CN1513317A

CN1513317A - 鱼藤酮和多杀菌素悬浮剂及其制备方法

Info

Publication number: CN1513317A
Application number: CNA03139969XA
Authority: CN
Inventors: 徐汉虹; 黄继光; 江定心; 周利娟; 杨晓云
Original assignee: South China Agricultural University
Current assignee: South China Agricultural University
Priority date: 2003-07-28
Filing date: 2003-07-28
Publication date: 2004-07-21

Abstract

鱼藤酮和多杀菌素悬浮剂是将鱼藤酮晶体粉末或含有鱼藤酮的提取物与多杀菌素药剂混合后，再加入润湿分散剂、增稠剂、稳定剂、消泡剂、防冻剂、触变剂、pH调节剂及其它助剂和去离子水一起于球磨机中球磨制成悬浮剂。本发明的杀虫剂不仅防虫效果好，而且对人、畜、害虫天敌及其它有益生物安全，避免了大量有机溶剂对环境的污染，该制备工艺简单，成本低廉，适宜于推广应用。

Description

鱼藤酮和多杀菌素悬浮剂及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种植物性杀虫剂，尤其是含杀虫活性物质鱼藤酮和多杀菌素的悬浮剂及其制备方法。

背景技术

本发明是将“环境友好”杀虫活性物质鱼藤酮和微生物农药多杀菌素，配制成以水为载体的悬浮剂，使其具有较强的杀虫活性。

鱼藤酮不仅是世界公认的高效杀虫活性物质，而且其对环境、人、畜、害虫天敌及其它有益生物安全，且害虫不易产生抗药性，其属于“环境友好”的杀虫活性物质。目前世界各国对其十分重视，相继开发了多个鱼藤酮杀虫剂品种，其中剂型主要是乳油，对环境造成较大的污染。多杀菌素(spinosad)是从放线菌代谢物提纯出来的生物源杀虫剂，可防治小菜蛾、甜菜夜蛾及蓟马等害虫，与鱼藤酮混配后，可防止害虫对其产生抗性，延长使用寿命。近年来，在英美等发达国家已禁用二甲苯作为农药的溶剂，这对乳油制剂是一种“挑战”。现代农药剂型向水基化、超微化、无粉尘和控制释放方面发展，其中水基化就是农药发展的主要方向之一。用水作为载体的悬浮剂可减少有机溶剂的用量，又没有可湿性粉剂和粉剂带来的粉尘污染，并且降低了农药生产成本，已成为农药制剂中的一种极为重要的剂型。

技术内容

本发明的目的是提出一种制备鱼藤酮和多杀菌素悬浮剂的方法。

本发明的目的通过以下技术方案实现：

鱼藤酮晶体粉末或含有鱼藤酮的提取物与多杀菌素混合均匀后，再加入润湿分散剂、增稠剂、稳定剂、消泡剂、防冻剂、触变剂、促渗透剂、pH调节剂和去离子水按比例混合均匀，于球磨机中球磨2.5～4小时，使鱼藤酮和多杀菌素的粒径全部在4μm以下范围时即成。

其中鱼藤酮晶体粉末或含有鱼藤酮的提取物按如下方法制备：用氯仿、丙酮、乙酸乙酯、石油醚、甲醇等有机溶剂提取含有鱼藤酮的植物(如鱼藤、非洲山毛豆、梭果豆、紫穗槐等)干粉，得到含有鱼藤酮的提取物；或者将含有鱼藤酮的提取物用石油醚、氯仿、甲醇、乙酸乙酯等溶剂进行萃取，再用石油醚和氯仿混合溶剂，苯，甲醇等溶剂进行结晶，用氯仿，乙醇或四氯化碳进行重结晶，即可得到鱼藤酮晶体粉末。多杀菌素为市售的多杀菌素原药。

