,投入魔芋粉15g,蒸馏水200mL,升温至40℃,搅拌30min,冷至室温,加入丙烯酸/丙烯酰胺(二者的物质的量之比为3∶1),使其浓度为2.0mol/L,N,N-二亚甲基双丙烯酰胺0.2%(对魔芋粉的质量比),加入过硫酸钾/硫脲(二者的物质的量之比为2∶1),使过硫酸钾的浓度为20mmol/L,通N2,升温至70℃,滴加烯硫酸使其浓度为20mmol/L,反应4小时,加入对苯二酚0.1%(对魔芋粉的质量比),用丙酮沉淀、洗涤、抽滤、真空干燥、粉碎得到增稠剂粉末。
实施例3:
在同例1的装置中,投入魔芋粉15g,蒸馏水200mL,升温至40℃,搅拌30min,冷至室温,加入丙烯酸/丙烯酰胺(二者的物质的量之比为3∶1),使其浓度为2.0mol/L,N,N-二亚甲基双丙烯酰胺0.2%(对魔芋粉的质量比),加入高锰酸钾,使其浓度为20mmol/L,通N2,升温至70℃,滴加烯硫酸使其浓度为20mmol/L,反应4小时,加入对苯二酚0.1%(对魔芋粉的质量比),用丙酮沉淀、洗涤、抽滤、真空干燥、粉碎得到增稠剂粉末。
Claims (4)
1.一种用丙烯酸/丙烯酰胺接枝魔芋粉制备涂料印花增稠剂的方法,其特征在于所用基体为魔芋粉,接枝单体为丙烯酸与丙烯酰胺(二者的物质的量之比4.0∶1.0~1.5∶1.0)。其制备过程为:
将15g魔芋粉放入装有搅拌器、带通气管的冷凝器、温度计及恒压滴液漏斗的反应器中,加入100mL的蒸馏水,在40℃左右搅拌30min,冷至室温,加入接枝单体丙烯酸/丙烯酰胺(二者的物质的量之比为4.0∶1.0~1.5∶1.0),使其浓度为1.5~3.0mol/L,交联剂0.1~0.5%(对魔芋粉的质量比),所交联剂有N,N-二亚甲基双丙烯酰胺、N,N-二亚乙基双丙烯酰胺、丙三醇等,再加入引发剂高锰酸钾/硫脲(二者的物质的量之比为2∶1),高锰酸钾的浓度为15~30mmol/L,所用的引发剂有高锰酸钾/硫脲、过硫酸钾/硫脲、高锰酸钾等。通N2,升温至60~80℃,通过恒压滴液漏斗滴加烯硫酸,使其浓度为15~30mmol/L,反应3~5小时,投入0.1~0.5%(对魔芋粉的质量比)的阻聚剂,所用阻聚剂有对苯二酚、对甲氧基苯酚等。反应物用丙酮沉淀、洗涤、抽滤、真空干燥、粉碎得到增稠剂粉末。
2.如权利要求1所述的用丙烯酸/丙烯酰胺接枝魔芋粉制备涂料印花增稠剂的方法,特征在于所用交联剂为N,N-二亚甲基双丙烯酰胺、N,N-二亚乙基双丙烯酰胺、丙三醇。
3.如权利要求1所述的用丙烯酸/丙烯酰胺接枝魔芋粉制备涂料印花增稠剂的方法,特征在于所用的引发剂为高锰酸钾/硫脲、过硫酸钾/硫脲、高锰酸钾。
4.如权利要求1所述的用丙烯酸/丙烯酰胺接枝魔芋粉制备涂料印花增稠剂的方法,特征在于接枝聚合所用的溶剂为蒸馏水。
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