一种鱼藤酮和多杀菌素的悬浮剂，其特征在于按重量计含鱼藤酮0.1％～80％，多杀菌素0.1％～80％，其余是助剂。

上述的鱼藤酮和多杀菌素悬浮剂按重量计含有：

鱼藤酮0.1％～80％多杀菌素0.1～80％

消泡剂1％～10％润湿分散剂0.5％～50％

防冻剂0.1％～5％增稠剂0.3％～10％

pH调节剂0.1％～5％稳定剂0.01％～20％

促渗透剂0％～10％触变剂0.2％～3％

去离子水10％～80％

所述的润湿分散剂为：木质素磺酸钠、木质素磺酸钙、月桂醇聚氧乙烯基醚硫酸钠、烷基萘甲醛缩合物磺酸盐、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、油酸钾(钠)，烷基聚氧乙烯醚磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛缩合物、烷基酚聚氧乙烯基醚、壬基酚聚氧乙烯基醚、聚氧乙烯聚氧丙烯基醚嵌段共聚物、拉开粉、聚乙羟酸酯钠盐、十二烷基聚氧乙烯醚磷酸酯、烷基萘甲醛缩合物磺酸盐、油酸甲基氨基乙基磺酸钠、烷基酸聚氧乙烯基醚磺酸盐、淀粉、明胶、羟甲基纤维素和聚乙烯醇中的一种或多种。

增稠剂为：黄原胶、杂多糖、羟甲(乙)基纤维素、甲基纤维素、***胶、瓜尔豆胶、海藻酸钠、角叉藻聚糖、果胶、聚乙烯醇、膨润土、合成水合硅酸、石膏、丙烯酸系聚合物和硅酸镁铝中的一种或多种混合。

稳定剂选自：邻苯三酚、丁基缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚、甲苯基缩水甘油醚、聚乙烯基乙二醇二缩水甘油醚、表氯醇、山梨酸钠、苯甲酸钠、环氧化大豆油、亚麻油、氢醌、蒽醌、丁香酚、BHA、BHT、V_B、柠檬酸、抗坏血酸、PABA、羟苯甲酸酯、对羟苯甲酸丙酯、焦性没食子酸辛酸、二羟基二苯(甲)酮、FB-28、蓖麻油、橄榄油、对苯二酚、二萘酚、1-萘酚、水杨酸、迷迭香油、安息香酸和可溶性淀粉中的一种或多种混合。

促渗剂为：月桂氮卓酮、JFC等。

消泡剂为：硅油、硅酮类、C_10-20饱和脂肪酸类、C_8-10脂肪醇类和π-乙基己醇中的任一种。

防冻剂为：乙二醇、丙三醇、丙二醇、聚乙二醇、山梨醇和脲中的一种或多种。

pH调节剂为：氢氧化钠、氨水、醋酸、柠檬酸和磷酸中选择。

本发明提供了一种高效、低毒、无污染，对环境、人、畜安全和害虫不易产生抗药性的鱼藤酮和多杀菌素悬浮剂，该制剂以水代替有机溶剂。它借助分散剂和球磨机的物理分散作用，将鱼藤酮和多杀菌素以4μm以下的粒径均匀分散于水中，形成灰白色的制剂。本发明工艺简单，生产成本低。

本发明具有如下优点：

鱼藤酮和多杀菌素以微细化的颗粒分散于水中，因而具有：①闪点高，不燃烧不***，生产贮存和使用安全；②粉尘少，环境污染小，对生产者和使用者以及环境安全；③以水为基质，资源丰富，产品成本低，容易包装；④该制剂喷雾后，以细小颗粒分布于作物表面，因此昆虫取食的“瞬时”浓度高，杀虫效果好。

为了更好地理解本发明的实质，下面用实施例来详细说明本发明的技术内容，但本发明的内容并不局限于此。

实施例一：

1.2％鱼藤酮·多杀菌素悬浮剂：其各组分含量(按重量计)为含有鱼藤酮的提取物4％，多杀菌素10％，润湿分散剂10％，增稠剂5％，稳定剂2％，消泡剂1％，促渗透剂0.5％，防冻剂3％，触变剂2％，pH调节剂0.8％，加去离子水至100％。所说的鱼藤酮提取物中的鱼藤酮的含量为10％，多杀菌素原药中多杀菌素的含量为80％。

制备过程为：先将含有鱼藤酮的提取物和多杀菌素均匀，再按比例加入润湿分散剂充分搅拌，然后依次加入消泡剂、增稠剂、稳定剂、促渗透剂、防冻剂、触变剂、pH调节剂和去离子水，边加入边搅拌均匀，于球磨机中球磨2.5～4小时，使鱼藤酮和多杀菌素的粒径全部在4μm以下时即成。

以下实施例的制备过程与此类似。

实施例二：

4.5％鱼藤酮·多杀菌素悬浮剂：其各组分含量(按重量计)为含有鱼藤酮的提取物5％，多杀菌素5％，润湿分散剂10％，增稠剂3.2％，稳定剂3％，消泡剂1.3％，促渗透剂0.7％，防冻剂4％，触变剂2.5％，pH调节剂1.5％，加去离子水至100％。所说的鱼藤酮提取物中鱼藤酮的含量为10％，多杀菌素原药中多杀菌素的含量为80％。

实施例三：

12.5％鱼藤酮·多杀菌素悬浮剂：其各组分含量(按重量计)为鱼藤酮晶体粉末5％，多杀菌素10％，润湿分散剂11％，增稠剂4％，稳定剂2.5％，消泡剂1％，促渗透剂0.5％，防冻剂3％，触变剂2.5％，pH调节剂1％，加去离子水至100％。所说的鱼藤酮晶体粉末中鱼藤酮的含量为90％，多杀菌素原药中多杀菌素的含量为80％。

实施例四：

17％鱼藤酮悬浮剂：其各组分含量(按重量计)为鱼藤酮晶体粉末10％，多杀菌素10％，润湿分散剂12％，增稠剂2.5％，稳定剂3.5％，消泡剂1.5％，促渗透剂1％，防冻剂4％，触变剂2.5％，pH调节剂1.8％，加去离子水至100％。所说的鱼藤酮晶体粉末中鱼藤酮的含量为90％，多杀菌素原药中多杀菌素的含量为80％。

实施例五：

26％鱼藤酮悬浮剂：其各组分含量(按重量计)为鱼藤酮晶体粉末20％，多杀菌素10％，润湿分散剂12％，增稠剂2.5％，稳定剂3.5％，消泡剂1.5％，促渗透剂1％，防冻剂4％，触变剂2.5％，pH调节剂1.8％，加去离子水至100％。所说的鱼藤酮晶体粉末中鱼藤酮的含量为90％，多杀菌素原药中多杀菌素的含量为80％。

1.2％鱼藤酮·多杀菌素SC防治小菜蛾田间药效试验结果

处理重药前药后第1天药后第3天药后第7天

及虫口活虫数虫口减退平均虫口校正虫口防效活虫数虫口减退平均虫口校正虫口防效活虫数虫口减退平均虫口校正虫口防效

稀释倍数复基数 (头) 率(％) 减退率(％) 减退率(％) (％) (头) 率(％) 减退率(％) 减退率(％) (％) (头) 率(％) 减退率(％) 减退率(％) (％)

对照 1 121 146 -20.66 -19.44 132 -9.09 -26.46 127 -4.96 -36.14

2 82 77 6.10 92 -12.20 99 -20.73

3 69 91 -31.88 102 -47.83 113 -63.77

4 147 193 -31.29 201 -36.73 228 -55.10

1.2％鱼藤酮.多杀菌素SC 1 75 13 82.67 84.80 85.49 87.27a 14 81.33 85.97 85.24 88.91a 12 84.00 91.13 88.25 93.49a

800 2 87 11 87.36 89.41 10 88.51 90.91 3 96.55 97.47

3 129 8 93.80 94.81 26 79.84 84.06 16 87.60 90.89

4 138 34 75.36 79.37 8 94.20 95.42 5 96.38 97.34

1.2％鱼藤酮.多杀菌素SC 1 86 17 80.23 84.77 83.45 87.24a 17 80.23 85.89 84.37 88.84a 22 74.42 87.67 81.21 90.94a

1000 2 92 8 91.30 92.72 4 95.65 96.56 4 95.65 96.81

3 103 15 85.44 87.81 1 99.03 99.23 0 100.00 100.00

4 67 12 82.09 85.00 21 68.66 75.22 13 80.60 85.75

1.2％鱼藤酮.多杀菌素SC 1 101 24 76.24 71.33 80.10 75.99b 37 63.37 75.37 71.03 80.53a 13 87.13 75.85 90.55 82.26b

1200 2 83 16 80.72 83.86 8 90.36 92.38 25 69.88 77.88

3 62 23 62.90 68.94 29 53.23 63.01 9 85.48 89.34

4 110 38 65.45 71.08 6 94.55 95.69 43 60.91 71.29

2.5％菜喜SC 1 97 20 79.38 76.18 82.74 80.05ab 31 68.04 79.41 74.73 83.72a 13 86.60 82.12 90.16 86.87ab

1000 2 74 38 48.65 57.00 4 94.59 95.73 21 71.62 79.16

3 93 5 94.62 95.50 18 80.65 84.70 5 94.62 96.05

4 78 14 82.05 84.97 20 74.36 79.72 19 75.64 82.11

2.5％鱼藤酮EC 1 115 65 43.48 38.71 52.68 48.69c 26 77.39 44.33 82.12 55.98b 14 87.83 54.26 91.06 66.40c

1000 2 85 51 40.00 49.76 38 55.29 64.65 42 50.59 63.71

3 61 24 60.66 67.06 57 6.56 26.11 37 39.34 55.45

4 84 75 10.71 25.24 52 38.10 51.05 51 39.29 55.40

注：表中同列数据后字母相同者，表示经方差分析(DMRT法)在5％水平上差异不显著

Claims

1.一种鱼藤酮和多杀菌素的悬浮剂，其特征在于按重量计含鱼藤酮0.1％～80％，多杀菌素0.1％～60％，其余是助剂。

2.一种鱼藤酮和多杀菌素的悬浮剂，其特征在于是由按重量计含有：

鱼藤酮0.1％～80％多杀菌素0.1～60％

消泡剂1％～10％润湿分散剂0.5％～50％

防冻剂0.1％～5％增稠剂0.3％～10％

pH调节剂0.1％～5％稳定剂0.01％～20％

促渗透剂0％～10％触变剂0.2％～3％

去离子水10％～80％

3.根据权利要求1所述的鱼藤酮和多杀菌素悬浮剂，其特征在于润湿分散剂为：木质素磺酸钠、木质素磺酸钙、月桂醇聚氧乙烯基醚硫酸钠、烷基萘甲醛缩合物磺酸盐、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、油酸钾(钠)、烷基聚氧乙烯醚磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛缩合物、烷基酚聚氧乙烯基醚、壬基酚聚氧乙烯基醚、聚氧乙烯聚氧丙烯基醚嵌段共聚物、拉开粉、聚乙羟酸酯钠盐、十二烷基聚氧乙烯醚磷酸酯、烷基萘甲醛缩合物磺酸盐、油酸甲基氨基乙基磺酸钠、烷基酸聚氧乙烯基醚磺酸盐、淀粉、明胶、羟甲基纤维素、聚乙烯醇中的任一种或多种。

4.根据权利要求1所述的鱼藤酮和多杀菌素悬浮剂，其特征在于增稠剂为：黄原胶、杂多糖、羟甲(乙)基纤维素、甲基纤维素、***胶、瓜尔豆胶、海藻酸钠、角叉藻聚糖、果胶、聚乙烯醇、膨润土、合成水合硅酸、石膏、丙烯酸系聚合物、硅酸镁铝中的任一种或多种混合。

5.根据权利要求1所述的鱼藤酮和多杀菌素悬浮剂，其特征在于稳定剂选自：表氯醇、邻苯三酚、丁基缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚、甲苯基缩水甘油醚、聚乙烯基乙二醇二缩水甘油醚、山梨酸钠、苯甲酸钠、环氧化大豆油、亚麻油、氢醌、蒽醌、丁香酚、BHA、BHT、V_B、柠檬酸、抗坏血酸、PABA、羟苯甲酸酯、对羟苯甲酸丙酯、焦性没食子酸辛酸、二羟基二苯(甲)酮、FB-28、蓖麻油、橄榄油、对苯二酚、二萘酚、1-萘酚、水杨酸、迷迭香油、安息香酸、可溶性淀粉中的一种或多种混合。

6.根据权利要求1所述的鱼藤酮和多杀菌素悬浮剂，其特征在于促渗剂为：月桂氮卓酮、JFC的一种。

7.根据权利要求1所述的鱼藤酮和多杀菌素悬浮剂，其特征在于消泡剂为：硅油、硅酮类、C_10-20饱和脂肪酸类、C_8-10脂肪醇类、π-乙基己醇中的任一种。

8.根据权利要求1所述的鱼藤酮和多杀菌素悬浮剂，其特征在于防冻剂为：乙二醇、丙三醇、丙二醇、聚乙二醇、山梨醇、脲中的一种或多种混合。

9.根据权利要求1所述的鱼藤酮和多杀菌素悬浮剂，其特征在于pH调节剂为：氢氧化钠、氨水、醋酸、盐酸、柠檬酸和磷酸中选择。

10.一种鱼藤酮和多杀菌素悬浮剂的制备方法，其特征在于：先将鱼藤酮晶体粉末或含有鱼藤酮的提取物按比例与多杀菌素药剂混合，再与润湿分散剂充分搅拌混合均匀，然后依次加入消泡剂、增稠剂、稳定剂、促渗透剂、防冻剂、触变剂、pH调节剂和去离子水，边加入边搅拌均匀，于球磨机中球磨2.5～4小时，使鱼藤酮和多杀菌素的粒径全部在4μm以下时即成。